CN101745271B - 复合光催化抗微生物空气过滤材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合光催化抗微生物空气过滤材料及其制备方法，方法为：分别配制纳米氧化钛溶胶、纳米氧化锌溶胶和纳米铜、镍复合金属溶胶；制备复合光催化、抗微生物整理剂：在阳离子水性聚氨酯粘合剂乳液中，先加入纳米铜、镍复合金属溶胶、纳米氧化钛溶胶与纳米氧化锌溶胶，搅拌，再加入去离子水，在室温下，搅拌分散，形成稳定乳液状复合光催化、抗微生物整理剂；按待处理的空气过滤材料重量的5～15％准备整理剂，加入去离子水直至溶液重量与待处理的过滤材料的重量相等后，采用连续浸轧工艺对待处理的过滤材料进行浸渍涂层整理处理；烘干与烘焙。本发明解决了纳米光催化、抗微生物效果不佳，效果单一，耐洗涤性能差的技术问题。提高了复合涂层的耐洗涤性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合光催化抗微生物空气过滤材料及其制备方法，特别涉及一种采用复合光催化、抗微生物整理剂浸渍整理的空气过滤材料及其制备方法。
背景技术
复合光催化、抗微生物功能性空气过滤材料产品，在对空气过滤过程中，具有对空气中所含的细菌、病毒等微生物产生抗杀、灭活、分解作用，同时利用光催化效应，对空气中的有机物如甲醛等有害气体进行分解，使空气中的有害微生物和有害气体得以大量去除，有效防止空调系统中由于空气的重复利用，而对人体构成致病威胁，保护人们身体健康，减少疾病传播，具有重要的实际应用意义。目前抗微生物功能性产品大多是以隔离为主，抗微生物性能不佳，不能适应空气过滤的应用要求。新颖的纳米光催化材料，因其特有的光催化特性，在空气过滤材料中的应用虽然有所研究，但其性能单一、效果均较差。一般采用普通涂层整理剂进行涂层加工，耐洗涤性能差。
发明内容
为了解决了现有技术存在的空气过滤材料光催化、抗微生物效果单一，性能不佳，耐洗涤性能差的问题，本发明提供了一种复合光催化、抗微生物涂层空气过滤材料及其制备方法，光催化、抗微生物效果好、耐洗涤。
本发明的技术方案是：一种复合光催化、抗微生物涂层空气过滤材料，以涤纶、丙纶、玻纤中的任意一种作为空气过滤针刺毡，无纺布或长毛绒为基材，所述的复合光催化、抗微生物涂层空气过滤材料采用复合光催化、抗微生物整理剂进行浸渍涂层整理，
所述的复合光催化、抗微生物整理剂，以质量百分比计，组成为：
纳米氧化钛溶胶 5～25％，
纳米氧化锌溶胶 10～20％，
纳米铜、镍复合金属溶胶 5～15％，
水性聚氨酯粘合剂乳液 20～30％，
去离子水 余量。
所述的纳米氧化钛溶胶中纳米氧化钛的质量浓度为20～25％，纳米氧化钛粉末的粒度为30～70nm；
所述的纳米氧化锌溶胶中纳米氧化锌的质量浓度为15～30％，纳米氧化锌固体粉末的粒度为40～75nm；
所述的纳米铜、镍复合金属溶胶在配制时氯化镍的质量浓度为10～20％，氯化铜的质量浓度为10～20％，纳米氯化镍、氯化铜的粒度为20～50nm；
所述的阳离子水性聚氨酯粘合剂乳液的固含量为40～50％wt。
所述的复合光催化、抗微生物涂层空气过滤材料的制备方法，步骤为：
第一步，分别配制纳米氧化钛溶胶、纳米氧化锌溶胶和纳米铜、镍复合金属溶胶；
第二步，制备复合光催化、抗微生物整理剂：以质量百分比计，按照纳米氧化钛溶胶5～25％，纳米氧化锌溶胶10～20％，纳米铜、镍复合金属溶胶5～15％，水性聚氨酯粘合剂乳液20～30％，去离子水余量的比例；在固含量为40～50％wt的阳离子水性聚氨酯粘合剂乳液中，先加入纳米铜、镍复合金属溶胶、纳米氧化钛溶胶与纳米氧化锌溶胶，搅拌1～2小时，再加入去离子水，在室温下，搅拌速度5000-6000r/min搅拌10～12小时充分分散，形成稳定乳液状复合光催化、抗微生物整理剂；
第三步，复合光催化、抗微生物整理浸渍与涂层整理：按对待处理的空气过滤材料重量的5～15％准备复合光催化、抗微生物整理剂，将复合光催化、抗微生物整理剂放入浸渍涂层整理容器中，加入去离子水直至溶液重量与待处理的过滤材料的重量相等后，采用连续浸轧工艺对待处理的过滤材料进行浸渍涂层整理处理；
第四步，烘干与烘焙：将浸渍涂层整理处理后的过滤材料在定型机中80～95℃下进行烘干，然后在105～180℃下进行烘焙出成品，对滤料加工的烘干可以在烘干定型机的前两节烘房内进行，烘房温度控制在80～95℃，烘焙可以在烘干机的后两节烘房内进行，烘房温度控制在105～180℃。滤料的速度为10～15米/分钟。
第一步中的纳米氧化钛溶胶的配制方法为：按照质量百分比氧化钛粉末：OP-10乳化剂为20-25％∶3-5％的比例，将粒度为30-70nm的氧化钛粉末和OP-10乳化剂混合，余量为蒸馏水，超声分散24h使纳米氧化钛分散均匀，形成稳定的纳米氧化钛溶胶；
纳米氧化锌溶胶的配制方法为：按照质量百分比氧化锌固体粉末：OP-10乳化剂为15-30％∶2-4％的比例，将粒度为40-75nm的氧化锌固体粉末和OP-10乳化剂混合，余量为蒸馏水，超声分散60～90分钟即基本均匀，如达到24h则纳米氧化锌分散的更均匀，形成稳定的纳米氧化钛溶胶；
纳米铜、镍复合金属溶胶的配制方法为：按照质量百分比，氯化镍∶氯化铜∶聚乙烯醇溶液∶抗坏血酸溶液＝10-20％∶10-20％∶50-70％∶10-30％的比例，将氯化镍、氯化铜颗粒加入到质量浓度为5-8％的聚乙烯醇溶液中，边搅拌边加入质量浓度为30-45％的抗坏血酸溶液，滴加完后继续搅拌4-6小时，形成均匀稳定纳米铜、镍复合金属溶胶。
有益效果：
1.本发明在传统设备的基础上，对普通空气过滤基材进行复合光催化、抗微生物处理，优化了复合处理工艺，针对复合光催化、抗微生物整理剂的固化特点，适当提高了烘干的温度，由原来的80～100℃提高到现在的105～180℃，加强了复合涂层材料的交联强度，从而提高了涂层的耐洗涤性。
2.具有优异的复合光催化降解有机物、抗微生物双重功能性，并且保持了原有的过滤效率，形成的复合材料涂层具有优异的耐洗涤特性。对常见的如金黄葡萄球菌、大肠杆菌等的抑菌率大于95％，对流感病毒的灭活率大于95％，甲醛降解效率大于65％。
具体实施方式
本发明所使用的原料纳米氧化钛、纳米氧化锌、纳米氯化铜、纳米氯化镍、聚乙烯醇、Vc、阳离子水性聚氨酯粘合剂均为市售常规商品。
实施例1，本实施例中使用的是以丙纶作为空气过滤针刺毡，无纺布为基材制备的复合光催化、抗微生物涂层空气过滤材料，具体制备方法如下：
1].复合光催化、抗微生物整理剂制备；
1).纳米氧化钛溶胶，按照质量百分比氧化钛粉末：OP-10乳化剂为20％∶3％的比例，将粒度为30nm的氧化钛粉末，加入OP-10乳化剂中，再加入蒸馏水补足100％，经超声分散24小时后，形成稳定的纳米氧化钛溶胶。
2).纳米氧化锌溶胶，按照质量百分比氧化锌固体粉末：OP-10乳化剂为30％∶4％的比例，将粒度为40nm的氧化锌固体粉末加入到OP-10乳化剂中再加入蒸馏水补足100％，经超声分散24小时，形成稳定的纳米氧化锌溶胶。
3).纳米铜、镍复合金属溶胶的配制方法为：按照质量百分比，氯化镍∶氯化铜∶聚乙烯醇溶液∶抗坏血酸溶液＝10％∶10％∶60％∶20％的比例，将粒度为20～50nm纳米的氯化镍、氯化铜加入到质量百分比浓度为5％的聚乙烯醇溶液中，高速搅拌条件下滴加质量百分比浓度35％的Vc溶液，滴加完后继续搅拌6小时，形成均匀稳定纳米铜、镍复合金属溶胶；
在固含量45％wt的阳离子水性聚氨酯粘合剂乳液中，按质量百分比计，按照纳米氧化钛溶胶15％，纳米氧化锌溶胶10％，纳米铜、镍复合金属溶胶5％，水性聚氨酯粘合剂乳液20％，去离子水余量的比例，先加入纳米铜、镍复合金属溶胶和纳米氧化钛溶胶与纳米氧化锌溶胶，混合后搅拌1小时。再加入去离子水，在室温下利用5000r/min搅拌器搅拌10小时充分分散均匀。形成稳定乳液状复合光催化、抗微生物整理剂。
2].复合光催化、抗微生物整理浸渍与涂层整理工序：
配制复合光催化、抗微生物整理剂溶液：按对待处理过滤材料重量的5％准备复合光催化、抗微生物整理剂。
将配制好的复合光催化、抗微生物整理剂置入浸渍涂层整理容器中，加入去离子水直至整理剂和水的重量和待处理的过滤材料的重量相等时，配制成复合光催化、抗微生物整理剂溶液，对待处理过滤材料进行复合光催化、抗微生物浸渍涂层整理；采用常规的连续浸轧工艺对滤料基材进行浸渍涂层整理加工。
4].烘干与烘焙，将浸渍涂层整理后过滤材料进行烘干与高温烘焙出成品。对过滤材料加工的烘干是在烘干机的前两节烘房内进行，烘房温度控制在85℃，烘焙是在烘干机的后两节烘房内进行，烘房温度控制在105℃。烘干与烘焙的滤料速度15米/分钟。
按照国家标准GB/T 20944-2007测试复合光催化抗微生物空气过滤材料的抗菌效果。对复合纳米光催化抗微生物空气过滤材料作用1小时，测试对金黄葡萄球菌(AATCC6538)的平均抑菌率为99.8％，大肠杆菌(8099)的平均抑菌率为99.6％，白色念珠菌(AATCC10231)的平均抑菌率大于93.2％。通过体外病毒培养实验，检测复合光催化抗微生物空气过滤材料对流感病毒(RNA病毒)抗病毒药效，在4℃条件下与1.0×103HC50单位/ml病毒液作用1小时，复合光催化抗微生物空气过滤材料对甲型流感病毒的灭活率为98.8％。依据GB/T18204.26-2000《公共场所空气中甲醛测定方法-气相色谱法》对比测试未经处理、复合光催化抗微生物空气过滤材料作用1小时后甲醛气体含量，复合光催化抗微生物空气过滤材料的甲醛降解效率为73.3％。标准洗涤30次后，各性能指标几乎不变。
实施例2，本实施例中使用的是以涤纶作为空气过滤针刺毡，长毛绒作为基材制备的复合光催化、抗微生物涂层空气过滤材料，具体的制备方法如下：
1].复合光催化、抗微生物整理剂制备；
1).纳米氧化钛溶胶，按照质量百分比氧化钛粉末：OP-10乳化剂为25％∶5％的比例，将粒度为70nm的氧化钛粉末，加入OP-10乳化剂中，再加入蒸馏水补足100％，经超声分散24小时，形成稳定的纳米氧化钛溶胶。
2).纳米氧化锌溶胶，按照质量百分比氧化锌固体粉末：OP-10乳化剂为30％∶4％的比例，将粒度为75nm的氧化锌固体粉末加入到OP-10乳化剂中，加入蒸馏水补足100％，经超声分散24小时，形成稳定的纳米氧化锌溶胶。
3).纳米铜、镍复合金属溶胶的配制方法为：按照质量百分比，氯化镍∶氯化铜∶聚乙烯醇溶液∶抗坏血酸溶液＝20％∶10％∶70％∶20％的比例，将粒度为20～50nm纳米的氯化镍、氯化铜加入到质量百分比浓度为8％的聚乙烯醇溶液中，高速搅拌条件下滴加质量百分比浓度45％的Vc溶液，滴加完后继续搅拌6小时，形成均匀稳定纳米铜、镍复合金属溶胶；
在固含量50％wt的水性聚氨酯粘合剂乳液中，按质量百分比计，按照纳米氧化钛溶胶25％，纳米氧化锌溶胶20％，纳米铜、镍复合金属溶胶15％，水性聚氨酯粘合剂乳液30％，去离子水余量的比例，先加入纳米铜、镍复合金属溶胶、纳米氧化钛溶胶与纳米氧化锌溶胶，搅拌2小时。再加入去离子水，在常温下利用6000r/min搅拌器搅拌12小时充分分散。形成稳定乳液状复合光催化、抗微生物整理剂。
2].复合光催化、抗微生物整理浸渍与涂层整理工序：
配制复合光催化、抗微生物整理剂溶液：按对待处理过滤材料重量的15％准备复合纳米光催化、抗微生物整理剂。
将配制好的复合光催化、抗微生物整理剂置入浸渍涂层整理容器中，加入去离子水直至整理剂和水的重量和待处理的过滤材料的重量相等时，配制成复合光催化、抗微生物整理剂溶液，对待处理过滤材料进行复合光催化、抗微生物浸渍涂层整理；采用常规的连续浸轧设备对过滤材料进行浸渍涂层整理加工。
4].烘干与烘焙，将浸渍涂层整理后滤料基材进行烘干与高温烘焙出成品。对滤料加工的烘干是在烘干机的前两节烘房内进行，烘房温度控制在95℃，烘焙是在烘干机的后两节烘房内进行，烘房温度控制在180℃。
烘干与烘焙的滤料速度10米/分钟。
对复合纳米光催化抗微生物空气过滤材料作用1小时，测试对金黄葡萄球菌(AATCC6538)的平均抑菌率为99.6％，大肠杆菌(8099)的平均抑菌率为99.5％，白色念珠菌(AATCC10231)的平均抑菌率大于94.6％。通过体外病毒培养实验，检测复合光催化抗微生物空气过滤材料对甲型流感病毒的灭活率为99.3％。对比测试未经处理、复合光催化抗微生物空气过滤材料作用1小时后甲醛气体含量，复合光催化抗微生物空气过滤材料的甲醛降解效率为82.4％。标准洗涤30次后，各性能指标几乎不变。
实施例3一种复合光催化、抗微生物涂层空气过滤材料，以涤纶、丙纶或玻纤中的任意一种作为空气过滤针刺毡，无纺布或长毛绒为基材，所述的复合光催化、抗微生物涂层空气过滤材料采用复合光催化、抗微生物整理剂进行浸渍涂层整理，
所述的复合光催化、抗微生物整理剂，以质量百分比计，组成为：
纳米氧化钛溶胶 5～25％，
纳米氧化锌溶胶 10～20％，
纳米铜、镍复合金属溶胶 5～15％，
水性聚氨酯粘合剂乳液 20～30％，
去离子水 余量。
所述的纳米氧化钛溶胶中纳米氧化钛的质量浓度为20～25％，纳米氧化钛粉末的粒度为30～70nm；
所述的纳米氧化锌溶胶中纳米氧化锌的质量浓度为15～30％，纳米氧化锌固体粉末的粒度为40～75nm；
所述的纳米铜、镍复合金属溶胶在配制时氯化镍的质量浓度为10～20％，氯化铜的质量浓度为10～20％，纳米氯化镍、氯化铜的粒度为20～50nm；
所述的阳离子水性聚氨酯粘合剂乳液的固含量为40～50％wt。
所述的复合光催化、抗微生物涂层空气过滤材料的制备方法，步骤为：
第一步，分别配制纳米氧化钛溶胶、纳米氧化锌溶胶和纳米铜、镍复合金属溶胶；
第二步，制备复合光催化、抗微生物整理剂：以质量百分比计，按照纳米氧化钛溶胶5～25％，纳米氧化锌溶胶10～20％，纳米铜、镍复合金属溶胶5～15％，水性聚氨酯粘合剂乳液20～30％，去离子水余量的比例；在固含量为40～50％wt的阳离子水性聚氨酯粘合剂乳液中，先加入纳米铜、镍复合金属溶胶、纳米氧化钛溶胶与纳米氧化锌溶胶，搅拌1～2小时，再加入去离子水，在室温下，搅拌速度5000-6000r/min搅拌10～12小时充分分散，形成稳定乳液状复合光催化、抗微生物整理剂；
第三步，复合光催化、抗微生物整理浸渍与涂层整理：按对待处理的空气过滤材料重量的5～15％准备复合光催化、抗微生物整理剂，将复合光催化、抗微生物整理剂放入浸渍涂层整理容器中，加入去离子水直至溶液重量与待处理的过滤材料的重量相等后，采用连续浸轧工艺对待处理的过滤材料进行浸渍涂层整理处理；
第四步，烘干与烘焙：将浸渍涂层整理处理后的过滤材料在定型机中80～95℃下进行烘干，然后在105～180℃下进行烘焙出成品，对滤料加工的烘干可以在烘干定型机的前两节烘房内进行，烘房温度控制在80～95℃，烘焙可以在烘干机的后两节烘房内进行，烘房温度控制在105～180℃。滤料的速度为10～15米/分钟。
第一步中的纳米氧化钛溶胶的配制方法为：按照质量百分比氧化钛粉末：OP-10乳化剂为20-25％∶3-5％的比例，将粒度为30-70nm的氧化钛粉末和OP-10乳化剂混合，余量为蒸馏水，超声分散24h使纳米氧化钛分散均匀，形成稳定的纳米氧化钛溶胶；
纳米氧化锌溶胶的配制方法为：按照质量百分比氧化锌固体粉末：OP-10乳化剂为15-30％∶2-4％的比例，将粒度为40-75nm的氧化锌固体粉末和OP-10乳化剂混合，余量为蒸馏水，超声分散60～90分钟即基本均匀，如达到24h则纳米氧化锌分散的更均匀，形成稳定的纳米氧化钛溶胶；
纳米铜、镍复合金属溶胶的配制方法为：按照质量百分比，氯化镍∶氯化铜∶聚乙烯醇溶液∶抗坏血酸溶液＝10-20％∶10-20％∶50-70％∶10-30％的比例，将氯化镍、氯化铜颗粒加入到质量浓度为5-8％的聚乙烯醇溶液中，边搅拌边加入质量浓度为30-45％的抗坏血酸溶液，滴加完后继续搅拌4-6小时，形成均匀稳定纳米铜、镍复合金属溶胶。
Claims (5)
1.一种复合光催化、抗微生物涂层空气过滤材料，以涤纶、丙纶、玻纤中的任意一种作为空气过滤针刺毡，无纺布或长毛绒为基材，其特征在于：所述的复合光催化、抗微生物涂层空气过滤材料采用复合光催化、抗微生物整理剂进行浸渍涂层整理，
所述的复合光催化、抗微生物整理剂，以质量百分比计，组成为：
纳米氧化钛溶胶 5～25％，
纳米氧化锌溶胶 10～20％，
纳米铜、镍复合金属溶胶 5～15％，
阳离子水性聚氨酯粘合剂乳液 20～30％，
去离子水 余量；
所述的纳米铜、镍复合金属溶胶在配制时氯化镍的质量浓度为10～20％，氯化铜的质量浓度为10～20％，纳米氯化镍、氯化铜的粒度为20～50nm；所述的纳米氧化钛溶胶中纳米氧化钛的质量浓度为20～25％，纳米氧化钛的粒度为30～70nm；
所述的纳米氧化锌溶胶中纳米氧化锌的质量浓度为15～30％，纳米氧化锌的粒度为40～75nm；
所述的阳离子水性聚氨酯粘合剂乳液的固含量为40～50％wt。
2.如权利要求1所述的复合光催化、抗微生物涂层空气过滤材料的制备方法，其特征在于，步骤为：
第一步，分别配制纳米氧化钛溶胶、纳米氧化锌溶胶和纳米铜、镍复合金属溶胶；
第二步，制备复合光催化、抗微生物整理剂：以质量百分比计，按照纳米氧化钛溶胶5～25％，纳米氧化锌溶胶10～20％，纳米铜、镍复合金属溶胶5～15％，阳离子水性聚氨酯粘合剂乳液20～30％，去离子水余量的比例；在固含量为40～50％wt的阳离子水性聚氨酯粘合剂乳液中，先加入纳米铜、镍复合金属溶胶、纳米氧化钛溶胶与纳米氧化锌溶胶，搅拌1～2小时，再加入去离子水，在室温下，搅拌充分分散，形成稳定乳液状复合光催化、抗微生物整理剂；
第三步，复合光催化、抗微生物整理浸渍与涂层整理：按对待处理的空气过滤材料重量的5～15％准备复合光催化、抗微生物整理剂，将复合光催化、抗微生物整理剂放入浸渍涂层整理容器中，加入去离子水直至溶液重量与待处理的过滤材料的重量相等后，采用连续浸轧工艺对待处理的过滤材料进行浸渍涂层整理处理；
第四步，烘干与烘焙：将浸渍涂层整理处理后的过滤材料在定型机中80～95℃下进行烘干，然后在105～180℃下进行烘焙出成品，烘干与烘焙的过滤材料速度为10～15米/分钟。
3.如权利要求2所述的复合光催化、抗微生物涂层空气过滤材料的制备方法，其特征在于，第一步中的纳米氧化钛溶胶的配制方法为：按照质量百分比氧化钛粉末∶OP-10乳化剂为20-25％∶3-5％的比例，将粒度为30-70nm的氧化钛粉末和OP-10乳化剂混合，余量为蒸馏水，超声分散均匀，形成稳定的纳米氧化钛溶胶。
4.如权利要求2所述的复合光催化、抗微生物涂层空气过滤材料的制备方法，其特征在于，第一步中的纳米氧化锌溶胶的配制方法为：按照质量百分比氧化锌固体粉末∶OP-10乳化剂为15-30％∶2-4％的比例，将粒度为40-75nm的氧化锌固体粉末和OP-10乳化剂混合，余量为蒸馏水，超声分散均匀，形成稳定的纳米氧化锌溶胶。
5.如权利要求2所述的复合光催化、抗微生物涂层空气过滤材料的制备方法，其特征在于，第一步中的纳米铜、镍复合金属溶胶的配制方法为：按照质量百分比，氯化镍∶氯化铜∶聚乙烯醇溶液∶抗坏血酸溶液＝10-20％∶10-20％∶50-70％∶10-30％的比例，将氯化镍、氯化铜颗粒加入到质量浓度为5-8％的聚乙烯醇溶液中，边搅拌边加入质量浓度为30-45％的抗坏血酸溶液，滴加完后继续搅拌4-6小时，形成均匀稳定纳米铜、镍复合金属溶胶。
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