CN103709927A - 一种高透光防雾薄膜涂层的制备方法 - Google Patents

一种高透光防雾薄膜涂层的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103709927A
CN103709927A CN201310646017.XA CN201310646017A CN103709927A CN 103709927 A CN103709927 A CN 103709927A CN 201310646017 A CN201310646017 A CN 201310646017A CN 103709927 A CN103709927 A CN 103709927A
Authority
CN
China
Prior art keywords
thin film
film coating
employed
reaction
printing opacity
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201310646017.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN103709927B (zh
Inventor
姚伯龙
李根龙
韩兵
王利魁
张国标
齐家鹏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangnan University
Original Assignee
Jiangnan University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangnan University filed Critical Jiangnan University
Priority to CN201310646017.XA priority Critical patent/CN103709927B/zh
Publication of CN103709927A publication Critical patent/CN103709927A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103709927B publication Critical patent/CN103709927B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Paints Or Removers (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass (AREA)

Abstract

一种高透光防雾薄膜涂层的制备方法，以间苯二甲酸二缩三乙二醇酯-5-磺酸钠(自制)、聚乙二醇400、异佛尔酮二异氰酸酯及季戊四醇三丙烯酸酯为主要原料，以二月桂酸二丁基锡为催化剂，二羟甲基丙酸为扩链剂，丙酮为溶剂制备了亲水UV预聚物；以正硅酸乙酯为前驱体，以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为改性剂，采用溶胶-凝胶法制得均一、稳定的改性SiO2溶胶；采用UV固化的方式将亲水UV预聚物与改性SiO2溶胶进行杂化制得薄膜涂层。本发明所制备的薄膜涂层硬度及附着力好、耐水、透光率高且防雾效果佳，可用于玻璃及镜片表面的防雾；该薄膜涂层制备工艺符合绿色环保理念，固化成膜快，综合性能好，具有较好的市场前景，适于推广应用。

Description

一种高透光防雾薄膜涂层的制备方法
技术领域
一种高透光防雾薄膜涂层的制备方法，属于紫外光固化领域。
背景技术
近年来，随着光学应用领域的不断拓展，传统的光学材料已经不能满足人们对材料和器件微型化、多功能和集成化等方面的要求，研究制备多功能新型光学材料备受人们的广泛关注。目前综合UV固化技术和有机无机杂化技术制备高透光防雾薄膜涂层的研究鲜有报道，作为新型的多功能光学材料，高透光防雾薄膜涂层不仅能满足人们对材料和器件微型化、多功能化、集成化等方面的要求，而且被广泛应用于树脂镜片、汽车玻璃、光学元件、功能材料和信息存储器件等多个不同领域。因此制备高透光防雾薄膜涂层是未来光学材料的主流研究方向。
发明内容
本发明的目的是设计制备出硬度及附着力好、耐水、透光率高且防雾效果佳的薄膜涂层。该技术的创新点在于综合UV固化技术与有机无机杂化技术的优点，以间苯二甲酸二缩三乙二醇酯-5-磺酸钠(自制)、聚乙二醇400、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)及季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为主要原料，以二月桂酸二丁基锡(DBTDL)为催化剂，二羟甲基丙酸(DMPA)为扩链剂，丙酮为溶剂(调节体系粘度)制备亲水UV预聚物；以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体，以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)为改性剂，采用溶胶-凝胶法制得均一、稳定的改性SiO2溶胶；最后通过UV固化的方式，将高透光亲水UV预聚物与改性SiO2溶胶进行杂化制得防雾薄膜涂层。所得产品硬度及附着力好、耐水、透光率高且防雾效果佳。
(1)高透光亲水UV预聚物的合成，各组分的质量份如下：
称取IPDI，置于三口烧瓶中，边搅拌边滴加间苯二甲酸二缩三乙二醇酯-5-磺酸钠，约30min，期间滴3-4d二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，温度控制为50℃。滴加完毕后，继续反应1h，以二正丁胺法监测体系中NCO值的变化，当达到理论值时，加入DMPA，同时升温至70℃；反应6-7h后，以二正丁胺法监测体系中NCO值的变化，当达到理论值时，加入季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)继续反应，整个反应过程都以丙酮控制体系粘度。当NCO达到理论值时，反应结束，保存产物，旋蒸除尽丙酮，以待后用。
(2)改性SiO2溶胶的合成，各组分的摩尔配比如下：
Figure BSA0000098521940000021
将定量的KH570，TEOS和无水乙醇加入三口烧瓶，室温搅拌45min，开始滴加去离子水，并升温至60℃，滴加浓盐酸调pH值，反应3h，静置陈化24h，即得KH570改性的SiO2溶胶。
(3)高透光防雾薄膜涂层的合成，各组分的质量份如下：
Figure BSA0000098521940000022
称取高透光亲水UV预聚物、TMPTA、光引发剂1173和改性SiO2溶胶，避光混合搅拌均匀，将清洗干净的玻璃片浸入上述体系中，然后提拉出来，室温下晾干后，置入烘箱，100℃烘干1h；再采用UV固化，1kW中压汞灯，间距15cm，光照5-10min，即得防雾薄膜涂层。
具体实施方式
实施例1
(1)高透光亲水UV预聚物的合成，各组分的质量如下：
Figure BSA0000098521940000023
称取15.6g IPDI，置于三口烧瓶中，边搅拌边滴加24g间苯二甲酸二缩三乙二醇酯-5-磺酸钠和15g聚乙二醇400的混合液，约30min，期间滴3-4d二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，温度控制为50℃。滴加完毕后，继续反应1h，以二正丁胺法监测体系中NCO值的变化，当达到理论值时，加入1.8g DMPA，同时升温至70℃；反应6-7h后，以二正丁胺法监测体系中NCO值的变化，当达到理论值时，加入3.6g季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)继续反应，整个反应过程都以丙酮控制体系粘度。当NCO达到理论值时，反应结束，保存产物，以待后用。
(2)改性SiO2溶胶的合成，各组分的质量如下：
Figure BSA0000098521940000031
将定量的KH570，TEOS和无水乙醇加入三口烧瓶，室温搅拌45min，开始滴加去离子水，并升温至60℃，滴加浓盐酸调pH值为3.5，反应3h，静置陈化24h，即得KH570改性的SiO2溶胶。
(3)高透光防雾薄膜涂层的合成，各组分的质量如下：
Figure BSA0000098521940000032
按配方称取高透光亲水UV预聚物、TMPTA、光引发剂1173和SiO2溶胶，避光混合搅拌均匀，将清洗干净的载玻片浸入上述体系中，然后提拉出来，室温下晾干后，置入烘箱，100℃烘干1h；再采用UV固化，1kW中压汞灯，间距15cm，光照5-10min，即得防雾薄膜涂层。
实施例2
(1)高透光亲水UV预聚物的合成，各组分的质量如下：
Figure BSA0000098521940000033
称取15.6g IPDI，置于三口烧瓶中，边搅拌边滴加24g间苯二甲酸二缩三乙二醇酯-5-磺酸钠和15g聚乙二醇400的混合液，约30min，期间滴3-4d二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，温度控制为50℃。滴加完毕后，继续反应1h，以二正丁胺法监测体系中NCO值的变化，当达到理论值时，加入1.8g DMPA，同时升温至70℃；反应6-7h后，以二正丁胺法监测体系中NCO值的变化，当达到理论值时，加入3.6g季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)继续反应，整个反应过程都以丙酮控制体系粘度。当NCO达到理论值时，反应结束，保存产物，以待后用。
(2)改性SiO2溶胶的合成，各组分的质量如下：
Figure BSA0000098521940000041
将定量的KH570、TEOS和无水乙醇加入三口烧瓶，室温搅拌45min，开始滴加去离子水，并升温至60℃，滴加浓盐酸调pH值为3.5，反应3h，静置陈化24h，即得KH570改性的SiO2溶胶。
(3)高透光防雾薄膜涂层的合成，各组分的质量如下：
按配方称取高透光亲水UV预聚物、TMPTA、光引发剂1173和改性SiO2溶胶，避光混合搅拌均匀，将清洗干净的载玻片浸入上述体系中，然后提拉出来，室温下晾干后，置入烘箱，100℃烘干1h；再采用UV固化，1kW中压汞灯，间距15cm，光照5-10min，即得防雾薄膜涂层。

