CN104861192B - 一种塑料基片防雾化处理方法及其制备得到的防雾塑料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种持久防雾塑料片的超热氢处理方法，包括以下步骤：（1）取塑料基片用低温等离子表面处理机进行预处理；（2）将含有聚合物/纳米二氧化硅的溶液，涂覆在经过预处理的塑料基片表面，烘干；（3）烘干后的塑料基片通过超热氢处理，得到持久防雾塑料片。本发明所述的持久防雾塑料片制备工艺绿色环保，可针对常见的疏水聚合物基底直接进行亲水聚合物的接枝修饰，最终制品具有较高的透明性，且具有一定增透效果，同时样品表面防雾性能持久，解决了现有防雾产品的防雾持久性不足的缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及一种塑料表面改性处理的方法，特别涉及一种塑料基片表面超热氢改性防雾处理方法及其改性得到的防雾塑料，属于材料表面防雾技术领域。
背景技术
材料表面由于高湿度或较大温差的存在，常会形成影响视线的雾气，降低透明塑料片材的透光率，影响例如树脂眼镜等制品的正常使用。目前常用的防雾技术，可以分为以下几类：(1)电热防雾(CN 104172816 A；CN 104015431A)；(2)表面活性剂防雾(CN104087248A；CN 101659854A；CN 104212655A)；(3)亲水涂层防雾(CN 103740332A；CN101065456B；CN 101659855A；CN 103466959A)；(4)疏水涂层防雾(CN 102391514B；CN104210197 A)。其中亲水涂层防雾是一种较为常见的技术方案，大量的文献专利(CN101747690A；CN 103003374A；CN 103119107 A；CN 102850549B；CN 103709927A；CN104086093 A等)采用将无机填料和有机聚合物相结合的方式来制备防雾涂层，主要考虑的是综合利用无机填料硬度大、耐磨等优势，以及有机聚合物持久稳定、成膜性好等优势。但为了得到较均匀的且具有较好持久防雾能力的涂层，通常需要在涂层配方中加入表面活性剂、分散剂、润湿剂、流平剂、附着力促进剂、偶联剂、固化剂、抗沉淀剂及其他功能助剂，而这些助剂大部分是小分子类物质，在实际使用过程中，其中的疏水链段容易往表面迁移，或在经过防雾使用后溶解于雾气中，从而导致涂层的防雾持久性不足，影响涂层最终性能，因此需要采用新的技术手段来有效提高涂层的最终防雾持久性。
超热氢处理技术(Preparation of Protein-and Cell-Resistant Surfaces byHyperthermal Hydrogen Induced Cross-Linking of Poly(ethylene oxide)；Functional Polymer Laminates from Hyperthermal Hydrogen Induced Cross-Linking)采用经电场加速后的带一定能量的氢分子轰击材料表面，通过控制氢分子的能量，实现其选择性地引发分子链中的C-H键断裂，形成C自由基，而同时不破坏分子链中的其他官能基团，然后形成的C自由基相互耦合交联，导致不同分子链段之间相互交联，形成稳定的碳碳化学键，从而能够有效降低分子链段的迁移运动，同时通过调控超热氢处理电压、真空度和时间，还可以有效地控制最终的分子链交联程度，从而增加材料表面的硬度和耐机械摩擦能力。因此，通过涂层的优化选择以及超热氢处理技术的引入，有望制备得到具有持久防雾能力的塑料片制品。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中所存在的防雾改性处理防雾涂层持久性不佳的问题，提供一种塑料基片防雾化处理方法，特别是一种持久防雾塑料片的超热氢处理方法。
本发明的另一目的是提供一种持久防雾塑料片制品。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
