CN107629760A - 一种透明防雾剂及其制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种透明防雾剂，由有机硅烷改性的SiO2溶胶和聚乙烯醇水溶液组成，有机硅烷改性的SiO2溶胶与聚乙烯醇水溶液的质量比为1:10～1，其中有机硅烷改性的SiO2溶胶由正硅酸乙酯和无水乙醇在碱催化剂氨水的作用下制备。本发明还公开了透明防雾剂的制备方法。本发明的透明防雾剂成本低廉、制备工艺步骤简单，增强了防雾膜抗水汽侵蚀的能力，提升了防雾耐久性，同时大大提升了防雾膜的机械强度。

Description

一种透明防雾剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种防雾剂制备领域，尤其涉及一种透明防雾剂及其制备方法。
背景技术
透明材料(如玻璃、塑料)在工农业生产和日常生活以及军事领域中有着广泛的用途，例如望远镜、护目镜、各种摄像设备的镜头、浴室玻璃及镜子、车挡风玻璃及后视镜、光伏盖板等等。在这些应用中，由于表面结雾导致的问题给人们的生产生活带来诸多不便，并造成损失。因此防雾技术的研究与开发，特别是透明防雾技术，在上述领域以及具有视觉要求的其他领域备受关注。
在已公开的文献和专利报道中，现有防雾剂主要分为两大类：疏水性防雾剂和亲水性防雾剂。
疏水性防雾剂，其防雾机理类似荷叶效应，水汽不能吸附在基材表面，而是凝聚成水珠，当小水珠达到一定尺寸时，在其自身重力作用下滑落，或者通过外力如风吹等方式除去。该类防雾剂效果明显，但时效性差且小水珠的聚集、吹干或蒸发都需要一段时间，在水滴离开基材表面之前，会在表面产生折射、散射等作用，影响成像质量和能见度，而且目前该类防雾剂耐久性差，无法保证消费品的长期使用寿命。
与此相比，亲水性防雾剂则能使表面上的小液滴迅速的铺展开来形成一层均匀地水膜，减少了光线的散射，保证了透明材料的透明度，同时增大了表面积也就加快了水汽的蒸发速率，从而使雾气消散，达到防雾效果。与疏水性防雾剂相比，亲水性防雾剂具有较强的瞬时防雾能力，更为引人瞩目。
然而，亲水性防雾剂还存在着一些问题，仍有进一步改进和提高的空间。WONG W SY.等通过煅烧分层非晶纳米纤维从而达到超亲水的效果，但其工艺较为复杂(WONG W S Y,NASIRI N,RODRIGUEZ A L,et al.Hierarchical amorphous nanofibers fortransparent inherently super-hydrophilic coatings[J].Journal of MaterialsChemistry A,2014,2(37):15575.)。基于TiO2的防雾技术，其防雾涂层必须在紫外光照下才会达到超亲水效果，而超亲水带来的防雾效果会随着亲水性的消失而渐渐消失(YAO L,HE J,GENG Z,et al.Fabrication of mechanically robust,self-cleaning andoptically high-performance hybrid thin films by SiO(2)&TiO(2)double-shelledhollow nanospheres[J].Nanoscale,2015,7(30):13125-34.)。
CN102850549A的专利公开说明书公开了一种纳米改性表面防雾剂的制备方法，将正硅酸乙酯与无水乙醇进行混合，在硝酸水溶液中获得聚合物型SiO2溶胶；将SiO2溶胶、粒子型纳米氧化物溶胶、有机硅单体进行混合，在酸催化剂的作用下，获得纳米改性有机-无机复合溶胶；然后依次加入有机硅单体和表面活性剂，获得纳米改性表面防雾剂。通过添加表面活性剂达到防雾效果的防雾剂，由于表面活性剂在使用过程中易挥发，导致防雾时效性较短，不适宜大规模、长时间的应用。