Claims (1)

1.一种高透光防雾薄膜涂层的制备方法，其特征步骤为：
(1)高透光亲水UV预聚物的合成，各组分的质量份如下：
Figure FSA0000098521930000011
称取IPDI，置于三口烧瓶中，边搅拌边滴加间苯二甲酸二缩三乙二醇酯-5-磺酸钠和聚乙二醇400混合液，约30min，期间滴3-4d二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，温度控制为50℃。滴加完毕后，继续反应1h，以二正丁胺法监测体系中NCO值的变化，当达到理论值时，加入DMPA，同时升温至70℃；反应6-7h后，以二正丁胺法监测体系中NCO值的变化，当达到理论值时，加入季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)继续反应，整个反应过程都以丙酮控制体系粘度。当NCO达到理论值时，反应结束，旋蒸除尽丙酮，保存产物，以待后用。
(2)改性SiO2溶胶的合成，各组分的摩尔配比如下：
Figure FSA0000098521930000012
将定量的KH570、TEOS和无水乙醇加入三口烧瓶，室温搅拌45min，开始滴加去离子水，并升温至60℃，滴加浓盐酸调pH值，反应3h，静置陈化24h，即得KH570改性的SiO2溶胶。
(3)高透光防雾薄膜涂层的合成，各组分的质量份如下：
称取高透光亲水UV预聚物、TMPTA、光引发剂1173和改性SiO2溶胶，避光混合搅拌均匀，将清洗干净的玻璃片浸入上述体系中，然后提拉出来，室温下晾干后，置入烘箱，100℃烘干1h；再采用UV固化，1kW中压汞灯，间距15cm，光照5-10min，即得防雾薄膜涂层。
CN201310646017.XA 2013-12-04 2013-12-04 一种高透光防雾薄膜涂层的制备方法 Active CN103709927B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310646017.XA CN103709927B (zh) 2013-12-04 2013-12-04 一种高透光防雾薄膜涂层的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310646017.XA CN103709927B (zh) 2013-12-04 2013-12-04 一种高透光防雾薄膜涂层的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103709927A true CN103709927A (zh) 2014-04-09
CN103709927B CN103709927B (zh) 2016-05-25

Family

ID=50403296

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310646017.XA Active CN103709927B (zh) 2013-12-04 2013-12-04 一种高透光防雾薄膜涂层的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103709927B (zh)

