CN109135566A - 一种高硬度高自洁绝缘性能优异的防污涂料的制备方法 - Google Patents

一种高硬度高自洁绝缘性能优异的防污涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高硬度高自洁绝缘性能优异的防污涂料的制备方法，蒙脱土经十六烷基二甲基苄基氯化铵插层改性后，达到纳米级尺寸，是构建微纳片层超疏水表面的理想材料，采用硅烷偶联剂改性全氟聚醚酰氟，制备全氟聚醚硅氧烷，用全氟聚醚硅氧烷修饰蒙脱土和纳米二氧化硅起到降低表面能的作用，并且在硅烷偶联剂的作用下将银离子负载到具有优异防腐蚀功能的聚苯胺纳米纤维中，在涂料中起到优异的防腐、抗菌性能，同时采用掺杂二氧化硅微粒和纳米蒙脱土在低表面能树脂表面修饰微结构，进而制备出的涂层具有超疏水、自洁和高硬度的性能，本发明提供的防污闪涂料的制备方法简单、成本低、适宜大规模推广，应用前景好。

Description

一种高硬度高自洁绝缘性能优异的防污涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种高硬度高自洁绝缘性能优异的防污涂料的制备方法。
背景技术
运行在室外的电力电气设备及器件，在电场作用或自然条件下其表面极易积污，不仅影响电力设备的美观及效率，当遇到雨、雾、露、雪、冰等恶劣条件时，还会导致电导增大，绝缘性能下降，极易发生漏电、污闪、闪络等现象。污闪事故涉及范围广，停电时间长，严重威胁着输变电设备的安全运行，给国民经济带来重大的经济损失。每年冬季期间，全国电网发生的污闪跳闸次数数以千计，有时几乎导致省级电网因此而解列。污闪事故不但严重威胁着电力系统的安全稳定运行，而且对于日益紧张的电力供电也造成了严重的影响。目前常用的防治污秽闪络的手段是在电力电气设备表面喷涂防污闪涂料。在电力电气设备表面使用具有高硬度、高自洁的防污涂层可以减少表面积污，降低电气设备外绝缘爬电比距，有效防止湿气凝结，防止事故的发生。随着工农业生产的迅速发展，大气污染日益严重，污秽加重、环境恶化、电压升高、网络扩大和交直流联网不断增多，电力系统污闪事故不断发生。因此，防污闪工作一直是电网面临的重要课题。
常用的自洁涂料有有机硅材料、含氟材料、硅氮树脂等。但它们对基材的附着性能较弱，一般需要对基材进行处理或者表面预涂覆，大大增加了施工难度和成本。一般全氟烷烃树脂可溶解性差，需加热熔融才能使用。与其它有机高分子杂化后，虽然解决了溶解性及常温固化的问题，但聚氨酯、异氰酸酯树脂等极性较强组分的引入会大大影响材料的低表面能特性和耐老化性。因此，开发出一类新型的高硬度、高自洁、绝缘性能优异的涂层材料，并将其应用在电力设备绝缘子上，以期达到良好的抗污闪效果。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种高硬度高自洁绝缘性能优异的防污涂料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高硬度高自洁绝缘性能优异的防污涂料的制备方法，包括以下具体步骤：
（1）将十六烷基二甲基苄基氯化铵用去离子水溶解，加热至80℃时加入钠基蒙脱土分散液，搅拌1h后将分散液离心，清洗、烘干后研磨，得到改性蒙脱土；
（2）将全氟聚醚酰氟和无水甲醇加到反应容器中，在室温下搅拌1h后升高温度至55℃，反应1h后冷却至室温，然后将产物经洗涤、干燥、过滤、蒸馏得到全氟聚醚甲酯，接着向全氟聚醚甲酯中加入硅烷偶联剂KH550，以氮气作为保护气体，在水浴条件下60℃恒温反应3h，反应结束后自然冷却至室温后加入无水乙醇、氟溶剂分液，静置0.5h后取出下层液体，然后在130℃下减压蒸馏得到全氟聚醚硅氧烷；
