CN107916069A - 具有较高超疏水性有机硅烷聚合物涂层的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具有较高超疏水性有机硅烷聚合物涂层的制备方法及应用，属于特殊润湿性涂层材料领域。是以将正硅酸乙酯（TEOS）和十六烷基三甲氧基硅烷（HDTMS）这两种有机硅烷溶解在乙醇（EtOH）和氨‑乙醇（NH3‑EtOH）的混合溶剂中水解缩合而得。具有制备方法简单、性质稳定、疏水性好等特点。涂层材料中有机硅烷聚合物由于其独特的结构，兼备了无机材料与有机材料的性能，具有表面张力低、耐高低温、耐候性等优异特性，广泛应用于航空航天、电子电气、纺织等行业。

Description

具有较高超疏水性有机硅烷聚合物涂层的制备方法及应用
技术领域
本发明属于涂层材料技术领域，涉及一种具有较高超疏水性的有机硅烷聚合物涂层的制备方法及其应用。
背景技术
超疏水表面是指水的接触角大于150º且滚动角低于10º的表面。直到1997年，Barthlott和Neinhuis解释自然界荷叶效应的起源和概念性问题时，超疏水表面才引起人们的持续关注。超疏水表面在衣物整理、电子元件保护、吸油及油水分离等领域展现了优异的性能，已经成为表界面研究领域的热点。
超疏水表面的构筑策略有两个：一种是在具有一定粗糙度的表面上修饰低表面能的物质；另一种是通过改变材料表面的粗糙度和表面微观形态来达到。纳米材料技术的发展使得制备特殊润湿性表面的方法和种类已经很多，但现有制备方法过于依赖精密的实验设备和复杂的化学物质。其次，在粗糙表面修饰的低表面能物质一般为含氟或硅烷的化合物，其价格昂贵且有些特殊的制备方法涉及到昂贵的设备如化学气相沉积、激光刻蚀或者依赖于特殊基底的选择等。同时，较长的制备周期也是当前面临的一个难题，如有些刻蚀方法需在腐蚀液中浸泡数天后才能获得性能优良的粗糙表面，难以有效地制备大面积特殊润湿性表面。基于此，利用简单有效的方法构造表面的微观结构，从而获得性能持久和优异的特殊润湿性表面，并有效应用于实际生产和日常生活的各个方面是这一领域研究的最终目的。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中存在的上述问题，利用有机硅烷的水解缩合反应和浸涂法，提供一种具有较高超疏水性的有机硅烷聚合物涂层。
为了制备具有较高超疏水性的有机硅烷聚合物涂层，本发明采用的技术方案如下：是将TEOS和HDTMS这两种有机硅烷溶解在EtOH和NH3-EtOH混合溶剂中,搅拌0.5小时，使混合均匀，20-80°C 反应完成后，抽滤，干燥后得有机硅烷聚合物；然后将40 mg有机硅烷聚合物加入10 mL 无水EtOH中，超声溶解10分钟，使有机硅烷聚合物均匀分散于无水EtOH中，得具有较高超疏水性的有机硅烷聚合物涂层。
本发明的另一目的是提供一种具有较高超疏水性的有机硅烷聚合物涂层的应用方法，具体如下：以毛毡为涂布基底材料，将40 mg有机硅烷聚合物加入10 mL 无水EtOH中，超声溶解10分钟，使有机硅烷聚合物均匀分散于无水EtOH中，固化温度为80 °C时，得具有较高超疏水性的有机硅烷聚合物涂层材料。基底材料上丰富的功能基团（羟基）与聚合物表面的硅羟基结合，形成新的硅氧硅键，从而形成稳定的涂层材料。
下面通过浸涂实验、涂层的红外谱图、及涂层的透射电镜图，对本发明制备的具有较高超疏水性的有机硅烷聚合物涂层的性能进行测试、及分析：
图1.为水滴（10 µL）在原毛毡布料和有机硅烷聚合物涂布布料的照片。为了观察清楚起见，事先将水滴进行染色。由图1看出，水滴在原毛毡表面完全润湿，迅速铺展毛毡表面。而涂布了有机硅烷聚合物的毛毡布料，由于粗糙度和低表面能物质的引入，呈现出超疏水性。将毛毡中间撕开后水滴呈现完全球形。从而表明，此简单的浸涂法可以均匀的涂布于整个毛毡的三维空间，赋予材料超疏水性。
图2.为接触角测定仪拍摄的水滴（3 µL）在原毛毡布料和有机硅烷聚合物涂布布料的照片。由图2看出，水滴在原毛毡表面完全润湿，水滴在0.3s内迅速铺展整个毛毡织物的纤维表面。由于粗糙度和低表面能物质的协同效益使得涂布了有机硅烷聚合物的毛毡布料表面呈现出超疏水性，致使水滴呈现完全的球形。
图3.为有机硅烷聚合物涂层的红外谱图。通过图可以看出TEOS和HDTMS在碱性条件下水解缩合后的到的超疏水涂层聚合物在1076和801 cm-1处的吸收峰为聚硅氧烷中Si-O-Si键不对称和对称伸缩振动。在2924，2853 cm-1处为CH2的不对称和对称伸缩振动，1465cm-1处为CH2的弯曲振动，说明TEOS水解后的SiO2表面被十六烷基修饰，而赋予材料低表面能。
图4.为有机硅烷聚合物涂层的透射电镜图。通过图4可以看出TEOS和HDTMS在碱性条件下水解缩合后得到改性的十六烷基二氧化硅微球，直径大概有600-1000 nm。十六烷基二氧化硅微球之间有十六烷基聚合物的修饰，说明两种有机硅烷水解缩合后的聚合物赋予了材料纳米级的粗糙结构。
图5.为固化温度对超疏水性能的影响图。通过图5可以看出在20 °C时（A），水滴有粘附现象，水的接触角测定值是110±2 °，表现为疏水状态；在40 °C时（B），水滴有些微粘附现象，水的接触角测定值是130±3 °，表现为疏水状态；在80 °C时（C），水的接触角测定值是155±2 °，水滴为球状，表现为超疏水性。由于TEOS和HDTMS在碱性条件下水解缩合后得到聚合物的熔点为60 °C,固化过程是聚合物融化与毛毡纤维基底材料的再次结合过程。
与现有的技术相比，本发明的有益效果在于：本发明制备的涂层是通过将TEOS和HDTMS在碱性条件下水解缩合后得到的有机硅烷聚合物赋予涂层材料较低的表面能和粗糙度。本发明制备的有机硅烷聚合物通过简单的浸涂后就能得到具有较高超疏水性的有机硅烷聚合物涂层。致使涂层表面呈现出超疏水的特性。通过简单的涂布法就能在织物纤维基底材料上构筑超疏水涂层，实现在衣物整理剂中的应用。本发明所述的具有较高超疏水性的有机硅烷聚合物具有制备方法简单、性质稳定、疏水性好等特点。在涂层材料中有机硅烷聚合物由于其独特的结构，兼备了无机材料与有机材料的性能，具有表面张力低、耐高低温、耐候性等优异特性，可广泛应用于航空航天、电子电气、纺织等行业。
附图说明
图1.为水滴（10 µL）在原毛毡布料和有机硅烷聚合物涂布布料的照片；
图2.为接触角测定仪拍摄的水滴（3 µL）在原毛毡布料和有机硅烷聚合物涂布布料的照片；
图3.为有机硅烷聚合物涂层的红外谱图；
图4.为有机硅烷聚合物涂层的透射电镜图；
图5.为固化温度对超疏水性能的影响。
具体实施方式
下面通过具体实例对本发明涂层材料的制备作进一步说明，并以不同固化温度为例，说明本发明制备的聚合物涂层材料超疏水性能最优异。
实施例1：
a. 具有较高超疏水性的有机硅烷聚合物涂层的制备
将TEOS和HDTMS这两种有机硅烷溶解在EtOH和NH3-EtOH混合溶剂中,搅拌0.5小时，使混合均匀。80°C 反应完成后，抽滤，干燥后得有机硅烷聚合物；然后将40 mg有机硅烷聚合物加入10 mL 无水EtOH中，超声溶解10分钟，使有机硅烷聚合物均匀分散于无水EtOH中，得具有较高超疏水性的有机硅烷聚合物涂层。
b.超疏水涂层材料的制备
以毛毡为涂布基底材料，40 mg有机硅烷聚合物加入10 mL 无水EtOH中，超声溶解10分钟，使有机硅烷聚合物均匀分散于无水EtOH中，固化温度为80 °C时，得到具有较高超疏水性的有机硅烷聚合物涂层材料。
实施例2：
a. 具有较高超疏水性的有机硅烷聚合物涂层的制备
将TEOS和HDTMS这两种有机硅烷溶解在EtOH和NH3-EtOH混合溶剂中,搅拌0.5小时，使混合均匀。80°C 反应完成后，抽滤，干燥后得有机硅烷聚合物；然后将40 mg有机硅烷聚合物加入10 mL 无水EtOH中，超声溶解10分钟，使有机硅烷聚合物均匀分散于无水EtOH中，得具有较高超疏水性的有机硅烷聚合物涂层。
