CN108385369A - 一种基于水热反应的单层多孔二氧化钛改性的纺织品的制备方法 - Google Patents
一种基于水热反应的单层多孔二氧化钛改性的纺织品的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108385369A CN108385369A CN201810250758.9A CN201810250758A CN108385369A CN 108385369 A CN108385369 A CN 108385369A CN 201810250758 A CN201810250758 A CN 201810250758A CN 108385369 A CN108385369 A CN 108385369A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- textile
- single layered
- layered porous
- titanium
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 100
- 239000004753 textile Substances 0.000 title claims abstract description 88
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 title claims abstract description 33
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 42
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 42
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N dibutyl phthalate Chemical compound CCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCC DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 21
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims abstract description 18
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims abstract description 17
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims abstract description 17
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims abstract description 17
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 16
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 claims abstract description 14
- 229960002380 dibutyl phthalate Drugs 0.000 claims abstract description 13
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims abstract description 13
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000005253 cladding Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000008236 heating water Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 10
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000001994 activation Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 9
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 8
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims description 7
- 239000002356 single layer Substances 0.000 claims description 7
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims description 5
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 abstract description 11
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 9
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 8
- SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);titanium(4+) Chemical class [O-2].[O-2].[Ti+4] SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 2
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 2
- 238000000678 plasma activation Methods 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 238000007725 thermal activation Methods 0.000 description 2
- 238000009941 weaving Methods 0.000 description 2
- 206010070834 Sensitisation Diseases 0.000 description 1
- HGWOWDFNMKCVLG-UHFFFAOYSA-N [O--].[O--].[Ti+4].[Ti+4] Chemical compound [O--].[O--].[Ti+4].[Ti+4] HGWOWDFNMKCVLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000006757 chemical reactions by type Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 229920000547 conjugated polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 1
- 238000005216 hydrothermal crystallization Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052755 nonmetal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- KJXVHSUJIYXYTD-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-) propane-1,2,3-triol titanium(4+) Chemical compound [O--].[O--].[Ti+4].OCC(O)CO KJXVHSUJIYXYTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000006479 redox reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 230000008313 sensitization Effects 0.000 description 1
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 230000003075 superhydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 1
- -1 titanate ester Chemical class 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000428 triblock copolymer Polymers 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000010148 water-pollination Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
- D06M11/32—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
- D06M11/36—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond with oxides, hydroxides or mixed oxides; with salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
- D06M11/46—Oxides or hydroxides of elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table; Titanates; Zirconates; Stannates; Plumbates
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M2200/00—Functionality of the treatment composition and/or properties imparted to the textile material
- D06M2200/01—Stain or soil resistance
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Abstract
本发明提供一种基于水热反应的单层多孔二氧化钛改性的纺织品的制备方法，包括以下步骤：将三嵌段聚合物F127加入到四氢呋喃中，水浴加热溶解后，加入酞酸丁酯，一边滴加盐酸一边搅拌，得到包覆钛的前驱体的凝胶材料；将包覆钛的前驱体的凝胶材料加入乙醇/丙三醇的混合溶剂中，搅拌均匀得到整理液，活化处理的纺织品浸入整理液中，二浸二轧，取出晾干后，得到钛的前驱体改性处理的纺织品；将钛的前驱体改性处理的纺织品加入到含聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，水热处理，再高温热处理，得到单层多孔二氧化钛改性的纺织品。本发明制备的纺织品表面的多孔二氧化钛层层数少，与纺织品的结合牢度好，不易脱落，耐水洗性好，自清洁效果长久稳定。
Description
技术领域
本发明属于纺织材料技术领域，具体涉及一种基于水热反应的单层多孔二氧化钛改性的纺织品的制备方法。
背景技术
二氧化钛是一种多功能的精细无机材料，具有锐钛矿型、金红石型和板钛矿型，具有良好的耐热性、耐化学腐蚀性、抗紫外线能力强、透明性优异等，此外，二氧化钛在关照条件下能够进行氧化还原反应，使光能以热能或其他形式散发掉，光催化性能优异，且二氧化钛还具有双亲性，在不受和受紫外线照射时分别具有疏水性和极强的亲水性，因此二氧化钛在自清洁纺织品领域具有很好的应用前景。
中国专利CN 105671934A公开的一种具有持久良好光催化自清洁以及表面超疏水效果的双重自清洁面料的制备方法，将二氧化钛经金属和非金属掺杂、半导体复合、表面贵金属沉淀、染料敏化和共轭聚合物掺杂得到改性纳米二氧化钛，将纳米二氧化钛加入水中，对面料进行紫外线等辐照处理后，浸渍于改性纳米二氧化钛水溶液中，取出后干燥，得到接触角大于150°的自清洁面料。该方法制备的自清洁面料中的纳米二氧化钛仅为具有可见光催化活性的纳米二氧化钛，对二氧化钛的晶型或者结构等均没有限制。中国专利CN105696308A公开的一种纺织品上负载纳米二氧化钛的整理方法，将纺织品通过煮练去除杂质和助剂后，通过浸渍或者喷涂的方式将含钛酸酯类前驱体的醇类溶剂附着到纺织品的单面或者双面的表面，然后将纺织品放入水浴中进行水热处理，取出对纺织品彻底水洗，干燥，得到负载纳米二氧化钛的纺织品。该方法是通过水热反应或者汽蒸处理在纺织品上负载锐钛矿型纳米二氧化钛，使纺织品具有光催化自清洁效果。
水热法是指在特制的密闭反应容器，采用水溶液作为反应介质，通过对反应容器加热，创造出一个高温、高压反应环境，使通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶的种液相合成法，依据反应类型的不同可分为水热结晶、水热分解、水热合成、水热氧化、水热还原、水热沉淀等水热方法，但水热反应过程中，反应时间长，形成的晶核越多，晶化越完全，因此附着于纺织品表面的纳米二氧化钛多为球形，单层二氧化钛改性的纺织品的研究不多见。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于水热反应的单层多孔二氧化钛改性的纺织品的制备方法，本发明是利用三嵌段聚合物F127为模板，酞酸丁酯为钛源，盐酸为催化剂，丙三醇为表面改性剂，经水热反应，在纺织品表面形成单层二维有序多孔二氧化钛层，在不影响纺织品本身性能的基础上，赋予纺织品优异的自清洁性能。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种基于水热反应的单层多孔二氧化钛改性的纺织品的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三嵌段聚合物F127加入到四氢呋喃中，水浴加热溶解后，加入酞酸丁酯混合均匀，一边滴加盐酸一边搅拌使溶剂挥发，得到包覆钛的前驱体的凝胶材料；
(2)将步骤(1)制备的包覆钛的前驱体的凝胶材料加入乙醇/丙三醇的混合溶剂中，搅拌均匀得到整理液，活化处理的纺织品浸入整理液中，二浸二轧，取出晾干后，得到钛的前驱体改性处理的纺织品；
(3)将步骤(2)制备的钛的前驱体改性处理的纺织品加入到含聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在95-100℃下水热处理45-90min，再高温热处理，得到单层多孔二氧化钛改性的纺织品。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，水浴加热的温度为25-35℃。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，三嵌段聚合物F127与酞酸丁酯的质量比为1:0.3-0.7。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，盐酸与三嵌段聚合物F127的用料比为0.8-1mL：12g。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，乙醇/丙三醇的体积比为75-80:5-15。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，整理液中的固含量为0.01-0.5wt％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，活化处理的纺织品为物理手段活化处理的纺织品，所述物理手段为预热处理、紫外线辐射处理或者低温等离子体处理。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，二浸二轧的工艺为浸渍的时间为20-30s，轧余率为80-90％，温度为25-30℃。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，所述步骤(3)中，高温热处理的工艺为：先升温至100-120℃，保温10-30min后，继续升温至160-200℃，保温60-90min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，单层多孔二氧化钛改性的纺织品的表面单层多孔二氧化钛的厚度为25-30nm，孔隙尺寸为5-10nm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的单层多孔二氧化钛改性的纺织品是利用溶剂限制水热反应在纺织品的表面形成单层二维有空多孔二氧化钛层，为了降低纺织品表面二氧化钛层的高度，利用三嵌段聚合物F127为模板，酞酸丁酯为钛源，盐酸为催化剂，丙三醇为表面改性剂制备得到整理液，三嵌段聚合物F127为PEO-PPO-P EO三嵌段共聚物，在盐酸的催化作用下，三嵌段聚合物F127中的PEO容易被质子化，因此将钛源包覆形成微粒，通过四氢呋喃的挥发形成单胶束形态，再分散于乙醇/丙三醇溶剂中，在丙三醇的诱导作用和水热反应下形成单层二氧化钛凝胶状，再经高温热处理得到。本发明的制备方法简单，不需要通过借助固体诱导就能有效的形成二维介孔二氧化钛层，且没有其他任何金属杂质，操作简单，而且，由于纺织品表面至附着单层的二氧化钛层，对纺织品的透气性、舒适性和机械性能的影响基本不存在，却赋予纺织品表面优异的光催化和双亲性能，有利于制备得到优异自清洁性能的超薄纺织品，用于日常纺织品、特殊用途纺织品或者智能纺织品。
(2)本发明制备的单层多孔二氧化钛改性的纺织品制备方法简单，原料成本较低，对设备要求低，不仅可精确控制纺织品表面的二氧化钛层的高度和孔隙率，而且生产效率高，功能性和生产性俱佳，适合于大范围工业化生产，市场前景广阔。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将12g的三嵌段聚合物F127加入到四氢呋喃中，在25℃下水浴加热溶解后，加入3.6g的酞酸丁酯混合均匀，一边滴加0.8mL的盐酸一边搅拌使溶剂挥发，得到包覆钛的前驱体的凝胶材料。
(2)将包覆钛的前驱体的凝胶材料加入体积比为75:5的乙醇/丙三醇的混合溶剂中，搅拌均匀得到0.01wt％的整理液，预热活化处理的纺织品浸入整理液中，二浸二轧(浸渍的时间为20s，轧余率为80％，温度为25℃)，取出晾干后，得到钛的前驱体改性处理的纺织品。
(3)将钛的前驱体改性处理的纺织品加入到含聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在95℃下水热处理45min，先升温至100℃，保温10min后，继续升温至160℃，保温60min，得到单层多孔二氧化钛改性的纺织品。
实施例2：
(1)将12g的三嵌段聚合物F127加入到四氢呋喃中，在35℃下水浴加热溶解后，加入8.4g的酞酸丁酯混合均匀，一边滴加1mL的盐酸一边搅拌使溶剂挥发，得到包覆钛的前驱体的凝胶材料。
(2)将包覆钛的前驱体的凝胶材料加入体积比为80:15的乙醇/丙三醇的混合溶剂中，搅拌均匀得到0.5wt％的整理液，紫外线辐射活化处理的纺织品浸入整理液中，二浸二轧(浸渍的时间为30s，轧余率为90％，温度为30℃)，取出晾干后，得到钛的前驱体改性处理的纺织品。
(3)将钛的前驱体改性处理的纺织品加入到含聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在100℃下水热处理90min，先升温至120℃，保温30min后，继续升温至200℃，保温90min，得到单层多孔二氧化钛改性的纺织品。
实施例3：
(1)将12g的三嵌段聚合物F127加入到四氢呋喃中，在30℃下水浴加热溶解后，加入5.2g的酞酸丁酯混合均匀，一边滴加0.9mL的盐酸一边搅拌使溶剂挥发，得到包覆钛的前驱体的凝胶材料。
(2)将包覆钛的前驱体的凝胶材料加入体积比为78:10的乙醇/丙三醇的混合溶剂中，搅拌均匀得到0.05wt％的整理液，低温等离子体活化处理的纺织品浸入整理液中，二浸二轧(浸渍的时间为25s，轧余率为83％，温度为27℃)，取出晾干后，得到钛的前驱体改性处理的纺织品。
(3)将钛的前驱体改性处理的纺织品加入到含聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在98℃下水热处理60min，先升温至105℃，保温20min后，继续升温至180℃，保温75min，得到单层多孔二氧化钛改性的纺织品。
实施例4：
(1)将12g的三嵌段聚合物F127加入到四氢呋喃中，在32℃下水浴加热溶解后，加入6.8g的酞酸丁酯混合均匀，一边滴加0.9mL的盐酸一边搅拌使溶剂挥发，得到包覆钛的前驱体的凝胶材料。
(2)将包覆钛的前驱体的凝胶材料加入体积比为78:12的乙醇/丙三醇的混合溶剂中，搅拌均匀得到0.1wt％的整理液，预热活化处理的纺织品浸入整理液中，二浸二轧(浸渍的时间为26s，轧余率为85％，温度为28℃)，取出晾干后，得到钛的前驱体改性处理的纺织品。
(3)将钛的前驱体改性处理的纺织品加入到含聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在96℃下水热处理60min，先升温至110℃，保温15min后，继续升温至190℃，保温70min，得到单层多孔二氧化钛改性的纺织品。
实施例5：
(1)将12g的三嵌段聚合物F127加入到四氢呋喃中，在30℃下水浴加热溶解后，加入6.5g的酞酸丁酯混合均匀，一边滴加0.9mL的盐酸一边搅拌使溶剂挥发，得到包覆钛的前驱体的凝胶材料。
(2)将包覆钛的前驱体的凝胶材料加入体积比为79:8的乙醇/丙三醇的混合溶剂中，搅拌均匀得到0.2wt％的整理液，紫外线辐射活化处理的纺织品浸入整理液中，二浸二轧(浸渍的时间为23s，轧余率为88％，温度为28℃)，取出晾干后，得到钛的前驱体改性处理的纺织品。
(3)将钛的前驱体改性处理的纺织品加入到含聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在95℃下水热处理70min，先升温至115℃，保温25min后，继续升温至175℃，保温85min，得到单层多孔二氧化钛改性的纺织品。
实施例6：
(1)将12g的三嵌段聚合物F127加入到四氢呋喃中，在25℃下水浴加热溶解后，加入8.4g的酞酸丁酯混合均匀，一边滴加0.8mL的盐酸一边搅拌使溶剂挥发，得到包覆钛的前驱体的凝胶材料。
(2)将包覆钛的前驱体的凝胶材料加入体积比为80:5的乙醇/丙三醇的混合溶剂中，搅拌均匀得到0.5wt％的整理液，低温等离子体活化处理的纺织品浸入整理液中，二浸二轧(浸渍的时间为20s，轧余率为90％，温度为25℃)，取出晾干后，得到钛的前驱体改性处理的纺织品。
(3)将钛的前驱体改性处理的纺织品加入到含聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在100℃下水热处理45min，先升温至120℃，保温10min后，继续升温至200℃，保温60min，得到单层多孔二氧化钛改性的纺织品。
经检测，实施例1-6制备的单层多孔二氧化钛改性的纺织品中单层多孔二氧化钛的厚度和孔径的结果如下所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| 单层多孔二氧化钛的厚度(nm) | 25 | 30 | 26.1 | 27.3 | 28.37 | 27.6 |
| 孔径(nm) | 5 | 10 | 6.3 | 6.7 | 7.9 | 8.4 |
经检测，实施例1-6制备的单层多孔二氧化钛改性的纺织品以及现有技术的的二氧化钛改性的纺织品的自清洁的结果如下所示：
由上表可见，本发明制备的单层多孔二氧化钛改性的纺织品表面的多孔二氧化钛层层数少，为单层，且与纺织品的结合牢度好，不易脱落，耐水洗性好，自清洁效果长久稳定。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种基于水热反应的单层多孔二氧化钛改性的纺织品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将三嵌段聚合物F127加入到四氢呋喃中，水浴加热溶解后，加入酞酸丁酯混合均匀，一边滴加盐酸一边搅拌使溶剂挥发，得到包覆钛的前驱体的凝胶材料；
(2)将步骤(1)制备的包覆钛的前驱体的凝胶材料加入乙醇/丙三醇的混合溶剂中，搅拌均匀得到整理液，活化处理的纺织品浸入整理液中，二浸二轧，取出晾干后，得到钛的前驱体改性处理的纺织品；
(3)将步骤(2)制备的钛的前驱体改性处理的纺织品加入到含聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在95-100℃下水热处理45-90min，再高温热处理，得到单层多孔二氧化钛改性的纺织品。
2.根据权利要求1所述的一种单层多孔二氧化钛改性的纺织品的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，水浴加热的温度为25-35℃。
3.根据权利要求1所述的一种单层多孔二氧化钛改性的纺织品的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，三嵌段聚合物F127与酞酸丁酯的质量比为1:0.3-0.7。
4.根据权利要求1所述的一种单层多孔二氧化钛改性的纺织品的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，盐酸与三嵌段聚合物F127的用料比为0.8-1mL：12g。
5.根据权利要求1所述的一种单层多孔二氧化钛改性的纺织品的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，乙醇/丙三醇的体积比为75-80:5-15。
6.根据权利要求1所述的一种单层多孔二氧化钛改性的纺织品的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，整理液中的固含量为0.01-0.5wt％。
7.根据权利要求1所述的一种单层多孔二氧化钛改性的纺织品的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，活化处理的纺织品为物理手段活化处理的纺织品，所述物理手段为预热处理、紫外线辐射处理或者低温等离子体处理。
8.根据权利要求1所述的一种单层多孔二氧化钛改性的纺织品的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，二浸二轧的工艺为浸渍的时间为20-30s，轧余率为80-90％，温度为25-30℃。
9.根据权利要求1所述的一种单层多孔二氧化钛改性的纺织品的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，高温热处理的工艺为：先升温至100-120℃，保温10-30min后，继续升温至160-200℃，保温60-90min。
10.根据权利要求1所述的一种单层多孔二氧化钛改性的纺织品的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，单层多孔二氧化钛改性的纺织品的表面单层多孔二氧化钛的厚度为25-30nm，孔隙尺寸为5-10nm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810250758.9A CN108385369A (zh) | 2018-03-26 | 2018-03-26 | 一种基于水热反应的单层多孔二氧化钛改性的纺织品的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810250758.9A CN108385369A (zh) | 2018-03-26 | 2018-03-26 | 一种基于水热反应的单层多孔二氧化钛改性的纺织品的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108385369A true CN108385369A (zh) | 2018-08-10 |
Family
ID=63072140
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810250758.9A Withdrawn CN108385369A (zh) | 2018-03-26 | 2018-03-26 | 一种基于水热反应的单层多孔二氧化钛改性的纺织品的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108385369A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114369942A (zh) * | 2021-12-13 | 2022-04-19 | 上海应用技术大学 | 一种碳纤维/二氧化钛光电型复合材料及其制备方法与应用 |
| CN114974918A (zh) * | 2022-02-16 | 2022-08-30 | 上海应用技术大学 | 碳纤维表面负载还原型二氧化钛的复合材料及其制备与应用 |
-
2018
- 2018-03-26 CN CN201810250758.9A patent/CN108385369A/zh not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114369942A (zh) * | 2021-12-13 | 2022-04-19 | 上海应用技术大学 | 一种碳纤维/二氧化钛光电型复合材料及其制备方法与应用 |
| CN114369942B (zh) * | 2021-12-13 | 2024-04-26 | 上海应用技术大学 | 一种碳纤维/二氧化钛光电型复合材料及其制备方法与应用 |
| CN114974918A (zh) * | 2022-02-16 | 2022-08-30 | 上海应用技术大学 | 碳纤维表面负载还原型二氧化钛的复合材料及其制备与应用 |
| CN114974918B (zh) * | 2022-02-16 | 2024-04-26 | 上海应用技术大学 | 碳纤维表面负载还原型二氧化钛的复合材料及其制备与应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US10717066B2 (en) | Titania particles and a process for their production | |
| CN106492849B (zh) | 一种BiOCl超薄纳米片光催化剂的制备方法 | |
| CN103801257B (zh) | 银/四氧化三铁/二氧化硅/二氧化钛四层核壳结构的合成方法及用途 | |
| CN106040216B (zh) | 一种双层ZnO空心球光催化材料及其制备方法 | |
| CN107377006B (zh) | 一种柔性黑色TiO2纳米纤维膜及其制备方法 | |
| CN107999110A (zh) | 一种氧空位氧化钨/氮化碳复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN105502286B (zh) | 一种多孔纳米NiFe2O4的制备方法 | |
| CN108301202A (zh) | 一种二维二氧化钛/石墨烯片状改性的自清洁面料及其制备方法 | |
| CN108385369A (zh) | 一种基于水热反应的单层多孔二氧化钛改性的纺织品的制备方法 | |
| CN110240723B (zh) | 一种紫外高屏蔽纤维素膜及其制备方法与应用 | |
| CN106866992B (zh) | 一种中空球状二氧化钛改性聚丙烯酸酯乳液的制备方法 | |
| Gao et al. | Durable visible light self-cleaning surfaces imparted by TiO2/SiO2/GO photocatalyst | |
| CN109603910B (zh) | 一种光热增强降解化学战剂模拟物的纳米核壳复合物及其复合纤维膜的制备方法与应用 | |
| CN107376975A (zh) | 可见光催化活性n掺杂核壳状二氧化钛及其制备方法 | |
| CN103816897B (zh) | 二氧化钛-银复合核壳结构球及其制备方法和用途 | |
| CN109647437A (zh) | 一种CuS掺杂纳米TiO2光催化剂、制备方法及其应用 | |
| CN112206833A (zh) | 一种中空二氧化钛@mil-101复合纳米微球及其制备方法和应用 | |
| CN103191762A (zh) | 氟化二氧化钛/碳/四氧化三铁三层纳米复合材料及制备 | |
| CN108033485A (zh) | 一种一步法合成TiO2微球高效制氢和降解污染物的方法 | |
| CN107497455A (zh) | 一种微量硫表面修饰的超薄钨酸铋纳米片光催化剂的制备方法及其应用 | |
| CN113501548A (zh) | 具有高比表面积的介孔金属氧化物空心材料及其制备方法 | |
| CN108018613B (zh) | 光杀菌、自清洁、远红外复合纳米粒子及其多功能纤维的制备方法 | |
| KR101147453B1 (ko) | 가지형 공중합체를 템플레이트로 이용한 메조기공 이산화티타늄의 제조방법 및 이를 이용한 염료감응형 태양전지 | |
| CN102774885A (zh) | 多孔亚微米球、多孔薄膜电极及其制备方法和在染料敏化太阳电池中的应用 | |
| CN108514885A (zh) | 一种Cu（Ⅱ）修饰的BiOCl的制备方法及其应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20180810 |
|
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |