CN113737516A - 一种无氟超疏水织物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无氟超疏水织物及其制备方法和应用。该制备方法,包括以下步骤:将丙烯酸3‑(三甲氧硅基)丙酯和长链硅烷均匀分散至无水乙醇中,得到溶液A;将PEI水溶液均匀分散至上述溶液A中,得到溶液B;将亲水性二氧化硅纳米颗粒均匀分散至上述溶液B中,得到混合液C;将织物通过上述混合液C改性处理,得到无氟超疏水织物。本发明的制备方法简单,操作方便,未使用含氟化学试剂,环保,易于大规模制备;本发明所得超疏水棉织物水接触角可达155°,具有优异的耐热性、化学稳定性、可重复使用性和良好的机械耐久性,显示出优异的溢油清理和油水分离性能。
Description
技术领域
本发明涉及纺织品功能改性技术领域,尤其涉及一种无氟超疏水织物及其制备方法和应用。
背景技术
石油泄漏事故引起的海面溢油和工业含油废水中的油污染水由于具有有毒化学物质,对生态环境和人类健康造成极大的威胁。开发有效的材料和技术用于溢油清理和分离废水中的油类和有机污染物至关重要。水接触角(CA)>150°的超疏水材料因其在防冰、减阻、自清洁、液滴操控、油水分离等方面具有重要意义而受到广泛关注。在超疏水材料中,防水纺织品被认为是处理工业含油废水和海洋溢油的理想选择。棉织物等纺织品价格低廉,随处可见,具有柔韧性和弹性,显示出潜在的应用价值。但原始棉织物对水和油均具有良好的吸附效果,无法直接使用实现油和水的分离,需对原始织物进行功能改性赋予其超疏水性和超亲油性以使其选择性的吸油。
近年来,研究人员已使用水热法、化学气相沉积(CVD)、等离子蚀刻加工和原子层沉积(ALD)等多种技术方法在织物上制造超疏水涂层。然而,这些制备方法中的一些存在耗时长、制造过程繁琐的缺点,另一些则存在设备复杂和无法大规模制备的缺点。同时,氟代烷基硅烷等氟化化学品由于非常低的表面能而被经常使用,但它们对人类健康和生态环境具有潜在威胁。因此,为克服上述缺点,开发一步、环保、无氟的方法来制备用于吸油和油水分离的超疏水和超亲油织物仍然具有挑战性。此外,具有高稳定性和耐用性以及优异的选择性和可回收性的功能性超疏水织物值得进一步研究。
聚乙烯亚胺(PEI)是一种水溶性的支链聚合物,由于其具有丰富的氨基和超支化结构,为构建高级PEI衍生物和制备功能化材料提供了独特的机会。Manna等人利用支链聚乙烯亚胺(BPEI)和二季戊四醇五丙烯酸酯(5Acl)的胺和丙烯酸酯基团之间简单而稳定的1,4-共轭加成反应,之后进行适当的后化学改性制备了一系列的功能性超浸润材料,但主要使用层层组装方法,另外合成的聚合物整料同样需要后改性处理,制备过程繁琐。
发明内容
有鉴于此,有必要提供一种无氟超疏水棉织物及其制备方法和应用,用以解决现有技术中超疏水织物制备过程繁琐的技术问题。
本发明的第一方面提供一种无氟超疏水织物的制备方法,包括以下步骤:
将丙烯酸3-(三甲氧硅基)丙酯和长链硅烷均匀分散至无水乙醇中,得到溶液A;
将PEI水溶液均匀分散至上述溶液A中,得到溶液B;
将亲水性二氧化硅纳米颗粒均匀分散至上述溶液B中,得到混合液C;
将织物通过上述混合液C改性处理,得到无氟超疏水织物。
本发明的第二方面提供一种无氟超疏水织物,该无氟超疏水织物通过本发明第一方面提供的无氟超疏水织物的制备方法得到。
本发明的第三方面提供一种无氟超疏水织物的应用,该无氟超疏水织物应用于溢油清理和油水分离。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明的制备方法简单,操作方便,未使用含氟化学试剂,环保,易于大规模制备;
本发明所得超疏水棉织物水接触角可达155°,具有优异的耐热性、化学稳定性、可重复使用性和良好的机械耐久性,显示出优异的溢油清理和油水分离性能。
附图说明
图1是实施例1~5制备的超疏水棉织物在不同反应时间下的水接触角图片;
图2是实施例6~10制备的超疏水棉织物在不同亲水性二氧化硅纳米粒子用量下的水接触角图片;
图3是实施例11~15制备的超疏水棉织物在不同丙烯酸3-(三甲氧硅基)丙酯用量下的水接触角图片;
图4是实施例13制备的超疏水棉织物的扫描电子显微镜(SEM)图;
图5是实施例13制备的超疏水棉织物进一步制成微型船的光学图片(a)、自由漂浮在水面上的超疏水微型船的向上视图(b)和正视图(c)、在水中的承载能力图片(d);
图6是实施例13制备的超疏水微型船溢油吸附和超疏水棉织物油水分离的光学图片;
图7是实施例13制备的超疏水棉织物在不同吸附周期后的溢油吸附效率结果图;
图8是实施例13制备的超疏水棉织物在不同分离周期后的二氯甲烷/水混合物分离效率结果图;
图9是胶带剥离对实施例13制备的超疏水棉织物水接触角的影响结果图;使用胶带压在超疏水织物上,然后撕下,每隔10次剥离测试,将胶带更换为新胶带,以保持其牢固的粘合性;
图10是洗涤测试对实施例13制备的超疏水棉织物水接触角的影响结果图;织物与其他装载的织物在0.5wt%的洗涤剂水溶液中以40℃,150rpm的旋转速度洗涤,每个洗涤周期持续30分钟;
图11是紫外照射对实施例13制备的超疏水棉织物水接触角的影响结果图;通过在紫外线灯(1000W)下辐照进行紫外线测试,以评估其耐紫外线性,每次持续2分钟作为一个周期;
图12是温度对实施例13制备的超疏水棉织物水接触角的影响结果图;通过在100~180℃下以20℃的间隔增加加热2h后测量接触角来测试超疏水织物的耐热性;
图13是酸碱盐溶液中浸泡不同的时间对实施例13制备的超疏水棉织物水接触角的影响结果图;将超疏水织物分别浸入1M盐酸溶液、1M氢氧化钠溶液和1M氯化钠溶液中12小时,每2小时记录接触角;
图14是对比例1制备的棉织物涂层水接触角图片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明的第一方面提供一种无氟超疏水织物的制备方法,包括以下步骤:
S1、将丙烯酸3-(三甲氧硅基)丙酯和长链硅烷均匀分散至无水乙醇中,得到溶液A;
S2、将PEI水溶液均匀分散至上述溶液A中,得到溶液B;
S3、将亲水性二氧化硅纳米颗粒均匀分散至上述溶液B中,得到混合液C;
S4、将织物通过上述混合液C改性处理,得到无氟超疏水织物。
本发明通过1,4-共轭加成反应来实现PEI和(丙烯酸3-(三甲氧硅基)丙酯)TMSPA之间的多功能共价交联,然后通过PEI和织物之间的氢键相互作用对织物进行原位改性;同时TMSPA和长链硅烷的硅烷化作用共同连接到亲水性二氧化硅纳米颗粒表面,将具有低表面能的二氧化硅纳米颗粒共价连接在织物表面,构造稳定的粗糙结构;此外,可以通过调控亲水性二氧化硅纳米颗粒的含量来调控织物表面的粗糙形貌,最终得到无氟超疏水织物。
本发明中,上述长链硅烷为十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
本发明中,上述溶液A中,丙烯酸3-(三甲氧硅基)丙酯的浓度为1~10μL/mL,长链硅烷的浓度为5~50μL/mL。进一步地,丙烯酸3-(三甲氧硅基)丙酯与长链硅烷的体积比为0.2:1。试验过程中,发明人发现,当丙烯酸3-(三甲氧硅基)丙酯与长链硅烷的体积比为控制为0.2:1,织物改性后疏水效果最好。
在本发明的一些优选实施方式中,上述溶液A中,丙烯酸3-(三甲氧硅基)丙酯的浓度为4μL/mL,长链硅烷的浓度为20μL/mL。
本发明中,上述溶液B中,PEI与长链硅烷的用量比为(0.1~1)mg:1μL,优选为(0.3~0.7)mg:1μL,更优选为0.5mg:1μL。
在本发明的一些具体实施方式中,上述PEI水溶液的浓度为2~20mg/mL,PEI水溶液与溶液A的体积比为1:(0.5~5)。
在本发明的一些更具体实施方式中,上述PEI水溶液的浓度为10mg/mL,PEI水溶液与溶液A的体积比为1:1。
本发明中,上述混合液C中,亲水性二氧化硅纳米颗粒与长链硅烷的用量比为(0.6~1)mg:1μL,优选为(0.75~1)mg:1μL,更优选为0.75mg:1μL。
本发明中,采用超声的方式将亲水性二氧化硅纳米颗粒分散至溶液B中。进一步地,超声时间为5~60min。
本发明中,可采用浸涂、旋涂、喷涂的方式将织物通过上述混合液C改性处理,优选为浸涂。在本发明的一些具体实施方式中,通过将织物放入上述混合液C中搅拌4~12h,经干燥后得到无氟超疏水织物。其中,搅拌的温度为20~40℃,搅拌的速率为100~600rpm,干燥的温度为40~100℃。
在本发明的一些更具体实施方式中,搅拌的温度为25℃,搅拌的速率为500rpm。
在本发明的一些优选实施方式中,将织物放入上述混合液C中搅拌的时间为6~12h,进一步优选为8~12h,更进一步优选为12h。该过程中,搅拌的时间不宜过短或过长,12h前,随着搅拌时间的增加,水接触角轻微增加,但搅拌时间超过12h后,继续延长搅拌时间,将导致水接触角显著下降。
本发明中,上述织物为棉织物、羊毛织物、真丝、纯麻、涤纶、锦纶中的一种。在本发明的一些具体实施方式中,织物为棉织物。进一步地,上述织物在经混合液C改性前经去离子水和乙醇超声洗涤并干燥。进一步地,洗涤时间为5~60min。
本发明的第二方面提供一种无氟超疏水织物,该无氟超疏水织物通过本发明第一方面提供的无氟超疏水织物的制备方法得到。
本发明的第三方面提供一种无氟超疏水织物的应用,该无氟超疏水织物应用于溢油清理和油水分离。
实施例1~5
一种无氟超疏水棉织物的制备方法,包括如下步骤:
(1)将80μL丙烯酸3-(三甲氧硅基)丙酯和400μL十二烷基三甲氧基硅烷分散在20mL无水乙醇中;
(2)搅拌状态下,将20mL 10mg/mL PEI水溶液加入到步骤(1)的溶液中;
(3)将0.4g亲水性二氧化硅纳米颗粒加入上述混合溶液中超声处理5min;
(4)将经过去离子水和乙醇超声洗涤10min并烘干过的干净棉织物放入步骤(3)的溶液中,分别搅拌4、8、12、16、20h,温度25℃,转速为500rpm,取出改性后的棉织物在80℃烘箱中干燥,得到无氟超疏水棉织物。
测得本实施例制备得改性棉织物的水接触角分别为149.7°、151.0°、152.9°、149.0°、146.8°。
实施例6~10
一种无氟超疏水棉织物的制备方法,包括如下步骤:
(1)将80μL丙烯酸3-(三甲氧硅基)丙酯和400μL十二烷基三甲氧基硅烷分散在20mL无水乙醇中;
(2)搅拌状态下,将20mL 10mg/mL PEI水溶液加入到步骤(1)的溶液中;
(3)分别将0、0.1、0.2、0.3、0.4g亲水性二氧化硅纳米颗粒加入上述混合溶液中超声处理5min;
(4)将经过去离子水和乙醇超声洗涤10min并烘干过的干净棉织物放入步骤(3)的溶液中,搅拌12h,温度25℃,转速为500rpm,取出改性后的棉织物在80℃烘箱中干燥,得到无氟超疏水棉织物。
测得本实施例制备得改性棉织物的水接触角分别为146.5°、147.8°、149.1°、155.0°、152.9°。
实施例11~15
一种无氟超疏水棉织物的制备方法,包括如下步骤:
(1)分别将0、40、80、120、160μL丙烯酸3-(三甲氧硅基)丙酯和400μL十二烷基三甲氧基硅烷分散在20mL无水乙醇中;
(2)搅拌状态下,将20mL 10mg/mL PEI水溶液加入到步骤(1)的溶液中;
(3)将0.3g亲水性二氧化硅纳米颗粒加入上述混合溶液中超声处理5min;
(4)将经过去离子水和乙醇超声洗涤10min并烘干过的干净棉织物放入步骤(3)的溶液中,搅拌12h,温度25℃,转速为500rpm,取出改性后的棉织物在80℃烘箱中干燥,得到无氟超疏水棉织物。
测得本实施例制备得改性棉织物的水接触角分别为141.4°、147.1°、155.0°、142.7°、143.9°。
