CN109252360A - 一种超疏水纺织物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超疏水纺织物的制备方法，是先使用含有疏水改性纳米SiO2和有机聚合物的整理液对纺织物进行浸渍整理，然后采用10～20eV的超热氢分子对其进行轰击交联，得到具有超疏水特性的纺织物。以本发明方法制备的超疏水纺织物在保持了原有超疏水纺织物水接触角的基础上，滚动角显著减小，而且纺织物在保持原有织物形态、质地和结构不发生变化的前提下，耐摩擦次数和耐水洗次数也得到了显著提升。

Description

一种超疏水纺织物的制备方法
技术领域
本发明属于纺织品拒水整理加工技术领域，涉及使用超热氢交联技术制备超疏水纺织物的方法。
技术背景
超疏水表面的水滴接触角(WCA)大于150°且具有低的滚动接触角，这使得超疏水表面具有防污染、拒水和自清洁的能力。利用超疏水表面的这些性能，超疏水技术已经应用到了油水分离、电子装置保护、降低流体阻力等领域。
纺织物具有超疏水表面后，期望也能具有独特的性能，同时又保持织物透气透湿的能力，这样就有可能制成穿着舒适的具有如防污、保护等功能的服装，应用于工业生产、医疗及军用品方面。
具有超疏水性能纺织物的制备已经在文献中有所报道。如高琴文等(棉织物无氟超疏水整理, 纺织学报, 2009, 30(5).)，刘军等(基于溶胶-凝胶技术的毛/涤织物疏水改性研究, 毛纺科技, 2015, 43(3).)都采用了最常用的溶胶-凝胶法制备超疏水纺织物。
CN 101397754B公开了一种无氟超疏水棉织物的制备方法。该方法将具有反应活性的四乙氧基硅烷(TEOS)加入到氨水的有机溶剂(如乙醇、甲醇)中反应得到二氧化硅溶胶，浸渍附着于棉织物上，再加入带烷基的硅氧烷进行疏水处理，得到超疏水棉织物。
CN 1277019C公开了一种纳米自清洁真丝绸及制品，CN 1824884A公开了一种含有纳米功能性材料的自清洁西服面料及成衣制品的制法。其在进行疏水处理时，均使用了有机氟材料，使得纺织物的表面拒水又拒油。
目前虽然已经有较多的超疏水织物制备技术报道，但是对超疏水织物的耐摩擦、耐水洗性能却提及较少。这是因为在对织物进行疏水处理时，其表面的粗糙结构易被破坏，导致制备的超疏水织物常常难以有较好的耐摩擦、耐水洗能力。
将超疏水表面进行化学交联，是提高超疏水纺织物耐摩擦和耐水性的一种比较可行的办法。但是，传统的使用交联剂的方法并没有取得多少成功。
中国科学院上海应用物理研究所辐射化学与辐照技术研究室(AdvancedMaterials, 2010, 22, 5473-5477.)利用60Co源发射的射线，将全氟丁基乙基丙烯酸酯接枝交联到普通棉布表面，获得了超疏水棉布，其制备的超疏水棉布在洗涤50次后仍然具有超疏水性。但60Co源价格昂贵，防辐射装置结构复杂，而且使用的全氟丁基乙基丙烯酸酯单体毒性大，对环境不利。
因此，如何采用绿色环保的技术手段提高超疏水纺织物的耐摩擦和耐水洗性能，解决化学接枝交联带来的环境污染问题，是目前超疏水纺织物领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种超疏水纺织物的制备方法，该方法通过使用绿色环保的“超热氢引入交联”技术，以增加超疏水纺织物的耐摩擦和耐水洗性能。
本发明采用的“超热氢引入交联”技术是US 7,998,537所描述的一种绿色环保的使有机聚合物间进行交联的方法。该方法利用具有10～30eV能量的氢分子轰击有机聚合物表面，就能将有机聚合物表面的碳氢键打断，而不会将碳碳键打断。这样会在有机聚合物表面形成碳自由基(C·)，碳自由基之间发生反应形成新的交联键，同时不会造成聚合物分子的断链，从而在物体表面形成几十纳米厚的交联层。上述方法的整个处理过程仅用到少量氢气，对环境不造成危害，绿色环保。
本发明创造性的发现，使用超热氢引入交联技术处理涂饰了超疏水涂层的纺织物，不仅可以使纺织物纤维表面得到交联，而且可以显著增加纺织物纤维表面的模量、耐摩擦性以及耐水性。