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104592850A (zh) * 2014-12-31 2015-05-06 三棵树涂料股份有限公司 超亲水透明防雾涂层的制备方法
CN104861192A (zh) * 2015-06-09 2015-08-26 中物院成都科学技术发展中心 一种塑料基片防雾化处理方法及其制备得到的防雾塑料
CN105176156A (zh) * 2015-09-17 2015-12-23 苏州智见新材料技术有限公司 纳米防雾涂料组合物及其制备方法
CN105368188A (zh) * 2014-09-01 2016-03-02 中国科学院理化技术研究所 可控交联度的耐水长效防雾抗霜的涂层的制备方法
CN106366898A (zh) * 2016-08-25 2017-02-01 无锡卡秀堡辉涂料有限公司 一种紫外线光固化防雾涂料及其制备方法
CN106939143A (zh) * 2017-03-17 2017-07-11 扬州大学 光固化水性聚氨酯‑硅‑氧‑硅互穿网络结构涂层材料的制备方法
CN107236449A (zh) * 2016-03-29 2017-10-10 沙河市湡久新材料有限公司 Uv固化型硬质涂料及涂布该硬质涂料而得的耐候性硬涂膜
CN107325597A (zh) * 2017-07-29 2017-11-07 深圳孔雀科技开发有限公司 一种基于单分散纳米介孔二氧化硅的超亲水透明涂料的制备方法
CN108912364A (zh) * 2018-05-29 2018-11-30 陶玲 一种具有优良隔水作用的材料及其制备方法
CN109609022A (zh) * 2018-12-24 2019-04-12 成都新柯力化工科技有限公司 一种节能建筑用高透过性防雾塑料膜及制备方法
CN111662573A (zh) * 2020-06-20 2020-09-15 万华化学集团股份有限公司 一种植物油与有机硅复合改性、可uv固化的纳米二氧化硅、制备方法及其应用
CN111849333A (zh) * 2020-07-30 2020-10-30 江南大学 一种SiO2亲水改性UV固化水性聚氨酯防雾涂层的制备方法
CN113429806A (zh) * 2021-07-03 2021-09-24 江苏爱特恩高分子材料有限公司 一种橡胶填料用高分散改性白炭黑的制备方法
CN113979650A (zh) * 2021-11-30 2022-01-28 重庆英诺维节能环保科技有限公司 一种纳米功能涂层镀膜真空玻璃的制造方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101579672A (zh) * 2008-05-16 2009-11-18 3M创新有限公司 用于提高亲水性/透射率的二氧化硅涂层
CN103224753A (zh) * 2013-01-07 2013-07-31 北京化工大学 光固化防雾涂料及其涂料中添加的可光固化季铵盐

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101579672A (zh) * 2008-05-16 2009-11-18 3M创新有限公司 用于提高亲水性/透射率的二氧化硅涂层
CN103224753A (zh) * 2013-01-07 2013-07-31 北京化工大学 光固化防雾涂料及其涂料中添加的可光固化季铵盐