一种持久防雾塑料片的超热氢处理方法，包括以下步骤：
(1)取塑料基片用低温等离子表面处理机进行预处理。
(2)将含有聚合物/纳米二氧化硅的溶液，涂覆在经过预处理的塑料基片表面，烘干。
(3)烘干后的塑料基片通过超热氢处理，得到持久防雾塑料片。
本发明的持久防雾塑料片处理方法，采用低温等离子表面处理机预处理，因为低温等离子体中的粒子能量远低于高能放射性射线，只作用于塑料基片的表面化学键，可以断裂材料表面分子的化学键，提高粒子的化学反应活性，为塑料表面改性提供了适宜的条件。然后，采用涂覆的方式将聚合物和纳米二氧化硅均匀的涂覆在塑料基片的表面，通过超热氢处理得到持久防雾塑料片。由于塑料基片先经过低温等离子表面预处理活化，使得涂覆的涂料的亲水层可以大面积均匀地润湿在疏水基片表面，从而在超热氢的处理中，轻松的和塑料基片表面形成大面积均匀的牢固化学键，进而使得防雾改性后的塑料基片在使用中不会因为塑料基片表面形成水雾时亲水层溶解而失效。
本发明中采用的超热氢处理技术是指，一种利用经电场加速后的带一定能量的氢分子轰击材料表面，选择性地引发分子链中的C-H键断裂，而不破坏其他官能基团，形成C自由基，然后C自由基耦合交联导致分子链相互交联的技术。实验中通过调控超热氢处理电压和时间，可以有效地控制最终的分子链交联程度，增加材料表面的耐机械摩擦能力。采用的超热氢处理技术，只要体系中有C-H键即可有效实现分子链交联，是一种能够有效选择性交联分子链中的C-H键而不影响亲水基团的绿色环保方法，适用范围广。可以参考WO2010/099608A1公开的氢离子加速充能方法。
更进一步的方案是：所述塑料基片先清洗干净，并干燥后使用。
更进一步的方案是：所述聚合物/纳米二氧化硅溶液经过超声分散后使用，优选超声分散10～60min后使用。
更进一步的方案是：所述塑料基片的材料为聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚氯代对二甲苯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯中的一种。
更进一步的方案是：所述的制备方法步骤(1)中的低温等离子表面处理电压为50～200V，处理时间为1～60s。
更进一步的方案是：所述的制备方法步骤(2)中的聚合物为亲水性聚合物，优选为聚丙烯酸、壳聚糖季铵盐、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、乙基羟乙基纤维素、卡波姆中的一种或多种。进一步，所述纳米二氧化硅的粒径为5～45nm。
更进一步的方案是：所述的制备方法步骤(2)中涂覆用溶液中的聚合物质量浓度为0.05～1％，二氧化硅的质量浓度为0～1％。涂覆用溶液的溶剂为水。涂覆用溶液还可以含有微量不可避免的杂质。
更进一步的方案是：所述的制备方法步骤(2)中的聚合物/纳米二氧化硅水溶液是通过浸涂、旋涂、喷涂等方式涂覆在预先处理的基底表面，烘干后得到的涂层厚度为10～380nm。
更进一步的方案是：所述的制备方法步骤(3)中的超热氢处理电压为100～300V，真空度为0.05～0.15Pa，处理时间为5～120s，处理完成后即得到最终的持久防雾塑料片。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1.本发明特意选择了常见的疏水性聚合物作为塑料片基底，从而使最终制品具有较好的耐水及耐水蒸汽能力，为防雾制品的持久使用提供较好的基底材料。同时本发明特意选择了亲水聚合物及亲水纳米二氧化硅的水溶液作为防雾塑料片的表面修饰层，此涂层配方无需采用任何小分子助剂，绿色环保，从而避免了防雾制品后期使用过程中的小分子助剂对防雾性能的影响。
2.本发明为了使聚合物/纳米二氧化硅水溶液能够在疏水塑料基底表面均匀成膜，采用了低温等离子表面处理技术对疏水基底进行处理，在暂时性提高基底表面润湿能力的同时不破坏基底材料的其他力学及光学性质，从而有效地在疏水塑料片基底表面形成了一层均匀的聚合物/纳米二氧化硅修饰层。