（3）将纳米二氧化硅、步骤（1）制备的改性蒙脱土和步骤（2）全氟聚醚硅氧烷加到开炼机中常温下进行混合开炼，然后转移至真空捏合机中在120℃下密炼8-8.5h得到混合改性物，将混合改性物在三辊研磨机中进一步研细备用；
（4）将十六烷基三甲基溴化铵加到去离子水中搅拌溶解，同时加入浓度为0.1mol/L的水合肼溶液，利用磁力搅拌器在室温下搅拌，搅拌2-3min后逐滴加入浓度为0.05mol/L的硝酸银溶液，持续搅拌反应7-10min直至形成胶体，随后将硅烷偶联剂KH560加到90%的乙醇溶液中机械搅拌直至水解，然后和聚苯胺纳米纤维加到上述胶体溶液中继续搅拌1h，室温下使溶液挥发，然后在60℃的真空干燥箱中干燥备用；
（5）将含氟硅树脂、步骤（3）中制备的混合改性物和步骤（4）制备的产物均匀混合，用无水乙醇作为分散溶剂制备出悬浊液，以2500r/min的转速进行机械搅拌，搅拌2h后加热振荡超声分散处理以除去部分无水乙醇，超声结束后冷却至室温，将清洗干净的绝缘子浸渍在悬浊液中，先在90℃下预固化1h，然后在140℃下高温固化4h，即可得到超疏水涂层的绝缘子。
一种高硬度高自洁绝缘性能优异的防污涂料的制备方法，步骤（1）中所述的十六烷基二甲基苄基氯化铵的浓度为0.45g/mL，和钠基蒙脱土分散液的质量比为2-3：7-8。
一种高硬度高自洁绝缘性能优异的防污涂料的制备方法，步骤（1）中所述的钠基蒙脱土分散液的浓度为20-25wt%。
一种高硬度高自洁绝缘性能优异的防污涂料的制备方法，步骤（2）中所述的全氟聚醚酰氟和无水甲醇的质量比为5：0.15，全氟聚醚甲酯与硅烷偶联剂KH550的质量比为3：0.2。
一种高硬度高自洁绝缘性能优异的防污涂料的制备方法，步骤（3）中所述的纳米二氧化硅、步骤（1）制备的改性蒙脱土和步骤（2）全氟聚醚硅氧烷的质量比为30-35：15-18：50-55。
一种高硬度高自洁绝缘性能优异的防污涂料的制备方法，步骤（4）中所述的十六烷基三甲基溴化铵、水合肼、硝酸银和去离子水的质量比为72.6-73.1：12.5-12.9：42.4-42.7：200。
一种高硬度高自洁绝缘性能优异的防污涂料的制备方法，步骤（4）中所述的硅烷偶联剂KH560的浓度为0.2wt%，硅烷偶联剂KH560溶液、聚苯胺纳米纤维和银凝胶的重量比为9.5-10：45-48：88-92。
一种高硬度高自洁绝缘性能优异的防污涂料的制备方法，步骤（5）中所述的含氟硅树脂、步骤（3）中制备的混合改性物、步骤（4）中制备的产物和无水乙醇的质量比为90-100：30-35：22-25：125-135。
本发明的优点是：本发明根据蒙脱土经十六烷基二甲基苄基氯化铵插层改性后，片层厚度显著减小，达到纳米级尺寸，是构建微纳片层超疏水表面的理想材料，全氟聚醚通常以醚键为主链，其链段的柔顺性好，但与玻璃等基材的黏结性不佳，因此，采用硅烷偶联剂改性全氟聚醚酰氟，制备全氟聚醚硅氧烷，用全氟聚醚硅氧烷修饰蒙脱土和纳米二氧化硅起到降低表面能的作用，并且还利用抗菌、无毒性能的硝酸银在水合肼的作用下还原成胶体溶液，在硅烷偶联剂的作用下将银离子负载到具有优异防腐蚀功能的聚苯胺纳米纤维中，在涂料中起到优异的防腐、抗菌性能，硅树脂由于表面能较低，自身具备一定疏水效果，且兼具耐热性和耐腐蚀的优良特性，但纯硅树脂自身黏性较差，作为涂层固化后与材料表面附着力不佳，而且疏水性达不到超疏水效果，因此根据其性质在硅树脂中引入氟原子，降低树脂的表面能，同时采用掺杂二氧化硅微粒和纳米蒙脱土在低表面能树脂表面修饰微结构，进而制备出的涂层具有超疏水、自洁和高硬度的性能，本发明提供的防污闪涂料的制备方法简单、成本低、适宜大规模推广，应用前景好。
