CN105907305A - 阻燃防水涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及阻燃防水涂料的制备方法，可有效解决目前防水涂料不环保、对环境有污染、成本高的问题，方法是，将每3‑7g的十六烷基三甲基溴化铵溶于150ml蒸馏水中，搅拌溶解，再加入5‑15g的钙基蒙脱土，室温下搅拌6‑18h，抽滤，得滤饼，滤饼用蒸馏水反复洗涤至用0.1mol/L的AgNO3溶液检测无沉淀，烘干，研磨过200目筛，得改性蒙脱土；每氟硅树脂6g用水稀释至30g，再加入表面活性剂曲拉通0.2‑0.4g、改性蒙脱土2‑5g，室温搅拌1‑2h；再加入聚磷酸铵0.7‑1.2g、三聚氰胺0.1‑0.5g和硼酸锌0.1‑0.3g，40‑60℃下搅拌1‑3h，加入催干剂0.3‑0.5g继续搅拌20‑30min，即成；本发明环保，阻燃、防水效果好，成本低，涂膜韧性好，具有很强的实际应用价值。

Description

阻燃防水涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及涂料，特别是一种阻燃防水涂料的制备方法。
背景技术
防水涂料在工业生产和日常生活有广泛的应用。然而，一般的防水涂料是高分子低聚物的乳液，易燃。因此，市面上出现了阻燃改性后的防水涂料。例如，在对聚氨酯防水涂料进行阻燃改性时，将具有阻燃性的和防水性的单体进行反应，同时加入抑烟剂降低烟雾量。阻燃性较高，但工艺较为复杂。有人用阻燃多元醇与二异氰酸酯、亲水扩链剂反应制得聚氨酯防水阻燃涂料。其阻燃性的基团因为醇的水解不能顺利链接在聚氨酯分子链上，大大降低阻燃效果。现有一种纳米改性聚氨酯阻燃防水涂料，先以可溶性镁盐、可溶性铝盐为原料，在表面活性剂作用下，在水相中制备纳米改性镁铝复合阻燃剂。纳米改性镁铝复合阻燃剂与异氰酸酯共混，制得纳米阻燃剂改性异氰酸酯。异氰酸酯与聚醚多元醇反应合成聚氨酯，加入扩链剂扩链后，加入涂料用的其他助剂得到纳米改性聚氨酯阻燃防水涂料。
但现有技术中纳米改性聚氨酯阻燃防水涂料存在如下缺点：
（1）不环保。目前阻燃防水涂料制备中所采用的高分子单体毒性较大，化学反应不完全，甚至有的容易挥发。反应副产物容易粘附至涂膜上。
（2）阻燃防水效果不如单一的阻燃剂、防水剂。一般的阻燃剂亲水，而一般的防水剂易燃，因此阻燃防水合在一起效果不是很理想。
（3）成本高。
因此，现有技术中防水涂料上的改进和创新是必需解决的技术问题。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本发明之目的就是提供一种阻燃防水涂料的制备方法，可有效解决目前防水涂料不环保、对环境有污染、成本高的问题。
本发明解决的技术方案是，包括下以步骤：
（1）、制备改性蒙脱土：
将每3-7g的十六烷基三甲基溴化铵溶于150ml蒸馏水中，搅拌溶解，再加入5-15g的钙基蒙脱土，室温下搅拌6-18h，抽滤，得滤饼，滤饼用蒸馏水反复洗涤至用0.1mol/L的AgNO3溶液检测无沉淀，然后于110℃烘干，研磨过200目筛，得改性蒙脱土（细粉）；
（2）改性蒙脱土、NP/氟硅树脂阻燃防水剂的制备：
每氟硅树脂6g用水稀释至30g，再加入表面活性剂曲拉通0.2-0.4g、改性蒙脱土2-5g，室温搅拌1-2h；再加入聚磷酸铵0.7-1.2g、三聚氰胺0.1-0.5g和硼酸锌0.1-0.3g，40-60℃下搅拌1-3h，加入催干剂0.3-0.5g继续搅拌20-30min，即成阻燃防水涂料；
所述的催干剂为工业用的钴皂、铅皂、锰皂、钙皂、锌皂中的一种或两种以上的组合物。
本发明具有以下突出的技术效果：
（1）环保。分散相是水，不用有机溶剂；原料蒙脱土及其改性剂、氟硅树脂均无毒环保。
（2）阻燃、防水效果均很好。
（3）成本低。蒙脱土及其改性剂、氟硅树脂均廉价易得。
（4）涂膜韧性好，具有很强的实际应用价值。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作详细说明。
本发明在具体实施中，可由以下实施例给出。
实施例1
本发明在具体实施中，包括下以步骤：
（1）、制备改性蒙脱土：
