CN102153291B - 无后化学修饰法制备减反射防雾耐磨涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于减反射防雾耐磨涂层技术领域，具体涉及一种基于无需表面化学修饰的介孔二氧化硅制备具有减反射，防雾和耐磨多重功能涂层的方法。包括制备介孔二氧化硅纳米粒子与二氧化硅溶胶的复合体系和减反射防雾耐磨涂层的制备两个步骤。首先制备出含有表面活性剂的介孔二氧化硅，将这种介孔二氧化硅通过超声的办法分散在乙醇中，向体系中滴加与乙醇同体积的二氧化硅溶胶。然后将得到的介孔二氧化硅与二氧化硅溶胶的复合体系在光学玻璃或石英基底上旋涂成膜，加热固化冷却后再加热除去介孔二氧化硅内部的表面活性剂，冷却至室温后就制备出具有减反射，防雾耐磨的多功能涂层。这种方法制备的多功能的光学涂层可以在显示器件、光学镜片和光电器件材料等方面具有广泛的应用。

Description

无后化学修饰法制备减反射防雾耐磨涂层的方法
技术领域
本发明属于减反射防雾耐磨涂层技术领域，具体涉及一种基于无需表面修饰的介孔二氧化硅制备具有减反射、防雾和耐磨多重功能涂层的方法。用这种方法制备的光学涂层可以应用于显示器件、光学镜片和光电器件材料等方向。
背景技术
光反射所造成的光学损失会影响光学以及光电器件的实际应用。减反射涂层能够降低光在基底表面的反射从而提高光透过率，因此减反射涂层在太阳能电池，平板显示设备中都具有广泛的应用空间。此外，雾气在基底上的凝结也会影响光学与光电材料在实际中的应用。这是由于雾气的凝结会使得材料表面发生明显的散射，从而影响光透过性。防雾涂层可以使得水滴在涂层表面迅速铺展成水膜，因此防止了水滴的凝结并最大程度的降低光散射。与此同时，在实际应中，涂层的耐磨擦性能也是需要被考虑的部分。涂层的耐用性能决定了涂层的最大使用周期，进而决定了涂层的使用成本。因此，制备同时具有减反射，防雾和耐磨多重功能的涂层一直是人们所追求的目标。
介孔二氧化硅由于制备简单，环境友好，同时由于其具有多孔结构因此成为近年来被人们所广泛关注的一种用于制备减反射和超亲水涂层(Chem.Mater.2010，22，12-14；J.Mater.Chem.2010，20，6125-6130)。但介孔二氧化硅在实际应用中还有很大限制。一方面，作为一种比较好的水分散性纳米粒子，其在有机体系中分散很不稳定，因此人们在使用介孔二氧化硅时通常要将其进行表面化学修饰；另一方面，介孔二氧化硅的孔道在复合体系中可能会被堵塞，因此要合成高分子聚合物来防止介孔孔道被堵塞。基于以上两点，介孔二氧化硅的实际应用仍有较大局限性。因此，如何利用介孔二氧化硅制备实用的减反射防雾涂层是我们一直致力解决的一个问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于介孔二氧化硅无后化学法修饰在玻璃和石英基底上制备具有减反射，防雾和耐磨多功能涂层的简单，快速的新方法。
本发明的制备方法如下：
1.制备介孔二氧化硅纳米粒子与二氧化硅溶胶的复合体系
(1)介孔二氧化硅纳米粒子的制备
