CN1544324A - 二氧化硅气凝胶薄膜材料的制备方法 - Google Patents

二氧化硅气凝胶薄膜材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氧化硅气凝胶薄膜材料的制备方法，该方法是通过采用酸/碱两步催化的溶胶－凝胶工艺结合胶粒的有机硅烷化过程，并通过化学添加剂而实现的。本发明方法的最大优点是：配制的前驱体溶液性能稳定，可以存放9个月以上；制备的气凝胶薄膜成本低，有利于商业应用；制备的气凝胶薄膜孔洞率高，可用于集成器件的低介电常数绝缘层以及高效隔热层。

Description

二氧化硅气凝胶薄膜材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多孔氧化物气凝胶薄膜材料，具体是指一种二氧化硅气凝胶薄膜材料的制备方法。
背景技术
气凝胶是一种新型的轻质纳米多孔非晶固体材料，具有纳米结构可控、折射率可调、比表面积大等特点，是目前折射率最小，可调范围很大，热导率、声传播速度极低的固体材料。气凝胶薄膜几乎继承了块体气凝胶材料的所有优异特性，它可用作宽带减反射、防眩光涂层，高效绝热层，声阻抗耦合材料，低介电常数绝缘层，以及超高速集成电路基片等，因此在光学、热学、声学、电学等领域具有广阔的应用前景。
溶胶-凝胶方法是制备气凝胶薄膜材料最常用的方法之一。然而通常的溶胶-凝胶工艺在薄膜的干燥过程中，孔洞内溶剂挥发所引发的毛细管张力将导致薄膜结构收缩、塌陷。因此该方法制备的薄膜结构致密、孔洞率极低，为干凝胶膜，不具备气凝胶的优异特性。接着，人们又发明了超临界工艺，通过高温、高压消除薄膜孔内溶剂的表面张力来提高孔洞率。然而，此法工艺复杂、成本高昂，加工过程中的高温、高压具有潜在的危险性，以及薄膜制备的不连续性使其实际应用受到很大的限制。近年来，利用基团的表面修饰方法在常压下制备气凝胶薄膜已取得了突破性进展，通过非活性的烷基替代胶粒表面的活性羟基，实现薄膜在干燥过程中的结构反弹，进而保持凝胶膜原有的多孔结构。这种结构反弹的技术思想，为气凝胶薄膜的商业应用带来了曙光，具体参阅UnitedStates Patent 5,948,482。但是用该方法得到的前躯体溶液不稳定、易分层，造成工艺重复困难。
发明内容
本发明的目的是提出一种操作方法简单，合成的前驱体溶液稳定，材料孔洞率高的二氧化硅气凝胶薄膜材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明通过采用酸/碱两步催化的溶胶-凝胶工艺结合胶粒的有机硅烷化过程，并通过化学添加剂而实现在室温下可稳定存放9个月以上的前驱体溶胶，并在大气环境下制备高孔洞率的二氧化硅气凝胶薄膜。
其具体的制备过程如下：
1.前驱体溶液的制备
酸/碱两步催化法：第一步，将正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)、去离子水(H2O)、无水乙醇(CH3CH2OH)和盐酸(HCl)按0.8-1.2∶1.0-1.5∶3.5-4.5∶0.0005-0.0009的摩尔比混合，采用水浴加热在50-70℃下水解/缩聚反应80-100分钟并不断搅拌；
第二步，将无水乙醇、氨水(NH4OH)和去离子水的混合液缓慢加入到上述溶液中，使正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇、盐酸和氨水的摩尔比为0.8-1.2∶3-4∶35-40∶0.0005-0.0009∶0.0016-0.0022，整个溶液在室温下搅拌25-35分钟，然后置于50-60℃的恒温箱中老化和凝胶80-100小时。
胶粒的有机硅烷化过程：首先，用无水乙醇浸泡清洗由上述方法得到的凝胶，时间2-4小时，以除去酸/碱催化剂等多余物质；然后，用正庚烷浸泡凝胶3-5小时置换凝胶网络结构中的无水乙醇；接着，将凝胶浸于含4-7％三甲基氯硅烷体积比的庚烷溶液中进行硅烷化的表面修饰，时间为18-24小时；最后，用正庚烷浸泡清洗1.5-2.5小时，除去硅烷化反应过程中的副产物。以上的浸泡清洗和硅烷化过程均在50-60℃的恒温箱中进行。
对经过浸泡清洗和硅烷化后的凝胶采用正庚烷稀释，凝胶和正庚烷的体积比为1∶0.7-0.9，并添加适量的稳定剂，凝胶和稳定剂的体积比为1∶0.5-0.6，用超声仪器对其进行超声振碎，使其成为流动性的溶胶，超声功率为200-250W，时间为20-30分钟，该溶胶可在室温下稳定存放9个月以上。
所说的稳定剂为乙酰丙酮(CH3COCH2COCH3)。
2薄膜材料的制备
采用旋涂法镀膜，基片为单晶硅片。转速为1500-4000转/分，时间为20-30秒，旋涂后的薄膜经400-500℃慢速退火60-80分钟，升温和降温速率为5-10℃/分。重复上述过程可制得所需厚度的气凝胶薄膜。
本发明方法制备的SiO2气凝胶薄膜材料，具有如下的效果：
1.配制的前驱体溶液性能稳定，可以存放9个月以上；
2.制备的气凝胶薄膜成本低，有利于商业应用；
3.制备的气凝胶薄膜孔洞率高，可用于集成器件的低介电常数绝缘层以及高效隔热层。
附图说明
图1为本发明方法制备的SiO2气凝胶薄膜的型貌图，a图为表面型貌图，b图为气凝胶薄膜的截面型貌图。
具体实施方法
实施例
1.SiO2前驱体溶液的配制
将30.5毫升正硅酸乙酯、30.5毫升无水乙醇、2.4毫升去离子水和浓度为1摩尔/升的0.1毫升盐酸依次加入一烧瓶中，室温搅拌30分钟，然后60℃水浴加热90分钟。取上述溶液10毫升，加入44毫升无水乙醇和浓度为0.05摩尔/升的1毫升氨水，室温搅拌30分钟。将整个溶液置于50℃的恒温箱中老化和凝胶化96小时。
由上述方法得到的凝胶先用无水乙醇浸泡清洗3小时，然后用正庚烷浸泡4小时，接着将凝胶浸泡于含三甲基氯硅烷体积比为5％的正庚烷溶液中20小时，最后用正庚烷浸泡清洗凝胶2小时。以上过程均在50℃的恒温箱中进行。最后，用40毫升的正庚烷和30毫升的乙酰丙酮的混合液超声振荡稀释凝胶，超声功率250W，超声时间25分钟，即可成为适合于薄膜制备的流动性溶胶。
2.SiO2气凝胶薄膜的制备
采用旋涂法制备SiO2气凝胶薄膜。用胶头滴管取SiO2前驱体溶液约0.5毫升，滴在旋转的基片上，转速为2000转/分，时间20秒。将得到凝胶膜置于一慢速退火炉中，450℃退火60分钟，升温和降温速率均为8℃/分。重复上述过程获得所需厚度薄膜。
3.材料鉴定
本方法制备的SiO2气凝胶薄膜的型貌图见图1，a图为表面型貌图，b图为气凝胶薄膜的截面型貌图。
性能参数如下：
折射率1.06-1.08；
孔洞率85-89％；
热导率(W·m-1·K-1)(300K时)  0.019-0.025；
介电常数1.46-1.54。

Claims (2)

1.一种二氧化硅气凝胶薄膜材料的制备方法，其特征在于该制备方法依次包括如下步骤：
A.前驱体溶液的制备
第一步，将正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)、去离子水(H2O)、无水乙醇(CH3CH2OH)和盐酸(HCl)按0.8-1.2∶1.0-1.5∶3.5-4.5∶0.0005-0.0009的摩尔比混合，采用水浴加热在50-70℃下水解/缩聚反应80-100分钟并不断搅拌；
第二步，将无水乙醇、氨水(NH4OH)和去离子水的混合液缓慢加入到上述溶液中，使正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇、盐酸和氨水的摩尔比为0.8-1.2∶3-4∶35-40∶0.0005-0.0009∶0.0016-0.0022，整个溶液在室温下搅拌25-35分钟，然后置于50-60℃的恒温箱中老化和凝胶80-100小时；
然后，用无水乙醇浸泡清洗由上述方法得到的凝胶，时间2-4小时；再用正庚烷浸泡凝胶3-5小时置换凝胶网络结构中的无水乙醇；接着，将凝胶浸于含4-7％三甲基氯硅烷体积比的庚烷溶液中进行硅烷化的表面修饰，时间为18-24小时；最后，用正庚烷浸泡清洗1.5-2.5小时；以上过程均在50-60℃的恒温箱中进行；
对经过浸泡清洗和硅烷化后的凝胶采用正庚烷稀释，凝胶和正庚烷的体积比为1∶0.7-0.9，并添加适量的稳定剂，凝胶和稳定剂的体积比为1∶0.5-0.6，用超声仪器对其进行超声振碎，使其成为流动性的溶胶，超声功率为200-250W，时间为20-30分钟；
B.薄膜材料的制备
采用旋涂法镀膜，基片为单晶硅片，转速为1500-4000转/分，时间为20-30秒，旋涂后的薄膜经400-500℃慢速退火60-80分钟，升温和降温速率为5-10℃/分，重复上述过程可制得所需厚度的气凝胶薄膜。
2.根据权利要求1的一种二氧化硅气凝胶薄膜材料的制备方法，其特征在于：所说的稳定剂为乙酰丙酮(CH3COCH2COCH3)。
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