CN108892391A - 一种耐刮擦型增透膜材料的制备方法 - Google Patents

一种耐刮擦型增透膜材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐刮擦型增透膜材料的制备方法，属于增透膜技术领域。本发明技术方案采用制备氧化镁前驱体凝胶并填充至耐火材料内部，通过催化形成以后有效的改性纤维对耐火材料中复合颗粒产生粘结，生成了类似网状的结构，构成网状的纤维都比较纤细，在很多地方交叉、粘结，这种结构增强了纤维整体的韧性然，加入纳米微粒后，由于其润滑和增强作用，耐磨性能改善，而经过表面改性的纳米粒子填料同复合颗粒之间的界面结合得以加强，因此复合材料的耐磨性能得到改善，有效提高材料的耐刮擦性能。

Description

一种耐刮擦型增透膜材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐刮擦型增透膜材料的制备方法，属于增透膜技术领域。
背景技术
增透膜能够有效减小光学元件表面光的反射，从而增加光的透过，因而被广泛用于太阳能电池、太阳能集热管及激光系统等各种光学元件的表面。溶胶-凝胶技术是制备增透膜的重要方法，具有镀膜设备简单、成本低、可在常温常压下操作等优点，因此得到广泛的应用，普通溶胶-凝胶法制备SiO2增透膜是由碱催化正硅酸乙酯(TEOS)水解后镀膜，形成的SiO2颗粒随机地堆积在基片表面，形成膜层，SiO2颗粒间和SiO2颗粒内部的孔隙降低了增透膜的折射率，使折射率接近于光学基体折射率的平方根，对光学元件的透过率几乎达到100%。但是这种增透膜是由SiO2粒子的随机堆积形成，粒子与粒子间接触面小，而且是通过范德华力相互作用，因此耐摩擦性很差。在实际应用中，许多光学元件，如太阳能集热管、太阳能电池等都要求在条件相对恶劣的环境下使用，光学部件上的增透膜在应用中要经受风吹雨淋以及杂质的污染，因此对增透膜的耐环境损伤性能提出了很高的要求。酸催化制备的SiO2是链状结构，膜层堆积紧密，链与链之间的作用力强，在基体上具有很强的附着力，膜层的耐摩擦性极强，而且制备工艺简单，性能稳定。但是这种SiO2线性堆集形成的薄膜孔隙率较低，折射率高，膜层的增透性差，最大峰值透过率仅约为94%。可见，单纯的碱催化或酸催化制备的SiO2增透膜都不能同时实现高增透性和高耐摩擦性。所以对其有效改性很有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有单纯的碱催化或酸催化制备的SiO2增透膜都不能同时实现高增透性和高耐摩擦性的问题，提供了一种耐刮擦型增透膜材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份质量分数25％柠檬酸溶液、6～8份碳酸镁置于烧杯中搅拌混合，收集混合液并旋转蒸发处理，得改性凝胶液；
（2）按重量份数计，分别称量45～50份聚乙烯吡咯烷酮、10～15份苯乙烯、6～8份十二烷基硫酸钠、6～8份质量分数5％聚乙二醇和0.5～1.0份偶氮二异丁基脒盐酸盐置于三口烧瓶中，保温反应，静置冷却至室温，过滤并收集滤饼；
（3）对滤饼洗涤、干燥并收集干燥颗粒，按重量份数计，分别称量45～50份异丙醇、10～15份正硅酸乙酯和6～8份干燥颗粒置于三口烧瓶中，搅拌混合并通氨气至三口烧瓶中，待通入完成后，静置6～8h并收集混合凝胶液；
（4）按体积比1：1，将混合凝胶液与改性凝胶液搅拌混合并球磨，收集分散凝胶液并旋涂至洁净玻璃板表面，将旋涂完成的玻璃片置于马弗炉中，保温煅烧，静置冷却完至室温，即可制备得所述的耐刮擦型增透膜材料。
步骤（1）所述的旋转蒸发处理为在55～60℃下旋转蒸发至混合液体积的1/5。
步骤（2）所述的保温反应温度为75～80℃。
步骤（3）所述的氨气通入速率为10～15mL/min。
步骤（4）所述的保温煅烧为在455～550℃下保温煅烧25～30min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明技术方案采用制备氧化镁前驱体凝胶并填充至耐火材料内部，通过催化形成以后有效的改性纤维对耐火材料中复合颗粒产生粘结，生成了类似网状的结构，构成网状的纤维都比较纤细，在很多地方交叉、粘结，这种结构增强了纤维整体的韧性然，加入纳米微粒后，由于其润滑和增强作用，耐磨性能改善，而经过表面改性的纳米粒子填料同复合颗粒之间的界面结合得以加强，因此复合材料的耐磨性能得到改善，有效提高材料的耐刮擦性能。
具体实施方式
