CN103290674A - 一种制备无氟超疏水棉织物的处理方法及处理液 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备无氟超疏水棉织物的处理方法及处理液，所述处理液组分包括1~8ml质量百分比浓度为25~28%的氨水；80~140ml乙醇；5~6ml正硅酸四乙酯；以及，2~4ml十六烷基三甲氧基硅氧烷；0.5~3ml烷烃硅氧烷；0~4ml3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷。本发明通过浸轧改性二氧化硅溶胶的处理液，在织物表面修饰大量的具有拒水性能的改性二氧化硅纳米颗粒，使得所制备的棉织物与水滴的接触角超过150°，具备超疏水性能，同时还不影响棉织物本身的物理机械性能。本发明提供的棉织物无氟超疏水的处理液及处理方法，工艺环保、简便、有效、符合生态纺织品，可以满足工业大批量生产的要求。
Description
技术领域
本发明涉及棉织物拒水整理的技术领域，具体而言是一种制备无氟超疏水棉织物的处理方法及处理液。
背景技术
纺织品拒水整理的历史悠久，常用的拒水剂主要为有机硅和含氟化合物。含氟拒水剂虽然具有良好的拒水性能，但其价格昂贵，且存在一定的生态问题，并对人体健康造成危害。因此，寻找含氟整理剂的取代物以及新颖的整理技术，已成为拒水整理的研究热点。
超疏水表面是指与水的接触角大于150°的表面。一般来说，超疏水表面可以通过两种方法来制备：一种是在疏水材料(接触角大于90°)表面构建粗糙结构；另一种是在粗糙表面修饰低表面能的物质。超疏水表面因其具有拒水、防雪（冰）、防污、防粘以及自清洁等性能而逐渐受到人们的青睐。因此，制备超疏水棉织物将会进一步提高棉织物的使用性能，扩大其应用范围。
尽管目前已经有了很多可以制备超疏水表面的方法，但是成功的范例大多采用的工艺较为复杂，不利于实际应用。
因此，我们需要一种符合环保条件、工艺简单、成本低，可以应用于工业化大批量生产的棉织物超疏水的处理液及处理方法。
发明内容
为解决现有技术的不足，达到上述目的，本发明首先提供一种制备无氟超疏水棉织物的处理方法，步骤包括：
（1）制备二氧化硅溶胶；
（2）将2~4ml疏水性物质、0.5~3ml烷烃硅氧烷加入第一步中得到的二氧化硅溶胶中，60~70℃继续搅拌10~60min；
（3）将棉织物浸入第二步中得到的混合物中，浸渍时间为10~30min；
（4）对步骤（3）获得的棉织物进行处理，采用一浸一轧，带液率为60~90%，在60~100℃温度下烘干1~5min，再放入预热到120~160℃的烘箱中烘30~120min。
优选地，所述疏水性物质为十六烷基三甲氧基硅氧烷。
优选地，在所述步骤（2）中，还可以向步骤（1）得到的二氧化硅溶液中添加不超过4ml的3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷。
优选地，所述步骤（1）中采用正硅酸四乙酯为原料，以氨水为催化剂，乙醇为溶剂，制得所述二氧化硅溶胶。
优选地，所述二氧化硅溶胶的制备步骤为：将1~8ml质量百分比浓度为25~28的氨水加入80~140ml乙醇（分析纯）中，40~75℃搅拌30~60min；然后滴加5~6ml正硅酸四乙酯，60~70℃继续搅拌90~120min，获得二氧化硅溶胶。
优选地，所述步骤（2）中，所述烷烃硅氧烷选自甲基三甲氧基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅氧烷、丙基三甲氧基硅氧烷、辛基三甲氧基硅氧烷和十二烷基三甲氧基硅氧烷中的一种或几种。
优选地，所述步骤（3）中，棉织物预先经过非离子表面活性剂洗涤，洗涤条件为40~80℃，时间为20~60min，并用清水漂洗。
优选地，所述非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
在本发明一较佳实施例中，提供一种制备无氟超疏水棉织物的处理方法，步骤包括：
（1）将1~8ml质量百分比浓度为25~28的氨水加入80~140ml乙醇（分析纯）中，40~75℃搅拌30~60min；然后滴加5~6ml正硅酸四乙酯，60~70℃继续搅拌90~120min，获得二氧化硅溶胶；
（2）将2~4ml疏水性物质、0.5~3ml烷烃硅氧烷、0~4ml 3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷加入第一步中得到的二氧化硅溶胶中，60~70℃继续搅拌10~60min；
所述疏水性物质为十六烷基三甲氧基硅氧烷，
所述烷烃硅氧烷选自甲基三甲氧基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅氧烷、丙基三甲氧基硅氧烷、辛基三甲氧基硅氧烷和十二烷基三甲氧基硅氧烷中的一种或几种；
（3）棉织物经过非离子表面活性剂洗涤，洗涤条件为40~80℃，时间为20~60min，并用清水漂洗，所述非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚；