具体地，本发明所述的超疏水纺织物的制备方法是先使用整理液对纺织物进行浸渍整理，再将整理后的纺织物放入超热氢交联装置中，采用10～20eV的超热氢分子对其进行轰击交联，以得到具有超疏水特性的纺织物。其中，在所述的整理液中含有疏水改性纳米SiO2，以及能够与所述疏水改性纳米SiO2混溶的、具有-CH键的有机聚合物。
本发明中，所述的疏水改性纳米SiO2是指以任何方法对SiO2进行表面改性得到的水接触角>90°的疏水性纳米SiO2。只要最终得到的纳米SiO2是疏水性的，本发明对任何可以实现该疏水性的方法/化学品不施加任何限定或限制。
优选地，本发明可以使用经硅烷改性的疏水性纳米SiO2。所述硅烷改性的疏水性纳米SiO2具有3～100nm的粒径。更优选地，可以使用经甲基三氯硅烷或二甲基二氯硅烷进行疏水改性的纳米SiO2。
例如，可以使用市售的成都今天化工生产的JT-SQ气相法疏水白炭黑，或者德国产的Aerosil® R974气相二氧化硅等。
优选地，本发明所述的有机聚合物具体可以是聚二甲基硅氧烷或聚顺丁二烯。
更具体地，本发明所述聚二甲基硅氧烷的数均分子量范围在5000～200000，聚顺丁二烯的数均分子量范围为1000～20000。
本发明中，所述的整理液是以可以溶解所述有机聚合物的任何有机溶剂为溶媒的整理液。其中，可以溶解所述有机聚合物的任何有机溶剂可以是正己烷或乙醇，或者是两者的任意比例混合物。
进一步地，本发明所述整理液中含有0.1～3wt%疏水改性的纳米SiO2，以及0.1～3wt%有机聚合物。
更进一步地，在所述整理液中，有机聚合物与疏水改性纳米SiO2的质量比为1∶0.4～2.5。
本发明所述整理液的优选配制方法是将有机聚合物溶解在所述溶媒中，机械搅拌下加入疏水改性纳米SiO2，搅拌并超声分散，从而制备得到所述的整理液。
具体地，本发明所述的浸渍整理是将纺织物浸入所述整理液中浸泡1～60分钟，取出沥干后，于85～105℃烘箱中烘1～3小时。
本发明所述的超热氢交联设备为US 7,998,537中所描述的设备，该设备也被称为HHIC设备(Hyperthermal Hydrogen Induced Crosslinking的英文简写)。目前，巧鸾科技有限公司是HHIC设备的唯一制造商和供应商。关于该超热氢交联设备的更详细说明，可以参阅http://hlst.com.hk/a/H_luxe_100/34.html内容。
本发明将所述浸渍整理后的纺织物放入超热氢引入交联设备中，在加速电压10～500 V、真空度低于10-3Pa条件下，产生具有能量为10～20eV的超热氢分子对纺织物进行轰击，控制轰击时间为5～120秒，使其表面交联后得到所述的超疏水纺织物。
本发明中，所述的纺织物可以是各种商品纺织物。例如，可以是棉织布，可以是聚酯纤维、聚丙烯纤维等的纺织布，也可以是聚酯纤维、聚丙烯纤维等的无纺布。
本发明采用各种普通的商品纺织物，以简单价廉的试剂进行浸渍处理后，再进行超热氢处理，即可得到超疏水纺织物，具有环保、生产简便的优点。
采用本发明方法处理后的超疏水纺织物由于机械强度以及交联后粘附性的增加，在保持了原有超疏水纺织物水接触角的基础上，滚动角显著减小，耐摩擦次数和耐水洗次数也得到了显著提升。例如，以本发明方法处理得到的超疏水棉布的水接触角大于150°，滚动角小于30°，耐摩擦次数大于3000，耐水洗次数大于30，具备了良好的超疏水性、耐摩擦性和耐水洗性。
同时，经本发明方法处理后的纺织物还可以保持原有的织物形态、质地和结构不发生变化。
附图说明
图1是测量实施例1超疏水棉布水接触角的照片。
图2是实施例1超疏水棉布的疏水性效果照片。
图3是测量实施例11超疏水聚酯纤维织物水接触角的照片。
图4是实施例11超疏水聚酯纤维织物的疏水性效果照片。
具体实施方式
采用以下实施例，进一步详细描述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的发明范围。此外，本领域技术人员可以对本发明作出各种改动，这些等价形式同样属于本发明申请的权利要求书所要求的范围。
实施例1。
将普通棉布裁剪成10cm2大小的试样，室温下浸入含有2% JT-SQ纳米SiO2(5nm)，1%聚二甲基硅氧烷(Mn=15000)的正己烷溶液中。浸泡5分钟后取出试样，挤干，放入90℃烘箱中烘90分钟。
再将烘干的试样放入超热氢引入交联设备中，在真空度5.0×10-4Pa条件下，以电压150V进行超热氢引入交联处理40秒。处理完后得到超疏水棉布样品。
图1给出了本实施例超疏水棉布水接触角测量过程的状态照片。该照片采用高分辨率摄像机进行，并使用ImageJ软件计算WCA。测量介质为去离子水。
图2则展示了本实施例超疏水棉布上滴有水滴时的疏水效果。为了获得更好的颜色对比度，以清晰地展现出疏水性能，在水滴中加入了少量的黄色食用染料。
实施例2。
将10cm2的普通棉布试样在室温下浸入含有2% JT-SQ纳米SiO2(5nm)，1%聚二甲基硅氧烷(Mn=50000)的正己烷溶液中。浸泡5分钟后取出试样，挤干，放入90℃烘箱中烘90分钟。
再将烘干的试样放入超热氢引入交联设备中，在真空度5.0×10-4Pa条件下，以电压150V进行超热氢引入交联处理20秒。处理完后得到超疏水棉布样品。
对照例1。
将10cm2的普通棉布试样在室温下浸入含有2% JT-SQ纳米SiO2(5nm)，1%聚二甲基硅氧烷(Mn=50000)的正己烷溶液中。浸泡5分钟后取出试样，挤干，放入90℃烘箱中烘90分钟，不进行超热氢轰击处理，得到超疏水棉布样品。
实施例3。
将10cm2的普通棉布试样在室温下浸入含有1% JT-SQ纳米SiO2(5nm)，0.5%聚二甲基硅氧烷(Mn=50000)的正己烷溶液中。浸泡5分钟后取出试样，挤干，放入100℃烘箱中烘60分钟。
再将烘干的试样放入超热氢引入交联设备中，在真空度5.0×10-4Pa条件下，以电压150V进行超热氢引入交联处理40秒。处理完后得到超疏水棉布样品。
实施例4。
将10cm2的普通棉布试样在室温下浸入含有2% JT-SQ纳米SiO2(5nm)，1%聚顺丁二烯(Mn=5000)的正己烷溶液中。浸泡5分钟后，取出试样，挤干，放入90℃烘箱中烘100分钟。
再将烘干的试样放入超热氢引入交联设备中，在真空度5.0×10-4Pa条件下，以电压150V进行超热氢引入交联处理40秒。处理完后得到超疏水棉布样品。
实施例5。
将10cm2的普通棉布试样在室温下浸入含有2% JT-SQ纳米SiO2(15nm)，1%聚顺丁二烯(Mn=5000)的正己烷溶液中。浸泡5分钟后取出试样，挤干，放入100℃烘箱中烘90分钟。
再将烘干的试样放入超热氢引入交联设备中，在真空度5.0×10-4Pa条件下，以电压150V进行超热氢引入交联处理40秒。处理完后得到超疏水棉布样品。
实施例6。
将10cm2的普通棉布试样在室温下浸入含有2% JT-SQ纳米SiO2(15nm)，1%聚顺丁二烯(Mn=5000)的正己烷溶液中。浸泡5分钟后取出试样，挤干，放入100℃烘箱中烘60分钟。
再将烘干的试样放入超热氢引入交联设备中，在真空度5.0×10-4Pa条件下，以电压150V进行超热氢引入交联处理40秒。处理完后得到超疏水棉布样品。
实施例7。
将10cm2的普通棉布试样在室温下浸入含有2% JT-SQ纳米SiO2(15nm)，1%聚顺丁二烯(Mn=5000)的正己烷溶液中。浸泡25分钟后取出试样，挤干，放入100℃烘箱中烘60分钟。
再将烘干的试样放入超热氢引入交联设备中，在真空度5.0×10-4Pa条件下，以电压150V进行超热氢引入交联处理40秒。处理完后得到超疏水棉布样品。
实施例8。
将10cm2的普通棉布试样在室温下浸入含有2% Aerosil® R974纳米SiO2(15nm)，1%聚顺丁二烯(Mn=5000)的正己烷溶液中。浸泡25分钟后取出试样，挤干，放入100℃烘箱中烘60分钟。
再将烘干的试样放入超热氢引入交联设备中，在真空度5.0×10-4Pa条件下，以电压150V进行超热氢引入交联处理40秒。处理完后得到超疏水棉布样品。
实施例9。
将10cm2的普通棉布试样在室温下浸入含有0.5% JT-SQ纳米SiO2(15nm)，1%聚顺丁二烯(Mn=5000)的正己烷溶液中。浸泡25分钟后取出试样，挤干，放入100℃烘箱中烘60分钟。
再将烘干的试样放入超热氢引入交联设备中，在真空度5.0×10-4Pa条件下，以电压150V进行超热氢引入交联处理40秒。处理完后得到超疏水棉布样品。
实施例10。
将10cm2的普通棉布试样在室温下浸入含有0.2% JT-SQ纳米SiO2(15nm)，0.1%聚顺丁二烯(Mn=5000)的正己烷溶液中。浸泡25分钟后取出试样，挤干，放入60℃烘箱中烘60分钟。
再将烘干的试样放入超热氢引入交联设备中，在真空度5.0×10-4Pa条件下，以电压150V进行超热氢引入交联处理40秒。处理完后得到超疏水棉布样品。
实施例11。
将普通聚酯纤维布(100%)裁剪成10cm2大小的试样，室温下浸入由正己烷与乙醇按照1∶1的质量比组成的混合溶液中，该混合溶液中含有1% JT-SQ纳米SiO2(15nm)和2%聚二甲基硅氧烷(Mn=15000)。浸泡25分钟后，取出试样，挤干，放入100℃烘箱中烘60分钟。
再将烘干的试样放入超热氢引入交联设备中，在真空度5.0×10-4Pa条件下，以电压150V进行超热氢引入交联处理40秒。处理完后得到超疏水聚酯织物样品。
图3和图4分别给出了本实施例超疏水聚酯织物的水接触角测量状态照片和疏水效果图片。
对照例2。
将普通聚酯纤维布(100%)裁剪成10cm2大小的试样，室温下浸入由正己烷与乙醇按照1∶1的质量比组成的混合溶液中，该混合溶液中含有1% JT-SQ纳米SiO2(15nm)和2%聚二甲基硅氧烷(Mn=15000)。浸泡25分钟后，取出试样，挤干，放入100℃烘箱中烘60分钟。
实施例12。
将10cm2的聚酯纤维布(100%)试样在室温下浸入由正己烷与乙醇按照1∶1的质量比组成的混合溶液中，该混合溶液中含有2% JT-SQ纳米SiO2(15nm)和2%聚二甲基硅氧烷(Mn=15000)。浸泡25分钟后，取出试样，挤干，放入100℃烘箱中烘60分钟。
再将烘干的试样放入超热氢引入交联设备中，在真空度5.0×10-4Pa条件下，以电压150V进行超热氢引入交联处理40秒。处理完后得到超疏水聚酯织物样品。
实施例13。
将10cm2的聚丙烯纤维无纺布(100%)试样在室温下浸入由正己烷与乙醇按照1∶1的质量比组成的混合溶液中，该混合溶液中含有1% JT-SQ纳米SiO2(15nm)和2%聚二甲基硅氧烷(Mn=15000)。浸泡25分钟后，取出试样，挤干，放入100℃烘箱中烘60分钟。
再将烘干的试样放入超热氢引入交联设备中，在真空度5.0×10-4Pa条件下，以电压150V进行超热氢引入交联处理40秒。处理完后得到超疏水聚丙烯无纺布样品。
对照例3。
将10cm2的聚丙烯纤维无纺布(100%)试样在室温下浸入由正己烷与乙醇按照1∶1的质量比组成的混合溶液中，该混合溶液中含有1% JT-SQ纳米SiO2(15nm)和2%聚二甲基硅氧烷(Mn=15000)。浸泡25分钟后，取出试样，挤干，放入100℃烘箱中烘60分钟。
实施例14。
将10cm2的聚丙烯纤维无纺布(100%)试样在室温下浸入由正己烷与乙醇按照1∶1的质量比组成的混合溶液中，该混合溶液中含有2% JT-SQ纳米SiO2(15nm)和2%聚二甲基硅氧烷(Mn=15000)。浸泡25分钟后，取出试样，挤干，放入100℃烘箱中烘60分钟。
再将烘干的试样放入超热氢引入交联设备中，在真空度5.0×10-4Pa条件下，以电压150V进行超热氢引入交联处理40秒。处理完后得到超疏水聚丙烯无纺布样品。
实施例15。
将10cm2的聚酯纤维无纺布(100%)试样在室温下浸入由正己烷与乙醇按照1∶1的质量比组成的混合溶液中，该混合溶液中含有1% JT-SQ纳米SiO2(15nm)和2%聚二甲基硅氧烷(Mn=15000)。浸泡25分钟后，取出试样，挤干，放入100℃烘箱中烘60分钟。