按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份质量分数25％柠檬酸溶液、6～8份碳酸镁置于烧杯中搅拌混合2～3h后，收集混合液并置于55～60℃下旋转蒸发至混合液体积的1/5，得改性凝胶液；按重量份数计，分别称量45～50份聚乙烯吡咯烷酮、10～15份苯乙烯、6～8份十二烷基硫酸钠、6～8份质量分数5％聚乙二醇和0.5～1.0份偶氮二异丁基脒盐酸盐置于三口烧瓶中，在75～80℃下保温反应3～5h后，静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3～5次后，真空冷冻干燥并收集干燥颗粒，按重量份数计，分别称量45～50份异丙醇、10～15份正硅酸乙酯和6～8份干燥颗粒置于三口烧瓶中，搅拌混合并通氨气至三口烧瓶中，控制氨气通入速率为10～15mL/min，待通入完成后，静置6～8h并收集混合凝胶液，按体积比1：1，将混合凝胶液与改性凝胶液搅拌混合并置于200～300r/min下球磨3～5h，收集分散凝胶液并旋涂至洁净玻璃板表面，将旋涂完成的玻璃片置于马弗炉中，在455～550℃下保温煅烧25～30min，静置冷却完至室温，即可制备得所述的耐刮擦型增透膜材料。
按重量份数计，分别称量45份去离子水、10份质量分数25％柠檬酸溶液、6份碳酸镁置于烧杯中搅拌混合2h后，收集混合液并置于55℃下旋转蒸发至混合液体积的1/5，得改性凝胶液；按重量份数计，分别称量45份聚乙烯吡咯烷酮、10份苯乙烯、6份十二烷基硫酸钠、6份质量分数5％聚乙二醇和0.5份偶氮二异丁基脒盐酸盐置于三口烧瓶中，在75℃下保温反应3h后，静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3次后，真空冷冻干燥并收集干燥颗粒，按重量份数计，分别称量45份异丙醇、10份正硅酸乙酯和6份干燥颗粒置于三口烧瓶中，搅拌混合并通氨气至三口烧瓶中，控制氨气通入速率为10mL/min，待通入完成后，静置6h并收集混合凝胶液，按体积比1：1，将混合凝胶液与改性凝胶液搅拌混合并置于200r/min下球磨3h，收集分散凝胶液并旋涂至洁净玻璃板表面，将旋涂完成的玻璃片置于马弗炉中，在455℃下保温煅烧25min，静置冷却完至室温，即可制备得所述的耐刮擦型增透膜材料。
按重量份数计，分别称量47份去离子水、13份质量分数25％柠檬酸溶液、7份碳酸镁置于烧杯中搅拌混合2.5h后，收集混合液并置于57℃下旋转蒸发至混合液体积的1/5，得改性凝胶液；按重量份数计，分别称量47份聚乙烯吡咯烷酮、13份苯乙烯、7份十二烷基硫酸钠、7份质量分数5％聚乙二醇和0.7份偶氮二异丁基脒盐酸盐置于三口烧瓶中，在77℃下保温反应4h后，静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤4次后，真空冷冻干燥并收集干燥颗粒，按重量份数计，分别称量47份异丙醇、13份正硅酸乙酯和7份干燥颗粒置于三口烧瓶中，搅拌混合并通氨气至三口烧瓶中，控制氨气通入速率为13mL/min，待通入完成后，静置7h并收集混合凝胶液，按体积比1：1，将混合凝胶液与改性凝胶液搅拌混合并置于250r/min下球磨4h，收集分散凝胶液并旋涂至洁净玻璃板表面，将旋涂完成的玻璃片置于马弗炉中，在505℃下保温煅烧27min，静置冷却完至室温，即可制备得所述的耐刮擦型增透膜材料。
按重量份数计，分别称量50份去离子水、15份质量分数25％柠檬酸溶液、8份碳酸镁置于烧杯中搅拌混合3h后，收集混合液并置于60℃下旋转蒸发至混合液体积的1/5，得改性凝胶液；按重量份数计，分别称量50份聚乙烯吡咯烷酮、15份苯乙烯、8份十二烷基硫酸钠、8份质量分数5％聚乙二醇和1.0份偶氮二异丁基脒盐酸盐置于三口烧瓶中，在80℃下保温反应5h后，静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤5次后，真空冷冻干燥并收集干燥颗粒，按重量份数计，分别称量50份异丙醇、15份正硅酸乙酯和8份干燥颗粒置于三口烧瓶中，搅拌混合并通氨气至三口烧瓶中，控制氨气通入速率为15mL/min，待通入完成后，静置8h并收集混合凝胶液，按体积比1：1，将混合凝胶液与改性凝胶液搅拌混合并置于300r/min下球磨5h，收集分散凝胶液并旋涂至洁净玻璃板表面，将旋涂完成的玻璃片置于马弗炉中，在550℃下保温煅烧30min，静置冷却完至室温，即可制备得所述的耐刮擦型增透膜材料。
将本发明制备的实例1，2，3进行性能测试，具体测试结果如下表表1所示：
表1性能测试表
由上表可知，本发明制备的耐刮擦型增透膜材料具有优异的刮擦性能和透光性能。

