CN105859996A - 一种水溶型uv树脂及其制备方法 - Google Patents

一种水溶型uv树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种水溶型UV树脂及其制备方法，属于树脂涂料技术领域。本发明的目的是提供一种合成温度低，固化速度较快，施工安全，经济环保的水溶型UV树脂及其制备方法。本发明水溶型UV树脂包含以下质量份数的组分：双酚A环氧丙烯酸酯8.0～10.0、二羟甲基丙酸3.0～5.3、聚乙二醇‑4009.0～11.4、六亚甲基二异氰酸酯13.8～15.8、丙烯酸羟乙酯2.1～3.0、三乙胺2.5～3.0、去离子水52.0～55.0、催化剂0.001～0.002和阻聚剂0.02～0.03。本发明具有路线简单、成本低、节能、低污染和产品光泽度高，硬度强，耐水性好的优点。

Description

一种水溶型UV树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种水溶型UV树脂及其制备方法，属于树脂涂料技术领域。
背景技术
近年来，随着世界性的环境污染危机日益严重，人们在设法寻找新的涂料代替传统涂料，而UV光固化涂料是最佳选择之一。UV就是紫外线(Ultra-Violet Ray)的英文简称。工业用的UV波长以200nm到450 nm为其应用范围。用UV来照射″UV照射可硬化的材料″而使它硬化的制程，我们称之为″UV Curing Process″。UV涂料可通过浸涂、淋涂、漆涂、旋涂，甚至真空涂等方法涂布后，再经紫外线光子照射而固化成膜。这种技术起源于70年代的国际涂料市场，是一种全新的绿色技术。20世纪末，UV固化涂料开始流行于西方、日本等地，是一种代表时尚的涂料品种。最早应用于手机、DVD、随身听外壳的表面涂装处理，后来其应用领域现进一步扩展到化妆品、电视机及电脑等家用电器领域。
UV光固化涂料具有不含挥发性有机化合物(VOC)，对环境污染小，固化速度快，节省能源、固化产物性能好、适合于高速自动化生产等优点。而传统涂料易挥发、固化速度慢，不利于环境保护。因此，UV涂料是传统涂料的主要替代品。
由于紫外光(UV)涂料的绿色环保与高效率，使得该技术在世界范围内获得了广泛重视，并获得了快速增长，其应用领域越来越宽广，而它所固有的能量利用率高、成膜速度快、漆膜质量好，适用于热敏感材料等传统涂料无法比拟的优点使得它在涂装方面具有广阔的市场前景。随着世界范围内环保呼声的提高，UV涂料的水性化研究在近年来也获得了长足的进步，它充分发挥了UV固化方式和水性稀释两种技术的综合效能，比传统的溶剂型UV涂料更具有施工、经济、安全、应用方面的优势。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种合成温度低，固化速度较快，施工安全，经济环保的水溶型UV树脂。
本发明的另一目的是提供一种上述水溶型UV树脂涂料的制备方法。
本发明水溶型UV树脂包含以下质量份数的组分：
双酚A环氧丙烯酸酯8.0～10.0、二羟甲基丙酸3.0～5.3、聚乙二醇-4009.0～11.4、六亚甲基二异氰酸酯13.8～15.8、丙烯酸羟乙酯2.1～3.0、三乙胺2.5～3.0、去离子水52.0～55.0、催化剂0.001～0.002和阻聚剂0.02～0.03。
其中所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
所述的阻聚剂为对羟基苯甲醚。
本发明优选的水溶型UV树脂包含以下质量份数的组分：
