CN107604646A - 一种疏水纳米纤维织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种疏水纳米纤维织物的制备方法，包括织物的预处理、纳米TiO2溶胶修饰织物表面和疏水处理三大步骤，利用纳米TiO2溶胶粒子在棉布料上构造粗糙表面，再用十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷水解液在纳米TiO2表面自组装来降低表面能，使处理过后的棉布料显示出超疏水性能，制备过程简单，反应易控，加工成本低，且保证了服装的透气性和防水性，除了在消防、公安、警察、部队等特种行业有大量需求外，还成为了人们日常生活的必需品。
Description
技术领域
本发明涉及一种疏水纳米纤维织物的制备方法，属于纤维织物处理技术领域。
背景技术
大自然中动植物的超疏水这一特殊性质激发了人们对其研究的同时，还对科学家研究材料带来了启发。人们通常所穿的防水服装透气性能很差，为保证服装透气性和防水性，疏水织物已成为研究热点。疏水服装除了在消防、公安、警察、部队等特种行业有大量需求外，也将成为人们日常生活的必需品。棉织物和聚酯织物在服装材料中占主导地位，因此，对于开发新型超疏水棉织物和聚酯织物尤为重要。
随着科技水平的发展和人们生活水平的提高，服装用的纤维材料不仅要求耐穿、舒适、美观，还有其它多项功能性要求。受大自然中动植物的超疏水和自清洁现象的启发，人们开始致力于利用纳米材料仿生制备自清洁织物。由于太阳光中紫外线对人体皮肤伤害很大，因此，赋予织物抗紫外性能以减少紫外线对人体的危害尤为重要。
在中国发明专利申请公开说明书CN104313871A公开了一种疏水纳米纤维织物的制备方法，所述制备方法工艺复杂、加工成本高，且成品疏水性能不理想，因此，研发制备过程简单且织物疏水性能优良的制备方法是发展高性能超疏水材料的关键。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种疏水纳米纤维织物的制备方法，使得织物具有优良的耐水性能，且制备过程简单，反应易控，加工成本低。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的技术方案是：一种疏水纳米纤维织物的制备方法，包括下列步骤：
第一步：织物的预处理：将纤维织物放入装有去离子水的容器中，依次在水、无水乙醇中超声5-10min以除去所述纤维织物表面吸附的杂质，然后室温晾干；
第二步：纳米TiO2溶胶修饰织物表面：将预处理过的纤维织物浸入纳米TiO2溶胶中浸泡10-20min，二浸二轧，然后将纤维织物放入烘箱中于50-70℃烘5min后，升温至150℃固化5min，然后用乙醇冲洗；
第三步：疏水处理：将经过第二步处理过的纤维织物放入十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷水解液中浸泡1h，室温晾干后放入烘箱中于110-130℃烘60min，得到疏水纳米纤维织物。
优选的技术方案为：所纳米TiO2溶胶的制备方法为：向一反应釜中加入无水乙醇，室温条件下搅拌，再加入钛酸四丁酯，20min后得到透明均匀的淡黄色溶液，然后依次加盐酸、去离子水，1h后得到均匀透明的纳米TiO2溶胶。
优选的技术方案为：所述纳米TiO2溶胶的制备过程中加入钛酸四丁酯、盐酸、去离子水的方式均采用滴加的方式。
优选的技术方案为：所述二浸二轧的过程中，带液率为70-80％。
优选的技术方案为：所述二浸二轧的过程中，带液率为75％。
优选的技术方案为：所述十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷水解液的制备方法为：向容器中加入20mL无水乙醇，再依次滴加十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷溶液、冰醋酸、去离子水，室温下搅拌1h，得十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷水解液。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有的优点是：
1、本发明利用纳米TiO2溶胶在纤维织物上构造粗糙表面，再用十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷水解液在纳米TiO2表面自组装来降低表面能，使处理过后的纤维织物显示出超疏水性能，本发明过程简单，直接使用溶胶涂布于纤维织物表面，形成均匀的胶体层，在织物表面构建了片状纳米TiO2薄层，采用低表面能物质后续修饰，将表面粗糙度与低表面能物质疏水相结合，进而完成超疏水表面的构建，产物纯度高，工艺简单，反应周期短，具有潜在的应用价值。