CN1259386C的专利公开说明书公开了一种以聚乙烯醇(PVA)为主要原料、通过乙醛、重铬酸钾等物质的工艺过程对聚乙烯醇进行改性和添加负载制得具有防雾功能的溶剂，尽管可以应用于防雾，但其制备过程中含有对人体有害的物质，且工艺相对复杂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种透明、防雾性能持久，耐磨性和耐水溶性俱佳且成本低廉、制备工艺步骤简单的透明防雾剂。
本发明提供了一种透明防雾剂。所述的透明防雾剂由有机硅烷改性的SiO2溶胶和聚乙烯醇水溶液组成，所述的有机硅烷改性的SiO2溶胶与聚乙烯醇水溶液的质量比为1:10～1。
所述聚乙烯醇为PVA1750、PVA1778、PVA1788、PVA1798、PVA1799中的一种。
优选地，所述的聚乙烯醇水溶液的质量分数为1％～10％。
所述的有机硅烷改性的SiO2溶胶由正硅酸乙酯和无水乙醇在碱催化剂氨水的作用下，反应生成SiO2溶胶，再加入有机硅烷进行改性制备得到。
本发明制备的有机硅烷改性的SiO2溶胶以有机硅烷为改性剂，获得表面带有羟基、氨基、磺酸基、磷酸基等亲水基团中的一种或多种的SiO2溶胶，位于表面的羟基、氨基、磺酸基、磷酸基可以与聚乙烯醇中的羟基形成氢键交联，增强防雾膜抗水汽侵蚀的能力，提升防雾耐久性。
同时，根据有机硅烷改性的SiO2溶胶在聚乙烯醇中的填充量，控制SiO2溶胶与有机硅烷的质量比，可以控制交联度，从而调控薄膜的机械强度。
另外，SiO2的改性采用碱催化剂，此方法制备的有机硅烷改性的SiO2溶胶与聚乙烯醇水溶液混合能够保持聚乙烯醇水溶液的均一、透明，并避免团聚现象的发生。
本发明还提供了上述透明防雾剂的制备方法，包括：
1)无水乙醇、氨水和水混合搅拌，在一定温度下，反应30～60min后加入正硅酸乙酯搅拌，通过控制温度获得不同粒径的SiO2溶胶；
2)以有机硅烷为改性剂，以SiO2溶胶：有机硅烷的质量比为1：m控制交联度，其中1≤m≤10，获得有机硅烷改性的SiO2溶胶；
3)质量比为1～10份的有机硅烷改性的SiO2溶胶和1～90份的聚乙烯醇水溶液混合，得到所述的透明防雾剂。
所述的步骤1)中无水乙醇、氨水、水和正硅酸乙酯的质量比为250～320:5～10:10～30:2～10，反应温度为20～70℃，搅拌时间为12～24h。
优选地，所述的步骤1)中SiO2溶胶的粒径为15～100nm，避免过大粒径的SiO2溶胶造成的透明防雾剂的团聚现象。
所述的步骤2)中有机硅烷为三氨丙基三甲氧基硅烷、三氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-(三羟基硅基)-丙烷磺酸或3-(三羟基硅基)-丙烷甲基磷酸盐。
优选地，所述的有机硅烷为三氨丙基三乙氧基硅烷。
本发明制备的透明防雾剂，由聚乙烯醇水溶液和有机硅烷改性的SiO2溶胶组成，成本低廉、制备工艺步骤简单，无需表面结构刻蚀、光催化等防雾技术，克服了普通防雾膜由于添加表面活性剂导致的耐磨性不足；同时，有机硅烷改性的SiO2溶胶中粒子表面的亲水基团与聚乙烯醇的羟基形成氢键交联，增强了防雾膜抗水汽侵蚀的能力，提升了防雾耐久性；另外加入的有机硅烷改性的SiO2溶胶大大提升了防雾膜的机械强度。
附图说明
图1为实施例1制备的防雾膜的光学透过率图谱；图中A代表未涂透明防雾剂的玻璃，B代表涂有透明防雾剂的玻璃。
图2为实施例1制备的防雾膜的光学反射图；图中A代表未涂透明防雾剂的玻璃，B代表涂有透明防雾剂的玻璃。
图3为实施例1制备的防雾膜的防雾效果图。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
将2g聚乙烯醇(PVA)溶于98g热水中，加热搅拌至完全溶解，然后冷却至室温，得到质量分数为2％聚乙烯醇水溶液A。将300g无水乙醇、5g氨水、20g水混合搅拌30min，然后加入6g正硅酸乙酯，保持60℃，搅拌20h。然后加入1g三氨丙基三乙氧基硅烷，得到有机硅烷改性的SiO2溶胶B。将A和B溶液静置7天，在搅拌的条件下，将2g B溶液缓慢地加入到10g A溶液中，得到透明防雾剂C溶液。将玻璃洗净后，涂上C溶液，80℃烘干5min，将此玻璃放在装满80℃热水的烧杯上，观察到此玻璃具有良好的防雾效果，其防雾效果持续半年有效，用水冲洗和抹布擦拭对此均无影响。
实施例2
将3g聚乙烯醇(PVA)溶于97g热水中，加热搅拌至完全溶解，然后冷却至室温，得到质量分数为3％聚乙烯醇水溶液A。将300g无水乙醇、5g氨水、20g水混合搅拌30min，然后加入8g正硅酸乙酯，保持60℃，搅拌20h。然后加入1g N-(2-氨乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷，得到有机硅烷改性的SiO2溶胶B。将A和B溶液静置7天，在搅拌的条件下，将2g B溶液缓慢的加入10g A溶液中，得到透明防雾剂C溶液。将玻璃洗净后，涂上C溶液，80℃烘干5min，将此玻璃放在装满80℃热水的烧杯上，观察到此玻璃具有良好的防雾效果，其防雾效果持续半年有效，用水冲洗和抹布擦拭对此均无影响。
实施例3
将4g聚乙烯醇(PVA)溶于96g热水中，加热搅拌至完全溶解，然后冷却至室温，得到质量分数为4％聚乙烯醇水溶液A。将300g无水乙醇、5g氨水、20g水混合搅拌30min，然后加入7g正硅酸乙酯，保持60℃，搅拌20h。然后加入1g 3-(三羟基硅基)-丙烷磺酸，得到有机硅烷改性的SiO2溶胶B。将A和B溶液静置7天，在搅拌的条件下，将2g B溶液缓慢的加入10g A溶液中，得到透明防雾剂C溶液。将玻璃洗净后，涂上C溶液，80℃烘干5min，将此玻璃放在装满80℃热水的烧杯上，观察到此玻璃具有良好的防雾效果，其防雾效果持续半年有效，用水冲洗和抹布擦拭对此均无影响。
上述是结合实施例对本发明作详细说明，但是本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它任何在本发明专利核心指导思想下所作的改变、替换、组合简化等都包含在本发明专利的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种透明防雾剂，其特征在于：所述的透明防雾剂由有机硅烷改性的SiO2溶胶和聚乙烯醇水溶液组成，所述的有机硅烷改性的SiO2溶胶与聚乙烯醇水溶液的质量比为1:10～1。
2.根据权利要求1所述的透明防雾剂，其特征在于：所述的聚乙烯醇水溶液的质量分数为1％～10％。
3.根据权利要求1所述的透明防雾剂，其特征在于：所述的有机硅烷改性的SiO2溶胶是由正硅酸乙酯和无水乙醇在碱催化剂氨水的作用下，生成SiO2溶胶，再加入有机硅烷进行改性制备得到。
4.一种透明防雾剂的制备方法，包括：
1)无水乙醇、氨水和水混合搅拌，在一定温度下，反应30～60min后加入正硅酸乙酯搅拌，获得SiO2溶胶；
2)以有机硅烷为改性剂，以SiO2溶胶：有机硅烷的质量比为1：m控制交联度，其中1≤m≤10，获得有机硅烷改性的SiO2溶胶；
3)质量比为1～10份的有机硅烷改性的SiO2溶胶和1～90份的聚乙烯醇水溶液混合，得到所述的透明防雾剂。
5.根据权利要求4所述的透明防雾剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤1)中无水乙醇、氨水、水和正硅酸乙酯的质量比为250～320:5～10:10～30:2～10，反应温度为20～70℃，搅拌时间为12～24h。
6.根据权利要求4所述的透明防雾剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤1)中SiO2溶胶的粒径为15～100nm。
7.根据权利要求4所述的透明防雾剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤2)中有机硅烷为三氨丙基三甲氧基硅烷、三氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-(三羟基硅基)-丙烷磺酸或3-(三羟基硅基)-丙烷甲基磷酸盐。
8.根据权利要求7所述的透明防雾剂的制备方法，其特征在于：所述的有机硅烷单体为三氨丙基三乙氧基硅烷。
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