CN107325597A - 一种基于单分散纳米介孔二氧化硅的超亲水透明涂料的制备方法 - Google Patents
一种基于单分散纳米介孔二氧化硅的超亲水透明涂料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种基于单分散纳米介孔二氧化硅的超亲水透明涂料的制备方法,包括以下步骤:(1)将三乙醇胺和十六烷基三甲基溴化铵加入到去离子水中搅拌升温;(2)将正硅酸乙酯滴加到上述溶液中得到均一的单分散纳米SiO2颗粒溶胶;(3)将SiO2颗粒溶胶离心洗涤;(4)向离心得到的SiO2溶胶中加入乙醇和盐酸进行去模板;(5)将SiO2溶胶离心洗涤,得到纯化的SiO2溶胶;(6)向溶胶加入乙醇和水超声分散;(7)加入黏合剂,制得透明超亲水涂料。本发明的涂料喷涂到基底上得到透明涂层,具有良好的亲水性,能够在表面形成均匀水膜,接触角小于10度;附着力良好,涂有涂膜的扇叶透明性可观,透光率达95%。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于单分散纳米介孔二氧化硅的超亲水透明涂料的制备方法,属于透明涂料领域。
背景技术
超亲水表面的表面自由能较大,水滴可以在基体表面近乎完全铺展形成水膜,这层水膜可避免灰尘等污物在基体表面的直接粘附,从而达到自清洁效果;雾是在固体表面水的不均匀凝结所致,在超亲水材料表面,水蒸气在基体表面凝聚成的雾滴可以迅速铺展成水膜,使光线能够很好地通过基材,起到较好的防雾作用;随着科技的发展,越来越多的聚合物材料被应用于生物医学领域,当聚合物材料作为医用材料与人体接触时,其表面疏水性会致使一些生物淤积甚至是炎症的发生,超亲水表面在生物体内可以形成水膜,大幅降低生物淤积,提高材料的生物相容性。这些应用中,对于超亲水涂层材料的透明性均有较高的要求,因此,超亲水的透明涂料具有广泛的实际应用前景和商业价值。
发明内容
本发明提供了一种基于单分散纳米介孔二氧化硅的超亲水透明涂料的制备方法,解决了现有亲水透明涂料,亲水性、透明性一般,以及制备方法复杂,成本高等问题。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:
一种基于单分散纳米介孔二氧化硅的超亲水透明涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将20-70mg三乙醇胺和300-850mg十六烷基三甲基溴化铵加入到去离子水中搅拌5-45min,油浴升温至70-95℃;
(2)将1-3mL正硅酸乙酯滴加到上述溶液中,0.5-3h后继续滴加1-3mL正硅酸乙酯,保温反应0.5-3h得到均一的单分散纳米SiO2颗粒溶胶;
(3)将SiO2颗粒溶胶离心洗涤,分别用去离子水和乙醇各离心洗涤2次,离心得到纯化的SiO2溶胶;
(4)向步骤(3)中离心所得的SiO2溶胶中加入乙醇和盐酸进行去模板,得到介孔纳米SiO2溶胶;
(5)将步骤(4)所得的介孔纳米SiO2溶胶离心洗涤,分别用去离子水和乙醇各离心洗涤1次,离心得到纯化的SiO2溶胶;
(6)向步骤(5)所得SiO2溶胶中加入乙醇和水超声分散,乙醇和水的体积比为1-3:1,溶胶中SiO2浓度0.005-0.02g/mL;
(7)向步骤(6)分散所得的溶胶中加入黏合剂,溶胶:黏合剂的体积比为200-500:1,制得透明超亲水涂料。
进一步,本发明的优选方案为:所述的去模板为乙醇和盐酸体积比为15:1,70-95℃保温反应10-30h。
进一步,本发明的优选方案为:所述的超声分散的超声功率为100-150W,超声时间0.5-1.5小时。
进一步,本发明的优选方案为:所述的黏合剂为水性聚氨酯。