（4）将步骤（3）获得的棉织物浸入第二步中得到的混合物中，浸渍时间为10~30min；
（5）对步骤（4）获得的棉织物进行处理，采用一浸一轧，带液率为60~90%，在60~100℃温度下烘干1~5min，再放入预热到120~160℃的烘箱中烘30~120min。
此外，本发明还提供一种用于制备无氟超疏水棉织物的处理液，所述处理液包括以下组分：
1~8ml 质量百分比浓度为25~28的氨水；
80~140ml 乙醇（分析纯）；
5~6ml 正硅酸四乙酯；以及
2~4ml 疏水性物质；
0.5~3ml 烷烃硅氧烷。
优选地，所述疏水性物质为十六烷基三甲氧基硅氧烷。
上述处理液的制备步骤包括：
（1）将1~8ml质量百分比浓度为25~28%的氨水加入80~140ml乙醇（分析纯）中，40~75℃搅拌30~60min；然后滴加5~6ml正硅酸四乙酯，60~70℃继续搅拌90~120min，获得二氧化硅溶胶；
（2）将2~4ml疏水性物质、0.5~3ml烷烃硅氧烷加入第一步中得到的二氧化硅溶胶中，60~70℃继续搅拌10~60min，获得棉织物无氟超疏水的处理液；
所述疏水性物质为十六烷基三甲氧基硅氧烷，
所述烷烃硅氧烷选自甲基三甲氧基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅氧烷、丙基三甲氧基硅氧烷、辛基三甲氧基硅氧烷和十二烷基三甲氧基硅氧烷中的一种或几种。
优选地，所述处理液还包括 不超过4ml的3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷。
在本发明一较佳实施例中，提供一种用于制备无氟超疏水棉织物的处理液，所述处理液包括以下组分：
1~8ml 质量百分比浓度为25~28的氨水；
80~140ml 乙醇（分析纯）；
5~6ml 正硅酸四乙酯；以及
2~4ml 疏水性物质；
0.5~3ml 烷烃硅氧烷；
0~4ml 3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷；
所述疏水性物质为十六烷基三甲氧基硅氧烷；
所述烷烃硅氧烷选自甲基三甲氧基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅氧烷、丙基三甲氧基硅氧烷、辛基三甲氧基硅氧烷和十二烷基三甲氧基硅氧烷中的一种或几种。
所述处理液的制备步骤包括：
（1）将1~8ml质量百分比浓度为25~28%的氨水加入80~140ml乙醇（分析纯）中，40~75℃搅拌30~60min；然后滴加5~6ml正硅酸四乙酯，60~70℃继续搅拌90~120min，获得二氧化硅溶胶；
（2）将2~4ml十六烷基三甲氧基硅氧烷、0.5~3ml烷烃硅氧烷、0~4ml 3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷加入第一步中得到的二氧化硅溶胶中，60~70℃继续搅拌10~60min，获得棉织物无氟超疏水的处理液。
需要说明的是在处理液的组分中，所述烷烃硅氧烷也是疏水性物质。
需要说明的是，本发明中各术语的含义如下：
（1）带液率：常称作吸液率、轧余率或轧液率，是织物经过浸轧后所带有的溶液的质量占干布（空气干燥）质量的百分率。
（2）正硅酸四乙酯的分子式为C8H20O4Si，分子量为208.33，CAS登录号为78-10-4。
（3）十六烷基三甲氧基硅氧烷、甲基三甲氧基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅氧烷、丙基三甲氧基硅氧烷、辛基三甲氧基硅氧烷和十二烷基三甲氧基硅氧烷均是有市售的试剂。
（5）3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷是一种有市售的硅烷偶联剂，其分子式是：CH2-CH-CH2-OCH2CH2CH2Si(OCH3)3。
本发明的积极效果是：本发明采用普通的商品布料为原料，通过浸轧改性二氧化硅溶胶，在其表面修饰大量的具有拒水性能的改性二氧化硅纳米颗粒，具有以下优点：
1、本发明环保、简便、有效、符合生态纺织品的要求；
2、原料来源广泛，制备的棉织物与水滴的接触角超过150°，具备超疏水性能，且不影响棉织物本身的物理机械性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将3ml质量百分比浓度为25~28氨水加入到100ml乙醇中，在60℃温度下搅拌30min，搅拌速度为200转/min；然后滴加5ml正硅酸四乙酯，滴加时间为10min。60℃温度下继续搅拌90min。加入4ml十六烷基三甲氧基硅氧烷和1ml 十二烷基三甲氧基硅氧烷，60℃继续搅拌30min，获得无氟超疏水处理液。
将清洗干净的棉织物浸渍于上述无氟超疏水处理液中30min，一浸一轧，带液率为60%。而后在60℃下烘干1min，再在120℃温度下烘干30min，制得超疏水棉织物，经试验，其与水滴的接触角为153°。
实施例2
