CN105544221A - 一种超疏水织物及其构筑方法 - Google Patents

一种超疏水织物及其构筑方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种超疏水织物及其构筑方法，本发明提供的构筑方法通过将甲基三甲基硅氧烷作为制备硅凝胶的原料，同时将纺织品浸渍在硅凝胶溶液与聚二甲基硅氧烷的混合溶液中，使得制备得到的疏水织物不易脱落，且机械性能好，而且，本发明提供的构筑方法，浸渍完成后，通过直接自然晾干即可得到超疏水表面，不需加热烘干，进而极大的降低了生产成本，也简化了构筑方法，且浸渍用的混合溶液性质稳定，可多次使用；同时，本发明得到的超疏水织物的防水性能和透气性能也很好。

Description

一种超疏水织物及其构筑方法
技术领域
本发明涉及纺织品领域，尤其涉及一种超疏水织物及其构筑方法。
背景技术
自1997年德国植物学家Barthlott发现荷叶表面的超疏水现象以来，超疏水表面已经引起了科研人员的广泛关注。研究发现，这些超疏水表面的微纳米结构对超疏水性起着至关重要的作用。
目前构筑超疏水表面主要通过两种途径：1)在粗糙表面修饰低表面能物质，目前使用的降低表面能的物质主要为含氟单体，但是含氟单体具有较长的全氟烷基链(C≥8)，它们在自然环境中容易氧化分解成全氟酸或磺酰化物等难降解的有机污染物，对环境和人体健康存在严重危害；2)在超疏水表面构建粗糙结构，如：溶胶-凝胶法、诱导相分离法、电纺法等；其中，溶胶-凝胶法的研究比较关法，但是，目前通过溶胶凝胶法构筑得到超疏水织物的构筑方法复杂，且得到的硅胶膜层容易脱落，机械性能差。
发明内容
有鉴于此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种超疏水织物及其构筑方法，本发明提供的超疏水织物的构筑方法简单，且得到的疏水织物的疏水表面不易脱落，机械性能好。
本发明提供了一种超疏水织物的构筑方法，包括：
1)将水解的甲基三甲氧基硅烷和氨水混合反应，得到硅凝胶；
2)将步骤1)得到的硅凝胶与聚二甲基硅氧烷溶液混合，超声粉碎，得到混合溶液；
3)将纺织品在步骤2)得到的混合溶液中浸渍，得到超疏水织物。
优选的，所述水解的甲基三甲氧基硅烷按照以下方法制备得到：
将甲基三甲氧基硅氧烷、甲醇和草酸溶液混合水解，得到水解的甲基三甲氧基硅氧烷。
优选的，所述甲基三甲氧基硅氧烷与所述甲醇的体积比为1：(5～30)。
优选的，所述氨水的浓度为5～12mol/L。
优选的，所述步骤2)的超声粉碎中，所述超声的功率为500～700W。
优选的，所述聚二甲基硅氧烷溶液为聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液。
优选的，所述聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中，所述聚二甲基硅氧烷的质量分数为1.0～4.0wt％。
优选的，所述聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中还含有固化剂，所述固化剂为有机硅弹性体固化剂。
优选的，所述固化剂与所述聚二甲基硅氧烷的体积比为(0.8-1.6):10。
本发明还提供了一种本发明所述的构筑方法构筑得到的超疏水织物。
与现有技术相比，本发明提供了一种超疏水织物及其构筑方法，本发明提供的构筑方法通过将水解的甲基三甲氧基硅烷和氨水混合反应，得到硅凝胶；再将得到的硅凝胶与聚二甲基硅氧烷溶液混合，超声粉碎，得到混合溶液；然后将纺织品在混合溶液中浸渍，得到超疏水织物，本发明中，通过将甲基三甲基硅氧烷作为制备硅凝胶的原料，同时将纺织品浸渍在硅凝胶溶液与聚二甲基硅氧烷的混合溶液中，使得制备得到的疏水织物不易脱落，且机械性能好，而且，本发明提供的构筑方法，浸渍完成后，通过直接自然晾干即可得到超疏水表面，不需加热烘干，进而极大的降低了生产成本，也简化了构筑方法，且浸渍用的混合溶液性质稳定，可多次使用；