进一步,本发明的优选方案为:所述的离心为离心转速为10000-15000转/分,离心时间为3-20分钟。
本发明的有益效果:
本发明的涂料喷涂到基底(普通玻璃,包括玻璃窗户、玻璃幕墙、家庭浴室镜子、汽车挡风玻璃、汽车后视镜、汽车后景玻璃、汽车玻璃天窗、眼镜片以及ABS塑料等)上得到透明涂层,具有良好的亲水性,能够在表面形成均匀水膜,接触角小于10度;附着力良好,涂有涂膜的载玻片或扇叶透明性可观,透光率达95%。
本发明的制备方法简单,工艺操作方便,通过第四步的去模板高温反应,使得所制备的介孔二氧化硅的透光性的得到极大提高,涂料喷涂后得到的涂层对水的接触角小,透明性好。
具体实施方式
下面将结合本发明具体实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种基于单分散纳米介孔二氧化硅的超亲水透明涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将35mg三乙醇胺和570mg十六烷基三甲基溴化铵加入到去离子水中搅拌10min,油浴升温至85℃;
(2)将1.5mL正硅酸乙酯滴加到上述溶液中,1h后继续滴加1.5mL正硅酸乙酯,保温反应1h得到均一50nm的单分散纳米SiO2颗粒溶胶;
(3)将SiO2颗粒溶胶离心洗涤,分别用去离子水和乙醇各离心洗涤2次,离心得到纯化的SiO2溶胶,离心转速为10000转/分,离心时间为10分钟;
(4)向离心得到的SiO2溶胶中加入乙醇和盐酸进行去模板,乙醇和盐酸体积比为15:1,85℃保温反应15h,得到介孔纳米SiO2溶胶;
(5)将SiO2溶胶离心洗涤,分别用去离子水和乙醇各离心洗涤1次,离心得到纯化的SiO2溶胶;
(6)向溶胶加入乙醇和水超声分散,乙醇和水的比例为3:2,所述的超声分散的超声功率为150W,超声时间0.5小时,溶胶中SiO2浓度0.01g/mL;
(7)向上述分散后的溶胶中加入黏合剂,溶胶:黏合剂的体积比为300:1,制得透明超亲水涂料,所述的黏合剂为水性聚氨酯。
将所得到的透明涂料喷涂到基底(汽车挡风玻璃等)上得到透明涂层,具有良好的亲水性,能够在表面形成均匀水膜,接触角6度;附着力良好,涂有涂膜的载玻片或扇叶透明性可观,透光率达96%。
实施例2
一种基于单分散纳米介孔二氧化硅的超亲水透明涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将20mg三乙醇胺和300mg十六烷基三甲基溴化铵加入到去离子水中搅拌5min,油浴升温至70℃;
(2)将1mL正硅酸乙酯滴加到上述溶液中,3h后继续滴加1mL正硅酸乙酯,保温反应0.5h得到均一80nm的单分散纳米SiO2颗粒溶胶;
(3)将SiO2颗粒溶胶离心洗涤,分别用去离子水和乙醇各离心洗涤2次,离心得到纯化的SiO2溶胶,离心转速为14000转/分,离心时间为3分钟;
(4)向离心得到的SiO2溶胶中加入乙醇和盐酸进行去模板,乙醇和盐酸体积比为15:1,70℃保温反应30h,得到介孔纳米SiO2溶胶;
(5)将SiO2溶胶离心洗涤,分别用去离子水和乙醇各离心洗涤一次,离心得到纯化的SiO2溶胶;
(6)向溶胶加入乙醇和水超声分散,乙醇和水的比例为3:1,所述的超声分散的超声功率为120W,超声时间1小时,溶胶中SiO2浓度0.005g/mL;
(7)向上述分散后的溶胶中加入黏合剂,溶胶:黏合剂的体积比为200:1,制得透明超亲水涂料,所述的黏合剂为水性聚氨酯。
将所得到的透明涂料喷涂到基底(汽车挡风玻璃等)上得到透明涂层,具有良好的亲水性,能够在表面形成均匀水膜,接触角8度;附着力良好,涂有涂膜的载玻片或扇叶透明性可观,透光率达95%。
实施例3