再将烘干的试样放入超热氢引入交联设备中，在真空度5.0×10-4Pa条件下，以电压150V进行超热氢引入交联处理40秒。处理完后得到超疏水聚酯无纺布样品。
对照例4。
将10cm2的聚酯纤维无纺布(100%)试样在室温下浸入由正己烷与乙醇按照1∶1的质量比组成的混合溶液中，该混合溶液中含有1% JT-SQ纳米SiO2(15nm)和2%聚二甲基硅氧烷(Mn=15000)。浸泡25分钟后，取出试样，挤干，放入100℃烘箱中烘60分钟。
实施例16。
将10cm2的聚酯纤维无纺布(100%)试样在室温下浸入由正己烷与乙醇按照1∶1的质量比组成的混合溶液中，该混合溶液中含有2% JT-SQ纳米SiO2(15nm)和2%聚二甲基硅氧烷(Mn=15000)。浸泡25分钟后，取出试样，挤干，放入100℃烘箱中烘60分钟。
再将烘干的试样放入超热氢引入交联设备中，在真空度5.0×10-4Pa条件下，以电压150V进行超热氢引入交联处理40秒。处理完后得到超疏水聚酯无纺布样品。
检测上述各实施例和对照例得到超疏水织物的接触角、滚动角、耐摩擦次数和耐洗性指标，具体测试结果列在表1中。
其中，耐摩擦次数是指以2300Pa的摩擦压力摩擦超疏水织物，超疏水织物的水接触角下降至其初始值的90%时的摩擦循环次数。
耐洗性是指超疏水织物的水接触角下降至其初始值的90%时的洗涤次数。
表1中，由于实施例13～16中使用的是聚丙烯和聚酯的无纺布，其主要是一次性用途，不适合/需要做水洗测试，所以未进行耐洗性测试。
表1中，不同材质织物的水接触角均大于150°。但是，不同材质织物的滚动角与耐摩擦次数之间还是存在较大的差异，这与织物的材质密切相关。然而可以看出，同一种织物之间，本发明方法处理后的滚动角与耐摩擦次数以及耐水洗次数还是明显优于传统方法处理的织物。

Claims (10)

1.一种超疏水纺织物的制备方法，是先使用整理液对纺织物进行浸渍整理，再将整理后的纺织物放入超热氢交联装置中，以10～20eV的超热氢分子对其进行轰击交联，得到具有超疏水特性的纺织物；其中，在所述整理液中含有疏水改性纳米SiO2，以及能够与所述疏水改性纳米SiO2混溶的、具有-CH键的有机聚合物。
2.根据权利要求1所述的超疏水纺织物的制备方法，其特征是所述的疏水改性纳米SiO2是经甲基三氯硅烷或二甲基二氯硅烷改性的、粒径3～100nm的疏水改性纳米SiO2。
3.根据权利要求1所述的超疏水纺织物的制备方法，其特征是所述的有机聚合物是数均分子量5000～200000的聚二甲基硅氧烷，或数均分子量1000～20000的聚顺丁二烯。
4.根据权利要求1所述的超疏水纺织物的制备方法，其特征是所述整理液的溶媒为正己烷或乙醇，或者两者的任意比例混合物。
5.根据权利要求1所述的超疏水纺织物的制备方法，其特征是所述整理液中含有0.1～3wt%疏水改性纳米SiO2、0.1～3wt%有机聚合物。
6.根据权利要求1或5所述的超疏水纺织物的制备方法，其特征是所述整理液中有机聚合物与疏水改性纳米SiO2的质量比为1∶0.4～2.5。
7.根据权利要求1所述的超疏水纺织物的制备方法，其特征是所述的浸渍整理是将纺织物浸入所述整理液中浸泡1～60分钟，取出沥干后，于85～105℃烘箱中烘1～3小时。
8.根据权利要求1所述的超疏水纺织物的制备方法，其特征是所述的超热氢交联设备为US 7,998,537中描述的设备。
9.根据权利要求1所述的超疏水纺织物的制备方法，其特征是将浸渍整理后的纺织物放入超热氢引入交联设备中，在加速电压10～500 V、真空度低于10-3Pa条件下，产生具有能量为10～20eV的超热氢分子，对纺织物轰击5～120秒，使其表面交联后得到所述超疏水纺织物。
10.根据权利要求1所述的超疏水纺织物的制备方法，其特征是所述的纺织物是棉织布，或者是聚酯纤维或聚丙烯纤维的纺织布或无纺布。
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