CN112044718A - 金属表面长效-强健耐蚀超疏水涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

金属表面长效‑强健耐蚀超疏水涂层的制备方法，本发明属于金属表面的腐蚀防护领域，它要解决现有金属表面超疏水涂层耐腐蚀性，耐候性不好的问题。制备方法：一、打磨金属表面，超声清洗，得到预处理后的金属；二、将有机物A加入到四氢呋喃中搅拌均匀，加入硅藻土粉末，得到硅藻土‑有机物A混合液，然后向硅藻土‑有机物A混合液中加入有机物B，搅拌均匀，得到浸涂液；三、将预处理后的金属浸入浸涂液进行提拉成膜，在金属表面得到长效‑强健耐蚀超疏水涂层。本发明在金属表面形成具有优异腐蚀性能的超疏水涂层，涂层与基体结合强度高，同时还可利用硅藻土与纳米二氧化硅良好的化学稳定性及优异的机械性能，赋予涂层多功能效应。

Description

金属表面长效-强健耐蚀超疏水涂层的制备方法
技术领域
本发明属于金属(铜、铝、镁、锌、钛及钢铁材料)表面的腐蚀防护领域，具体涉及在金属表面制备纳米颗粒-硅藻土/有机聚合物复合涂层的方法。
背景技术
金属具有优异的物理及力学性能，被广泛应用于电子、化学、建筑、医疗设备等领域。金属在含有腐蚀介质(如氯离子)的环境中会发生严重的腐蚀，从而限制了金属更广泛的应用，并降低金属的使用寿命。金属腐蚀是世界各国共同面临的问题。金属材料在使役过程中发生腐蚀是不可避免的，但却可以通过不同的手段加以控制。超疏水表面处理一方面减小了腐蚀介质和涂层表面的接触面积，另一方面能有效地阻止水、湿气、大气中的氧以及环境中的腐蚀介质到达基体金属的表面，因而具有重要应用及发展前景。但是，超疏水涂层制备所涉及到的方法及所使用的化学物质存在应用瓶颈：特定的设备、较高的成本、苛刻的条件以及对环境的危害。此外合成一种能够涂覆在任何金属表面且功能有效的涂层仍然是一个巨大的挑战。尤其值得重视的是，在实际使用中，超疏水表面高精密的微纳结构较为脆弱，不仅在腐蚀介质中的化学稳定性不容乐观，在一些比较苛刻的环境中超疏水性能的机械稳定性或耐久性同样遭受考验。金属锈蚀是人类最漫长的战争，由于金属材料的广泛应用，导致腐蚀问题涉及到众多行业。
发明内容
本发明的目的是要解决现有金属表面超疏水涂层耐腐蚀性，耐候性不好的问题，而提供一种金属表面长效-强健耐蚀超疏水涂层的制备方法。
本发明金属表面长效-强健耐蚀超疏水涂层的制备方法按照以下步骤实现：
一、使用砂纸打磨金属表面，无水乙醇超声清洗后吹干，得到预处理后的金属；
二、将有机物A加入到四氢呋喃中搅拌均匀，加入硅藻土粉末，继续搅拌使硅藻土均匀分散，得到硅藻土-有机物A混合液，然后向硅藻土-有机物A混合液中加入有机物B，搅拌均匀，得到浸涂液；
三、将预处理后的金属浸入浸涂液进行提拉成膜，提拉成膜多次，烘干在金属表面得到长效-强健耐蚀超疏水涂层；
其中步骤二中所述的有机物A为PDMS预聚体，有机物B为固化剂，硅藻土与有机物A的质量比为1：0.5～2.5。
本发明金属表面长效-强健耐蚀超疏水涂层的制备方法按照以下步骤实现：
一、使用砂纸打磨金属表面，无水乙醇超声清洗后吹干，得到预处理后的金属；
二、将纳米颗粒加入到去离子水中超声分散，得到悬浮液；将有机物A加入到四氢呋喃中搅拌均匀，再加入硅藻土粉末，继续搅拌分散均匀，得到硅藻土-有机物A混合液，然后把硅藻土-有机物A混合液加入到悬浮液中，超声处理后烘干，得到混合颗粒；
三、将有机物A加入到四氢呋喃中搅拌均匀，再加入混合颗粒，继续搅拌分散均匀，然后加入有机物B，搅拌均匀，得到浸涂液；
四、将预处理后的金属浸入浸涂液进行提拉成膜，提拉成膜多次，烘干在金属表面得到长效-强健耐蚀超疏水涂层；
其中所述的有机物A为PDMS预聚体，有机物B为固化剂；所述的纳米颗粒为纳米二氧化硅；步骤二中硅藻土与有机物A的质量比为1：0.5～2.5。