介孔二氧化硅纳米粒子的合成是根据文献(Microporous and MesoporousMaterials 2009，117，609-616)报道的方法：将0.1～3.5mmol的鲸蜡醇聚氧乙烯醚(Brij-56)、2～70mmol表面活性剂(十二烷基三甲基氯化铵C12TAB或十二烷基三甲基溴化铵C12TAC或，十六烷基三甲基氯化铵C16TAB或十六烷基三甲基溴化铵C16TAC)依次加入到0.22～7.5L的中性缓冲溶液中[中性缓冲溶液的制备方法：将3.40g磷酸二氢钾(KH2PO4)和3.55g磷酸氢二钠(Na2HPO4)，超声溶解于去离子水中，稀释至1000mL备用]，然后将体系在30～95℃的油浴中加热搅拌，待体系温度恒定、搅拌均匀后，在10分钟之内滴加16～560mmol正硅酸乙酯(TEOS)，体系逐渐变白，继续加热搅拌5～8小时，室温下冷却，离心分离，用水和乙醇分别洗涤后离心，将离出物室温抽真空干燥，从而得到含有表面活性剂的介孔二氧化硅纳米粒子白色粉末；
(2)二氧化硅溶胶的制备
二氧化硅溶胶的制备是根据文献(Journal of Non-Crystalline Solids 1988，100，471-478)报道的方法：将1.93～7.74ml TEOS，30～64ml无水乙醇和0.51～2.04ml水搅拌均匀，室温状态下滴加0.032～0.129ml、35wt％～37wt％的HCl，搅拌后熟化20～36小时后即可得到固含量为1～5wt％的二氧化硅溶胶；
(3)介孔二氧化硅纳米粒子与二氧化硅溶胶的复合体系的制备
将含有表面活性剂的介孔二氧化硅纳米粒子以1～7wt％的比例采用超声分散的办法分散在无水乙醇体系中，并滴入与乙醇体积比为1∶1的固含量为1～5wt％的二氧化硅溶胶(二氧化硅溶胶固含量以正硅酸乙酯完全水解为二氧化硅计算)，超声后得到稳定的介孔二氧化硅纳米粒子与二氧化硅溶胶的复合体系；
2.减反射防雾耐磨涂层的制备
将光学玻璃或石英基底[基底经沸腾的过氧化氢/浓硫酸(v/v＝3∶7)处理使表面带有大量硅羟基]固定在旋涂仪的转台上，将介孔二氧化硅纳米粒子与二氧化硅溶胶的复合体系滴在基底上，转速为每分钟1000～5000转，旋涂时间为0.5～2分钟，从而使得膜层均匀铺展在基底表面；然后将旋涂有膜层的基底放入100～135℃的烘箱，加热固化1～3小时后冷却至室温；最后将膜层固化后的基底放入500～600℃的烘箱，加热2～4小时以除去表面活性剂，再冷却至室温即得到减反射防雾耐磨涂层。
在基底未涂有膜层的另一侧重复以上步骤，即可在基底双面得到减反射防雾耐磨涂层。
附图说明
图1：(A)介孔二氧化硅的透射电镜照片，标尺所示长度为200nm；(B)放大的介孔二氧化硅的透射电镜照片，标尺所示长度为50nm；
图2：减反射防雾耐磨涂层的原子力显微镜照片；
图3：水滴在减反射防雾耐磨涂层表面的完全铺展照片；
图4：减反射防雾耐磨涂层表面在4.9N摩擦力摩擦前后的扫描电镜照片，标尺所示长度为1μm；(A)摩擦前，(B)摩擦后；
图5：4.9N摩擦力摩擦后水滴在防雾耐磨涂层表面的完全铺展照片，铺展时间为200ms
图6：减反射防雾耐磨涂层表面在4.9N摩擦力摩擦前后的紫外-可见透过光谱曲线；(实线)摩擦前，(虚线)摩擦后；
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的阐述，而不是要以此对本发明进行限制。
实施例1
1：含6wt％介孔二氧化硅纳米粒子复合体系的制备
将0.8383g十二烷基三甲基氯硅烷(C12TAB)和0.5464g Brij-56超声分散在250ml中性缓冲溶液中，油浴加热至85℃，搅拌均匀后10分钟内向体系中滴加4.12ml TEOS，溶液逐渐变白，继续加热5小时后室温冷却，离心分离，用水和乙醇分别洗涤后离心，将离出物室温抽真空干燥，获得1.84g含有表面活性剂的介孔二氧化硅白色粉末，介孔二氧化硅纳米粒子的直径为120～150nm，孔道分布明显(如图1所示)。
将4.5ml TEOS，34ml无水乙醇和1.72ml水搅拌均匀，室温状态下滴加0.08ml浓HCl，搅拌后熟化24小时后即可得到39ml固含量为3.7wt％的二氧化硅溶胶。
取0.0474g含表面活性剂的介孔二氧化硅白色粉末，超声分散在1ml无水乙醇中，取1ml固含量为4wt％的二氧化硅溶胶在超声状态下滴加进介孔二氧化硅的乙醇分散体系，超声10分钟，即得到稳定的介孔二氧化硅与二氧化硅溶胶复合体系。
2：减反射防雾耐磨涂层的制备
光学玻璃或石英基底用如下方法处理：将基底放于98wt％浓硫酸和30wt％过氧化氢(v/v＝3∶7)混合液中加热煮沸至无小气泡生成，冷却至室温后用水和乙醇重复清洗，然后用氮气吹干后待用。
将光学玻璃固定在旋涂仪转台上，将介孔二氧化硅纳米粒子与二氧化硅溶胶的复合体系滴在基底上，选择转速为每分4000转，旋涂时间为1分钟。然后将旋涂有膜层的基底放入110℃的烘箱，加热固化2小时后冷却至室温。最后将膜层固化后的基底放入550℃的烘箱，加热3小时以除去表面活性剂后，冷却至室温即可在光学玻璃一面得到减反射防雾耐磨涂层，该涂层的厚度为120～160nm。具有单面涂层的光学玻璃在可见光区最大光透过率约为96.5％，高于纯光学玻璃在可见光区约为91％的最大光透过率。使用垂直压力为4.9N的擦镜纸或滤纸摩擦涂层后，涂层在可见光区的最大光透过率几乎无变化。
涂层的防雾性质是由于其表面的粗糙结构所决定的，从原子力显微镜照片中我们可以清楚的看到涂层表面的粗糙结构(如图2所示)。水滴在涂层表面的铺展时间约为158ms(如图3所示)。使用垂直压力为4.9N的擦镜纸或滤纸摩擦涂层后，涂层的表面形貌几乎保持原样(如图4所示)。水滴在涂层表面铺展时间为200ms(如图5所示)，说明减反射防雾涂层具有一定的耐磨性。
实施例2
复合体系涂膜固化加热制备减反射防雾耐磨涂层的制备过程如实施例1所述。
在制备介孔二氧化硅与二氧化硅溶胶复合的体系时，分别将含有表面活性剂的介孔二氧化硅在乙醇中的质量分数调节为1～5wt％。各质量分数下膜层的最大光透过率(以介孔二氧化硅质量分数为5wt％为例，如图6所示)和水滴在其各自表面铺展时间在摩擦前后基本不发生变化。表1列出了单面膜层在相同固含量二氧化硅溶胶，不同纳米粒子含量下的可见光区最大光透过率和水滴在膜层表面铺展时间。可以看到，膜层在可见光区的在最大光透过率随着纳米粒子含量的增加而增加，同时水滴在膜层表面的铺展时间随纳米粒子含量的升高而降低。
表1：分散在乙醇中不同含量的介孔二氧化硅对于膜层在可见光区最大光透过率和水滴在膜层表面铺展时间的影响
  介孔二氧化硅含量wt％   1   2   3   4   5   6
  可见光区最大光透过率％   92   93   94   94.5   95   96.5
  水滴在膜层表面铺展时间   4s   3.5s   2.3s   2s   1.3s   158ms
实施例3
复合体系涂膜固化加热制备减反射防雾耐磨涂层的制备过程如实施例1所述。