3.本发明采用的超热氢处理技术，通过选择性断裂C-H键，形成C自由基，从而C自由基进一步耦合交联，能够实现无需对疏水聚合物基底进行额外的修饰，或在亲水的聚合物/纳米二氧化硅修饰层中添加与疏水聚合物附着力较好的助剂，即可有效地将亲水修饰层直接稳定地接枝交联在疏水基底表面。另外，超热氢处理技术能够选择性地断裂C-H键，因此只要体系中有C-H键即可有效实现分子链交联，适用范围广，且不会破坏亲水聚合物/纳米二氧化硅修饰层中的亲水基团，从而能够保证防雾涂层的稳定性及持久性。
4.本发明所述的最终防雾塑料片制品的防雾持久能力高于现有的大部分防雾产品，具有4个月以上的防雾持久性。同时亲水修饰层具有一定的增透效果，最终制品具有比未处理的塑料片更高的透明性，从而能够进一步扩大透明防雾塑料片的应用范围。
附图说明：
图1为本发明实施例1样品在经过120天后所测的水滴接触角剖面图。
图2为本发明实施例3样品在经过120天后在60℃热水蒸汽条件下所测的防雾效果光学照片。
图3为本发明实施例5样品(PET-Antifogging)与原始聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)片材基底在经过120天后所测的透光率对比图。
图4为本发明实施例7样品(PC-Antifogging)与原始聚氯代对二甲苯(PC)片材基底在经过120天后所测的透光率对比图。
图5为本发明实施例9样品在经过120天后在60℃热水蒸汽条件下所测的防雾效果光学照片。
图6为本发明实施例11样品在经过120天后所测的水滴接触角剖面图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作具体详述，有必要在此指出的是，以下实施例仅用于对本发明做出进行进一步举例说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据本发明内容对此做出的一些非本质的改进和调整，均应视为本发明的保护范围。本发明中未特别说明的百分比均为重量百分比。
实施例1
清洗干燥后的聚乙烯片材用低温等离子表面处理机在电压为50V条件下预处理60s。将0.05％的聚丙烯酸溶解分散于99.95％的二次水溶液中，超声分散10min，然后通过浸涂的方式涂覆在经过低温等离子体表面处理的聚乙烯片材表面，烘干，得到厚度为34nm的修饰层。将此含有修饰层的聚乙烯片材通过超热氢处理，超热氢处理电压为100V，真空度为0.05Pa，处理时长120s，得最终持久防雾塑料片。
实施例2
清洗干燥后的聚乙烯片材用低温等离子表面处理机在电压为75V条件下预处理55s。将0.1％的壳聚糖季铵盐溶解分散于99.9％的二次水溶液中，超声分散10min，然后通过旋涂的方式涂覆在经过低温等离子体表面处理的聚乙烯片材表面，烘干，得到厚度为18nm的修饰层。将此含有修饰层的聚乙烯片材通过超热氢处理，超热氢处理电压为150V，真空度为0.1Pa，处理时长90s，得最终持久防雾塑料片。
实施例3
清洗干燥后的聚丙烯片材用低温等离子表面处理机在电压为75V条件下预处理50s。将0.2％的聚乙二醇及0.2％的纳米二氧化硅(粒径为7nm)溶解分散于99.6％的二次水中，超声分散20min，配制成改性溶液，然后通过喷涂的方式涂覆在经过低温等离子体表面处理的聚丙烯片材表面，烘干，得到厚度为123nm的修饰层。将此含有修饰层的聚丙烯片材通过超热氢处理，超热氢处理电压为200V，真空度为0.15Pa，处理时长60s，得最终持久防雾塑料片。
实施例4
清洗干燥后的聚丙烯片材用低温等离子表面处理机对在电压为100V条件下预处理45s。将0.3％的聚丙烯酰胺及0.2％的纳米二氧化硅(粒径为20nm)溶解分散于99.5％的二次水中，超声分散20min，然后通过浸涂的方式涂覆在经过等离子处理后的聚丙烯基片表面，烘干后得到厚度为105nm的修饰层。将此样品通过超热氢在电压为250V，真空度为0.05Pa条件下处理30s，即得最终的持久防雾塑料片制品。
实施例5