双酚A环氧丙烯酸酯10.0、二羟甲基丙酸4.35、聚乙二醇-40010.45、六亚甲基二异氰酸酯14.8、丙烯酸羟乙酯2.72、三乙胺2.94、去离子水54.45、催化剂0.002和阻聚剂0.02。
本发明水溶型UV树脂的制备方法包括以下步骤：
(1)将双酚A环氧丙烯酸酯，二羟甲基丙酸，聚乙二醇-400和阻聚剂混合于容器中；
(2)将回流冷凝管和水银温度计安装在容器上，开始搅拌，搅拌15 min后，将六亚甲基二异氰酸酯加入到容器中；
(3)在搅拌的同时进行程序升温，升温至44～46℃保温29～31min，升温至49～51℃保温29～31min，升温59～61℃保温29～31min，升温至70℃保温15min后停止升温，并降温至65℃，加入丙烯酸羟乙酯、催化剂二月桂酸二丁基锡和阻聚剂对羟基苯甲醚，在搅拌的同时进行程序升温，升温至70℃保温20～40min，升温至75℃保温30min；
(4)将三乙胺加入到反应体系，搅拌20 min，加入去离子水，搅拌30min后冷却至室温，得到水溶型UV树脂。
本发明水溶型UV树脂的合成路线为：
本发明针对上述问题提供一种水溶型UV树脂，采用双酚A环氧丙烯酸酯、二羟甲基丙酸、聚乙二醇-400、六亚甲基二异氰酸酯、催化剂和阻聚剂混合在一起，通过控制反应的温度，来实现化合物之间的开环和扩链反应，生成分子量较大的网状化合物，再用丙烯酸羟乙酯封端，引进可进行UV固化的丙烯酸基团，然后用三乙胺进行成盐，最后加水稀释，链的末端是可进行光固化的丙烯酸结构基团，链段中又有亲水的铵盐基团，与传统UV树脂相比，成本较低，合成温度低，节省能耗，无挥发性有机化合物(VOC)污染，经济安全。
本发明的配伍机理：通过比较常用、易得的原材料，经过两步合成路径，合成水溶性丙烯酸树脂，经过红外烘箱脱水后，在UV灯的照射下，光引发剂异裂成自由基，丙烯酸不饱和双键获得自由基，进而发生分子之间的交联反应，形成性能优异的固化膜。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用的合成路线比较简短，操作具要较高的可重复性；
2、本发明生产用的原材料简单易得，价格低廉，降低了成本；
3、本发明生产过程中合成中合成加热温度不超过118℃，操作安全，节省了能源；
4、本发明产品采用先红外脱水，后UV固化，克服了纯水性树脂固化成膜后，光泽度低，硬度差，耐水性差等缺点；
5、本发明产品用水作为分散液，根据工艺需要，可以任意比例加水开稀，且未使用挥发性有机化合物(VOC)，低挥发，低污染。
具体实施方式
实施例1
一种水溶型UV树脂，包含以下质量份数的组分：
双酚A环氧丙烯酸酯10.0、二羟甲基丙酸4.35、聚乙二醇-40010.45、六亚甲基二异氰酸酯14.8、丙烯酸羟乙酯2.72、三乙胺2.94、去离子水54.45、二月桂酸二丁基锡0.002、对羟基苯甲醚0.02。
该种水溶型UV树脂的制备方法：
(1)将双酚A环氧丙烯酸酯，二羟甲基丙酸，聚乙二醇-400和对羟基苯甲醚混合于容器中；
(2)将回流冷凝管和水银温度计安装在容器上，开始搅拌，搅拌15 min后，将六亚甲基二异氰酸酯加入到容器中；
(3)在搅拌的同时进行程序升温，升温至44℃保温31min，升温至51℃保温31min，升温59℃保温31min，升温至70℃保温15min后停止升温至反应液-NCO％值为2.15％，停止加热并降温至65℃，加入丙烯酸羟乙酯、催化剂二月桂酸二丁基锡和阻聚剂对羟基苯甲醚，在搅拌的同时进行程序升温，升温至70℃保温20min，升温至75℃保温30min，至反应液的-NCO％值为0；
(4)将三乙胺加入到反应体系，搅拌20 min，加入去离子水，搅拌30min后冷却至室温，得到水溶型UV树脂。
本实施例水溶型UV树脂的粘度为2500±500cps/25℃。
实施例2
一种水溶型UV树脂，包含以下质量份数的组分：
双酚A环氧丙烯酸酯8.3、二羟甲基丙酸3.2、聚乙二醇-400 10.0、六亚甲基二异氰酸酯14.0、丙烯酸羟乙酯2.3、三乙胺2.6、去离子水53.0、二月桂酸二丁基锡0.0012、对羟基苯甲醚0.022。
该种水溶型UV树脂的制备方法：
(1)将双酚A环氧丙烯酸酯，二羟甲基丙酸，聚乙二醇-400和阻聚剂混合于容器中；
(2)将回流冷凝管和水银温度计安装在容器上，开始搅拌，搅拌15min后，将六亚甲基二异氰酸酯加入到容器中；
(3)在搅拌的同时进行程序升温，升温至45℃保温30min，升温至50℃保温30min，升温60℃保温30min，升温至70℃保温15min后停止升温，并降温至65℃，加入丙烯酸羟乙酯、催化剂二月桂酸二丁基锡和阻聚剂对羟基苯甲醚，在搅拌的同时进行程序升温，升温至70℃保温30min，升温至75℃保温30min；
(4)将三乙胺加入到反应体系，搅拌20min，加入去离子水，搅拌30min后冷却至室温，得到水溶型UV树脂。
本实施例水溶型UV树脂的粘度为2500±500cps/25℃。
实施例3
一种水溶型UV树脂，包含以下质量份数的组分：
双酚A环氧丙烯酸酯8.8、二羟甲基丙酸3.8、聚乙二醇-40010.2、六亚甲基二异氰酸酯14.4、丙烯酸羟乙酯2.5、三乙胺2.7、去离子水52.5、二月桂酸二丁基锡0.0014、对羟基苯甲醚0.024。
该种水溶性UV树脂的制备方法：
(1)将双酚A环氧丙烯酸酯，二羟甲基丙酸，聚乙二醇-400和阻聚剂混合于容器中；
(2)将回流冷凝管和水银温度计安装在容器上，开始搅拌，搅拌15min后，将六亚甲基二异氰酸酯加入到容器中；
(3)在搅拌的同时进行程序升温，升温至46℃保温29min，升温至51℃保温29min，升温61℃保温29min，升温至70℃保温15min后停止升温，并降温至65℃，加入丙烯酸羟乙酯、催化剂二月桂酸二丁基锡和阻聚剂对羟基苯甲醚，在搅拌的同时进行程序升温，升温至70℃保温40min，升温至75℃保温30min；
(4)将三乙胺加入到反应体系，搅拌20min，加入去离子水，搅拌30min后冷却至室温，得到水溶型UV树脂。
本实施例水溶型UV树脂的粘度为2500±500cps/25℃。
实施例4
一种水溶型UV树脂，包含以下质量份数的组分：
双酚A环氧丙烯酸酯9.2、二羟甲基丙酸4.6、聚乙二醇-4009.5、六亚甲基二异氰酸酯15.0、丙烯酸羟乙酯2.8、三乙胺2.8、去离子水53.5、二月桂酸二丁基锡0.0016、对羟基苯甲醚0.026。
该种水溶型UV树脂的制备方法：
(1)将双酚A环氧丙烯酸酯，二羟甲基丙酸，聚乙二醇-400和阻聚剂混合于容器中；
(2)将回流冷凝管和水银温度计安装在容器上，开始搅拌，搅拌15min后，将六亚甲基二异氰酸酯加入到容器中；
(3)在搅拌的同时进行程序升温，升温至46℃保温31min，升温至51℃保温31min，升温61℃保温31min，升温至70℃保温15min后停止升温，并降温至65℃，加入丙烯酸羟乙酯、催化剂二月桂酸二丁基锡和阻聚剂对羟基苯甲醚，在搅拌的同时进行程序升温，升温至70℃保温40min，升温至75℃保温30min；
(4)将三乙胺加入到反应体系，搅拌20min，加入去离子水，搅拌30min后冷却至室温，得到水溶型UV树脂。
本实施例水溶型UV树脂的粘度为2500±500cps/25℃。
实施例5
一种水溶型UV树脂，包含以下质量份数的组分：