Cited By (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105368188A (zh) * 2014-09-01 2016-03-02 中国科学院理化技术研究所 可控交联度的耐水长效防雾抗霜的涂层的制备方法
CN104592850A (zh) * 2014-12-31 2015-05-06 三棵树涂料股份有限公司 超亲水透明防雾涂层的制备方法
CN104592850B (zh) * 2014-12-31 2017-06-23 三棵树涂料股份有限公司 超亲水透明防雾涂层的制备方法
CN104861192B (zh) * 2015-06-09 2018-04-13 中物院成都科学技术发展中心 一种塑料基片防雾化处理方法及其制备得到的防雾塑料
CN104861192A (zh) * 2015-06-09 2015-08-26 中物院成都科学技术发展中心 一种塑料基片防雾化处理方法及其制备得到的防雾塑料
CN105176156A (zh) * 2015-09-17 2015-12-23 苏州智见新材料技术有限公司 纳米防雾涂料组合物及其制备方法
CN107236449B (zh) * 2016-03-29 2018-06-29 沙河市湡久新材料有限公司 Uv固化型硬质涂料及涂布该硬质涂料而得的耐候性硬涂膜
CN107236449A (zh) * 2016-03-29 2017-10-10 沙河市湡久新材料有限公司 Uv固化型硬质涂料及涂布该硬质涂料而得的耐候性硬涂膜
CN106366898A (zh) * 2016-08-25 2017-02-01 无锡卡秀堡辉涂料有限公司 一种紫外线光固化防雾涂料及其制备方法
CN106366898B (zh) * 2016-08-25 2019-03-26 无锡卡秀堡辉涂料有限公司 一种紫外线光固化防雾涂料及其制备方法
CN106939143A (zh) * 2017-03-17 2017-07-11 扬州大学 光固化水性聚氨酯‑硅‑氧‑硅互穿网络结构涂层材料的制备方法
CN107325597A (zh) * 2017-07-29 2017-11-07 深圳孔雀科技开发有限公司 一种基于单分散纳米介孔二氧化硅的超亲水透明涂料的制备方法
CN108912364A (zh) * 2018-05-29 2018-11-30 陶玲 一种具有优良隔水作用的材料及其制备方法
CN109609022A (zh) * 2018-12-24 2019-04-12 成都新柯力化工科技有限公司 一种节能建筑用高透过性防雾塑料膜及制备方法
CN109609022B (zh) * 2018-12-24 2020-11-10 安徽申嘉聚合物科技有限公司 一种节能建筑用高透过性防雾薄膜及制备方法
CN111662573A (zh) * 2020-06-20 2020-09-15 万华化学集团股份有限公司 一种植物油与有机硅复合改性、可uv固化的纳米二氧化硅、制备方法及其应用
CN111662573B (zh) * 2020-06-20 2021-10-22 万华化学集团股份有限公司 一种植物油与有机硅复合改性、可uv固化的纳米二氧化硅、制备方法及其应用
CN111849333A (zh) * 2020-07-30 2020-10-30 江南大学 一种SiO2亲水改性UV固化水性聚氨酯防雾涂层的制备方法
CN113429806A (zh) * 2021-07-03 2021-09-24 江苏爱特恩高分子材料有限公司 一种橡胶填料用高分散改性白炭黑的制备方法
CN113979650A (zh) * 2021-11-30 2022-01-28 重庆英诺维节能环保科技有限公司 一种纳米功能涂层镀膜真空玻璃的制造方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103709927B (zh) 2016-05-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103709927A (zh) 一种高透光防雾薄膜涂层的制备方法
CN101942192B (zh) 硅氧烷和纳米二氧化硅双重改性的紫外光固化水性聚氨酯分散体的制备方法
CN101885586B (zh) 光伏玻璃表面减反射膜的制备方法
CN111393608B (zh) 一种uv固化有机硅改性超支化聚氨酯材料的制备方法
CN108410347A (zh) 一种led光源水性uv涂料
CN104231209A (zh) 一种高硬度水性聚氨酯分散液的制备方法
CN111607320B (zh) 一种水性聚氨酯-硅溶胶复合防雾剂及其制备方法和应用
CN101993657A (zh) 一种智能纳米透明保温隔热玻璃涂料
CN111849333B (zh) 一种SiO2亲水改性UV固化水性聚氨酯防雾涂层的制备方法
CN107936829B (zh) 用于聚氨酯镜片表面的高折射率涂层液及其制造方法
EP1721925A1 (en) Organic-inorganic hybrid vitreous material and method for producing same
CN104072781A (zh) 一种分子结构中SiH2和SiH1比例可控的全氢聚硅氮烷和由其制备的疏水透明高硬度涂层及其合成方法
CN102816515A (zh) 一种水性二氧化硅-氟化丙烯酸酯聚氨酯紫外光固化涂料及其制备方法和应用
CN106672895A (zh) 一种基于偶氮超分子聚合物图案化的制备方法
CN111040726A (zh) 一种uv湿气双固化有机硅披覆胶
CN102911584A (zh) 一种防涂鸦抗粘贴纳米涂料及其制备方法
CN104725643A (zh) 一种纳米锆钛复合溶胶/有机硅改性杂化树脂的制备方法及其应用
CN112457767A (zh) 一种高折射率涂料及其制备方法
CN106752623B (zh) 一种热固型聚丙烯酸酯亲水防雾涂层的制备方法
CN105885010A (zh) 一种高活性水性uv固化氟树脂的制备方法
CN103757706A (zh) 一种非线性光学晶体表面增透保护膜的制备方法
KR101380344B1 (ko) 실리카 나노졸의 입자크기제어를 통한 굴절율 제어가능 유무기 하이브리드 소재의 제조방법
CN110358048B (zh) 一种耐温转移涂料用水性聚氨酯乳液的制备方法
CN103360940A (zh) 一种紫外光/潮气双重固化高耐候有机硅杂化聚氨酯树脂的制备方法
CN104629612A (zh) 一种高折光防雾薄膜涂层的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant