CN101397754B - 一种无氟超疏水棉织物的制备方法 - Google Patents

一种无氟超疏水棉织物的制备方法 Download PDF

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本发明提供了一种无氟超疏水棉织物的制备方法，属于棉织物的拒水整理技术领域，其特征在于，具体步骤为：将3～6ml质量浓度为25～28wt％的氨水加入50～100ml乙醇中，搅拌，滴加5～6ml正硅酸四乙酯，陈化30～80min得到二氧化硅溶胶；将棉织物浸入二氧化硅溶胶中，一浸一轧，在60～100℃温度下烘干1～5min；将棉织物浸入烷烃硅氧烷水解液中，室温晾干，放入预热到120～160℃的烘箱中烘30～120min。本发明环保、简便、有效、符合生态纺织品的要求；原料来源广泛，制备的棉织物与水滴的接触角超过150°，具备超疏水性能，且不影响棉织物本身的物理机械性能。

Description

一种无氟超疏水棉织物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种无氟超疏水棉织物的制备方法，属于棉织物的拒水整理技术领域。
背景技术
织物拒水整理的历史悠久，已研究或使用过的拒水剂种类较多，常用的拒水剂主要为有机硅和含氟化合物。含氟拒水剂不仅具有良好的拒水、拒油性，而且可使织物保持柔软的手感、透气性及保湿性，因而受到人们的重视并得到良好应用。但含氟类化合物价格昂贵，存在一定的生态问题且对人体健康造成危害，影响了其进一步的发展。因此，寻找含氟整理剂的取代物，并采用新颖整理技术已成为拒水整理的研究热点。
超疏水表面是指与水的接触角大于150°的表面。在自然界中很多植物表面及动物的皮毛都表现出超疏水性。随着对自然界中超疏水表面的研究深入，科学研究者也逐渐解开其中的秘密。基于对荷叶表面的研究，一般来说，超疏水表面可以通过两种方法来制备，一种是在疏水材料(接触角大于90°)表面构建粗糙结构；另一种是在粗糙表面修饰低表面能的物质。超疏水表面因其具有拒水、防雪(冰)、防污、防粘以及自清洁等性能而逐渐受到人们的青睐。因此，制备超疏水棉织物将会进一步提高棉织物的使用性能，扩大其应用范围。
尽管目前已经有了很多可以制备超疏水表面的方法，但是成功的范例都是在硬基底材上获得的，且制备工艺复杂，制备的温度较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种无氟超疏水棉织物的制备方法。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是提供一种无氟超疏水棉织物的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
第一步：将3～6ml质量浓度为25～28wt％的氨水加入50～100ml乙醇中，60～70℃搅拌30～60min，然后滴加5～6ml正硅酸四乙酯，60～70℃继续搅拌90～120min，陈化30～80min得到二氧化硅溶胶；
第二步：将棉织物浸入第一步中得到的二氧化硅溶胶中，浸渍时间为10～30min，一浸一轧，带液率为60～90wt％，在60～100℃温度下烘干1～5min；
第三步：将3-4ml十六烷基三甲氧基硅氧烷或2-4ml十六烷基三甲氧基硅氧烷与0.5-3ml其它烷烃硅氧烷的混合物加入到100ml乙醇中，加入冰醋酸3～5ml和去离子水1～6ml，在室温下搅拌30～90min得到水解液，将第二步中得到的棉织物浸入该水解液中30～120min，室温晾干，放入预热到120～160℃的烘箱中烘30～120min。
进一步地，所述第二步中的棉织物优选预先经过非离子表面活性剂洗涤，洗涤条件为40～80℃，时间为20～60min，并用清水漂洗。所述的非离子表面活性剂优选为脂肪醇聚氧乙烯醚。
所述的第二步中其它烷烃硅氧烷为甲基三甲氧基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅氧烷、丙基三甲氧基硅氧烷、辛基二甲氧基硅氧烷和十二烷基二甲氧基硅氧烷中的一种或几种。
本发明采用普通的商品布料为原料，通过浸轧二氧化硅溶胶在其表面修饰大量的二氧化硅纳米颗粒，而后用水解后的不同结构的烷烃硅氧烷处理。本发明具有以下优点：
1.本发明环保、简便、有效、符合生态纺织品的要求；
2.原料来源广泛，制备的棉织物与水滴的接触角超过150°，具备超疏水性能，且不影响棉织物本身的物理机械性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将3ml质量浓度为25wt％的氨水加入到50ml乙醇中，在60℃温度下搅拌30min，搅拌速度为200转/min。然后滴加5ml正硅酸四乙酯，滴加时间为10min。60℃温度下继续搅拌90min。静置陈化30min，得到二氧化硅溶胶。使用Nano-ZS型纳米粒度与电位分析仪测试该二氧化硅溶胶粒径，其平均粒径为30.37nm，多分散系数为0.226。将清洗干净的棉织物浸渍于二氧化硅溶胶中30min，一浸一轧，带液率为60wt％。而后在60℃下烘干1min。将3ml十六烷基三甲氧基硅氧烷加入到100ml乙醇中，加入冰醋酸3ml和去离子水1ml，在室温下搅拌30min得到水解液，将棉织物浸入水解液中30min，室温晾干，再在120℃温度下烘干30min，超疏水棉织物可被制得。其与水滴的接触角为155°。
实施例2
将6ml质量浓度为28wt％的氨水加入到100ml乙醇中，在70℃温度下搅拌60min，搅拌速度为200转/min。然后滴加6ml正硅酸四乙酯，滴加时间为10min。70℃温度下继续搅拌120min。静置陈化80min，得到二氧化硅溶胶。使用Nano-ZS型纳米粒度与电位分析仪测试该二氧化硅溶胶粒径，其平均粒径为33.80nm，多分散系数为0.241。将预先经过非离子表面活性剂(脂肪醇聚氧乙烯醚)洗涤，洗涤条件为80℃，时间为60min，并用清水漂洗干净的棉织物浸渍于二氧化硅溶胶中10min，一浸一轧，带液率为90wt％。而后在100℃下烘干5min。将0.5ml甲基三甲氧基硅氧烷、4ml十六烷基三甲氧基硅氧烷加入到100ml乙醇中，加入冰醋酸5ml和去离子水6ml，在室温下搅拌90min得到水解液，将棉织物浸入水解液中90min，室温晾干，再在160℃温度下烘干90min，超疏水棉织物可被制得。其与水滴的接触角为151°。
实施例3
将4ml质量浓度为26wt％氨水加入到100ml乙醇中，在60℃温度下搅拌30min，搅拌速度为200转/min。然后滴加6ml正硅酸四乙酯，滴加时间为10min。60℃温度下继续搅拌120min。静置陈化60min，得到二氧化硅溶胶。使用Nano-ZS型纳米粒度与电位分析仪测试该二氧化硅溶胶粒径，其平均粒径为33.80nm，多分散系数为0.241。将预先经过非离子表面活性剂(脂肪醇聚氧乙烯醚)洗涤，洗涤条件为40℃，时间为20min，并用清水漂洗干净的棉织物浸渍于二氧化硅溶胶中20min，一浸一轧，带液率为80wt％。而后在80℃下烘干3min。将0.5ml甲基三甲氧基硅氧烷、0.5ml乙烯基三甲氧基硅氧烷、1ml丙基三甲氧基硅氧烷、0.5ml辛基三甲氧基硅氧烷、0.5ml十二烷基三甲氧基硅氧烷和3ml十六烷基三甲氧基硅氧烷加入到100ml乙醇中，加入冰醋酸5ml和去离子水6ml，在室温下搅拌90min得到水解液，将棉织物浸入水解液中90min，再在120℃温度下烘干1小时，超疏水棉织物可被制得。其与水滴的接触角为153°。
实施例4
将4.5ml质量浓度为26wt％的氨水加入到100ml乙醇中，在60℃温度下搅拌30min，搅拌速度为200转/min。然后滴加6ml正硅酸四乙酯，滴加时间为10min。60℃温度下继续搅拌120min。静置陈化60min，得到二氧化硅溶胶。使用Nano-ZS型纳米粒度与电位分析仪测试该二氧化硅溶胶粒径，其平均粒径为46.06nm，多分散系数为0.356。将预先经过非离子表面活性剂(脂肪醇聚氧乙烯醚)洗涤，洗涤条件为50℃，时间为30min，并用清水漂洗干净的棉织物浸渍于二氧化硅溶胶中20min，一浸一轧，带液率为80wt％。而后在80℃下烘干3min。将4ml十六烷基三甲氧基硅氧烷加入到100ml乙醇中，加入冰醋酸4ml和去离子水3ml，在室温下搅拌60min得到水解液，将棉织物浸入水解液中1小时，再在120℃温度下烘干1小时，超疏水棉织物可被制得。其与水滴的接触角为155°。
实施例5
将5ml质量浓度为26wt％的氨水加入到100ml乙醇中，在60℃温度下搅拌30min，搅拌速度为200转/min。然后滴加6ml正硅酸四乙酯，滴加时间为10min。60℃温度下继续搅拌120min。静置陈化60min，得到二氧化硅溶胶。使用Nano-ZS型纳米粒度与电位分析仪测试该二氧化硅溶胶粒径，其平均粒径为52.33nm，多分散系数为0.135。将预先经过非离子表面活性剂(脂肪醇聚氧乙烯醚)洗涤，洗涤条件为50℃，时间为30min，并用清水漂洗干净的棉织物浸渍于二氧化硅溶胶中20min，一浸一轧，带液率为80wt％。而后在80℃下烘干3min。将3ml十六烷基三甲氧基硅氧烷加入到100ml乙醇中，加入冰醋酸4ml和去离子水3ml，在室温下搅拌60min得到水解液，将棉织物浸入水解液中1小时，再在120℃温度下烘干1小时，超疏水棉织物可被制得。其与水滴的接触角为154°。
实施例6
将5ml质量浓度为26wt％的氨水加入到100ml乙醇中，在60℃温度下搅拌30min，搅拌速度为200转/min。然后滴加6ml正硅酸四乙酯，滴加时间为10min。60℃温度下继续搅拌120min。静置陈化60min，得到二氧化硅溶胶。使用Nano-ZS型纳米粒度与电位分析仪测试该二氧化硅溶胶粒径，其平均粒径为52.33nm，多分散系数为0.135。将预先经过非离子表面活性剂(脂肪醇聚氧乙烯醚)洗涤，洗涤条件为50℃，时间为30min，并用清水漂洗干净的棉织物浸渍于二氧化硅溶胶中20min，一浸一轧，带液率为80wt％。而后在80℃下烘干3min。将3.5ml十六烷基三甲氧基硅氧烷加入到100ml乙醇中，加入冰醋酸4ml和去离子水3ml，在室温下搅拌60min得到水解液，将棉织物浸入水解液中1小时，再在120℃温度下烘干1小时，超疏水棉织物可被制得。其与水滴的接触角为152°。
实施例7
将5ml质量浓度为26wt％的氨水加入到100ml乙醇中，在60℃温度下搅拌30min，搅拌速度为200转/min。然后滴加6ml正硅酸四乙酯，滴加时间为10min。60℃温度下继续搅拌120min。静置陈化60min，得到二氧化硅溶胶。使用Nano-ZS型纳米粒度与电位分析仪测试该二氧化硅溶胶粒径，其平均粒径为52.33nm，多分散系数为0.135。将预先经过非离子表面活性剂(脂肪醇聚氧乙烯醚)洗涤，洗涤条件为50℃，时间为30min，并用清水漂洗干净的棉织物浸渍于二氧化硅溶胶中20min，一浸一轧，带液率为80wt％。而后在80℃下烘干3min。将2ml十六烷基三甲氧基硅氧烷加入到100ml乙醇中，加入冰醋酸4ml和去离子水3ml，在室温下搅拌60min得到水解液，将棉织物浸入水解液中1.5小时，再在120℃温度下烘干1小时，超疏水棉织物可被制得。其与水滴的接触角为153°。
实施例8
将5ml质量浓度为26wt％的氨水加入到100ml乙醇中，在60℃温度下搅拌30min，搅拌速度为200转/min。然后滴加6ml正硅酸四乙酯，滴加时间为10min。60℃温度下继续搅拌120min。静置陈化60min，得到二氧化硅溶胶。使用Nano-ZS型纳米粒度与电位分析仪测试该二氧化硅溶胶粒径，其平均粒径为52.33nm，多分散系数为0.135。将预先经过非离子表面活性剂(脂肪醇聚氧乙烯醚)洗涤，洗涤条件为50℃，时间为30min，并用清水漂洗干净的棉织物浸渍于二氧化硅溶胶中20min，一浸一轧，带液率为80wt％。而后在80℃下烘干3min。将2ml十六烷基三甲氧基硅氧烷加入到100ml乙醇中，加入冰醋酸4ml和去离子水3ml，在室温下搅拌60min得到水解液，将棉织物浸入水解液中2小时，再在120℃温度下烘干2小时，超疏水棉织物可被制得。其与水滴的接触角为154°。