本发明提出利用储量大、价格低且无毒的硅藻土作为填料，有机聚合物(聚二甲基硅氧烷)作为粘结剂，利用硅藻土特殊的微纳结构为涂层表面提供合适的粗糙度，利用有机聚合物低表面能性质修饰硅藻土，以构建涂层的超疏水结构；并通过添加纳米二氧化硅提高涂层屏蔽性以防止侵蚀性物质到达金属基体的表面，同时利用硅藻土与纳米二氧化硅良好的化学稳定性及优异的机械性能，赋予涂层多功能效应。
本发明在金属表面形成具有优异腐蚀性能的超疏水涂层，此表层与基体结合强度高，不脱落，工艺简单快速，具有环保性，易实现工业化，为金属在实际生产生活中广泛应用提供技术保障。
附图说明
图1是实施例一得到的硅藻土/有机聚合物复合涂层的微观形貌电镜图；
图2是图1中矩形框处的局部放大图；
图3是实施例一中有机物A与硅藻土不同质量比所得到涂层的接触角测试图；
图4是实施例一中涂覆硅藻土/有机聚合物复合涂层前后紫铜极化曲线测试图，其中■代表铜，●代表有机物A与硅藻土质量比为1:0.5，▲代表有机物A与硅藻土质量比为1:1，▼代表有机物A与硅藻土质量比为1:1.5，
Figure BDA0002673662990000021
代表有机物A与硅藻土质量比为1:2，
Figure BDA0002673662990000022
代表有机物A与硅藻土质量比为1:2.5；
图5是实施例一中硅藻土/有机聚合物复合涂层随浸泡时间的电化学交流阻抗模值图，其中□代表0天，○代表3天，△代表13天，▽代表14天，
Figure BDA0002673662990000023
代表18天，
Figure BDA0002673662990000024
代表23天，◇代表30天；
图6是实施例一中硅藻土/有机聚合物复合涂层随浸泡时间的电化学交流阻抗相位角图，其中△代表13天，▽代表14天，
Figure BDA0002673662990000025
代表18天，
Figure BDA0002673662990000026
代表23天，◇代表30天；
图7是实施例二得到的二氧化硅-硅藻土/有机聚合物复合涂层的微观形貌电镜图；
图8是图7中矩形框处的局部放大图；
图9是浸涂液中纳米二氧化硅含量不同时的二氧化硅-硅藻土/有机聚合物复合涂层接触角测试图；
图10是不同纳米二氧化硅含量的二氧化硅-硅藻土/有机聚合物复合涂层的动电位极化曲线图，其中■代表0g，●代表0.1g，▲代表0.3g，▼代表0.5g；
图11是实施例二制备的二氧化硅-硅藻土/有机聚合物复合涂层随浸泡时间的电化学交流阻抗模值图，其中□代表0天，○代表4天，△代表6天，▽代表11天，
Figure BDA0002673662990000031
代表14天，
Figure BDA0002673662990000032
代表20天，◇代表25天；
图12是实施例二制备的二氧化硅-硅藻土/有机聚合物复合涂层随浸泡时间的电化学交流阻抗相位角图，其中□代表0天，○代表4天，△代表6天，▽代表11天，
Figure BDA0002673662990000033
代表14天，
Figure BDA0002673662990000034
代表20天，◇代表25天；
图13是对比实施例制备的二氧化硅有机聚合物复合涂层的动电位极化曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式金属表面长效-强健耐蚀超疏水涂层的制备方法按照以下步骤实施：
一、使用砂纸打磨金属表面，无水乙醇超声清洗后吹干，得到预处理后的金属；
二、将有机物A加入到四氢呋喃中搅拌均匀，加入硅藻土粉末，继续搅拌使硅藻土均匀分散，得到硅藻土-有机物A混合液，然后向硅藻土-有机物A混合液中加入有机物B，搅拌均匀，得到浸涂液；