在制备介孔二氧化硅与二氧化硅溶胶复合的体系时，将含有表面活性剂的介孔二氧化硅在乙醇中的质量分数调节为7wt％。膜层在可见光区的最大光透过率约为95.5％，水滴在膜层铺展时间为150ms，而且在摩擦前后的最大光透过率和铺展时间变化不大，膜层仍具有减反射防雾耐磨的性质。但是膜层的最大光透过率相比较于介孔二氧化硅含量为6wt％时已经发生了降低，说明7wt％含量下的纳米粒子不能完全分散在乙醇中，部分发生了聚集。
实施例4
复合体系涂膜固化加热制备减反射防雾耐磨涂层的制备过程如实施例1所述。
在制备介孔二氧化硅与二氧化硅溶胶复合的体系时，维持介孔二氧化硅含量为6wt％，将二氧化硅溶胶的固含量调节为1％～5％。各质量分数下膜层的最大光透过率和水滴在其各自表面铺展时间在摩擦前后基本不发生变化。表2列出了单面膜层在相同纳米粒子含量，不同固含量二氧化硅溶胶下的可见光区最大光透过率和水滴在膜层表面铺展时间。
表2.固含量不同的二氧化硅溶胶对于膜层在可见光区最大光透过率和水滴在膜层表面铺展时间的影响
  二氧化硅溶胶固含量wt％   1   2   3   4   5
  可见光区最大光透过率％   95.5   96   96.5   96.5   96.4
  水滴在膜层表面铺展时间ms   220   200   163   158   155

Claims (7)

1.无后化学修饰法制备减反射防雾耐磨涂层的方法，其步骤如下：
A、将含有表面活性剂的介孔二氧化硅纳米粒子采用超声分散的办法分散在乙醇体系中，并滴入与乙醇同体积的二氧化硅溶胶，超声后得到稳定的介孔二氧化硅纳米粒子与二氧化硅溶胶的复合体系；
B、将步骤A制备的介孔二氧化硅纳米粒子与二氧化硅溶胶的复合体系利用旋转涂膜的办法在基底表面铺展成膜；然后将涂覆膜层的基底放入烘箱加热固化；固化后室温冷却，再放入烘箱中加热除去介孔二氧化硅内部的表面活性剂；最后自然冷却降温，从而完成基底表面单侧涂层的制备；重复以上步骤，在基底另一侧无涂层表面制备涂层，从而在基底双面得到减反射防雾耐磨涂层；
其中，介孔二氧化硅纳米粒子分散在乙醇中的浓度为1wt％～7wt％；
制备二氧化硅溶胶的硅源为正硅酸乙酯，以正硅酸乙酯完全水解为二氧化硅计算，二氧化硅溶胶的固含量为1wt％～5wt％。
2.如权利要求1所述的无后化学修饰法制备减反射防雾耐磨涂层的方法，其特征在于：基底为光学玻璃或石英的平面基底。
3.如权利要求1所述的无后化学修饰法制备减反射防雾耐磨涂层的方法，其特征在于：表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵。
4.如权利要求1所述的无后化学修饰法制备减反射防雾耐磨涂层的方法，其特征在于：介孔二氧化硅纳米粒子的直径为100～150nm。
5.如权利要求1所述的无后化学修饰法制备减反射防雾耐磨涂层的方法，其特征在于：旋转涂膜的转速为每分钟1000～5000转，旋涂时间为0.5～2分钟。
6.如权利要求1所述的无后化学修饰法制备减反射防雾耐磨涂层的方法，其特征在于：加热固化的温度为100～135°C，固化时间为1～3小时。
7.如权利要求1所述的无后化学修饰法制备减反射防雾耐磨涂层的方法，其特征在于：在烘箱中加热除去介孔二氧化硅内部的表面活性剂的温度500～600°C，加热时间为2～4小时。
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JP昭57-100943A 1982.06.23

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