Claims (3)

1.一种无氟超疏水棉织物的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
第一步：将3～6ml质量浓度为25～28wt％的氨水加入50～100ml乙醇中，40～70℃搅拌30～60min，然后滴加5～6ml正硅酸四乙酯，40～70℃继续搅拌90～120min，陈化30～80min得到二氧化硅溶胶；
第二步：将棉织物浸入第一步中得到的二氧化硅溶胶中，浸渍时间为30～90min，一浸一轧，带液率为60～90wt％，在60～100℃温度下烘干1～5min；
第三步：将2-4ml十六烷基三甲氧基硅氧烷与0.5-3ml其它烷烃硅氧烷的混合物加入到100ml乙醇中，加入冰醋酸3～5ml和去离子水1～6ml，在室温下搅拌30～90min得到水解液，将第二步中得到的棉织物浸入该水解液中30～120min，室温晾干，放入预热到120～160℃的烘箱中烘30～90min；所述的其它烷烃硅氧烷为甲基三甲氧基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅氧烷、丙基三甲氧基硅氧烷、辛基三甲氧基硅氧烷和十二烷基三甲氧基硅氧烷中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的一种无氟超疏水棉织物的制备方法，其特征在于，所述第二步中的棉织物预先经过非离子表面活性剂洗涤，洗涤条件为40～80℃，时间为20～60min，并用清水漂洗。
3.如权利要求2所述的一种无氟超疏水棉织物的制备方法，其特征在于，所述的非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
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