同时，本发明得到的超疏水织物的防水性能和透气性能也很好，实验结果表明，本发明提供的超疏水织物水洗5次后，其织物表面与水的接触角仍在145°以上，且疏水织物的弯曲刚度与空白样相当。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的超疏水织物的EDS能谱图；
图2为本发明实施例1提供的超疏水织物的红外图谱；
图3为本发明实施例1制备得到的经室温晾干的超疏水织物的SEM图以及接触角图；
图4为本发明实施例1制备得到的经60℃烘干的超疏水织物的SEM图以及接触角图；
图5为本发明实施例1以及实施例3提供的超疏水织物经过水洗后的接触角以及SEM图；
图6为本发明实施例2制备得到的经室温晾干的超疏水织物的SEM图以及接触角图；
图7为本发明实施例2制备得到的经60℃烘干的超疏水织物的SEM图以及接触角图；
图8为本发明实施例3制备得到的经室温晾干的超疏水织物的SEM图以及接触角图；
图9为本发明实施例3制备得到的经60℃烘干的超疏水织物的SEM图以及接触角图；
图10为本发明实施例4制备得到的经室温晾干的超疏水织物的SEM图以及接触角图；
图11为本发明实施例4制备得到的经60℃烘干的超疏水织物的SEM图以及接触角图。
具体实施方式
本发明提供了一种超疏水织物的构筑方法，包括：
1)将水解的甲基三甲氧基硅烷和氨水混合反应，得到硅凝胶；
2)将步骤1)得到的硅凝胶与聚二甲基硅氧烷溶液混合，超声粉碎，得到混合溶液；
3)将纺织品在步骤2)得到的混合溶液中浸渍，得到超疏水织物。
按照本发明，本发明将水解的甲基三甲氧基硅烷和氨水混合反应，得到硅凝胶；所述氨水的浓度优选为5～14mol/L，更优选为5.5～13.5mol/L，最优选为6～12mol/L；所述甲基三甲氧基硅烷与所述氨水的体积比优选为1：(0.3～1)，更优选为1：(0.5～0.8)，最优选为1：(0.6～0.7)。其中，所述混合反应具体为将水解的甲基三甲氧基硅烷和氨水的混合溶液先搅拌20～40min，然后静置30～50小时，得到硅凝胶；所述得到的硅凝胶的粒径分布为200～2000nm，更优选为300～500nm。
本发明对水解的甲基三甲氧基硅烷的来源没有特殊要求，本领域公知的水解硅烷的方法均可，本发明优选将甲基三甲氧基硅氧烷、甲醇和草酸溶液混合水解，得到水解的甲基三甲氧基硅氧烷，其中，所述甲基三甲氧基硅氧烷与所述甲醇的体积比为1：(5～30)，更优选为1：(8～20)，最优选为1：(10～15)；所述草酸的浓度优选为0.0005～0.0015mol/L，更优选为0.0010～0.0012mol/L；所述甲基三甲氧基硅氧烷与所述草酸溶液的体积比优选为1：(0.3～0.8)，更优选为1：(0.5～0.6)；且为了使水解能够完全，本发明优选所述水解条件为将混合溶液搅拌20～40min，然后静置15～30小时，得到水解的甲基三甲氧基硅氧烷。
按照本发明，本发明将步骤1)得到的硅凝胶与聚二甲基硅氧烷溶液混合，超声粉碎，得到混合溶液；所述聚二甲基硅氧烷溶液优选为聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液；所述聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中，所述聚二甲基硅氧烷的质量分数为1.0～4.0wt％，更优选为2.0～3.0wt％；所述聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中优选还含有固化剂，所述固化剂为有机硅弹性体固化剂，所述固化剂与所述聚二甲基硅氧烷的体积比为(0.8～1.6):10，更优选为(1.0～1.2):10；所述固化剂与所述四氢呋喃的体积比优选为(1～8):1000，更优选为(4～6):1000；所述硅凝胶与所述聚二甲基硅氧烷溶液的体积比优选为(0.6～1.2)：1，更优选为(0.8～1)：1；所述超声的功率优选为500～700W，更优选为550～650W；超声的时间优选为3～8分钟，更优选为5～6分钟。
按照本发明，本发明将将纺织品在步骤2)得到的混合溶液中浸渍，得到超疏水织物。所述浸渍的时间优选为0.5～5min，更优选为1～3min；此外，本发明中，本发明对纺织品的种类没有特殊要求，本领域公知的纺织品均可，如棉织物等，但是，为了更好的形成超疏水织物，本发明优选对纺织品进行预处理，所述预处理为将纺织品依次经过去离子水洗和乙醇超声洗涤，得到预处理后的纺织品。
本发明中，浸渍完毕后，本发明还优选将得到的超疏水织物烘干或自然晾干，所述烘干的温度为30～60℃。
本发明提供了一种超疏水织物及其构筑方法，本发明提供的制备方法通过将水解的甲基三甲氧基硅烷和氨水混合反应，得到硅凝胶；再将得到的硅凝胶与聚二甲基硅氧烷溶液混合，超声粉碎，得到混合溶液；然后将纺织品在混合溶液中浸渍，得到超疏水织物，本发明中，通过将甲基三甲基硅氧烷作为制备硅凝胶的原料，同时将纺织品浸渍在硅凝胶溶液与聚二甲基硅氧烷的混合溶液中，使得制备得到的疏水织物不易脱落，且机械性能好，而且，本发明提供的制备方法，浸渍完成后，通过直接自然晾干即可得到超疏水表面，不需加热烘干，进而极大的降低了生产成本，也简化了制备方法，且浸渍用的混合溶液性质稳定，可多次使，且纺织品的浸渍时间短，也节约了制备的时间。
本发明还提供了一种本发明提供的制备方法制备的超疏水织物，本发明提供的超疏水织物与织物结合牢固，不易脱落，而且柔韧性、耐磨性和透气性均比较好。
另外，本发明中所讲的字母简称，均为本领域固定简称，其中部分字母文解释如下：PDMS：聚二甲基硅氧烷；SEM图：电子扫描显像图；EDS图：能谱图；XPS谱图：X射线光电子能谱分析谱图。
下面将结合本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤一、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)的水解
量取17.0ml的无水甲醇于离心管中，然后慢慢滴入2.0mlMTMS,然后再滴加1.0ml的0.001mol/L的草酸溶液，溶液经磁力搅拌20min，静置20h使其充分水解。
步骤二：硅凝胶的形成
在上述水解充分的硅烷溶液中，慢慢滴加5.6mol/L的氨水溶液1.22ml，经磁力搅拌20min后，静置48h。
步骤三：具有较好机械性嫩的超疏水织物的制备
先将棉布按照3*3cm规格裁剪5块，并置于烧杯中经过去离子水，无水乙醇超声5min，超声完毕后放入烘箱80℃干燥，冷却备用。23mL硅凝胶中加入30ml1.0wt％的PDMS(THF)溶液(其中，固化剂为有机硅弹性体固化剂，占溶液总体积的0.47％)，后将凝胶与PDMS(THF)混合液在细胞超声粉碎机的作用下形成硅胶溶液，超声功率为650W，超声时间为5min，随后将棉织物浸入1min，随后取出常温晾干或60℃烘干，得到一种具有较好机械性能的超疏水的织物表面。
对得到的超疏水织物进行检测，结果见图1～图4，
图1为本发明实施例1提供的超疏水织物的EDS能谱图，其中，图1右上角的SEM图中框中的部分为扫描范围，从图中可以看出，待测样中Si元素的峰特别明显，说明织物表面涂覆了具有微纳结构SiO2颗粒膜层。
图2为本发明实施例1提供的超疏水织物的红外图谱，从图2可以看出，经过硅凝胶溶液与PDMS(THF)的混合溶液浸渍的织物表面出现了明显的Si峰，说明硅凝胶与PDMS已附在疏水织物。
图3为本发明实施例1制备得到的经室温晾干的超疏水织物的SEM图以及接触角图；
图4为本发明实施例1制备得到的经60℃烘干的超疏水织物的SEM图以及接触角图；
对得到的超疏水织物的按照国标AATCC2A标准进行5次水洗，结果见图5，图5为本发明实施例1以及实施例3提供的超疏水织物经过水洗后的接触角以及SEM图，其中，Me35-1wt％(其中35表示MTMS与MeOH的摩尔质量比为1:35)所表示的线为实施例1得到的超疏水织物的测试结果，Me35-3wt％(其中35表示MTMS与MeOH的摩尔质量比为1:35)所表示的线为实施例3得到的超疏水织物的测试结果，从图中可以看出，实施例1制备的产品经过5次水洗后织物表面与水的接触角仍有145以上，保持了较好的疏水性。
对得到的超疏水织物的性能进行检测，结果见表1，表1为本发明实施例1～4制备得到的超疏水织物的透气性和机械性能检测结果。
表1为本发明实施例1～4制备得到的超疏水织物的透气性和机械性能检测结果
实施例2
步骤一、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)的水解
量取20.0ml的无水甲醇于离心管中，然后慢慢滴入2.0mlMTMS,然后再滴加1.0ml的0.001mol/L的草酸溶液，溶液经磁力搅拌40min，静置28h使其充分水解。
步骤二：硅凝胶的形成
在上述水解充分的硅烷溶液中，慢慢滴加8.4mol/L的氨水溶液1.22ml，经磁力搅拌30min后，静置60h。
步骤三：超疏水织物的制备
先将棉布按照3*3cm规格裁剪5块，并置于烧杯中经过去离子水，无水乙醇超声5min，超声完毕后放入烘箱80℃干燥，冷却备用。25mL硅凝胶中加入30mL2wt％的PDMS(THF)溶液，后将凝胶与PDMS(THF)混合液在细胞超声粉碎机的作用下形成硅胶溶液，超声功率为650W，超声时间为5min，随后将棉织物浸入1min，随后取出常温晾干或60℃烘干，得到一种具有较好机械性能的超疏水的织物表面。
对得到的超疏水织物进行检测，结果见图6～图7，
图6为本发明实施例2制备得到的经室温晾干的超疏水织物的SEM图以及接触角图；
图7为本发明实施例2制备得到的经60℃烘干的超疏水织物的SEM图以及接触角图；
得到的超疏水织物的性能进行检测，结果见表1，表1为本发明实施例1～4制备得到的超疏水织物的透气性和机械性能检测结果。
实施例3
步骤一、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)的水解
量取23.0ml的无水甲醇于离心管中，然后慢慢滴入2.0mlMTMS,然后再滴加1ml的0.001mol/L的草酸溶液，溶液经磁力搅拌30min，静置24h使其充分水解。
步骤二：硅凝胶的形成
在上述水解充分的硅烷溶液中，慢慢滴加11.2mol/L的氨水溶液1.22ml，经磁力搅拌30min后，静置48h。
步骤三：超疏水织物的制备
先将棉布按照3*3cm规格裁剪5块，并置于烧杯中经过去离子水，无水乙醇超声5min，超声完毕后放入烘箱80℃干燥，冷却备用。30mL硅凝胶中加入质量分数为30mL3.0wt％的PDMS(THF)溶液，后将凝胶与PDMS(THF)混合液在细胞超声粉碎机的作用下形成硅胶溶液，超声功率为650W，超声时间为5min，随后将棉织物浸入1min，随后取出常温晾干或60℃烘干，得到一种具有较好机械性能的超疏水的织物表面。
对得到的超疏水织物进行检测，结果见图8～图9，
图8为本发明实施例3制备得到的经室温晾干的超疏水织物的SEM图以及接触角图；
图9为本发明实施例3制备得到的经60℃烘干的超疏水织物的SEM图以及接触角图；
对得到的超疏水织物的按照国标AATCC2A标准进行5次水洗，结果见图5，图5为本发明实施例1以及实施例3提供的超疏水织物经过水洗后的接触角以及SEM图，其中，Me35-1wt％(其中35表示MTMS与MeOH的摩尔质量比为1:35)所表示的线为实施例1得到的超疏水织物的测试结果，Me35-3wt％(其中35表示MTMS与MeOH的摩尔质量比为1:35)所表示的线为实施例3得到的超疏水织物的测试结果，从图中可以看出，实施例3制备的产品经过5次水洗后织物表面与水的接触角仍有145以上，保持了较好的疏水性。
对得到的超疏水织物的性能进行检测，结果见表1，表1为本发明实施例1～4制备得到的超疏水织物的透气性和机械性能检测结果。
实施例4
步骤一、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)的水解
量取20.0ml的无水甲醇于离心管中，然后慢慢滴入2.0mlMTMS,然后再滴加1.0ml的0.001mol/L的草酸溶液，溶液经磁力搅拌30min，静置24h使其充分水解。
步骤二：硅凝胶的形成
在上述水解充分的硅烷溶液中，慢慢滴加11.2mol/L的氨水溶液1.22ml，经磁力搅拌30min后，静置48h。
步骤三：具超疏水织物的制备
先将棉布按照3*3cm规格裁剪5块，并置于烧杯中经过去离子水，无水乙醇超声5min，超声完毕后放入烘箱80℃干燥，冷却备用。31mL硅凝胶中加入质量分数为30mL1.0wt％的PDMS(THF)溶液，后将凝胶与PDMS(THF)混合液在细胞超声粉碎机的作用下形成硅胶溶液，超声功率为650W，超声时间为5min，随后将棉织物浸入1min，随后取出常温晾干或60℃烘干，得到一种具有较好机械性能的超疏水的织物表面。
对得到的超疏水织物进行检测，结果见图10～图11，
图10为本发明实施例4制备得到的经室温晾干的超疏水织物的SEM图以及接触角图；
图11为本发明实施例4制备得到的经60℃烘干的超疏水织物的SEM图以及接触角图；
对得到的超疏水织物的性能进行检测，结果见表1，表1为本发明实施例1～4制备得到的超疏水织物的透气性和机械性能检测结果。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种超疏水织物的构筑方法，包括：
1)将水解的甲基三甲氧基硅烷和氨水混合反应，得到硅凝胶；
2)将步骤1)得到的硅凝胶与聚二甲基硅氧烷溶液混合，超声粉碎，得到混合溶液；
3)将纺织品在步骤2)得到的混合溶液中浸渍，得到超疏水织物。
2.根据权利要求1所述的构筑方法，其特征在于，所述水解的甲基三甲氧基硅烷按照以下方法构筑得到：
将甲基三甲氧基硅氧烷、甲醇和草酸溶液混合水解，得到水解的甲基三甲氧基硅氧烷。
3.根据权利要求2所述的构筑方法，其特征在于，所述甲基三甲氧基硅氧烷与所述甲醇的体积比为1：(5～30)。
4.根据权利要求1所述的构筑方法，其特征在于，所述氨水的浓度为5～14mol/L。
5.根据权利要求1所述的构筑方法，其特征在于，所述步骤2)的超声粉碎中，所述超声的功率为500～700W。
6.根据权利要求1所述的构筑方法，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷溶液为聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液。
7.根据权利要求6所述的构筑方法，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中，所述聚二甲基硅氧烷的质量分数为1.0～4.0wt％。
8.根据权利要求6所述的构筑方法，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷的四氢呋喃溶液中还含有固化剂，所述固化剂为有机硅弹性体固化剂。
9.根据权利要求8所述的构筑方法，其特征在于，所述固化剂与所述聚二甲基硅氧烷的体积比为(0.8-1.6):10。
10.一种权利要求1～9任意一项所述的构筑方法构筑得到的超疏水织物。
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