将每3-7g的十六烷基三甲基溴化铵溶于150ml蒸馏水中，搅拌溶解，再加入5-15g的钙基蒙脱土，室温下搅拌6-18h，抽滤，得滤饼，滤饼用蒸馏水反复洗涤至用0.1mol/L的AgNO3溶液检测无沉淀，然后于110℃烘干，研磨过200目筛，得改性蒙脱土（细粉）；
（2）改性蒙脱土、NP/氟硅树脂阻燃防水剂的制备：
每氟硅树脂6g用水稀释至30g，再加入表面活性剂曲拉通0.2-0.4g、改性蒙脱土2-5g，室温搅拌1-2h；再加入聚磷酸铵0.7-1.2g、三聚氰胺0.1-0.5g和硼酸锌0.1-0.3g，40-60℃下搅拌1-3h，加入催干剂0.3-0.5g继续搅拌20-30min，即成阻燃防水涂料；
所述的催干剂为工业用的钴皂、铅皂、锰皂、钙皂、锌皂中的一种或两种以上的组合物。
实施例2
本发明在具体实施中，包括下以步骤：
（1）、制备改性蒙脱土：
将每5g的十六烷基三甲基溴化铵溶于150ml蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌溶解，再加入10g的钙基蒙脱土，室温下磁力搅拌12h，抽滤，得滤饼，滤饼用蒸馏水反复洗涤至用0.1mol/L的AgNO3溶液检测无沉淀，然后于110℃烘干，研磨过200目筛，得改性蒙脱土（细粉）；
（2）改性蒙脱土、NP/氟硅树脂阻燃防水剂的制备：
每氟硅树脂6g用水稀释至30g，再加入表面活性剂曲拉通0.3g、改性蒙脱土4g，室温搅拌1.5h；再加入聚磷酸铵1g、三聚氰胺0.3g和硼酸锌0.2g，40-60℃下搅拌2h，加入催干剂0.4g继续搅拌30min，即成阻燃防水涂料。
在本实施例中，将该阻燃防水涂料涂在木板上，室温干燥后测得其接触角为110°，用极限氧指数仪测得其极限氧指数30.5；同时，该实施例制得的涂料还具有优秀的涂膜韧性。
实施例3
本发明在具体实施中，包括下以步骤：
（1）、制备改性蒙脱土：
将每4g的十六烷基三甲基溴化铵溶于150ml蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌溶解，再加入7g的钙基蒙脱土，室温下磁力搅拌8h，抽滤，得滤饼，滤饼用蒸馏水反复洗涤至用0.1mol/L的AgNO3溶液检测无沉淀，然后于110℃烘干，研磨过200目筛，得改性蒙脱土（细粉）；
（2）改性蒙脱土、NP/氟硅树脂阻燃防水剂的制备：
每氟硅树脂6g用水稀释至30g，再加入表面活性剂曲拉通0.25g、改性蒙脱土3g，室温搅拌1.2h；再加入聚磷酸铵0.8g、三聚氰胺0.2g和硼酸锌0.15g，40-60℃下搅拌1-3h，加入催干剂0.35g继续搅拌20-30min，即成阻燃防水涂料。
实施例4
本发明在具体实施中，包括下以步骤：
（1）、制备改性蒙脱土：
将每6g的十六烷基三甲基溴化铵溶于150ml蒸馏水中，搅拌溶解，再加入14g的钙基蒙脱土，室温下搅拌16h，抽滤，得滤饼，滤饼用蒸馏水反复洗涤至用0.1mol/L的AgNO3溶液检测无沉淀，然后于110℃烘干，研磨过200目筛，得改性蒙脱土（细粉）；
（2）改性蒙脱土、NP/氟硅树脂阻燃防水剂的制备：
每氟硅树脂6g用水稀释至30g，再加入表面活性剂曲拉通0.35g、改性蒙脱土4g，室温搅拌1.8h；再加入聚磷酸铵1.1g、三聚氰胺0.4g和硼酸锌0.25g，40-60℃下搅拌1-3h，加入催干剂0.45g继续搅拌20-30min，即成阻燃防水涂料。
本发明经实地应用和测试，取得了非常好的有益技术效果，有关资料如下：
本发明阻燃防水涂料涂在木板上，室温干燥后测得其接触角为100-110°，用极限氧指数仪测得其极限氧指数29.5-30.5，见下表：
涂覆前 涂覆后
极限氧指数 24 29.5-30.5
接触角 60°-70° 100-110°
本发明防水阻燃剂实现了防水、阻燃效果同时达到较优水平。
防水方面：分散剂氟硅树脂乳液KT-800中的含氟基团是低表面能分子，有效降低表面能，增加疏水性。蒙脱土通过修饰较长烷基链赋予其疏水性。