三、将预处理后的金属浸入浸涂液进行提拉成膜，提拉成膜多次，烘干后在金属表面得到长效-强健耐蚀超疏水涂层；
其中步骤二中所述的有机物A为PDMS预聚体，有机物B为固化剂，硅藻土与有机物A的质量比为1：0.5～2.5。
本实施方式在金属表面制备硅藻土/有机聚合物复合涂层，该涂层可以使得金属表面具有超疏水性能，从而显著提高金属的耐腐蚀能力。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一采用1500#打磨金属表面，以超声频率40kHz用无水乙醇超声清洗5～15min。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是有机物A与有机物B的质量比为1～10：1。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤三中将预处理后的金属浸入浸涂液10～20s后提出成膜，提拉成膜2～7次。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤三中所述的烘干是在100～140℃下固化30～60min。
具体实施方式六：本实施方式金属表面长效-强健耐蚀超疏水涂层的制备方法按照以下步骤实施：
一、使用砂纸打磨金属表面，无水乙醇超声清洗后吹干，得到预处理后的金属；
二、将纳米颗粒加入到去离子水中超声分散，得到悬浮液；将有机物A加入到四氢呋喃中搅拌均匀，再加入硅藻土粉末，继续搅拌分散均匀，得到硅藻土-有机物A混合液，然后把硅藻土-有机物A混合液加入到悬浮液中，超声处理后烘干，得到混合颗粒；
三、将有机物A加入到四氢呋喃中搅拌均匀，再加入混合颗粒，继续搅拌分散均匀，然后加入有机物B，搅拌均匀，得到浸涂液；
四、将预处理后的金属浸入浸涂液进行提拉成膜，提拉成膜多次，烘干后在金属表面得到长效-强健耐蚀超疏水涂层；
其中所述的有机物A为PDMS预聚体，有机物B为固化剂；所述的纳米颗粒为纳米二氧化硅；步骤二中硅藻土与有机物A的质量比为1：0.5～2.5。
本实施方式在金属表面制备纳米颗粒-硅藻土/有机聚合物复合涂层，能够在金属表面构建长效-强健的防腐涂层。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一或六不同的是步骤一所述金属为Q235 钢、AZ91镁合金或2A12铝合金。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一或六不同的是所述的PDMS预聚体为 Sylgard184。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤二中将3～8g纳米颗粒加入到20～50ml的去离子水中超声分散10分钟，得到悬浮液。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六不同的是步骤二中纳米颗粒与有机物 A的质量比为1～5：20。
实施例一：本实施例金属表面长效-强健耐蚀超疏水涂层的制备方法按照以下步骤实施：
一、使用1500#砂纸打磨紫铜表面，以40kHz的频率无水乙醇超声清洗10min，冷风吹干，得到预处理后的金属；
二、将2g有机物A加入到20ml四氢呋喃中搅拌20min，加入4g硅藻土粉末，继续搅拌使硅藻土均匀分散，得到硅藻土-有机物A混合液，然后向硅藻土-有机物A混合液中加入0.2g有机物B，搅拌均匀，得到浸涂液；
三、将预处理后的金属浸入浸涂液20s进行提拉成膜，提拉成膜3次，在120℃下固化 45min，烘干后在金属表面得到长效-强健耐蚀超疏水涂层(硅藻土/有机聚合物复合涂层)；
其中步骤二中所述的有机物A为DOW SYLGARD184 Silicone Elastomer主剂，有机物 B为DOW SYLGARD184 Silicone Elastomer固化剂。