清洗干燥后的聚对苯二甲酸乙二醇酯片材用低温等离子表面处理机在电压为100V条件下进行预处理40s。将0.4％的乙基羟乙基纤维素及0.4％的纳米二氧化硅(粒径为8nm)溶解分散于99.2％的水溶液，超声分散30min，然后通过旋涂的方式涂覆在经过等离子表面处理的片材表面，烘干后得到厚度为56nm的修饰层。将此样品通过超热氢在电压为300V，真空度为0.1Pa条件下处理10s，即得到最终的持久防雾塑料片制品。
实施例6
清洗干燥后的聚对苯二甲酸乙二醇酯片材用低温等离子表面处理机在电压为125V条件下进行预处理35s。将0.5％的卡波姆及0.4％的纳米二氧化硅(粒径为20nm)溶解分散于99.1％的水溶液，超声分散30min，然后通过喷涂的方式涂覆在经过预处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯片材表面，烘干后得到厚度为263nm的修饰层。将此样品通过超热氢在电压为100V，真空度为0.15Pa条件下处理120s，即得到最终的持久防雾塑料片制品。
实施例7
清洗干燥后的聚氯代对二甲苯片材用低温等离子表面处理机在电压为125V条件下进行预处理30s。将0.5％的聚丙烯酸及0.1％的纳米二氧化硅(粒径为8nm)溶解分散于99.4％的二次水溶液中，超声分散20min，然后通过浸涂的方式涂覆在经过预处理的聚氯代对二甲苯片材的基底表面，烘干后得到厚度为78nm的修饰层。将此样品通过超热氢在电压为150V，真空度为0.05Pa条件下处理90s，即得到最终的持久防雾塑料片制品。
实施例8
清洗干燥后的聚氯代对二甲苯片材用低温等离子表面处理机在电压为150V条件下进行预处理25s。将0.6％的壳聚糖季铵盐及0.1％的纳米二氧化硅(粒径为25nm)溶解分散于99.3％的二次水溶液中，超声分散30min，然后通过旋涂的方式涂覆在经过预处理后的基底表面，烘干后得到厚度为142nm的修饰层。将此样品通过超热氢在电压为200V，真空度为0.1Pa条件下处理60s，即得到最终的持久防雾塑料片制品。
实施例9
清洗干燥后的聚甲基丙烯酸甲酯片材用低温等离子表面处理机在电压为150V条件下进行预处理20s。将0.7％的聚乙二醇及0.6％的纳米二氧化硅(粒径为32nm)溶解分散于98.7％的二次水溶液中，超声分散45min，然后通过喷涂的方式涂覆在经过预处理后的基底表面，烘干后得到厚度为304nm的修饰层。然后将此样品通过超热氢在电压为250V，真空度为0.15Pa条件下处理30s，即得到最终的持久防雾塑料片制品。
实施例10
清洗干燥后的聚甲基丙烯酸甲酯片材用低温等离子表面处理机在电压为175V条件下进行预处理15s。将0.8％的聚丙烯酰胺及0.6％的纳米二氧化硅(粒径为25nm)溶解分散于98.6％的二次水溶液中，超声分散45min，然后通过浸涂的方式涂覆在经过预处理后的基底表面，烘干后得到厚度为285nm的修饰层。然后将此样品通过超热氢在电压为300V，真空度为0.05Pa条件下处理10s，即得到最终的持久防雾塑料片制品。
实施例11
清洗干燥后的聚碳酸酯片材用低温等离子表面处理机在电压为175V条件下进行预处理10s。将0.9％的乙基羟乙基纤维素及0.8％的纳米二氧化硅(粒径为32nm)溶解分散于98.3％的二次水溶液中，超声分散60min，然后通过旋涂的方式涂覆在经过预处理后的基底表面，烘干后得到厚度为214nm的修饰层。然后将此样品通过超热氢在电压为150V，真空度为0.1Pa条件下处理90s，即得到最终的持久防雾塑料片制品。
实施例12
清洗干燥后的聚碳酸酯片材用低温等离子表面处理机在电压为200V条件下进行预处理5s。将1％的卡波姆及0.8％的纳米二氧化硅(粒径为45nm)溶解分散于98.2％的二次水溶液中，超声分散60min，然后通过喷涂的方式涂覆在经过预处理后的基底表面，烘干后得到厚度为358nm的修饰层。将此样品通过超热氢在电压为250V，真空度为0.15Pa条件下处理30s，即得到最终的持久防雾塑料片制品。
对比例1
与实施例12的区别是聚碳酸酯片材未经过低温等离子体预处理，其余实验条件均一致。
对比例2
与实施例12的区别是聚碳酸酯片材未经过超热氢处理，其余实验条件均一致。
对比例3