阻燃方面：改性后蒙脱土不仅具有疏水性，而且具有阻燃性能。这是由于蒙脱土本身热稳定性较高，在500℃高温下仍能保持结构稳定性，还具有气体隔绝性能。主阻燃剂聚磷酸铵具有很多阻燃剂不可比拟的优势：（1）P，N质量分数高，发挥P_N协同效应，阻燃效果好。（2）分解温度高，热稳定性好。（3）溶解度低，吸湿性小（4）分散性好（5）价格低廉。另外三聚氰胺与硼酸锌作为阻燃剂的配合使用，和聚磷酸铵的作用相辅相成，协同促进，从而使得极限氧指数达到B2级别。
蒙脱土上的硅氧键、铝氧键可与聚磷酸铵形成分子间氢键，使得涂膜强度更高、韧性更好，涂抹的断裂伸长率可以达到110%。
总之，本发明阻燃防水涂料具有环保，阻燃防水效果好，成本低，涂膜韧性好，原料丰富，方法简单，易生产制备，具有很好的实际应用价值和商业价值，经济和社会效益巨大。

Claims (5)

1.一种阻燃防水涂料的制备方法，其特征在于，包括下以步骤：
（1）、制备改性蒙脱土：
将每3-7g的十六烷基三甲基溴化铵溶于150ml蒸馏水中，搅拌溶解，再加入5-15g的钙基蒙脱土，搅拌6-18h，抽滤，得滤饼，滤饼用蒸馏水反复洗涤至用0.1mol/L的AgNO3溶液检测无沉淀，然后于110℃烘干，研磨过200目筛，得改性蒙脱土；
（2）改性蒙脱土、NP/氟硅树脂阻燃防水剂的制备：
每氟硅树脂6g用水稀释至30g，再加入表面活性剂曲拉通0.2-0.4g、改性蒙脱土2-5g，室温搅拌1-2h；再加入聚磷酸铵0.7-1.2g、三聚氰胺0.1-0.5g和硼酸锌0.1-0.3g，40-60℃下搅拌1-3h，加入催干剂0.3-0.5g继续搅拌20-30min，即成阻燃防水涂料。
2.根据权利要求1所述的阻燃防水涂料的制备方法，其特征在于，所述的催干剂为工业用的钴皂、铅皂、锰皂、钙皂、锌皂中的一种或两种以上的组合物。
3.根据权利要求1所述的阻燃防水涂料的制备方法，其特征在于，包括下以步骤：
（1）、制备改性蒙脱土：
将每5g的十六烷基三甲基溴化铵溶于150ml蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌溶解，再加入10g的钙基蒙脱土，磁力搅拌12h，抽滤，得滤饼，滤饼用蒸馏水反复洗涤至用0.1mol/L的AgNO3溶液检测无沉淀，然后于110℃烘干，研磨过200目筛，得改性蒙脱土；
（2）改性蒙脱土、NP/氟硅树脂阻燃防水剂的制备：
每氟硅树脂6g用水稀释至30g，再加入表面活性剂曲拉通0.3g、改性蒙脱土4g，室温搅拌1.5h；再加入聚磷酸铵1g、三聚氰胺0.3g和硼酸锌0.2g，40-60℃下搅拌2h，加入催干剂0.4g继续搅拌30min，即成阻燃防水涂料。
4.根据权利要求1所述的阻燃防水涂料的制备方法，其特征在于，包括下以步骤：
（1）、制备改性蒙脱土：
将每4g的十六烷基三甲基溴化铵溶于150ml蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌溶解，再加入7g的钙基蒙脱土，磁力搅拌8h，抽滤，得滤饼，滤饼用蒸馏水反复洗涤至用0.1mol/L的AgNO3溶液检测无沉淀，然后于110℃烘干，研磨过200目筛，得改性蒙脱土；
（2）改性蒙脱土、NP/氟硅树脂阻燃防水剂的制备：
每氟硅树脂6g用水稀释至30g，再加入表面活性剂曲拉通0.25g、改性蒙脱土3g，室温搅拌1.2h；再加入聚磷酸铵0.8g、三聚氰胺0.2g和硼酸锌0.15g，40-60℃下搅拌1-3h，加入催干剂0.35g继续搅拌20-30min，即成阻燃防水涂料。
5.根据权利要求1所述的阻燃防水涂料的制备方法，其特征在于，包括下以步骤：
（1）、制备改性蒙脱土：
将每6g的十六烷基三甲基溴化铵溶于150ml蒸馏水中，搅拌溶解，再加入14g的钙基蒙脱土，搅拌16h，抽滤，得滤饼，滤饼用蒸馏水反复洗涤至用0.1mol/L的AgNO3溶液检测无沉淀，然后于110℃烘干，研磨过200目筛，得改性蒙脱土；
（2）改性蒙脱土、NP/氟硅树脂阻燃防水剂的制备：
每氟硅树脂6g用水稀释至30g，再加入表面活性剂曲拉通0.35g、改性蒙脱土4g，室温搅拌1.8h；再加入聚磷酸铵1.1g、三聚氰胺0.4g和硼酸锌0.25g，40-60℃下搅拌1-3h，加入催干剂0.45g继续搅拌20-30min，即成阻燃防水涂料。
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