CN103709927B - 一种高透光防雾薄膜涂层的制备方法 - Google Patents

一种高透光防雾薄膜涂层的制备方法 Download PDF

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一种高透光防雾薄膜涂层的制备方法，以间苯二甲酸二缩三乙二醇酯-5-磺酸钠(自制)、聚乙二醇400、异佛尔酮二异氰酸酯及季戊四醇三丙烯酸酯为主要原料，以二月桂酸二丁基锡为催化剂，二羟甲基丙酸为扩链剂，丙酮为溶剂制备了亲水UV预聚物；以正硅酸乙酯为前驱体，以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为改性剂，采用溶胶-凝胶法制得均一、稳定的改性SiO2溶胶；采用UV固化的方式将亲水UV预聚物与改性SiO2溶胶进行杂化制得薄膜涂层。本发明所制备的薄膜涂层硬度及附着力好、耐水、透光率高且防雾效果佳，可用于玻璃及镜片表面的防雾；该薄膜涂层制备工艺符合绿色环保理念，固化成膜快，综合性能好，具有较好的市场前景，适于推广应用。

Description

一种高透光防雾薄膜涂层的制备方法
技术领域
一种高透光防雾薄膜涂层的制备方法，属于紫外光固化领域。
背景技术
近年来，随着光学应用领域的不断拓展，传统的光学材料已经不能满足人们对材料和器件微型化、多功能和集成化等方面的要求，研究制备多功能新型光学材料备受人们的广泛关注。目前综合UV固化技术和有机无机杂化技术制备高透光防雾薄膜涂层的研究鲜有报道，作为新型的多功能光学材料，高透光防雾薄膜涂层不仅能满足人们对材料和器件微型化、多功能化、集成化等方面的要求，而且被广泛应用于树脂镜片、汽车玻璃、光学元件、功能材料和信息存储器件等多个不同领域。因此制备高透光防雾薄膜涂层是未来光学材料的主流研究方向。
发明内容
本发明的目的是设计制备出硬度及附着力好、耐水、透光率高且防雾效果佳的薄膜涂层。该技术的创新点在于综合UV固化技术与有机无机杂化技术的优点，以间苯二甲酸二缩三乙二醇酯-5-磺酸钠(自制)、聚乙二醇400、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)及季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为主要原料，以二月桂酸二丁基锡(DBTDL)为催化剂，二羟甲基丙酸(DMPA)为扩链剂，丙酮为溶剂(调节体系粘度)制备亲水UV预聚物；以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体，以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)为改性剂，采用溶胶-凝胶法制得均一、稳定的改性SiO2溶胶；最后通过UV固化的方式，将高透光亲水UV预聚物与改性SiO2溶胶进行杂化制得防雾薄膜涂层。所得产品硬度及附着力好、耐水、透光率高且防雾效果佳。
(1)高透光亲水UV预聚物的合成，各组分的质量份如下：
称取IPDI，置于三口烧瓶中，边搅拌边滴加间苯二甲酸二缩三乙二醇酯-5-磺酸钠，约30min，期间滴3-4d二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，温度控制为50℃。滴加完毕后，继续反应1h，以二正丁胺法监测体系中NCO值的变化，当达到理论值时，加入DMPA，同时升温至70℃；反应6-7h后，以二正丁胺法监测体系中NCO值的变化，当达到理论值时，加入季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)继续反应，整个反应过程都以丙酮控制体系粘度。当NCO达到理论值时，反应结束，保存产物，旋蒸除尽丙酮，以待后用。
(2)改性SiO2溶胶的合成，各组分的摩尔配比如下：
将定量的KH570，TEOS和无水乙醇加入三口烧瓶，室温搅拌45min，开始滴加去离子水，并升温至60℃，滴加浓盐酸调pH值，反应3h，静置陈化24h，即得KH570改性的SiO2溶胶。
(3)高透光防雾薄膜涂层的合成，各组分的质量份如下：
称取高透光亲水UV预聚物、TMPTA、光引发剂1173和改性SiO2溶胶，避光混合搅拌均匀，将清洗干净的玻璃片浸入上述体系中，然后提拉出来，室温下晾干后，置入烘箱，100℃烘干1h；再采用UV固化，1kW中压汞灯，间距15cm，光照5-10min，即得防雾薄膜涂层。
具体实施方式
实施例1
(1)高透光亲水UV预聚物的合成，各组分的质量如下：
称取15.6gIPDI，置于三口烧瓶中，边搅拌边滴加24g间苯二甲酸二缩三乙二醇酯-5-磺酸钠和15g聚乙二醇400的混合液，约30min，期间滴3-4d二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，温度控制为50℃。滴加完毕后，继续反应1h，以二正丁胺法监测体系中NCO值的变化，当达到理论值时，加入1.8gDMPA，同时升温至70℃；反应6-7h后，以二正丁胺法监测体系中NCO值的变化，当达到理论值时，加入3.6g季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)继续反应，整个反应过程都以丙酮控制体系粘度。当NCO达到理论值时，反应结束，保存产物，以待后用。
(2)改性SiO2溶胶的合成，各组分的质量如下：
将定量的KH570，TEOS和无水乙醇加入三口烧瓶，室温搅拌45min，开始滴加去离子水，并升温至60℃，滴加浓盐酸调pH值为3.5，反应3h，静置陈化24h，即得KH570改性的SiO2溶胶。
(3)高透光防雾薄膜涂层的合成，各组分的质量如下：
按配方称取高透光亲水UV预聚物、TMPTA、光引发剂1173和SiO2溶胶，避光混合搅拌均匀，将清洗干净的载玻片浸入上述体系中，然后提拉出来，室温下晾干后，置入烘箱，100℃烘干1h；再采用UV固化，1kW中压汞灯，间距15cm，光照5-10min，即得防雾薄膜涂层。
实施例2
(1)高透光亲水UV预聚物的合成，各组分的质量如下：
称取15.6gIPDI，置于三口烧瓶中，边搅拌边滴加24g间苯二甲酸二缩三乙二醇酯-5-磺酸钠和15g聚乙二醇400的混合液，约30min，期间滴3-4d二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，温度控制为50℃。滴加完毕后，继续反应1h，以二正丁胺法监测体系中NCO值的变化，当达到理论值时，加入1.8gDMPA，同时升温至70℃；反应6-7h后，以二正丁胺法监测体系中NCO值的变化，当达到理论值时，加入3.6g季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)继续反应，整个反应过程都以丙酮控制体系粘度。当NCO达到理论值时，反应结束，保存产物，以待后用。
(2)改性SiO2溶胶的合成，各组分的质量如下：
将定量的KH570、TEOS和无水乙醇加入三口烧瓶，室温搅拌45min，开始滴加去离子水，并升温至60℃，滴加浓盐酸调pH值为3.5，反应3h，静置陈化24h，即得KH570改性的SiO2溶胶。
(3)高透光防雾薄膜涂层的合成，各组分的质量如下：
按配方称取高透光亲水UV预聚物、TMPTA、光引发剂1173和改性SiO2溶胶，避光混合搅拌均匀，将清洗干净的载玻片浸入上述体系中，然后提拉出来，室温下晾干后，置入烘箱，100℃烘干1h；再采用UV固化，1kW中压汞灯，间距15cm，光照5-10min，即得防雾薄膜涂层。

Claims (1)

1.一种高透光防雾薄膜涂层的制备方法，其特征步骤为：
(1)高透光亲水UV预聚物的合成，各组分的质量份如下：
称取IPDI，置于三口烧瓶中，边搅拌边滴加间苯二甲酸二缩三乙二醇酯-5-磺酸钠和聚乙二醇400混合液，30min，期间滴3-4d二月桂酸二丁基锡(DBTDL)，温度控制为50℃；滴加完毕后，继续反应1h，以二正丁胺法监测体系中NCO值的变化，当达到理论值时，加入DMPA，同时升温至70℃；反应6-7h后，以二正丁胺法监测体系中NCO值的变化，当达到理论值时，加入季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)继续反应，整个反应过程都以丙酮控制体系粘度；当NCO达到理论值时，反应结束，旋蒸除尽丙酮，保存产物，以待后用；
(2)改性SiO2溶胶的合成，各组分的摩尔配比如下：
将定量的KH570、TEOS和无水乙醇加入三口烧瓶，室温搅拌45min，开始滴加去离子水，并升温至60℃，滴加浓盐酸调pH值，反应3h，静置陈化24h，即得KH570改性的SiO2溶胶；
(3)高透光防雾薄膜涂层的合成，各组分的质量份如下：
称取高透光亲水UV预聚物、TMPTA、光引发剂1173和改性SiO2溶胶，避光混合搅拌均匀，将清洗干净的玻璃片浸入上述体系中，然后提拉出来，室温下晾干后，置入烘箱，100℃烘干1h；再采用UV固化，Ikw中压汞灯，间距15cm，光照5-10min，即得防雾薄膜涂层。
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