Claims (5)

1.一种耐刮擦型增透膜材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份质量分数25％柠檬酸溶液、6～8份碳酸镁置于烧杯中搅拌混合，收集混合液并旋转蒸发处理，得改性凝胶液；
（2）按重量份数计，分别称量45～50份聚乙烯吡咯烷酮、10～15份苯乙烯、6～8份十二烷基硫酸钠、6～8份质量分数5％聚乙二醇和0.5～1.0份偶氮二异丁基脒盐酸盐置于三口烧瓶中，保温反应，静置冷却至室温，过滤并收集滤饼；
（3）对滤饼洗涤、干燥并收集干燥颗粒，按重量份数计，分别称量45～50份异丙醇、10～15份正硅酸乙酯和6～8份干燥颗粒置于三口烧瓶中，搅拌混合并通氨气至三口烧瓶中，待通入完成后，静置6～8h并收集混合凝胶液；
（4）按体积比1：1，将混合凝胶液与改性凝胶液搅拌混合并球磨，收集分散凝胶液并旋涂至洁净玻璃板表面，将旋涂完成的玻璃片置于马弗炉中，保温煅烧，静置冷却完至室温，即可制备得所述的耐刮擦型增透膜材料。
2.根据权利要求1所述的一种耐刮擦型增透膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的旋转蒸发处理为在55～60℃下旋转蒸发至混合液体积的1/5。
3.根据权利要求1所述的一种耐刮擦型增透膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的保温反应温度为75～80℃。
4.根据权利要求1所述的一种耐刮擦型增透膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的氨气通入速率为10～15mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种耐刮擦型增透膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的保温煅烧为在455～550℃下保温煅烧25～30min。
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