CN103305122A - 一种蒙脱土-二氧化硅超疏水涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于疏水涂层材料技术领域，特别涉及一种蒙脱土-二氧化硅超疏水涂层及其制备方法。该超疏水涂层是由有机蒙脱土和氟硅烷改性二氧化硅共同构成的超疏水表面，其与水的接触角不小于150°，水滴在超疏水表面的滚动角不大于10°。本发明通过先制备氟硅烷改性的二氧化硅，再制备涂层溶胶，然后在基体材料表面涂膜，最后经过加热固化过程得到超疏水涂层。本发明方法制作过程简单、重复性好，可用于大面积成膜；通过本发明方法制备的涂层与基体材料结合良好、耐久性好、成本低、具有很好的自清洁能力，水珠在涂层表面可自由滚动并带走表面灰尘。
Description
技术领域
本发明属于疏水涂层材料技术领域，特别涉及一种蒙脱土-二氧化硅超疏水涂层及其制备方法。
背景技术
荷叶素有出淤泥而不染的美誉，荷叶的这种不被沾污、或沾污后经雨水的冲刷便可焕然一新的现象被称为“荷叶效应”。受“荷叶效应”的启发，近年来，超疏水表面（静态接触角大于150°，滑动角小于10°）引起广泛关注。在超疏水表面，水滴或污水（泥水或墨水等）通常会形成球形水珠，水珠不能渗透到基材里面，稍微倾斜表面或在微风的作用下，水珠就会从表面滚落，水珠在滚落的同时将表面的灰尘也带走，起到自清洁的作用。除此之外，水珠不能在超疏水表面稳定停留，因而超疏水表面可以长期保持干燥，可以有效地抑制各种以水为介质的腐蚀反应的发生，有效地延长超疏水表面及其基体的使用寿命。
这种具有防污和自清洁的功能被称为防污自清洁功能。如果固体材料表面具有类似于荷叶的表面微结构，即有超疏水表面，则其也会具有防污自清洁功能，同时还具有减少固体表面与空气或水的阻力，防霜防雪等其它优良性能。
目前报道的超疏水表面的制备方法大多需要特殊的仪器设备同时要严格控制制备工艺，且材料成本也相对较高，不适于制备大面积超疏水表面涂层。因此，需要一种易制备、低成本且可以规模化制造的超疏水涂层。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供了一种蒙脱土-二氧化硅超疏水涂层及其制备方法。
一种蒙脱土-二氧化硅超疏水涂层，所述超疏水涂层是由有机蒙脱土和氟硅烷改性二氧化硅共同构成的超疏水表面，氟硅烷改性二氧化硅与有机蒙脱土的质量比为（4:6）～（9:1）；
氟硅烷改性的二氧化硅和有机蒙脱土的总质量与聚二甲基硅氧烷的质量及氟硅烷的质量比为3:（1～6）:1；
其与水的接触角不小于150°，水滴在超疏水表面的滚动角不大于10°。
一种蒙脱土-二氧化硅超疏水性涂层的制备方法，其具体步骤如下：
（1）按下述用料比例制备氟硅烷改性的二氧化硅：
将硅酸酯和氟硅烷按照物质的量比为（10～100）:1的比例溶于25ml醇溶剂中，在室温下搅拌均匀后将该溶液在以5～100ml/h的速度加入25ml含氨水的醇溶液中，所述25ml含氨水的醇溶液中含6ml质量分数为25%的氨水，其余为醇溶剂；将所得的混合溶液在室温下搅拌均匀，离心清洗、干燥，得到氟硅烷改性的二氧化硅；
（2）按如下用料比例制备涂层溶胶：
将步骤（1）得到的氟硅烷改性的二氧化硅和有机蒙脱土及0.1g～0.6g聚二甲基硅氧烷主剂溶于10ml四氢呋喃溶剂中，所述氟硅烷改性的二氧化硅和有机蒙脱土的总质量为0.3g，二者的质量比为（4:6）～（9:1）；在室温下搅拌均匀后，将该溶液倒入含0.01～0.06g聚二甲基硅氧烷固化剂的10ml四氢呋喃溶液中，最后再按比例加入氟硅烷，所述氟硅烷改性的二氧化硅和有机蒙脱土的总质量与聚二甲基硅氧烷的质量及氟硅烷的质量比为3:（1～6）:1；然后在室温下混合搅拌均匀，得到蒙脱土-二氧化硅超疏水溶胶；
（3）基体材料表面涂膜：
通过提拉涂膜、旋涂或流延涂膜的方法将步骤（2）中得到的蒙脱土-二氧化硅超疏水溶胶均匀涂抹于基体材料表面；
（4）加热固化过程：
将步骤（3）中经涂层改性处理后的基体材料放入烘箱中，在25～150℃温度范围内加热使聚二甲基硅氧烷固化，取出后即得蒙脱土-二氧化硅超疏水涂层。
步骤（1）中所述硅酸酯为正硅酸甲酯，正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸异丙酯和正硅酸四乙酯中的任意一种。
步骤（1）中所述氟硅烷为全氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟三甲氧基乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、五氟苯基二甲基氯硅烷和十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。
步骤（1）中所述醇溶剂为无水乙醇、丙二醇、丁醇、异丙醇和乙二醇中的任意一种。
步骤（2）中所述有机蒙脱土为Nanocor公司产品，型号为I.44P、I.30P、I.31PS、I.28E或I.24TL。
步骤（2）中所述聚二甲基硅氧烷主剂与聚二甲基硅氧烷固化剂为美国道康宁SYLGARD184硅橡胶或美国道康宁SYLGARD186硅橡胶，在使用时，所述聚二甲基硅氧烷主剂与聚二甲基硅氧烷固化剂质量比为10:1。
步骤（3）中所述提拉涂膜为将基体材料浸泡在超疏水溶胶中1min，再匀速进行提拉。
所述基体材料为玻璃、布料、橡胶、塑料或金属。
本发明的有益效果为：
本发明方法制作过程简单、重复性好，可用于大面积成膜；通过本发明方法制备的涂层与基体材料结合良好、耐久性好、成本低、具有很好的自清洁能力，水珠在涂层表面可自由滚动并带走表面灰尘。
附图说明
图1a为实施例1中所使用的普通玻璃表面与水的接触角图，图1b为实施例1中涂层改性处理后的玻璃表面与水的接触角测试图；
图2a为实施例2中所使用的普通布料表面与水的接触角图，图2b为实施例2中涂层改性处理后的布料表面与水的接触角测试图；
图3a为实施例3中所使用的普通硅橡胶表面与水的接触角图，图3b为实施例3中涂层改性处理后的硅橡胶表面与水的接触角测试图；
图4a为实施例4中所使用的塑料表面与水的接触角图，图4b为实施例4中涂层改性处理后的塑料表面与水的接触角测试图；
图5a为实施例5中所使用的金属铁表面与水的接触角图，图5b为实施例5中涂层改性处理后的金属铁表面与水的接触角测试图。
具体实施方式
本发明提供了一种蒙脱土-二氧化硅超疏水涂层及其制备方法，下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
表面接触角测试：通过静态接触角测量仪测试涂层表面的静态接触角大小，测试介质为水，水珠的体积为5μL，每个试样至少选取五个点，取中值。
涂层的耐久性测试：80℃温度下水煮5h后考察接触角和滚动角的变化。实施例1
（1）制备全氟辛基三乙氧基硅烷改性的二氧化硅：
取5mL正硅酸甲酯，按比例取全氟辛基三乙氧基硅烷（正硅酸甲酯与全氟辛基三乙氧基硅烷的物质的量比为10:1），加入到25mL无水乙醇溶剂中，室温下搅拌均匀，将所得溶液以100mL/h的速度滴入含氨水的乙醇溶液（25mL含氨水的乙醇溶液中含6mL质量分数为25%的氨水，其余为乙醇）中，在室温下搅拌均匀，离心清洗、干燥，得到全氟辛基三乙氧基硅烷改性的二氧化硅；
（2）涂层溶胶的制备：
在容器中依次加入0.27g步骤（1）得到的全氟辛基三乙氧基硅烷改性的二氧化硅、0.03g型号为I.44P的有机蒙脱土、0.2g聚二甲基硅氧烷主剂、10mL四氢呋喃，搅拌均匀后将所得溶液倒入含0.02g聚二甲基硅氧烷固化剂的10mL四氢呋喃溶液中，再加入0.1g全氟辛基三乙氧基硅烷，在室温下混合搅拌均匀，得到蒙脱土-二氧化硅超疏水溶胶；
（3）玻璃表面涂膜：
用提拉涂膜的方法将步骤（2）中得到的蒙脱土-二氧化硅超疏水溶胶均匀涂抹于玻璃表面；
（4）加热固化过程：
将步骤（3）中涂层改性处理后的玻璃放入烘箱中，在25℃温度下将聚二甲基硅氧烷固化24h，取出后即得蒙脱土-二氧化硅超疏水涂层。
实施例2
（1）制备十七氟三甲氧基乙氧基硅烷改性的二氧化硅：
取5mL正硅酸乙酯，按比例取十七氟三甲氧基乙氧基硅烷（正硅酸乙酯与十七氟三甲氧基乙氧基硅烷的物质的量比为20:1）加入到25mL丙二醇溶剂中，在室温下搅拌均匀，将所得溶液以80mL/h的速度滴入含氨水的丙二醇溶液（25mL含氨水的丙二醇溶液中含6mL质量分数为25%的氨水，其余为丙二醇）中，在室温下搅拌均匀，离心清洗、干燥，得到十七氟三甲氧基乙氧基硅烷改性的二氧化硅；
（2）涂层溶胶的制备：
在容器中依次加入0.21g步骤（1）得到的十七氟三甲氧基乙氧基硅烷改性的二氧化硅、0.09g型号为I.30P的有机蒙脱土、0.2g聚二甲基硅氧烷主剂、10mL四氢呋喃，搅拌均匀后将所得溶液倒入含0.02g聚二甲基硅氧烷固化剂的10mL四氢呋喃溶液中，再加入0.1g十七氟三甲氧基乙氧基硅烷，在室温下混合搅拌均匀，得到蒙脱土-二氧化硅超疏水溶胶；
（3）布料表面涂膜：
用提拉涂膜的方法将步骤（2）中得到的蒙脱土-二氧化硅超疏水溶胶均匀涂抹于布料表面；
（4）加热固化过程：
将步骤（3）中涂层改性处理后的布料放入烘箱中，在60℃温度下将聚二甲基硅氧烷固化18h，取出后即得蒙脱土-二氧化硅超疏水涂层。
实施例3
（1）制备十七氟癸基三甲氧基硅烷改性的二氧化硅：
取5mL正硅酸丙酯，按比例取十七氟癸基三甲氧基硅烷（正硅酸丙酯与十七氟癸基三甲氧基硅烷的物质的量比为10:1）加入到25mL丁醇中并置于烧杯中，在室温下搅拌均匀，将所得溶液以50mL/h的速度滴入含氨水的丁醇溶液（25mL含氨水的丁醇溶液中含6mL质量分数为25%的氨水，其余为丁醇）中，在室温下搅拌均匀，离心清洗、干燥，得到十七氟癸基三甲氧基硅烷改性的二氧化硅；
（2）涂层溶胶的制备：
在容器中依次加入0.18g步骤（1）得到的十七氟癸基三甲氧基硅烷改性的二氧化硅、0.12g型号为I.31PS的有机蒙脱土、0.2g聚二甲基硅氧烷主剂、10mL四氢呋喃，搅拌均匀后将所得溶液倒入含0.02g聚二甲基硅氧烷固化剂的10mL四氢呋喃溶液中，再加入0.1g十七氟癸基三甲氧基硅烷，在室温下混合搅拌均匀，得到蒙脱土-二氧化硅超疏水溶胶；
（3）硅橡胶表面涂膜：
用提拉涂膜的方法将步骤（2）中得到的蒙脱土-二氧化硅超疏水溶胶均匀涂抹于橡胶表面；
（4）加热固化过程：
将步骤（3）中涂层改性处理后的硅橡胶放入烘箱中，在100℃温度下将聚二甲基硅氧烷固化10h，取出后即得蒙脱土-二氧化硅超疏水涂层。
实施例4
（1）制备五氟苯基二甲基氯硅烷改性的二氧化硅：
取5mL正硅酸异丙酯，按比例取五氟苯基二甲基氯硅烷（正硅酸异丙酯与五氟苯基二甲基氯硅烷的物质的量比为80:1），加入到25mL无水异丙醇中并置于烧杯中，在室温下搅拌均匀，将所得溶液以20mL/h的速度滴入含氨水的异丙醇溶液（25mL含氨水的异丙醇溶液中含6mL质量分数为25%的氨水，其余为异丙醇）中，在室温下搅拌均匀，离心清洗、干燥，得到五氟苯基二甲基氯硅烷改性的二氧化硅；
（2）涂层溶胶的制备：
在容器中依次加入0.15g步骤（1）得到的五氟苯基二甲基氯硅烷改性的二氧化硅、0.15g型号为I.28E的有机蒙脱土、0.2g聚二甲基硅氧烷主剂、10mL四氢呋喃，搅拌均匀后将所得溶液倒入含0.02g聚二甲基硅氧烷固化剂的10mL四氢呋喃溶液中，再加入0.1g五氟苯基二甲基氯硅烷，在室温下混合搅拌均匀，得到蒙脱土-二氧化硅超疏水溶胶；
（3）塑料表面涂膜：
用提拉涂膜的方法将步骤（2）中得到的蒙脱土-二氧化硅超疏水溶胶均匀涂抹于塑料表面；
（4）加热固化过程：
将步骤（3）中涂层改性处理后的塑料放入烘箱中，在120℃温度下将聚二甲基硅氧烷固化8h，取出后即得蒙脱土-二氧化硅超疏水涂层。
实施例5
（1）制备十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷改性的二氧化硅：
取5mL正硅酸四乙酯，按比例取十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷（正硅酸四乙酯与十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷的物质的量比为100:1）加入到25mL无水乙二醇中并置于烧杯中，在室温下搅拌均匀，将所得溶液以5mL/h的速度滴入含氨水的乙二醇溶液（25mL含氨水的乙二醇溶液中含6mL质量分数为25%的氨水，其余为乙二醇）中，在室温下搅拌均匀，离心清洗干燥，得到十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷改性的二氧化硅；
（2）涂层溶胶的制备：
在容器中依次加入0.12g步骤（1）得到的十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷改性的二氧化硅、0.18g型号为I.24TL的有机蒙脱土、0.2g聚二甲基硅氧烷主剂、10mL四氢呋喃，搅拌均匀后将所得溶液倒入含0.02g聚二甲基硅氧烷固化剂的10mL四氢呋喃溶液中，再加入0.1g十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷，在室温下混合搅拌均匀，得到蒙脱土-二氧化硅超疏水溶胶；