一种基于单分散纳米介孔二氧化硅的超亲水透明涂料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将70mg三乙醇胺和850mg十六烷基三甲基溴化铵加入到去离子水中搅拌45min,油浴升温至95℃;
(2)将3mL正硅酸乙酯滴加到上述溶液中,3h后继续滴加3mL正硅酸乙酯,保温反应0.5h得到均一30nm的单分散纳米SiO2颗粒溶胶;
(3)将SiO2颗粒溶胶离心洗涤,分别用去离子水和乙醇各离心洗涤2次,离心得到纯化的SiO2溶胶,离心转速为12000转/分,离心时间为5分钟;
(4)向离心得到的SiO2溶胶中加入乙醇和盐酸进行去模板,乙醇和盐酸体积比为15:1,95℃保温反应30h,得到介孔纳米SiO2溶胶;
(5)将SiO2溶胶离心洗涤,分别用去离子水和乙醇各离心洗涤,离心得到纯化的SiO2溶胶;
(6)向溶胶加入乙醇和水超声分散,乙醇和水的比例为1:1,所述的超声分散的超声功率为100W,超声时间1.5小时,溶胶中SiO2浓度0.02g/mL;
(7)向上述分散后的溶胶中加入黏合剂,溶胶:黏合剂的体积比为500:1,制得透明超亲水涂料,所述的黏合剂为水性聚氨酯。
将所得到的透明涂料喷涂到基底(汽车挡风玻璃等)上得到透明涂层,具有良好的亲水性,能够在表面形成均匀水膜,接触角8度;附着力良好,涂有涂膜的载玻片或扇叶透明性可观,透光率达95%。
上述实施例中所用水性聚氨酯为上海摩田化学有限公司购得的U8198型产品。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种基于单分散纳米介孔二氧化硅的超亲水透明涂料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将20-70mg三乙醇胺和300-850mg十六烷基三甲基溴化铵加入到去离子水中搅拌5-45min,油浴升温至70-95℃;
(2)将1-3mL正硅酸乙酯滴加到上述溶液中,0.5-3h后继续滴加1-3mL正硅酸乙酯,保温反应0.5-3h得到均一的单分散纳米SiO2颗粒溶胶;
(3)将SiO2颗粒溶胶离心洗涤,分别用去离子水和乙醇各离心洗涤2次,离心得到纯化的SiO2溶胶;
(4)向步骤(3)中离心所得的SiO2溶胶中加入乙醇和盐酸进行去模板,得到介孔纳米SiO2溶胶;
(5)将步骤(4)所得的介孔纳米SiO2溶胶离心洗涤,分别用去离子水和乙醇各离心洗涤1次,离心得到纯化的SiO2溶胶;
(6)向步骤(5)所得SiO2溶胶中加入乙醇和水超声分散,乙醇和水的体积比为1-3:1,溶胶中SiO2浓度0.005-0.02g/mL;
(7)向步骤(6)分散所得的溶胶中加入黏合剂,溶胶:黏合剂的体积比为200-500:1,制得透明超亲水涂料。
2.根据权利要求1所述的一种基于单分散纳米介孔二氧化硅的超亲水透明涂料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中去模板的工艺为:乙醇和盐酸体积比为15:1,70-95℃保温反应10-30h。
3.根据权利要求1所述的一种基于单分散纳米介孔二氧化硅的超亲水透明涂料的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中超声分散的超声功率为100-150W,超声时间0.5-1.5小时。
4.根据权利要求1所述的一种基于单分散纳米介孔二氧化硅的超亲水透明涂料的制备方法,其特征在于:所述步骤(7)中的黏合剂为水性聚氨酯。
5.根据权利要求1所述的一种基于单分散纳米介孔二氧化硅的超亲水透明涂料的制备方法,其特征在于:所述的离心为离心转速10000-15000转/分,离心时间3-20分钟。
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