CN108301202A - 一种二维二氧化钛/石墨烯片状改性的自清洁面料及其制备方法 - Google Patents

一种二维二氧化钛/石墨烯片状改性的自清洁面料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种二维二氧化钛/石墨烯片状改性的自清洁面料及其制备方法，是将钛源和三嵌段聚合物F127加入到四氢呋喃溶液中，调节pH值至酸性，继续搅拌至溶剂挥发完全，得到钛源前驱体凝胶，将钛源前驱体凝胶加入到多元醇混合溶液中，混合均匀后，滴加氧化石墨烯溶液，混合均匀，转移至水热反应釜中，水热反应，离心分离，清洗后，得到石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料，然后分散于柔性基底溶剂中，涂覆或者喷洒于织物表面中，烘干，再经乙醇水蒸汽处理，得到二维二氧化钛/石墨烯片状改性的自清洁面料。本发明制备的面料表面的柔性基底纳米层中均匀分布石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料，面料的透气性、舒适性和自清洁效果好。

Description

一种二维二氧化钛/石墨烯片状改性的自清洁面料及其制备 方法
技术领域
本发明属于纺织材料技术领域，具体涉及一种二维二氧化钛/石墨烯片状改性的自清洁面料及其制备方法。
背景技术
自清洁纺织品起源于对动物表面皮毛和部分植物叶片表面的自清洁特性，近年研究发现，将二氧化钛涂层对纺织品进行改性处理，可赋予纺织品自清洁的特性，通常是在低温条件下用溶胶凝胶法结合纳米二氧化钛来对纺织品进行处理从而在纺织品形成一层二氧化钛膜，利用二氧化钛膜在紫外线或光的照射下的光催化性能来实现抗菌抗污的效果，从而达到自清洁的目。
目前二氧化钛改性的自清洁面料的研究较多。中国专利CN105568426B公开的一种自清洁面料的制备方法，将聚氯乙烯、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、环氧树脂、纳米二氧化钛、丝瓜汁、纳米云母粉、聚苯乙烯磺酸酯混匀，加热成熔融状态，加入邻苯二甲酸丁基苄基酯、纤维素酯、纳米甲壳素等混匀得到改性的纺丝熔体，经熔融纺丝，在空气中冷却凝固得到初生纤维，经卷绕牵伸、加捻得到具有三叶花瓣型的超细旦纤维。该方法是将多种特殊组成的纺织原料，通过熔融共混纺丝，在纤维的表面形成微米结构与纳米结构相结合的阶层结构，提高织物表面的粗糙度，提高织物的自清洁性和拒水拒油性能。中国专利CN105671934A公开的一种具有持久良好光催化自清洁以及表面超疏水效果的双重自清洁面料的制备方法，将二氧化钛经金属和非金属掺杂、半导体复合、表面贵金属沉淀、染料敏化和共轭聚合物掺杂得到改性纳米二氧化钛，将纳米二氧化钛加入水中，对面料进行紫外线等辐照处理后，浸渍于改性纳米二氧化钛水溶液中，取出后干燥，得到接触角大于150°的自清洁面料。由上述现有技术可知，目前制备的自清洁面料中的纳米二氧化钛多使用的是纳米二氧化钛颗粒，仅是将具有可见光催化活性的纳米二氧化钛与其他材料复合制成整理剂或者纺丝液，对纳米二氧化钛的结构、对纳米二氧化钛改性涂层的厚度和涂层与纺织品之间的结合等方面的研究并不多见。本发明利用石墨烯具有独特的物理化学性能，将石墨烯和二氧化钛制备复合材料对纺织品进行自清洁整理，并且控制石墨烯和二氧化钛的分布和结构，优化纺织品自清洁整理的效果，目前该方面的应用并不多见。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种二维二氧化钛/石墨烯片状改性的自清洁面料及其制备方法，用钛源和三嵌段聚合物F127作为模板，在四氢呋喃中形成胶束，加入氧化石墨烯，再经多元醇溶剂处理形成单层或者少层的片状结构，经水热还原得到石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料，将石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料与柔性溶剂基底对纺织品进行整理，得到自清洁效果好的纺织面料。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种二维二氧化钛/石墨烯片状改性的自清洁面料，所述二维二氧化钛/石墨烯片状改性的自清洁面料的表面含有纳米改性层，所述纳米改性层中含有柔性基底和石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料，所述石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料的制备方法为：
将钛源和三嵌段聚合物F127加入到四氢呋喃溶液中，调节pH值至酸性，继续搅拌至溶剂挥发完全，得到钛源前驱体凝胶，将钛源前驱体凝胶加入到多元醇混合溶液中，混合均匀后，滴加氧化石墨烯溶液，混合均匀，转移至水热反应釜中，水热反应，离心分离，清洗后，得到石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料。
作为上述技术方案的优选，所述钛源为四氯化钛、钛酸正丁酯或者钛酸异丙酯。
作为上述技术方案的优选，所述酸性的pH至为2-4，调节pH值的溶剂为盐酸。
作为上述技术方案的优选，所述钛源前驱体凝胶中钛源与三嵌段聚合物F127的质量比为1:0.3-0.6。
作为上述技术方案的优选，所述多元醇混合溶液中含有乙醇、丙三醇、乙二醇或者二甘醇中的一种或者几种。
作为上述技术方案的优选，所述离心分离的速率为5000-8000r/min，时间为3-5min。
作为上述技术方案的优选，所述水热反应的温度为800-850℃，时间为6-8h。
作为上述技术方案的优选，所述石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料中石墨烯与二氧化钛的质量比为0.5-0.8:1，石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料的高度为20-50nm。
作为上述技术方案的优选，所述石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料分散于柔性基底溶剂中，涂覆或者喷洒于织物表面中，烘干，再经乙醇水蒸汽处理，得到二维二氧化钛/石墨烯片状改性的自清洁面料。
作为上述技术方案的优选，所述柔性基底溶剂为水性聚氨酯或者蚕丝蛋白。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明制备的二维二氧化钛/石墨烯片状改性的自清洁面料的表面含有石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料，该石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料是利用钛源和三嵌段聚合物F127作为模板，钛源经三嵌段聚合物F127包覆在四氢呋喃中形成胶束，再经多元醇溶剂处理，包覆钛源的三嵌段聚合物F127在多元醇溶剂中自组装形成单层或者少层的片状结构，将钛源与氧化石墨烯复合后经水热处理，制备的石墨烯改性的二氧化钛片层中二氧化钛分布更加均匀，氧化石墨烯的还原程度也高，且石墨烯改性的二氧化钛可显著减小二氧化钛的禁带宽度，组织了光生电子空穴的体内复合问题，且石墨烯也为纳米片状材料，与片状二氧化钛复合的材料相结合制备的纺织品整理层为纳米级，对纺织品表面整理后附着能力强，不易脱落，且对纺织品的透气性和舒适性的影响十分小，基于柔性高分子材料和蚕丝蛋白的附着形成柔性材料，在织物的表面形成柔性纳米层，有利于提高纺织品的力学性能提高，并赋予纺织品优异的光催化效应和亲疏水效应，自清洁效果显著。
(2)本发明制备方法简单，通过简单的水热处理方法，利用模板剂的辅助控制二氧化钛的结构和形态，并对氧化石墨烯进行还原形成片状石墨烯材料，并将石墨烯与二氧化钛均匀分布，制备得到石墨烯改性的单层或者少层的片状二氧化钛材料，将石墨烯改性的单层或者少层的片状二氧化钛材料加入到柔性基底溶剂中，在纺织品表面形成柔性纳米层，赋予纺织品优异的自清洁效果。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
将质量比为1:0.3的四氯化钛和三嵌段聚合物F127加入到四氢呋喃溶液中，用盐酸调节pH值至2，继续搅拌至溶剂挥发完全，得到钛源前驱体凝胶，其中四氢呋喃与盐酸的体积比为90:1。
按照用量比为1g:50mL，将钛源前驱体凝胶加入到体积比为1:3的乙醇/丙三醇的混合溶液中，混合均匀后，滴加氧化石墨烯溶液，混合均匀，转移至水热反应釜中，在800℃下水热反应6h，在5000r/min下离心分离3min，清洗后，得到石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料，其中，石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料中石墨烯与二氧化钛的质量比为0.5:1，石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料的高度为20nm。
将石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料分散于水性聚氨酯中，涂覆或者喷洒于织物表面中，在室温下烘干，再经1:1的乙醇水蒸汽处理3min，得到二维二氧化钛/石墨烯片状改性的自清洁面料，其中改性涂层的厚度为100nm。
实施例2：
将质量比为1:0.6的钛酸正丁酯和三嵌段聚合物F127加入到四氢呋喃溶液中，用盐酸调节pH值至4，继续搅拌至溶剂挥发完全，得到钛源前驱体凝胶，其中四氢呋喃与盐酸的体积比为90:10。
按照用量比为1g:50mL，将钛源前驱体凝胶加入到体积比为1:3的丙三醇/乙二醇的混合溶液中，混合均匀后，滴加氧化石墨烯溶液，混合均匀，转移至水热反应釜中，在850℃下水热反应8h，在8000r/min下离心分离5min，清洗后，得到石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料，其中，石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料中石墨烯与二氧化钛的质量比为0.8:1，石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料的高度为50nm。
将石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料分散于蚕丝蛋白中，涂覆或者喷洒于织物表面中，在室温下烘干，再经1:1的乙醇水蒸汽处理5min，得到二维二氧化钛/石墨烯片状改性的自清洁面料，其中改性涂层的厚度为500nm。
实施例3：
将质量比为1:0.5的钛酸异丙酯和三嵌段聚合物F127加入到四氢呋喃溶液中，用盐酸调节pH值至2.5，继续搅拌至溶剂挥发完全，得到钛源前驱体凝胶，其中四氢呋喃与盐酸的体积比为90:5。
按照用量比为1g:50mL，将钛源前驱体凝胶加入到体积比为1:3:1的乙醇/丙三醇/二甘醇的混合溶液中，混合均匀后，滴加氧化石墨烯溶液，混合均匀，转移至水热反应釜中，在820℃下水热反应6.5h，在6000r/min下离心分离4min，清洗后，得到石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料，其中，石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料中石墨烯与二氧化钛的质量比为0.7:1，石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料的高度为30nm。
将石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料分散于水性聚氨酯中，涂覆或者喷洒于织物表面中，在室温下烘干，再经1:1的乙醇水蒸汽处理4.5min，得到二维二氧化钛/石墨烯片状改性的自清洁面料，其中改性涂层的厚度为300nm。
实施例4：
将质量比为1:0.5的钛酸正丁酯和三嵌段聚合物F127加入到四氢呋喃溶液中，用盐酸调节pH值至3.5，继续搅拌至溶剂挥发完全，得到钛源前驱体凝胶，其中四氢呋喃与盐酸的体积比为90:8。
按照用量比为1g:50mL，将钛源前驱体凝胶加入到体积比为1:2:2的乙醇/丙三醇/乙二醇的混合溶液中，混合均匀后，滴加氧化石墨烯溶液，混合均匀，转移至水热反应釜中，在840℃下水热反应6.5h，在7500r/min下离心分离3.5min，清洗后，得到石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料，其中，石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料中石墨烯与二氧化钛的质量比为0.6:1，石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料的高度为45nm。
将石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料分散于水性聚氨酯中，涂覆或者喷洒于织物表面中，在室温下烘干，再经1:1的乙醇水蒸汽处理4min，得到二维二氧化钛/石墨烯片状改性的自清洁面料，其中改性涂层的厚度为250nm。
实施例5：
将质量比为1:0.3的钛酸异丙酯和三嵌段聚合物F127加入到四氢呋喃溶液中，用盐酸调节pH值至2，继续搅拌至溶剂挥发完全，得到钛源前驱体凝胶，其中四氢呋喃与盐酸的体积比为90:10。
按照用量比为1g:50mL，将钛源前驱体凝胶加入到体积比为1:3的乙醇/丙三醇的混合溶液中，混合均匀后，滴加氧化石墨烯溶液，混合均匀，转移至水热反应釜中，在850℃下水热反应6h，在8000r/min下离心分离3min，清洗后，得到石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料，其中，石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料中石墨烯与二氧化钛的质量比为0.8:1，石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料的高度为25nm。
将石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料分散于水性聚氨酯中，涂覆或者喷洒于织物表面中，在室温下烘干，再经1:1的乙醇水蒸汽处理3min，得到二维二氧化钛/石墨烯片状改性的自清洁面料，其中改性涂层的厚度为300nm。
实施例6：
将质量比为1:0.6的钛酸正丁酯和三嵌段聚合物F127加入到四氢呋喃溶液中，用盐酸调节pH值至4，继续搅拌至溶剂挥发完全，得到钛源前驱体凝胶，其中四氢呋喃与盐酸的体积比为90:1。
按照用量比为1g:50mL，将钛源前驱体凝胶加入到体积比为2:3的丙三醇/二甘醇的混合溶液中，混合均匀后，滴加氧化石墨烯溶液，混合均匀，转移至水热反应釜中，在840℃下水热反应7h，在5000r/min下离心分离5min，清洗后，得到石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料，其中，石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料中石墨烯与二氧化钛的质量比为0.5:1，石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料的高度为50nm。
将石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料分散于蚕丝蛋白中，涂覆或者喷洒于织物表面中，在室温下烘干，再经1:1的乙醇水蒸汽处理5min，得到二维二氧化钛/石墨烯片状改性的自清洁面料，其中改性涂层的厚度为450nm。
经检测，实施例1-6制备的二维二氧化钛/石墨烯片状改性的自清洁面料与现有技术的二氧化钛涂层整理的自清洁面料的接触角、透气率和力学性能的结果如下所示：
由上表可见，本发明制备的二维二氧化钛/石墨烯片状改性的自清洁面料具有优异的自清洁效果，面料的透气率不受影响，且还有一定的提高机械性能的效果。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种二维二氧化钛/石墨烯片状改性的自清洁面料，其特征在于：所述二维二氧化钛/石墨烯片状改性的自清洁面料的表面含有纳米改性层，所述纳米改性层中含有柔性基底和石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料，所述石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料的制备方法为：
将钛源和三嵌段聚合物F127加入到四氢呋喃溶液中，调节pH值至酸性，继续搅拌至溶剂挥发完全，得到钛源前驱体凝胶，将钛源前驱体凝胶加入到多元醇混合溶液中，混合均匀后，滴加氧化石墨烯溶液，混合均匀，转移至水热反应釜中，水热反应，离心分离，清洗后，得到石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料。
2.根据权利要求1所述的一种二维二氧化钛/石墨烯片状改性的自清洁面料，其特征在于：所述钛源为四氯化钛、钛酸正丁酯或者钛酸异丙酯。
3.根据权利要求1所述的一种二维二氧化钛/石墨烯片状改性的自清洁面料，其特征在于：所述酸性的pH至为2-4，调节pH值的溶剂为盐酸。
4.根据权利要求1所述的一种二维二氧化钛/石墨烯片状改性的自清洁面料，其特征在于：所述钛源前驱体凝胶中钛源与三嵌段聚合物F127的质量比为1:0.3-0.6。
5.根据权利要求1所述的一种二维二氧化钛/石墨烯片状改性的自清洁面料，其特征在于：所述多元醇混合溶液中含有乙醇、丙三醇、乙二醇或者二甘醇中的一种或者几种。
6.根据权利要求1所述的一种二维二氧化钛/石墨烯片状改性的自清洁面料，其特征在于：所述离心分离的速率为5000-8000r/min，时间为3-5min。
7.根据权利要求1所述的一种二维二氧化钛/石墨烯片状改性的自清洁面料，其特征在于：所述水热反应的温度为800-850℃，时间为6-8h。
8.根据权利要求1所述的一种二维二氧化钛/石墨烯片状改性的自清洁面料，其特征在于：所述石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料中石墨烯与二氧化钛的质量比为0.5-0.8:1，石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料的高度为20-50nm。
9.根据权利要求1所述的一种二维二氧化钛/石墨烯片状改性的自清洁面料，其特征在于：所述石墨烯改性的二维二氧化钛片状材料分散于柔性基底溶剂中，涂覆或者喷洒于织物表面中，烘干，再经乙醇水蒸汽处理，得到二维二氧化钛/石墨烯片状改性的自清洁面料。
10.根据权利要求1所述的一种二维二氧化钛/石墨烯片状改性的自清洁面料，其特征在于：所述柔性基底溶剂为水性聚氨酯或者蚕丝蛋白。
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