b.疏水涂层材料的制备
以毛毡为涂布基底材料，40 mg有机硅烷聚合物加入10 mL 无水EtOH中，超声溶解10分钟，使有机硅烷聚合物均匀分散于无水EtOH中。固化温度为20 °C时，得到具有疏水性的有机硅烷聚合物涂层材料。
实施例3：
a.具有较高超疏水性的有机硅烷聚合物涂层的制备：
将TEOS和HDTMS这两种有机硅烷溶解在EtOH和NH3-EtOH混合溶剂中,搅拌0.5小时，使混合均匀。80°C 反应完成后，抽滤，干燥后得有机硅烷聚合物；然后将40 mg有机硅烷聚合物加入10 mL 无水EtOH中，超声溶解10分钟，使有机硅烷聚合物均匀分散于无水EtOH中，得具有较高超疏水性的有机硅烷聚合物涂层。
b.疏水涂层材料的制备：
以毛毡为涂布基底材料，40 mg有机硅烷聚合物加入10 mL 无水EtOH中，超声溶解10分钟，使有机硅烷聚合物均匀分散于无水EtOH中。固化温度为40 °C时，得到具有疏水性的有机硅烷聚合物涂层材料。

Claims (10)

1.一种具有较高超疏水性有机硅烷聚合物涂层的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤（1）.将正硅酸乙酯（TEOS）和十六烷基三甲氧基硅烷（HDTMS）这两种有机硅烷溶解在乙醇（EtOH）和氨-乙醇（NH3-EtOH）的碱性混合溶剂中,搅拌使混合均匀，加热20-80°C反应完成后、抽滤、干燥，得有机硅烷聚合物；
步骤（2）.然后将有机硅烷聚合物加入无水EtOH中，超声溶解，使有机硅烷聚合物均匀分散于无水EtOH中，得具有较高超疏水性的有机硅烷聚合物涂层。
2.如权利要求1所述一种具有较高超疏水性有机硅烷聚合物涂层的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，搅拌时间为0.5小时，使混合均匀。
3.如权利要求1所述一种具有较高超疏水性有机硅烷聚合物涂层的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，加热80°C反应完成后抽滤。
4.如权利要求1所述一种具有较高超疏水性有机硅烷聚合物涂层的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述有机硅烷聚合物加入量与无水EtOH的比例为40 mg：10 mL。
5.如权利要求1所述一种具有较高超疏水性有机硅烷聚合物涂层的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，超声溶解10分钟。
6.一种如权利要求1所述方法制备的有机硅烷聚合物涂层的应用，其特征在于：作为特殊润湿性涂层在防污涂料中应用。
7.一种如权利要求1所述方法制备的有机硅烷聚合物涂层的应用，其特征在于：作为特殊润湿性涂层在制备衣物整理剂中应用。
8.一种如权利要求1所述方法制备的有机硅烷聚合物涂层的应用，其特征在于：采用浸涂法涂布于织物纤维复合材料表面，得具有较高超疏水性的有机硅烷聚合物涂层材料。
9.一种制备如权利要求7所述的较高超疏水性的有机硅烷聚合物涂层材料的方法，其特征在于：以织物纤维复合材料为涂布基底材料，取40 mg所述的有机硅烷聚合物加入10mL 无水EtOH中，超声溶解10分钟，使有机硅烷聚合物均匀分散于无水EtOH中，固化温度为80 °C时，在织物纤维基底材料上构筑超疏水涂层，即得到具有较高超疏水性的有机硅烷聚合物涂层材料。
10.一种如权利要求8较高超疏水性的有机硅烷聚合物涂层材料的方法，其特征在于：所述织物纤维复合材料为毛毡。
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