2、本发明在纳米TiO2溶胶的制备过程中，钛酸四丁酯、浓盐酸和水采用滴加的方式，使水解缩聚反应较为平缓，在一定程度上控制水解速度，减缓了水解缩聚进程，使水解产生的聚合物会有一部分溶于乙醇，阻碍了粒子团聚，从而可以形成稳定溶胶。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本实施例所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
实施例1：一种疏水纳米纤维织物的制备方法
一种疏水纳米纤维织物的制备方法，包括以下步骤：
（1）织物的预处理：将纤维织物放入装有去离子水的容器中，分别在水、无水乙醇中超声5min以除去布料表面吸附的杂质，室温晾干；
（2）纳米TiO2溶胶修饰织物表面：将预处理过的纤维织物浸入已制备好的纳米TiO2溶胶中浸泡10min，二浸二轧，带液率为70％，然后将纤维织物放入烘箱中于70℃烘5min后，升温至150℃固化5min，然后用乙醇冲洗；
（3）疏水处理：将经过步骤（2）处理过的纤维织物放入十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷水解液中浸泡1h，室温晾干后放入烘箱中于110℃烘60min，得到疏水纳米纤维织物。
其中，步骤（2）中纳米TiO2溶胶的制备方法为：向反应釜中加入无水乙醇，室温条件下剧烈搅拌，再滴加适量钛酸四丁酯，20min后得到透明均匀的淡黄色溶液，然后依次滴加浓盐酸、去离子水，1h后得到均匀透明的纳米TiO2溶胶；十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷水解液的制备方法为：向容器中加入无水乙醇，再依次滴加十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷溶液、冰醋酸、去离子水，室温下搅拌1h，得十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷水解液。
实施例2：一种疏水纳米纤维织物的制备方法
一种疏水纳米纤维织物的制备方法，包括以下步骤：
（1）织物的预处理：将纤维织物放入装有去离子水的容器中，分别在水、无水乙醇中超声10min以除去布料表面吸附的杂质，室温晾干；
（2）纳米TiO2溶胶修饰织物表面：将预处理过的纤维织物浸入已制备好的纳米TiO2溶胶中浸泡20min，二浸二轧，带液率为80％，然后将纤维织物放入烘箱中于50℃烘5min后，升温至150℃固化5min，然后用乙醇冲洗；
（3）疏水处理：将经过步骤（2）处理过的纤维织物放入十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷水解液中浸泡1h，室温晾干后放入烘箱中于130℃烘60min，得到疏水纳米纤维织物。
其中，步骤（2）中纳米TiO2溶胶的制备方法同实施例1；步骤（3）中十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷水解液的制备方法同实施例1。
实施例3：一种疏水纳米纤维织物的制备方法
一种疏水纳米纤维织物的制备方法，包括以下步骤：
（1）织物的预处理：将纤维织物放入装有去离子水的容器中，分别在水、无水乙醇中超声10min以除去布料表面吸附的杂质，室温晾干；
（2）纳米TiO2溶胶修饰织物表面：将预处理过的纤维织物浸入已制备好的纳米TiO2溶胶中浸泡10min，二浸二轧，带液率为75％，然后将纤维织物放入烘箱中于60℃烘5min后，升温至150℃固化5min，然后用乙醇冲洗；
（3）疏水处理：将经过步骤（2）处理过的纤维织物放入十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷水解液中浸泡1h，室温晾干后放入烘箱中于120℃烘60min，得到疏水纳米纤维织物。
实施例4：一种疏水纳米纤维织物的制备方法
一种疏水纳米纤维织物的制备方法，包括以下步骤：
（1）织物的预处理：将纤维织物放入装有去离子水的容器中，分别在水、无水乙醇中超声7min以除去布料表面吸附的杂质，室温晾干；
（2）纳米TiO2溶胶修饰织物表面：将预处理过的纤维织物浸入已制备好的纳米TiO2溶胶中浸泡15min，二浸二轧，带液率为78％，然后将纤维织物放入烘箱中于70℃烘5min后，升温至150℃固化5min，然后用乙醇冲洗；
（3）疏水处理：将经过步骤（2）处理过的纤维织物放入十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷水解液中浸泡1h，室温晾干后放入烘箱中于110℃烘60min，得到疏水纳米纤维织物。
其中，步骤（2）中纳米TiO2溶胶的制备方法同实施例1；步骤（3）中十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷水解液的制备方法同实施例1。
