CN103434215A - 一种超亲水增透镀膜玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种超亲水增透镀膜玻璃及其制备方法，将二氧化硅溶胶与聚苯乙烯微球溶液按照一定的比例混合，控制二氧化硅胶体粒径与聚苯乙烯微球的直径比在1：1～1：4之间，将上述混合溶液涂覆于玻璃基底表面，制备出全波段增透的镀膜玻璃，因涂覆的增透镀膜层具有优异的亲水性，从而使该镀膜玻璃具有自洁功能。本发明制备工艺简单、成本低、适合工业化规模生产。可以用于硅基太阳能电池的光伏玻璃。
Description
技术领域
本发明属于太阳能电池用光伏玻璃领域，特别涉及一种超亲水、可见光全波段增透镀膜玻璃及其制备方法。
背景技术
光伏产业，是一种利用太阳能电池直接把光能转换为电能的环保型新能源产业。随着人们对太阳能电池组件的不断改进，太阳能电池组件中的硅电池片的光电转换效率在目前的工艺制作水平上快达到极限，要想再使太阳能电池转换效率提高0.1%都是相当困难的。在太阳能电池板表面，通常需要装玻璃挡板作为保护，其光线透过率目前最高只能达到91.5%，这就意味着还有8.5%的太阳光尚未被利用，硅电池片的潜能未充分发挥。其中大部分被反射，少量被玻璃本体吸收。如果采光玻璃透过率提高5%，太阳能电池的光电转换效率将提高3-6％。因此减少表面阳光反射，是提高太阳能电池转换效率的有效途径之一。
增加封盖玻璃光线透过率主要有两种方法：其一是改变玻璃的制造配方，降低玻璃中三价铁的含量，如目前采用的低铁超白玻璃；其二是在玻璃表面制作漫反射面，使玻璃表面反射出去的光线一部分又反射回来，如采用压花玻璃，但这两种方法对玻璃透过率的提升均十分有限。因此人们希望通过镀膜的方法来提高玻璃的透过率。高性能的减反增透膜的关键在于设计出具有较低折射率的纳米复合结构或多尺度微观结构，通过各种先进纳米制备技术，实现采光玻璃的高透过率。
目前，制备减反射膜的方法主要有两种：溅射法和溶胶凝胶法。采用溅射方法镀膜玻璃，生产过程中不使用浆料，使用的是固体靶材，生产成本高。溶胶凝胶法目前只限于实验室小面积实验，还没有能达到太阳能电池组件玻璃的要求，无法产出均匀大面积镀膜玻璃，镀膜质量无法保证。因此，开发低成本生产大面积均匀增透膜太阳能电池封装玻璃，不仅研究意义重大，其经济价值也相当可观。
另外，由于采光玻璃长期在户外日照雨淋及外界环境的污染，如同建筑物的玻璃一样，一段时间后玻璃表面会形成一层脏污层，而此脏污层会降低光线的穿透率，甚至低到只有60%，从而会大大降低太阳能光伏电池的转换效率。即使是非常透明、光学性能优异的玻璃，虽然在初期的效能很好，却无法保证能在户外长期使用下表面仍能保持干净，即使使用高效率且昂贵的硅片,还是无法承受外界对玻璃的污染。因此，如何有效地保持采光玻璃表面的干净度才是重大的突破重点。
中国发明专利（CN201210016836.1）提出使用聚苯乙烯微球作为造孔剂，制备了增透膜。但是该专利仅使用较小尺寸的聚苯乙烯微球，并且没有对造孔剂尺寸与胶体粒子大小的比例进行优化，只取得了有限的增透效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超亲水增透镀膜玻璃及其制备方法，通过该方法制备的镀膜玻璃既提高了在可见光全波段的透光率，又具有良好的超亲水自洁性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种超亲水增透镀膜玻璃，包括：玻璃基底；涂覆于玻璃基底表面的增透镀膜层；其中，该增透镀膜层是由二氧化硅溶胶与聚苯乙烯微球溶液按照体积比2000：1～1.5混合，然后在混合溶液中添加正丁醇制得的。
进一步地，上述混合溶液中添加的正丁醇的体积比为0.5～1%。
进一步地，上述混合溶液中二氧化硅胶体粒径与聚苯乙烯微球的直径的比值为1：1～1：4。
进一步地，上述二氧化硅溶胶由以下原料混合得到：正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、浓氨水的体积比为1：10～25：4～8：1～3，其中浓氨水浓度为25%～28%（质量百分比）。
进一步地，上述二氧化硅溶胶的固含量为4.2～4.7%，胶体粒径为100～150nm。
进一步地，上述聚苯乙烯微球溶液由以下原料混合得到：苯乙烯与过硫酸钾和十二烷基硫酸钠的酒精水溶液的体积比是1：15～25，其中过硫酸钾的摩尔浓度是1mM，十二烷基硫酸钠的摩尔浓度是0.5mM；酒精水溶液中酒精与水的体积比为1:2～3。
进一步地，上述聚苯乙烯微球的直径为200～600nm，固含量为4～6%。
一种超亲水增透镀膜玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）制备二氧化硅溶胶：先将去离子水、浓氨水、无水乙醇混合均匀，再快速加入正硅酸乙酯酒精溶液，室温下搅拌反应1～3h。
2）制备聚苯乙烯微球溶液：先将苯乙烯用5%NaOH和去离子水依次洗涤1～4次，然后将苯乙烯加入到过硫酸钾和十二烷基硫酸钠的酒精水溶液中，在氮气或者其它惰性气体保护和60～80℃水浴条件下回流8～12h。
3）配制超亲水增透镀膜液：将步骤1）制备的二氧化硅溶胶与步骤2）制备的聚苯乙烯微球溶液混合均匀，然后在混合溶液中添加正丁醇，混合均匀；
4）在玻璃基底涂膜：将步骤3）中得到的超亲水增透镀膜液涂覆于玻璃基底表面，膜层厚度为0.2～0.8微米；
5）膜层固化处理：将涂膜的玻璃基底置于300～500℃温度条件下烧结5～30min，或者在660～750℃温度条件下进行钢化处理，得到超亲水增透镀膜玻璃。
步骤1）中正硅酸乙酯与无水乙醇、去离子水、浓氨水的体积比分别为1：10～20、1：4～8、1：1～3，其中浓氨水的浓度为25%～28%。
步骤1）中搅拌速度为300～600rpm。
步骤1）中所述二氧化硅溶胶的固含量为4.2～4.7%，胶体粒径为100～150nm。
步骤2）中苯乙烯与过硫酸钾和十二烷基硫酸钠的酒精水溶液的体积比是2：35，其中过硫酸钾的摩尔浓度是1mM，十二烷基硫酸钠的摩尔浓度是0.5mM；酒精水溶液中酒精与水的体积比为1:2～1:3。
步骤2）中所述聚苯乙烯微球的直径为200～600nm。
步骤3）中所述的混合溶液中二氧化硅胶体粒径与聚苯乙烯微球的直径的比值为1：1～1：4。
步骤4）中涂覆方式可以为提拉、旋涂、或者喷涂，其中旋涂的转速在2000～3000r/min，提拉的速度为10～40mm/s。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过控制二氧化硅胶体粒径与聚苯乙烯微球的直径的比例在1：1～1：4之间，可以在可见光全波段提高透过率4.5%以上，而不是仅在部分波段具有较高的透光率，并且此方法制备的膜层具有超亲水的效果，从而使镀膜玻璃具有自洁的功能。同时本发明制备工艺简单、成本低、适合工业化规模生产。
附图说明
图1为本发明的镀膜玻璃与未镀膜玻璃的透光率对比图。
图2为本发明的镀膜玻璃的接触角测试结果。
具体实施方式
实施例1
1）制备二氧化硅溶胶：原料按体积比计，正硅酸乙酯（TEOS）：无水乙醇：去离子水：浓氨水（28%）=1：15：6：2。先将去离子水、浓氨水、无水乙醇混合均匀，再快速加入正硅酸乙酯酒精溶液，室温下反应2h，搅拌速度为300rpm。得到固含量为4.5%的二氧化硅溶胶，胶体粒径在140nm。
2）制备聚苯乙烯微球溶液：先将苯乙烯用5%NaOH和去离子水依次洗涤4次，然后将8ml苯乙烯加入到140ml的过硫酸钾（1mMol）、十二烷基硫酸钠（0.5mMol）的酒精水溶液中，在氮气保护和70℃水浴条件下回流10h。其中酒精与水的体积比在1：2。最终得到固含量在4.5%、直径在400nm的聚苯乙烯微球分散液。
3）配制超亲水增透镀膜液：将步骤1）制备的二氧化硅溶胶与步骤2）制备的聚苯乙烯微球溶液按照体积比2000：1，通过搅拌均匀混合，制备混合溶液。然后在混合溶液中添加0.5%（体积比）的正丁醇，搅拌混合均匀；
4）在玻璃基底涂膜：将步骤3）中得到的混合溶液旋涂于清洗后的玻璃基板表面，转速为2000r/min；
5）膜层固化处理：将涂膜的光伏玻璃基板置于300℃温度条件下烧结30min，得到超亲水增透镀膜玻璃。
上述结果得到镀膜玻璃可以平均提高透光率4.8%，如图1所示，接触角为3.7度，如图2所示。
实施例2
1）制备二氧化硅溶胶：原料按体积比计，正硅酸乙酯（TEOS）：无水乙醇：去离子水：浓氨水（28%）=1：15：6：1。先将去离子水、浓氨水、无水乙醇混合均匀，再快速加入正硅酸乙酯酒精溶液，室温下反应3h，搅拌速度为400rpm。得到固含量为4.5%的二氧化硅溶胶，胶体粒径在100nm。
2）制备聚苯乙烯微球溶液：先将苯乙烯用5%NaOH和去离子水依次洗涤4次，然后将8ml苯乙烯加入到140ml的过硫酸钾（1mMol）、十二烷基硫酸钠（0.5mMol）的酒精水溶液中，在氩气保护和70℃水浴条件下回流12h。其中酒精与水的体积比在1：2.5之间。最终得到固含量在4%、直径为440nm的聚苯乙烯微球分散液。
3）配制超亲水增透镀膜液：将步骤1）制备的二氧化硅溶胶与步骤2）制备的聚苯乙烯微球溶液按照体积比2000：1.5，通过搅拌均匀混合，制备混合溶液。然后在混合溶液中添加0.8%（体积比）的正丁醇，搅拌混合均匀；
4）在玻璃基底涂膜：将步骤3）中得到的混合溶液旋涂于清洗后的玻璃基板表面，转速为2000r/min；
5）膜层固化处理：将涂膜的玻璃基板按照钢化工艺，在660℃处理25min，得到超亲水增透镀膜玻璃。
上述结果得到镀膜玻璃可以平均提高透光率5.1%，接触角为2.6度。
实施例3
1）制备二氧化硅溶胶：原料按体积比计，正硅酸乙酯（TEOS）：无水乙醇：去离子水：浓氨水（28%）=1：15：6：2.5。先将去离子水、浓氨水、无水乙醇混合均匀，再快速加入正硅酸乙酯酒精溶液，室温下反应2h，搅拌速度为300rpm。得到固含量为4.5%的二氧化硅溶胶，胶体粒径在150nm。
2）制备聚苯乙烯微球溶液：先将苯乙烯用5%NaOH和去离子水依次洗涤4次，然后将8ml苯乙烯加入到140ml的过硫酸钾（1mMol）、十二烷基硫酸钠（0.5mMol）的酒精水溶液中，在氮气保护和80℃水浴条件下回流8h。其中酒精与水的体积比在1：2.5之间。最终得到固含量在4.5%、直径为440nm的聚苯乙烯微球分散液。
3）配制超亲水增透镀膜液：将步骤1）制备的二氧化硅溶胶与步骤2）制备的聚苯乙烯微球溶液按照体积比2000：1.5，通过搅拌均匀混合，制备混合溶液。然后在混合溶液中添加0.8%（体积比）的正丁醇，搅拌混合均匀；
4）在玻璃基底涂膜：将步骤3）中得到的混合溶液旋涂于清洗后的玻璃基板表面，转速为3000r/min；
5）膜层固化处理：将涂膜的玻璃基板按照钢化工艺，在660℃处理25min，得到超亲水增透镀膜玻璃。
上述结果得到镀膜玻璃可以平均提高透光率7.7%，接触角为4.5度。
实施例4
1）制备二氧化硅溶胶：原料按体积比计，正硅酸乙酯（TEOS）：无水乙醇：去离子水：浓氨水（25%）=1：25：6：2.5。先将去离子水、浓氨水、无水乙醇混合均匀，再快速加入正硅酸乙酯酒精溶液，室温下反应1h，搅拌速度为400rpm。得到固含量为4.2%的二氧化硅溶胶，胶体粒径在150nm。
2）制备聚苯乙烯微球溶液：先将苯乙烯用5%NaOH和去离子水依次洗涤4次，然后将8ml苯乙烯加入到140ml的过硫酸钾（1mMol）、十二烷基硫酸钠（0.5mMol）的酒精水溶液中，在氮气保护和70℃水浴条件下回流10h。其中酒精与水的体积比在1：2之间。最终得到固含量在4.5%、直径为200nm的聚苯乙烯微球分散液。
3）配制超亲水增透镀膜液：将步骤1）制备的二氧化硅溶胶与步骤2）制备的聚苯乙烯微球溶液按照体积比2000：1.5，通过搅拌均匀混合，制备混合溶液。然后在混合溶液中添加0.8%（体积比）的正丁醇，搅拌混合均匀；
4）在玻璃基底涂膜：将步骤3）中得到的混合溶液旋涂于清洗后的玻璃基板表面，转速为2500r/min；
5）膜层固化处理：将涂膜的玻璃基板按照钢化工艺，在750℃处理1.5min，得到超亲水增透镀膜玻璃。
上述结果得到镀膜玻璃可以平均提高透光率6.6%，接触角为4.8度。
实施例5
1）制备二氧化硅溶胶：原料按体积比计，正硅酸乙酯（TEOS）：无水乙醇：去离子水：浓氨水（28%）=1：10：4：1。先将去离子水、浓氨水、无水乙醇混合均匀，再快速加入正硅酸乙酯酒精溶液，室温下反应3h，搅拌速度为600rpm。得到固含量为4.7%的二氧化硅溶胶，胶体粒径在150nm。
2）制备聚苯乙烯微球溶液：先将苯乙烯用5%NaOH和去离子水依次洗涤4次，然后将8ml苯乙烯加入到140ml的过硫酸钾（1mMol）、十二烷基硫酸钠（0.5mMol）的酒精水溶液中，在氮气保护和60℃水浴条件下回流12h。其中酒精与水的体积比在1：2.5之间。最终得到固含量在4.5%、直径为440nm的聚苯乙烯微球分散液。
3）配制超亲水增透镀膜液：将步骤1）制备的二氧化硅溶胶与步骤2）制备的聚苯乙烯微球溶液按照体积比2000：1.5，通过搅拌均匀混合，制备混合溶液。然后在混合溶液中添加0.8%（体积比）的正丁醇，搅拌混合均匀；
4）在玻璃基底涂膜：将步骤3）中得到的混合溶液旋涂于清洗后的玻璃基板表面，转速为3000r/min；
5）膜层固化处理：将涂膜的玻璃基板按照钢化工艺，在660℃处理25min，得到超亲水增透镀膜玻璃。
上述结果得到镀膜玻璃可以平均提高透光率7.2%，接触角为3.5度。
实施例6
1）制备二氧化硅溶胶：原料按体积比计，正硅酸乙酯（TEOS）：无水乙醇：去离子水：浓氨水（28%）=1：15：6：2.5。先将去离子水、浓氨水、无水乙醇混合均匀，再快速加入正硅酸乙酯酒精溶液，室温下反应2h，搅拌速度为500rpm。得到固含量为4.5%的二氧化硅溶胶，胶体粒径在150nm。
2）制备聚苯乙烯微球溶液：先将苯乙烯用5%NaOH和去离子水依次洗涤4次，然后将8ml苯乙烯加入到140ml的过硫酸钾（1mMol）、十二烷基硫酸钠（0.5mMol）的酒精水溶液中，在氮气保护和70℃水浴条件下回流10h。其中酒精与水的体积比在1：2.8之间。最终得到固含量在6%、直径为500nm的聚苯乙烯微球分散液。
3）配制超亲水增透镀膜液：将步骤1）制备的二氧化硅溶胶与步骤2）制备的聚苯乙烯微球溶液按照体积比2000：1.2，通过搅拌均匀混合，制备混合溶液。然后在混合溶液中添加1.0%（体积比）的正丁醇，搅拌混合均匀；
4）在玻璃基底涂膜：将玻璃基板浸入步骤3）中得到的混合溶液中，提拉涂抹，速度为40mm/s；
5）膜层固化处理：将涂膜的玻璃基板按照钢化工艺，在700℃处理5min，得到超亲水增透镀膜玻璃。
上述结果得到镀膜玻璃可以平均提高透光率8.5%，接触角为4.7度。
实施例7
1）制备二氧化硅溶胶：原料按体积比计，正硅酸乙酯（TEOS）：无水乙醇：去离子水：浓氨水（28%）=1：15：6：3。先将去离子水、浓氨水、无水乙醇混合均匀，再快速加入正硅酸乙酯酒精溶液，室温下反应2h，搅拌速度为300rpm。得到固含量为4.5%的二氧化硅溶胶，胶体粒径在150nm。
2）制备聚苯乙烯微球溶液：先将苯乙烯用5%NaOH和去离子水依次洗涤4次，然后将8ml苯乙烯加入到140ml的过硫酸钾（1mMol）、十二烷基硫酸钠（0.5mMol）的酒精水溶液中，在氮气保护和70℃水浴条件下回流10h。其中酒精与水的体积比在1：3之间。最终得到固含量在4.5%、直径为600nm的聚苯乙烯微球分散液。
3）配制超亲水增透镀膜液：将步骤1）制备的二氧化硅溶胶与步骤2）制备的聚苯乙烯微球溶液按照体积比2000：1.5，通过搅拌均匀混合，制备混合溶液。然后在混合溶液中添加0.8%（体积比）的正丁醇，搅拌混合均匀；
4）在玻璃基底涂膜：将玻璃基板浸入步骤3）中得到的混合溶液中，提拉涂抹，速度为10mm/s；
5）膜层固化处理：将涂膜的玻璃基板按照钢化工艺，在7200℃处理4min，得到超亲水增透镀膜玻璃。
上述结果得到镀膜玻璃可以平均提高透光率8.3%，接触角为4.3度。
Claims (10)
1.一种超亲水增透镀膜玻璃，包括：玻璃基底；涂覆于玻璃基底表面的增透镀膜层；其中，该增透镀膜层是由二氧化硅溶胶与聚苯乙烯微球溶液按照体积比2000：1～1.5混合，然后在混合溶液中添加正丁醇制得的。
2.如权利要求1所述的超亲水增透镀膜玻璃，其特征在于，所述混合溶液中添加的正丁醇的体积比为0.5～1%。
3.如权利要求1所述的超亲水增透镀膜玻璃，其特征在于，所述混合溶液中二氧化硅胶体粒径与聚苯乙烯微球的直径的比值为1：1～1：4。
4.如权利要求1所述的超亲水增透镀膜玻璃，其特征在于，所述二氧化硅溶胶由以下原料混合得到：正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、浓氨水的体积比为1：10～25：4～8：1～3，其中浓氨水的浓度为25%～28%。
5.如权利要求1所述的超亲水增透镀膜玻璃，其特征在于，所述二氧化硅溶胶的固含量为4.2～4.7%，胶体粒径为100～150nm。
6.如权利要求1所述的超亲水增透镀膜玻璃，其特征在于，所述聚苯乙烯微球溶液由以下原料混合得到：苯乙烯与过硫酸钾和十二烷基硫酸钠的酒精水溶液的体积比是1：15～25，其中过硫酸钾的摩尔浓度是1mM，十二烷基硫酸钠的摩尔浓度是0.5mM；酒精水溶液中酒精与水的体积比为1:2～3。
7.如权利要求1所述的超亲水增透镀膜玻璃，其特征在于，所述聚苯乙烯微球的直径为200～600nm。
8.权利要求1～7任一所述超亲水增透镀膜玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）制备二氧化硅溶胶：先将去离子水、浓氨水、无水乙醇混合均匀，再快速加入正硅酸乙酯酒精溶液，室温下搅拌反应1～3h；
2）制备聚苯乙烯微球溶液：先将苯乙烯用5%NaOH和去离子水依次洗涤1～4次，然后将苯乙烯加入到过硫酸钾和十二烷基硫酸钠的酒精水溶液中，在氮气或其它惰性气体保护和60～80℃水浴条件下回流8～12h；
3）配制超亲水增透镀膜液：将步骤1）制备的二氧化硅溶胶与步骤2）制备的聚苯乙烯微球溶液混合均匀，然后在混合溶液中添加正丁醇，混合均匀；
4）在玻璃基底涂膜：将步骤3）中的涂覆方式包括旋涂、提拉或者喷涂；
5）膜层固化处理：将涂膜的玻璃基底置于300～500℃温度条件下烧结5～30min，或者在660～750℃温度条件下进行钢化处理，得到超亲水增透镀膜玻璃。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中搅拌速度为300～600rpm。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤4）中旋涂的转速在2000～3000r/min，提拉的速度为10～40mm/s。
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