实施例13所得无氟超疏水棉织物的SEM图片如图4所示。实施例13所得无氟超疏水棉织物进一步制成微型船的光学图片如图5(a),自由漂浮在水面上的超疏水微型船的向上视图和正视图分别如图5(b)和图5(c),由于滞留在织物表面周围的空气与周围的水形成了固-液-气界面,形成了一个银镜状的表面(图5(c)),在水中的承载数个螺丝图片如图5(d),表明具有良好的承载能力,可以承载其自身重量的8倍(用所承载的螺丝的重量来衡量,超疏水微型船重0.7347g,水中螺丝的重量为5.9784g)。实施例13所得无氟超疏水微型船溢油吸附和超疏水棉织物油水分离的光学图片分别如图6(a-b)和图6(c),循环性能见图7和8。如图7~8所示,实施例13所得无氟超疏水棉织物具有高油通量、高循环次数(>18)和优异的油水分离效率(>98.20%),所制成的微型船能够有效收集油,显示出优异的溢油吸附效率(>95.09%)和循环次数(>9)。
如图9~13所示,本发明实施例13所得无氟棉织物具有良好的机械稳定性、耐紫外、耐高温和化学稳定性。
对比例1
与实施例13相比,区别仅在于:采用疏水性纳米二氧化硅颗粒替代亲水性二氧化硅纳米颗粒。
测得本对比例的水接触角为136.9°,未达到超疏水。
通过实施例13和对比例1的结果可知,与亲水性纳米二氧化硅相比,直接采用疏水性纳米二氧化硅颗粒反而不利于疏水性能的提升。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种无氟超疏水织物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将丙烯酸3-(三甲氧硅基)丙酯和长链硅烷均匀分散至无水乙醇中,得到溶液A;所述丙烯酸3-(三甲氧硅基)丙酯与所述长链硅烷的体积比为0.2:1;
将PEI水溶液均匀分散至所述溶液A中,得到溶液B;PEI与所述长链硅烷的用量比为(0.1~1)mg:1μL;
将亲水性二氧化硅纳米颗粒均匀分散至所述溶液B中,得到混合液C;所述亲水性二氧化硅纳米颗粒与所述长链硅烷的用量比为(0.6~1)mg:1μL;
将织物通过所述混合液C改性处理,得到无氟超疏水织物。
2.根据权利要求1所述无氟超疏水织物的制备方法,其特征在于,所述PEI与所述长链硅烷的用量比为0.5mg:1μL。
3.根据权利要求1所述无氟超疏水织物的制备方法,其特征在于,所述溶液A中,所述丙烯酸3-(三甲氧硅基)丙酯的浓度为1~10μL/mL,所述长链硅烷的浓度为5~50μL/mL。
4.根据权利要求3所述无氟超疏水织物的制备方法,其特征在于,所述溶液A中,丙烯酸3-(三甲氧硅基)丙酯的浓度为4μL/mL,所述长链硅烷的浓度为20μL/mL;所述PEI水溶液的浓度为10mg/mL;所述PEI水溶液与所述溶液A的体积比为1:1。
5.根据权利要求1所述无氟超疏水织物的制备方法,其特征在于,所述长链硅烷为十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述无氟超疏水织物的制备方法,其特征在于,所述将织物通过所述混合液C改性处理的步骤具体为:将织物放入所述混合液C中搅拌4~12h,经干燥后得到无氟超疏水织物。
7.根据权利要求6所述无氟超疏水织物的制备方法,其特征在于,将织物放入上述混合液C中搅拌的时间为8~12h。
8.根据权利要求1所述无氟超疏水织物的制备方法,其特征在于,所述织物为棉织物、羊毛织物、真丝、纯麻、涤纶、锦纶中的一种。
9.一种无氟超疏水织物,其特征在于,所述无氟超疏水织物通过权利要求1~8中任一项所述无氟超疏水织物的制备方法得到。
10.一种如权利要求9所述无氟超疏水织物的应用,其特征在于,所述无氟超疏水织物应用于溢油清理和油水分离。
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Non-Patent Citations (1)
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CN113737516B (zh) | 2022-09-30 |
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