本实施例长效-强健耐蚀超疏水涂层的电镜图如图1和2所示。有机聚合物/硅藻土涂层完全覆盖整个金属表面，硅藻土颗粒之间堆叠紧密，涂层致密。图3中当增加硅藻土的含量时，接触角明显增加，有机物A与硅藻土质量比为1:0.5、1:1、1:1.5、1:2及1:2.5所获涂层的接触角分别为121.02°、121.02°、142.61°、152.2°、155.23°、151.85°，且水滴在涂层表面十分容易滚动。图4为有机物A与硅藻土在不同质量比时所制得涂覆硅藻土/有机聚合物复合涂层的极化曲线。当有机物A与硅藻土比例为1:2时，此时腐蚀电流密度相比其它比例低至少一个数量级，达到3×106A/cm2，这种工艺涂层展现出了优异的防护作用。
图5和图6为实施例一得到的涂层随浸泡时间的电化学交流阻抗谱图，浸泡液为质量浓度为3.5％的NaCl溶液。涂层在浸泡13天时的低频阻抗值仍然能够达到1.25×106Ω·cm2，浸泡1个月之后阻抗值才下降到104Ω·cm2左右，说明该涂层在长期浸泡过程中仍能够保持较好的耐蚀性。
实施例二：本实施例金属表面长效-强健耐蚀超疏水涂层的制备方法按照以下步骤实施：
一、使用1500#砂纸打磨紫铜表面，以40kHz的频率无水乙醇超声清洗10min，冷风吹干，得到预处理后的金属；
二、将0.1g纳米二氧化硅加入到30ml去离子水中超声分散10min，得到悬浮液；将2g有机物A加入到20ml四氢呋喃中搅拌均匀，再加入4g硅藻土粉末，继续搅拌分散均匀，得到硅藻土-有机物A混合液，然后把硅藻土-有机物A混合液加入到悬浮液中，超声处理 2小时后烘干，得到混合颗粒；
三、将2g有机物A加入到20ml四氢呋喃中搅拌均匀，再加入4g混合颗粒，继续搅拌分散均匀，然后加入0.2g有机物B，搅拌均匀，得到浸涂液；
四、将预处理后的金属浸入浸涂液进行提拉成膜，提拉成膜2次，在120℃下固化45min，在金属表面得到长效-强健耐蚀超疏水涂层(二氧化硅-硅藻土/有机聚合物复合涂层)；
其中所述的有机物A为DOW SYLGARD184 Silicone Elastomer主剂，有机物B为DOWSYLGARD184 Silicone Elastomer固化剂。
对比实施例：本实施例与实施例二不同的是步骤二中不添加硅藻土粉末。
本实施例得到的二氧化硅-硅藻土/有机聚合物复合涂层的电镜图如图7和图8所示，加入纳米二氧化硅颗粒之后，低倍下涂层的形貌几乎与未添加纳米二氧化硅的一样，涂层表面层层堆叠了硅藻土颗粒，硅藻土颗粒之间通过有机聚合物紧密地连接在一起，涂层非常致密，硅藻土的表面粘附了许多细小的颗粒，硅藻土颗粒之间孔隙中填有有机聚合物和二氧化硅颗粒。高倍下可发现加入纳米二氧化硅颗粒之后，硅藻土的表面粘附了许多细小的颗粒，相比之下，图1中未加入纳米二氧化硅颗粒的硅藻土表面非常光滑。
如图9所示，不含纳米二氧化硅的涂层的接触角为154.07°，纳米二氧化硅的加入使得涂层的接触角显著提高，浸涂液中加入的纳米二氧化硅量为0.1g、0.2g、0.3g、0.4g及0.5g 时制得的涂层的接触角分别为159.23°、161.85°、161.96°、159.45°及161.80°，在误差范围内接触角的数值相差不大。
如图10所示，纳米二氧化硅的加入同样对涂层的腐蚀电位无明显影响，但极化曲线中的钝化现象更加明显，并且腐蚀电流密度均有明显下降，浸涂液中含0.1g纳米二氧化硅的涂层的腐蚀电流密度为6.25×10-11A/cm2，比未加入纳米二氧化硅的涂层下降了约为4个数量级。
如图11和图12所示，涂层在浸泡开始时具有更高的低频阻抗值，达到了 5.16×106Ω·cm2，并且该曲线中在频率为102-105Hz区间内的斜率接近-1，表明该涂层具有非常好的耐蚀性。在浸泡天数达到25天时其低频阻抗值仍达到了1.16×105Ω·cm2，说明此时涂层对基体仍能够起到较好的保护作用。纳米二氧化硅的加入，进一步的提升了涂层的耐蚀性能。
如图13所示为对比实施例中单独添加二氧化硅的涂层，极化曲线没有出现明显钝化，耐腐蚀性能远不如二氧化硅-硅藻土/有机聚合物复合涂层。
综上所述，硅藻土和纳米二氧化硅混合添加涂层的耐蚀性能要优于单独硅藻土和单独纳米二氧化硅添加。纳米二氧化硅和硅藻土混合添加到涂层中，硅藻土的添加对涂层疏水性能起决定作用。纳米二氧化硅的加入一方面有助于进一步提高涂层的疏水性能，另一方面还能提高涂层内部的致密性(由于硅藻土成分也为二氧化硅)，在涂层中硅藻土能与纳米二氧化硅产生良好的协同作用。

Claims (10)

1.金属表面长效-强健耐蚀超疏水涂层的制备方法，其特征在于该制备方法按下列步骤实现：
一、使用砂纸打磨金属表面，无水乙醇超声清洗后吹干，得到预处理后的金属；
二、将有机物A加入到四氢呋喃中搅拌均匀，加入硅藻土粉末，继续搅拌使硅藻土均匀分散，得到硅藻土-有机物A混合液，然后向硅藻土-有机物A混合液中加入有机物B，搅拌均匀，得到浸涂液；
三、将预处理后的金属浸入浸涂液进行提拉成膜，提拉成膜多次，烘干在金属表面得到长效-强健耐蚀超疏水涂层；
其中步骤二中所述的有机物A为PDMS预聚体，有机物B为固化剂，硅藻土与有机物A的质量比为1：0.5～2.5。
2.根据权利要求1所述的金属表面长效-强健耐蚀超疏水涂层的制备方法，其特征在于步骤一采用1500#打磨金属表面，以超声频率40kHz用无水乙醇超声清洗5～15min。
3.根据权利要求1所述的金属表面长效-强健耐蚀超疏水涂层的制备方法，其特征在于有机物A与有机物B的质量比为1～10：1。
4.根据权利要求1所述的金属表面长效-强健耐蚀超疏水涂层的制备方法，其特征在于步骤三中将预处理后的金属浸入浸涂液10～20s后提出成膜，提拉成膜2～7次。
5.根据权利要求1所述的金属表面长效-强健耐蚀超疏水涂层的制备方法，其特征在于步骤三中所述的烘干是在100～140℃下固化30～60min。
6.金属表面长效-强健耐蚀超疏水涂层的制备方法，其特征在于该制备方法按下列步骤实现：
一、使用砂纸打磨金属表面，无水乙醇超声清洗后吹干，得到预处理后的金属；
二、将纳米颗粒加入到去离子水中超声分散，得到悬浮液；将有机物A加入到四氢呋喃中搅拌均匀，再加入硅藻土粉末，继续搅拌分散均匀，得到硅藻土-有机物A混合液，然后把硅藻土-有机物A混合液加入到悬浮液中，超声处理后烘干，得到混合颗粒；
三、将有机物A加入到四氢呋喃中搅拌均匀，再加入混合颗粒，继续搅拌分散均匀，然后加入有机物B，搅拌均匀，得到浸涂液；
四、将预处理后的金属浸入浸涂液进行提拉成膜，提拉成膜多次，烘干在金属表面得到长效-强健耐蚀超疏水涂层；
其中所述的有机物A为PDMS预聚体，有机物B为固化剂；所述的纳米颗粒为纳米二氧化硅；步骤二中硅藻土与有机物A的质量比为1：0.5～2.5。
7.根据权利要求1或6所述的金属表面长效-强健耐蚀超疏水涂层的制备方法，其特征在于步骤一所述金属为Q235钢、AZ91镁合金或2A12铝合金。
8.根据权利要求1或6所述的金属表面长效-强健耐蚀超疏水涂层的制备方法，其特征在于所述的PDMS预聚体为Sylgard184。
9.根据权利要求6所述的金属表面长效-强健耐蚀超疏水涂层的制备方法，其特征在于步骤二中将3～8g纳米颗粒加入到20～50ml的去离子水中超声分散10分钟，得到悬浮液。
10.根据权利要求6所述的金属表面长效-强健耐蚀超疏水涂层的制备方法，其特征在于步骤二中纳米颗粒与有机物A的质量比为1～5：20。
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