具体实施方式
一种高硬度高自洁绝缘性能优异的防污涂料的制备方法，包括以下具体步骤：
（1）将十六烷基二甲基苄基氯化铵用去离子水溶解制成浓度为0.45g/mL的溶液，加热至80℃时加入20wt%的钠基蒙脱土分散液，十六烷基二甲基苄基氯化铵溶液与20wt%的钠基蒙脱土分散液的质量比为2：7，搅拌1h后将分散液离心，清洗、烘干后研磨，得到改性蒙脱土；
（2）将全氟聚醚酰氟和无水甲醇按照质量比为5：0.15加到反应容器中，在室温下搅拌1h后升高温度至55℃，反应1h后冷却至室温，然后将产物经洗涤、干燥、过滤、蒸馏得到全氟聚醚甲酯，接着按照质量比为3：0.2向全氟聚醚甲酯中加入硅烷偶联剂KH550，以氮气作为保护气体，在水浴条件下60℃恒温反应3h，反应结束后自然冷却至室温后加入无水乙醇、氟溶剂分液，静置0.5h后取出下层液体，然后在130℃下减压蒸馏得到全氟聚醚硅氧烷；
（3）将纳米二氧化硅、步骤（1）制备的改性蒙脱土和步骤（2）全氟聚醚硅氧烷按照质量比30：16：52加到开炼机中常温下进行混合开炼，然后转移至真空捏合机中在120℃下密炼8h得到混合改性物，将混合改性物在三辊研磨机中进一步研细备用；
（4）将十六烷基三甲基溴化铵加到去离子水中搅拌溶解，同时加入浓度为0.1mol/L的水合肼溶液，利用磁力搅拌器在室温下搅拌，搅拌2-3min后逐滴加入浓度为0.05mol/L的硝酸银溶液，其中十六烷基三甲基溴化铵、水合肼、硝酸银和去离子水的质量比为72.8：12.6：42.5：200，持续搅拌反应7-10min直至形成胶体，随后将硅烷偶联剂KH560加到90%的乙醇溶液中机械搅拌制得浓度为0.2wt%的水解液，然后和聚苯胺纳米纤维按照重量比9.8：47：89加到上述胶体溶液中继续搅拌1h，室温下使溶液挥发，然后在60℃的真空干燥箱中干燥备用；
（5）将含氟硅树脂、步骤（3）中制备的混合改性物和步骤（4）制备的产物均匀混合，用无水乙醇作为分散溶剂制备出悬浊液，其中含氟硅树脂、步骤（3）中制备的混合改性物、步骤（4）中制备的产物和无水乙醇的质量比为98：33：22：130，以2500r/min的转速进行机械搅拌，搅拌2h后加热振荡超声分散处理以除去部分无水乙醇，超声结束后冷却至室温，将清洗干净的绝缘子浸渍在悬浊液中，先在90℃下预固化1h，然后在140℃下高温固化4h，即可得到超疏水涂层的绝缘子。

Claims (8)

1.一种高硬度高自洁绝缘性能优异的防污涂料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
（1）将十六烷基二甲基苄基氯化铵用去离子水溶解，加热至80℃时加入钠基蒙脱土分散液，搅拌1h后将分散液离心，清洗、烘干后研磨，得到改性蒙脱土；
（2）将全氟聚醚酰氟和无水甲醇加到反应容器中，在室温下搅拌1h后升高温度至55℃，反应1h后冷却至室温，然后将产物经洗涤、干燥、过滤、蒸馏得到全氟聚醚甲酯，接着向全氟聚醚甲酯中加入硅烷偶联剂KH550，以氮气作为保护气体，在水浴条件下60℃恒温反应3h，反应结束后自然冷却至室温后加入无水乙醇、氟溶剂分液，静置0.5h后取出下层液体，然后在130℃下减压蒸馏得到全氟聚醚硅氧烷；
（3）将纳米二氧化硅、步骤（1）制备的改性蒙脱土和步骤（2）全氟聚醚硅氧烷加到开炼机中常温下进行混合开炼，然后转移至真空捏合机中在120℃下密炼8-8.5h得到混合改性物，将混合改性物在三辊研磨机中进一步研细备用；
（4）将十六烷基三甲基溴化铵加到去离子水中搅拌溶解，同时加入浓度为0.1mol/L的水合肼溶液，利用磁力搅拌器在室温下搅拌，搅拌2-3min后逐滴加入浓度为0.05mol/L的硝酸银溶液，持续搅拌反应7-10min直至形成胶体，随后将硅烷偶联剂KH560加到90%的乙醇溶液中机械搅拌直至水解，然后和聚苯胺纳米纤维加到上述胶体溶液中继续搅拌1h，室温下使溶液挥发，然后在60℃的真空干燥箱中干燥备用；
（5）将含氟硅树脂、步骤（3）中制备的混合改性物和步骤（4）制备的产物均匀混合，用无水乙醇作为分散溶剂制备出悬浊液，以2500r/min的转速进行机械搅拌，搅拌2h后加热振荡超声分散处理以除去部分无水乙醇，超声结束后冷却至室温，将清洗干净的绝缘子浸渍在悬浊液中，先在90℃下预固化1h，然后在140℃下高温固化4h，即可得到超疏水涂层的绝缘子。
2.根据权利要求1所述的一种高硬度高自洁绝缘性能优异的防污涂料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的十六烷基二甲基苄基氯化铵的浓度为0.45g/mL，和钠基蒙脱土分散液的质量比为2-3：7-8。
3.根据权利要求1所述的一种高硬度高自洁绝缘性能优异的防污涂料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的钠基蒙脱土分散液的浓度为20-25wt%。
4.根据权利要求1所述的一种高硬度高自洁绝缘性能优异的防污涂料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的全氟聚醚酰氟和无水甲醇的质量比为5：0.15，全氟聚醚甲酯与硅烷偶联剂KH550的质量比为3：0.2。
5.根据权利要求1所述的一种高硬度高自洁绝缘性能优异的防污涂料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的纳米二氧化硅、步骤（1）制备的改性蒙脱土和步骤（2）全氟聚醚硅氧烷的质量比为30-35：15-18：50-55。
6.根据权利要求1所述的一种高硬度高自洁绝缘性能优异的防污涂料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的十六烷基三甲基溴化铵、水合肼、硝酸银和去离子水的质量比为72.6-73.1：12.5-12.9：42.4-42.7：200。
7.根据权利要求1所述的一种高硬度高自洁绝缘性能优异的防污涂料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的硅烷偶联剂KH560的浓度为0.2wt%，硅烷偶联剂KH560溶液、聚苯胺纳米纤维和银凝胶的重量比为9.5-10：45-48：88-92。
8.根据权利要求1所述的一种高硬度高自洁绝缘性能优异的防污涂料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述的含氟硅树脂、步骤（3）中制备的混合改性物、步骤（4）中制备的产物和无水乙醇的质量比为90-100：30-35：22-25：125-135。
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