（3）金属铁表面涂膜：
用提拉涂膜的方法将步骤（2）中得到的蒙脱土-二氧化硅超疏水溶胶均匀涂抹于金属铁表面；
（4）加热固化过程：
将步骤（3）中涂层改性处理后的金属铁放入烘箱中，在150℃温度下将聚二甲基硅氧烷固化2h，取出后即得蒙脱土-二氧化硅超疏水涂层。
表1本发明实施例中各超疏水涂层的性能测试结果数据表
Claims (9)
1.一种蒙脱土-二氧化硅超疏水涂层，其特征在于：所述超疏水涂层是由有机蒙脱土和氟硅烷改性二氧化硅共同构成的超疏水表面，氟硅烷改性二氧化硅与有机蒙脱土的质量比为（4:6）～（9:1）；
氟硅烷改性的二氧化硅和有机蒙脱土的总质量与聚二甲基硅氧烷的质量及氟硅烷的质量比为3:（1～6）:1；
其与水的接触角不小于150°，水滴在超疏水表面的滚动角不大于10°。
2.一种如权利要求1所述的蒙脱土-二氧化硅超疏水性涂层的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）按下述用料比例制备氟硅烷改性的二氧化硅：
将硅酸酯和氟硅烷按照物质的量比为（10～100）:1的比例溶于25ml醇溶剂中，在室温下搅拌均匀后将该溶液在以5～100ml/h的速度加入25ml含氨水的醇溶液中，所述25ml含氨水的醇溶液中含6ml质量分数为25%的氨水，其余为醇溶剂；将所得的混合溶液在室温下搅拌均匀，离心清洗、干燥，得到氟硅烷改性的二氧化硅；
（2）按如下用料比例制备涂层溶胶：
将步骤（1）得到的氟硅烷改性的二氧化硅和有机蒙脱土及0.1g～0.6g聚二甲基硅氧烷主剂溶于10ml四氢呋喃溶剂中，所述氟硅烷改性的二氧化硅和有机蒙脱土的总质量为0.3g，二者的质量比为（4:6）～（9:1）；在室温下搅拌均匀后，将该溶液倒入含0.01～0.06g聚二甲基硅氧烷固化剂的10ml四氢呋喃溶液中，最后再按比例加入氟硅烷，所述氟硅烷改性的二氧化硅和有机蒙脱土的总质量与聚二甲基硅氧烷的质量及氟硅烷的质量比为3:（1～6）:1；然后在室温下混合搅拌均匀，得到蒙脱土-二氧化硅超疏水溶胶；
（3）基体材料表面涂膜：
通过提拉涂膜、旋涂或流延涂膜的方法将步骤（2）中得到的蒙脱土-二氧化硅超疏水溶胶均匀涂抹于基体材料表面；
（4）加热固化过程：
将步骤（3）中经涂层改性处理后的基体材料放入烘箱中，在25～150℃温度范围内加热使聚二甲基硅氧烷固化，取出后即得蒙脱土-二氧化硅超疏水涂层。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述硅酸酯为正硅酸甲酯，正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸异丙酯和正硅酸四乙酯中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述氟硅烷为全氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟三甲氧基乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、五氟苯基二甲基氯硅烷和十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述醇溶剂为无水乙醇、丙二醇、丁醇、异丙醇和乙二醇中的任意一种。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述有机蒙脱土为Nanocor公司产品，型号为I.44P、I.30P、I.31PS、I.28E或I.24TL。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述聚二甲基硅氧烷主剂与聚二甲基硅氧烷固化剂为美国道康宁SYLGARD184硅橡胶或美国道康宁SYLGARD186硅橡胶，在使用时，所述聚二甲基硅氧烷主剂与聚二甲基硅氧烷固化剂质量比为10:1。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述提拉涂膜为将基体材料浸泡在超疏水溶胶中1min，再匀速进行提拉。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述基体材料为玻璃、布料、橡胶、塑料或金属。
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