双酚A环氧丙烯酸酯9.7、二羟甲基丙酸5.0、聚乙二醇-40011.0、六亚甲基二异氰酸酯15.4、丙烯酸羟乙酯2.6、三乙胺2.9、去离子水54.0、二月桂酸二丁基锡0.0018、对羟基苯甲醚0.028。
该种水溶型UV树脂的制备方法：
(1)将双酚A环氧丙烯酸酯，二羟甲基丙酸，聚乙二醇-400和阻聚剂混合于容器中；
(2)将回流冷凝管和水银温度计安装在容器上，开始搅拌，搅拌15min后，将六亚甲基二异氰酸酯加入到容器中；
(3)在搅拌的同时进行程序升温，升温至44℃保温29min，升温至49℃保温29min，升温59℃保温29min，升温至70℃保温15min后停止升温，并降温至65℃，加入丙烯酸羟乙酯、催化剂二月桂酸二丁基锡和阻聚剂对羟基苯甲醚，在搅拌的同时进行程序升温，升温至70℃保温20min，升温至75℃保温30min；
(4)将三乙胺加入到反应体系，搅拌20min，加入去离子水，搅拌30min后冷却至室温，得到水溶型UV树脂。
本实施例水溶型UV树脂的粘度为2500±500cps/25℃。
实施例1-5的固化时间测试如表1：
1、固化液制作过程：取水溶型UV树脂70份，加入体积为150ml的塑料杯中，而后再加入28份的去离子水，加入2份的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，用玻璃棒搅拌，直至体系透明。
2、固化时间测试过程：用250目的网纹棒，将5个固化液分别刮涂在木板上，编号为1、2、3、4、5，经120℃的红外烘箱烘烤7分钟，再经UV灯固化，交联成膜。
表1：

Claims (5)

1.一种水溶型UV树脂，其特征在于包含以下质量份数组分：
双酚A环氧丙烯酸酯8.0～10.0、二羟甲基丙酸3.0～5.3、聚乙二醇-400 9.0～11.4、六亚甲基二异氰酸酯13.8～15.8、丙烯酸羟乙酯2.1～3.0、三乙胺2.5～3.0、去离子水52.0～55.0、催化剂0.001～0.002和阻聚剂0.02～0.03。
2.根据权利要求1所述的一种水溶型UV树脂，其特征在于所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
3.根据权利要求1所述的一种水溶型UV树脂，其特征在于所述的阻聚剂为对羟基苯甲醚。
4.根据权利要求1所述的一种水溶型UV树脂，其特征在于包含以下质量份数组分：
双酚A环氧丙烯酸酯10.0、二羟甲基丙酸4.35、聚乙二醇-400 10.45、六亚甲基二异氰酸酯14.8、丙烯酸羟乙酯2.72、三乙胺2.94、去离子水54.45、催化剂0.002和阻聚剂0.02。
5.一种权利要求1-4中任一项所述的水溶型UV树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将双酚A环氧丙烯酸酯，二羟甲基丙酸，聚乙二醇-400和阻聚剂混合于容器中；
(2)将回流冷凝管和水银温度计安装在容器上，开始搅拌，搅拌15min后，将六亚甲基二异氰酸酯加入到容器中；
(3)在搅拌的同时进行程序升温，升温至44～46℃保温29～31min，升温至49～51℃保温29～31min，升温59～61℃保温29～31min，升温至70℃保温15min后停止升温，并降温至65℃，加入丙烯酸羟乙酯、催化剂二月桂酸二丁基锡和阻聚剂对羟基苯甲醚，在搅拌的同时进行程序升温，升温至70℃保温20～40min，升温至75℃保温30min；
(4)将三乙胺加入到反应体系，搅拌20min，加入去离子水，搅拌30min后冷却至室温，得到水溶型UV树脂。
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