与实施例12的区别是聚碳酸酯片材未经过低温等离子体预处理，以及亲水涂层中不含纳米二氧化硅，其余实验条件均一致。
对比例4
与实施例12的区别是聚碳酸酯片材未经过低温等离子体预处理，以及亲水涂层中不含纳米二氧化硅，同时聚合物浓度由1％提高为5％，其余实验条件均一致。
性能评价
为了测试样品的防雾持久性，所有样品在自然状态下放置120天后再进行相关测试，样品性能的具体测试方法及评价标准如表1所述，同时各实施例得到的样品的性能参数及评价如表2所示。
表1测试项目及其方法
表2测试结果
*带*号是制备得到的样品立即测试的结果，其余各项数据均为自然环境放置120天以后的测试结果。
对各样品进行测试，结果如图1-5所示。其中：图1为本发明实施例1样品在经过120天后所测的水滴接触角剖面图。图2为本发明实施例3样品在经过120天后在60℃热水蒸汽条件下所测的防雾效果光学照片。图3为本发明实施例5样品(PET-Antifogging)与原始聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)片材基底在经过120天后所测的透光率对比图。图4为本发明实施例7样品(PC-Antifogging)与原始聚氯代对二甲苯(PC)片材基底在经过120天后所测的透光率对比图。图5为本发明实施例9样品在经过120天后在60℃热水蒸汽条件下所测的防雾效果光学照片。图6为本发明实施例11样品在经过120天后所测的水滴接触角剖面图。
Claims (10)
1.一种持久防雾塑料片的超热氢处理方法，包括以下步骤：
（1）取塑料基片用低温等离子表面处理机进行预处理；
（2）将含有聚合物/纳米二氧化硅的溶液，涂覆在经过预处理的塑料基片表面，烘干；
所述聚合物为亲水性聚合物；
（3）烘干后的塑料基片通过超热氢处理，得到持久防雾塑料片。
2.根据权利要求1所述持久防雾塑料片的超热氢处理方法，其特征在于，所述塑料基片先清洗干净，并干燥后使用。
3.根据权利要求1所述持久防雾塑料片的超热氢处理方法，其特征在于，所述聚合物/纳米二氧化硅溶液经过超声分散后使用。
4.根据权利要求1所述持久防雾塑料片的超热氢处理方法，其特征在于，所述塑料基片的材料为聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚氯代对二甲苯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯中的一种。
5.根据权利要求1所述持久防雾塑料片的超热氢处理方法，其特征在于，所述的制备方法步骤（1）中的低温等离子表面处理电压为50~200 V，处理时间为1~60 s。
6.根据权利要求1所述持久防雾塑料片的超热氢处理方法，其特征在于，所述的制备方法步骤（2）中的聚合物为聚丙烯酸、壳聚糖季铵盐、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、乙基羟乙基纤维素、卡波姆中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述持久防雾塑料片的超热氢处理方法，其特征在于，所述纳米二氧化硅的粒径为5~45 nm。
8.根据权利要求1所述持久防雾塑料片的超热氢处理方法，其特征在于，所述的制备方法步骤（2）中涂覆用溶液中的聚合物质量浓度为0.05~1%，二氧化硅的质量浓度为0~1%。
9.根据权利要求1所述持久防雾塑料片的超热氢处理方法，其特征在于，所述的制备方法步骤（2）中的聚合物/纳米二氧化硅水溶液是通过浸涂、旋涂、喷涂等方式涂覆在预先处理的基底表面。
10.根据权利要求1所述持久防雾塑料片的超热氢处理方法，其特征在于，所述的制备方法步骤（3）中的超热氢处理电压为100~300 V，真空度为0.05~0.15 Pa，处理时间为5~120 s。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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