实施例5：一种疏水纳米纤维织物的制备方法
一种疏水纳米纤维织物的制备方法，包括以下步骤：
（1）织物的预处理：将纤维织物放入装有去离子水的容器中，分别在水、无水乙醇中超声10min以除去布料表面吸附的杂质，室温晾干；
（2）纳米TiO2溶胶修饰织物表面：将预处理过的纤维织物浸入已制备好的纳米TiO2溶胶中浸泡10min，二浸二轧，带液率为75％，然后将纤维织物放入烘箱中于60℃烘5min后，升温至150℃固化5min，然后用乙醇冲洗；
（3）疏水处理：将经过步骤（2）处理过的纤维织物放入十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷水解液中浸泡1h，室温晾干后放入烘箱中于130℃烘60min，得到疏水纳米纤维织物。
其中，步骤（2）中纳米TiO2溶胶的制备方法同实施例1；步骤（3）中十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷水解液的制备方法同实施例1。
实施例6：一种疏水纳米纤维织物的制备方法
一种疏水纳米纤维织物的制备方法，包括以下步骤：
（1）织物的预处理：将纤维织物放入装有去离子水的容器中，分别在水、无水乙醇中超声10min以除去布料表面吸附的杂质，室温晾干；
（2）纳米TiO2溶胶修饰织物表面：将预处理过的纤维织物浸入已制备好的纳米TiO2溶胶中浸泡15min，二浸二轧，带液率为80％，然后将纤维织物放入烘箱中于70℃烘15min后，升温至150℃固化5min，然后用乙醇冲洗；
（3）疏水处理：将经过步骤（2）处理过的纤维织物放入十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷水解液中浸泡1h，室温晾干后放入烘箱中于120℃烘60min，得到疏水纳米纤维织物。
其中，步骤（2）中纳米TiO2溶胶的制备方法同实施例1；步骤（3）中十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷水解液的制备方法同实施例1。
性能检测：向由实施例1-6制得的疏水纳米纤维织物表面滴水，通过肉眼观察，均具有良好的疏水效果。
综上，本发明实施例具有如下有益效果：通过实施例1-6制得的疏水纳米纤维织物具有优良的疏水性能，且制备工艺简单，所用原料普遍、易得，节约了加工成本。
以上所述者仅为用以解释本发明之较佳实施例，并非企图具以对本发明做任何形式上之限制，是以，凡有在相同之发明精神下所作有关本发明之任何修饰或变更，皆仍应包括在本发明意图保护之范畴。
Claims (6)
1.一种疏水纳米纤维织物的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
第一步：织物的预处理：将纤维织物放入装有去离子水的容器中，依次在水、无水乙醇中超声5-10min以除去所述纤维织物表面吸附的杂质，然后室温晾干；
第二步：纳米TiO2溶胶修饰织物表面：将预处理过的纤维织物浸入纳米TiO2溶胶中浸泡10-20min，二浸二轧，然后将纤维织物放入烘箱中于50-70℃烘5min后，升温至150℃固化5min，然后用乙醇冲洗；
第三步：疏水处理：将经过第二步处理过的纤维织物放入十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷水解液中浸泡1h，室温晾干后放入烘箱中于110-130℃烘60min，得到疏水纳米纤维织物。
2.根据权利要求1所述的疏水纳米纤维织物的制备方法，其特征在于：所纳米TiO2溶胶的制备方法为：向一反应釜中加入无水乙醇，室温条件下搅拌，再加入钛酸四丁酯，20min后得到透明均匀的淡黄色溶液，然后依次加盐酸、去离子水，1h后得到均匀透明的纳米TiO2溶胶。
3.根据权利要求2所述的疏水纳米纤维织物的制备方法，其特征在于：所述纳米TiO2溶胶的制备过程中加入钛酸四丁酯、盐酸、去离子水的方式均采用滴加的方式。
4.根据权利要求1所述的疏水纳米纤维织物的制备方法，其特征在于：所述二浸二轧的过程中，带液率为70-80％。
5.根据权利要求1所述的疏水纳米纤维织物的制备方法，其特征在于：所述二浸二轧的过程中，带液率为75％。
6.根据权利要求1所述的疏水纳米纤维织物的制备方法，其特征在于：所述十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷水解液的制备方法为：向容器中加入20mL无水乙醇，再依次滴加十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷溶液、冰醋酸、去离子水，室温下搅拌1h，得十二氟庚基丙基甲基二甲氧基硅烷水解液。
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