将3.5ml氨水加入到100ml乙醇中，在65℃温度下搅拌30min，搅拌速度为200转/min；然后滴加5.5ml正硅酸四乙酯，滴加时间为10min，65℃温度下继续搅拌90min。加入5ml十六烷基三甲氧基硅氧烷、1ml 辛烷基三甲氧基硅氧烷、1ml 3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，65℃继续搅拌30min，获得无氟超疏水处理液。
将清洗干净的棉织物浸渍于上述拒水改性二氧化硅溶胶中30min，一浸一轧，带液率为60%。而后在60℃下烘干1min，再在120℃温度下烘干30min，制得超疏水棉织物，经试验，其与水滴的接触角为154°。
实施例3
将3ml氨水加入到100ml乙醇中，在60℃温度下搅拌30min，搅拌速度为200转/min。然后滴加6ml正硅酸四乙酯，滴加时间为10min，60℃温度下继续搅拌90min。加入5ml十六烷基三甲氧基硅氧烷、1ml 十二烷基三甲氧基硅氧烷、1ml 3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，60℃继续搅拌30min，获得无氟超疏水处理液。
将清洗干净的棉织物浸渍于上述拒水改性二氧化硅溶胶中30min，一浸一轧，带液率为60wt%。而后在60℃下烘干1min，再在120℃温度下烘干30min，制得超疏水棉织物，经试验，其与水滴的接触角为155°。
由此可见，本发明提供的棉织物无氟超疏水的处理液及处理方法，工艺环保、简便、有效、符合生态纺织品，可以满足工业大批量生产的要求。
本发明以普通的商品布料为原料，通过浸轧改性二氧化硅溶胶的处理液，在布料表面修饰大量的具有拒水性能的改性二氧化硅纳米颗粒，使得所制备的棉织物与水滴的接触角超过150°，具备超疏水性能，同时还不影响棉织物本身的物理机械性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改变、改进和润饰，这些改变、改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (11)
1.一种制备无氟超疏水棉织物的处理方法，其特征在于，处理步骤包括：
（1）制备二氧化硅溶胶；
（2）将2~4ml疏水性物质、0.5~3ml烷烃硅氧烷加入第一步中得到的二氧化硅溶胶中，60~70℃继续搅拌10~60min；
（3）将棉织物浸入步骤（2）中得到的混合物中，浸渍时间为10~30min；
（4）对步骤（3）获得的棉织物进行处理，采用一浸一轧，带液率为60~90%，在60~100℃温度下烘干1~5min，再放入预热到120~160℃的烘箱中烘30~120min。
2.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述疏水性物质优选为十六烷基三甲氧基硅氧烷。
3.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，在所述步骤（2）中，还可以向步骤（1）得到的二氧化硅溶液中添加不超过4ml的3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷。
4.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤（1）中采用正硅酸四乙酯为原料，以氨水为催化剂，乙醇为溶剂制得所述二氧化硅溶胶。
5.如权利要求1—4中任一所述的处理方法，其特征在于，所述二氧化硅溶胶的制备步骤为：将1~8ml质量百分比浓度为25~28%的氨水加入80~140ml乙醇中，40~75℃搅拌30~60min；然后滴加5~6ml正硅酸四乙酯，60~70℃继续搅拌90~120min，获得二氧化硅溶胶。
6.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述烷烃硅氧烷选自甲基三甲氧基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅氧烷、丙基三甲氧基硅氧烷、辛基三甲氧基硅氧烷和十二烷基三甲氧基硅氧烷中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述步骤（3）中，棉织物预先经过非离子表面活性剂洗涤，洗涤条件为40~80℃，时间为20~60min，并用清水漂洗。
8.如权利要求7所述的处理方法，其特征在于，所述非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
9.一种用于制备无氟超疏水棉织物的整理液，其特征在于，所述处理液包括以下组分：
1~8ml 质量百分比浓度为25~28的氨水；
80~140ml 乙醇；
5~6ml 正硅酸四乙酯；
2~4ml 疏水性物质；
0.5~3ml 烷烃硅氧烷。
10.如权利要求9所述的整理液，其特征在于，所述疏水性物质优选为十六烷基三甲氧基硅氧烷。
11.如权利要求9或10所述的整理液，其特征在于，所述整理液还包括不超过4ml的 3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷。
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