CN102863823B - 一种改性纳米二氧化硅的制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种表面改性的纳米二氧化硅及制备方法，具体说是一种采用溶胶凝胶法原位改性制备亲油性纳米二氧化硅的方法，属于功能纳米材料领域。本发明采用溶胶凝胶法酸碱共同催化制备纳米二氧化硅，并用硅烷偶联剂对纳米二氧化硅进行原位改性，使纳米二氧化硅由亲水性转为亲油性，改性后的纳米二氧化硅在聚合物中的润湿性和分散性得到了改善。

Description

一种改性纳米二氧化硅的制备方法
技术领域
本发明涉及一种表面改性的纳米二氧化硅及制备方法，具体说是一种采用溶胶凝胶法原位改性制备亲油性纳米二氧化硅的方法，属于功能纳米材料领域。
背景技术
近些年，聚合物／无机纳米复合材料以其独特的性能引起了广泛的重视并取得了较快的发展，该复合材料不仅可以综合利用聚合物的韧性、可加工性、介电性和无机粒子的强度、模量、尺寸稳定性等优良性能，还为赋予材料新的特殊功能提供了可能，纳米二氧化硅是一种无定型、无毒、无味、无污染的白色粉末状非金属材料，是最早诞生的纳米材料之一，也是目前世界上大规模生产的一种纳米粉体材料，作为一种优良的结构和功能材料，纳米二氧化硅具有高表面活性、高比表面积、低比重、耐高温、耐腐蚀以及无毒无污染等性能，在陶瓷、塑料、橡胶和催化剂等许多领域有着广泛的应用。
但是，像其它纳米材料一样，纳米SiO2表面存在不饱和残键及不同键合状态的羟基，这使得纳米SiO2微粒具有高的表面活性和比表面能，易于团聚，在有机化合物的分散差，严重影响纳米二氧化硅各种效应充分发挥；为此，需要对纳米二氧化硅进行表面改性，以改善其应用效果；目前，现有的制备改性纳米二氧化硅的技术表明：用溶胶凝胶法制备SiO2过程中加入改性剂的原位改性技术，因具有工艺简单、获得的粒子均匀、能耗低、后处理污染小及改性效率高等优点，日益受到青睐；溶胶凝胶法制备改性纳米二氧化硅粒子现有技术，主要以单一物质为催化剂，存在反应时间长，改性剂用量多的问题；如中国专利CN101880478A公开的一种粒径可控的疏水性纳米二氧化硅的制备方法，因此，如何缩短反应时间，提高改性剂接枝率，对溶胶凝胶制备改性纳米粒子的研究有重要意义。
发明内容
本发明提供了一种改性纳米二氧化硅的制备方法，该方法工艺流程简单，过程条件温和，可操作性强，生产效率高，适合工业化生产；制备的改性纳米二氧化硅粒子具有粒径分布范围小、良好分散性及表面具有较好的可反应性等特点。
本发明采用溶胶凝胶法酸碱共同催化制备纳米二氧化硅，并用硅烷偶联剂对纳米二氧化硅进行原位改性，使纳米二氧化硅由亲水性转为亲油性，改性后的纳米二氧化硅在聚合物中的润湿性和分散性得到了改善。
本发明通过下列技术方案完成：一种纳米二氧化硅表面修饰方法，经过下面步骤制得：
（1）      在乙醇中加入去离子水，超声震荡均匀，得到溶液1；
（2） 在超声震荡下，将正硅酸乙酯（TEOS）加入溶液1中，正硅酸乙酯与乙醇的摩尔比为1：50~100，正硅酸乙酯与去离子水的摩尔比为1：4~8，超声震荡均匀，得到溶液2；
（3）      用盐酸调节溶液2的PH值，使其为3~5，将硅烷偶联剂以0.5-1.0g/min的速度滴加到溶液2中得到反应体系，硅烷偶联剂的用量为正硅酸乙酯质量的5%~20%，并将所得反应体系在40~60℃反应温度下搅拌反应4~6h，得到溶液3；
（4）      用氨水将溶液3的PH值调节为7~10，保温反应1~4h，得到改性的纳米二氧化硅溶胶；
（5）      将改性的纳米二氧化硅溶胶干燥，粉碎，筛分，用无水乙醇离心洗涤，再水洗，真空干燥，研磨，得原位改性的纳米二氧化硅。
步骤（3）中所述盐酸溶液的浓度为0.1mol/L，所述的硅烷偶联剂是用恒压漏斗滴加到溶液中的。
步骤（3）所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基（KH550）、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基（KH560）、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基（KH570）中的一种。
步骤（4）中氨水的浓度为0.05mol/L。
步骤（5）中真空干燥的具体的条件为40~80℃真空干燥10~24h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：本发明采用溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅并对其进行原位改性方法工艺流程简单，过程条件温和，可操作性强，生产效率高，适合工业化生产，采用先酸催化后碱催化，大大缩短了正硅酸乙酯及硅烷偶联剂水解及缩聚时间，提高了反应效率，利用硅烷偶联剂对粒子表面进行原位改性，能有效地阻止纳米二氧化硅的二次团聚，改善了纳米无机粒子与有机相不相容的现象，通过对硅烷偶联剂用量的调节可以控制改性纳米二氧化硅表面得亲油亲水性，因此改性纳米二氧化硅颗粒在油水两相均能均匀分散，可广泛应用于塑料、涂料、医药、环保等诸多领域。
附图说明
图1为改性与未改性的纳米SiO2的红外光谱图，（a）是未改性的红外谱图；
图2 二氧化硅及KH560改性二氧化硅在甲苯中的分散图；
图3 纳米二氧化硅（a）与改性纳米二氧化硅（b）的TG图。
具体实施方式
下面结合实例对本发明做进一步描述。
实施例1
（1）      在230g乙醇中加入4g去离子水，超声震荡10min；
（2） 在超声震荡下，将10.4g正硅酸乙酯（TEOS）加入到上述溶液中，震荡30min；
（3）用0.1mol/L的盐酸调节步骤（2）所得的溶液的PH值为4，将0.52g硅烷偶联剂KH560以0.5g/min的速度滴加到溶液中，并将所得体系在60℃反应温度下搅拌反应6h；
（4）用0.05mol/L的氨水将步骤（3）所得的溶液的PH值调节为9，保温反应2h；
（5）步骤（4）所得的改性的纳米二氧化硅溶胶干燥，粉碎，筛分，用无水乙醇离心洗涤5次，水洗， 80℃真空干燥24h，研磨，得原位改性的纳米二氧化硅。
实施例2
（1）      在230g乙醇中加入5g去离子水，超声震荡15min；
（2） 在超声震荡下，将10.4g正硅酸乙酯（TEOS）加入到上述溶液中，震荡30min；
（3） 用0.1mol/L的盐酸调节步骤（2）所得的溶液的PH值为3，将1.04g硅烷偶联剂KH560以0.5g/min的速度滴加到溶液中，并将所得体系在60℃反应温度下搅拌反应6h；
（4） 用0.05mol/L的氨水将步骤（3）所得的溶液的PH值调节为9，保温反应2h；
（5） 步骤（4）所得的改性的纳米二氧化硅溶胶干燥，粉碎，筛分，用无水乙醇离心洗涤5次，水洗， 80℃真空干燥24h，研磨，得原位改性的纳米二氧化硅。
实施例3
（1）在230g乙醇中加入7g去离子水，超声震荡10min；
（2）在超声震荡下，将10.4g正硅酸乙酯（TEOS）加入到上述溶液中，震荡30min；
（3）用0.1mol/L的盐酸调节步骤（2）所得的溶液的PH值为5，将1.56g硅烷偶联剂KH560以0.5g/min的速度滴加到溶液中，并将所得体系在60℃反应温度下搅拌反应6h；
（4）用0.05mol/L的氨水将步骤（3）所得的溶液的PH值调节为9，保温反应2h；
（5）步骤（4）所得的改性的纳米二氧化硅溶胶干燥，粉碎，筛分，用无水乙醇离心洗涤5次，水洗， 80℃真空干燥24h，研磨，得原位改性的纳米二氧化硅。
实施例4
（1）在230g乙醇中加入4g去离子水，超声震荡20min；
（2）在超声震荡下，将10.4g正硅酸乙酯（TEOS）加入到上述溶液中，震荡20min；
（3）用0.1mol/L的盐酸调节步骤（2）所得的溶液的PH值为4，将2.08g硅烷偶联剂KH560以0.5g/min的速度滴加到溶液中，并将所得体系在40℃反应温度下搅拌反应6h；
（4）用0.05mol/L的氨水将步骤（3）所得的溶液的PH值调节为8，保温反应2h；
（5）步骤（4）所得的改性的纳米二氧化硅溶胶干燥，粉碎，筛分，用无水乙醇离心洗涤5次，水洗， 80℃真空干燥24h，研磨，得原位改性的纳米二氧化硅。
所改性的纳米粒子用傅立叶变换红外光谱（FT-IR）、热失重（TG)进行表征，用分散性实验检验改性粒子的分散效果。
（1）红外光谱表征
（b）是改性后的红外谱图，波数为3400cm-1和1600cm-1左右的吸收峰为吸附水和Si-OH基的伸缩振动吸收峰，原位改性后这两个特征吸收峰相对图a来说减弱说明样品中硅羟基和吸附水的量减少，说明纳米粒子的-OH发生了反应，原位改性后的SiO2在2900cm-1处出现新峰，是接枝上的偶联剂上所带的甲基和亚甲基的反对称伸缩振动吸收带相互重叠的结果，说明硅烷偶联剂已成功地接枝于纳米二氧化硅的表面。
（2）  纳米二氧化硅在有机溶剂中的分散性实验
称取0.1g改性前后的纳米SiO2分别加入20ml二甲苯中，超声分散30min，装入比色管(外贴刻度)，竖直放在试管架上，观测不同时间纳米SiO2的沉降高度和沉降体积，图2为24h后改性前后的纳米粒子在二甲苯中的沉降现象，由图可知，改性后的纳米二氧化硅在二甲苯中形成均一稳定的悬浮液，而未改性的纳米二氧化硅基本沉在比色管底部，说明改性后的纳米二氧化硅的亲油性增加，在有机溶剂中能够良好的分散。
（3）TG表征
在N2气氛中，以10℃/min的升温率从室温升至600℃，采用热分析仪对改性与未改性的纳米SiO2进行热失重分析，图3为改性前后纳米SiO2粉体的TG图。未改性的纳米二氧化硅失重主要发生在200℃以前，主要是纳米粒子表面的吸附水的减少而引起的，而200℃以后基本不变如曲线（a）；而由曲线（b）可见，在200℃以下，吸附水量明显减少，说明改性后纳米粒子表面的疏水性增加，而200℃以后有大量的失重，这主要是由于改性剂硅烷偶联剂燃烧所引起，从而进一步说明硅烷偶联剂与纳米SiO2表面发生了反应。

Claims (5)

1.一种改性纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)在乙醇中加入去离子水，超声震荡均匀，得到溶液1；
(2)在超声震荡下，将正硅酸乙酯(TEOS)加入溶液1中，正硅酸乙酯与乙醇的摩尔比为1∶50～100，正硅酸乙酯与去离子水的摩尔比为1∶4～8，超声震荡均匀，得到溶液2；
(3)用盐酸调节溶液2的PH值，使其为3～5，将硅烷偶联剂以0.5-1.0g/min的速度滴加到溶液2中得到反应体系，硅烷偶联剂的用量为正硅酸乙酯质量的5％～20％，并将所得反应体系在40～60℃反应温度下搅拌反应4～6h，得到溶液3；所述的硅烷偶联剂是用恒压漏斗滴加到溶液中的；
(4)用氨水将溶液3的PH值调节为7～10，保温反应1～4h，得到改性的纳米二氧化硅溶胶；
(5)将改性的纳米二氧化硅溶胶干燥，粉碎，筛分，用无水乙醇离心洗涤，再水洗，真空干燥，研磨，得原位改性的纳米二氧化硅。
2.如权利要求1所述的一种改性纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述盐酸溶液的浓度为0.1mol/L。
3.如权利要求1所述的一种改性纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基(KH550)、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基(KH560)、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基(KH570)中的一种。
4.如权利要求1所述的一种改性纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤(4)中氨水的浓度为0.05mol/L。
5.如权利要求1所述的一种改性纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤(5)中真空干燥的具体的条件为40～80℃真空干燥10～24h。
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