CN105821648A - 一种抑菌防霉消异味助剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种抑菌防霉消异味助剂及其制备方法和应用，该助剂包括纳米氧化锌、偶联剂、非离子型表面活性剂、阴离子型增稠剂、聚氨酯粘合剂和去离子水。其制备方法是先将纳米氧化锌和偶联剂依次加入部分去离子水中剪切分散，再加入非离子型表面活性剂，然后与含有阴离子型增稠剂、聚氨酯粘合剂的水溶液混合，静置，即可。该助剂的应用是将助剂按10‑50g/L的浓度加至面料后整理工作液中。本发明的抑菌防霉消异味助剂制备工艺简便、稳定性好、使用方法简便、效果持久。
Description
技术领域
本发明属于纺织品助剂技术领域，具体涉及一种抑菌防霉消异味助剂及其制备方法和应用。
背景技术
纺织品是人们日常生活中必不可少的用品，作为纺织品的主要使用群体，人类活动对纺织品的影响是比较大的，此外纺织品还受环境、微生物等的影响而产生异味，大大降低消费者使用纺织品的愉悦度。调研发现，日本纺织品对于异味的产生、消除及必要性，均有大量的研究，最早在2000年12月，日本研究学者发现，随着年龄的增长，男性与女性均产生一种被称为“加龄臭”的物质，其主要成分为2-壬烯醛，它的产生，会给本体及周围的人带来“不友好”的气味，所以21世纪后，日本消费者对于日常用品，尤其是纺织用品消异味功能的需求日益增加。如日本帝人生产除臭纤维，可用于医用、睡衣、尿布、窗帘、卫浴等。
近年来，消异味助剂在纺织品助剂行业中的推广度也逐步提升，这表明纺织品消除异味的需求越来越大。纺织品尤其是床上用品，其受到使用周期相对较长、洗涤频次相对较低、与人体接触时间长等特性，是一种非常容易受异味侵袭的纺织品，消除异味能够提升消费者睡眠环境的质量，有助于身体健康。
目前消异味整理剂的主要类型有光触媒金属氧化物、有机大分子化合物等，其中应用较多的是纳米金属氧化物，纳米金属氧化物在光、电、磁、化学、生物等方面具有特殊性能，纺织品用消异味机理为光催化氧化、光消解反应等。但纺织品用消异味整理剂受材质(纳米金属氧化物颗粒制备)、助剂制备工艺、使用稳定性等条件因素影响，一种稳定性好、工艺简便、效果持久的助剂成为行业研究的热点。
因此，如何开发一种制备工艺简便、稳定性好、使用方法简便、效果持久的纺织品用消异味助剂，成为目前亟待解决的技术难题。
发明内容
解决的技术问题：本发明的目的是解决现有纺织品用除异味助剂稳定性差、效果短暂的技术问题，提供一种抑菌防霉、稳定性、分散性好且具备消异味功能的助剂及其制备方法和应用。
技术方案：一种抑菌防霉消异味助剂，以重量份计包括：纳米氧化锌1-20份，偶联剂0.2-10份，非离子型表面活性剂1-20份，阴离子型增稠剂1-5份，聚氨酯粘合剂5-10份，去离子水50-100份。
进一步地，以重量份计还包括：凯松防腐剂0.1-0.2份，有机硅乳液消泡剂0.01-0.02份。
进一步地，所述纳米氧化锌的粒度为1-50nm。
进一步地，所述偶联剂为氨基硅烷偶联剂。
进一步地，所述氨基硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种的混合物。
所述抑菌防霉消异味助剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将纳米氧化锌加入2/5-3/5重量份去离子水中，剪切分散，得溶液A；
步骤2，将偶联剂加至步骤1所得溶液A中，剪切分散，得溶液B；
步骤3，将非离子型表面活性剂加至步骤2所得溶液B中，搅拌，得溶液C；
步骤4，将阴离子型增稠剂、聚氨酯粘合剂溶解到剩余重量份去离子水中，得溶液D；
步骤5，将步骤3所得溶液C与步骤4所得溶液D混合，调节pH值至7.0-8.5，静置后得到抑菌防霉消异味助剂。
进一步地，步骤1、步骤2中的剪切分散在0℃-15℃条件下进行。
进一步地，步骤3中还需要加入凯松防腐剂0.1-0.2份，有机硅乳液消泡剂0.01-0.02份。
所述抑菌防霉消异味助剂的应用，是将抑菌防霉消异味助剂按10-50g/L的浓度加至面料后整理工作液中。
有益效果：
第一，采用剪切降温工艺，能够吸收工艺过程中产生的热量，提高偶联剂对纳米氧化锌表面修饰的效率，增加纳米氧化锌水分散性能，所得助剂稳定性好、复配效率高；
第二，使用非离子型表面活性剂能够使纳米氧化锌在工作液中均匀稳定的分布，从而使助剂更好地与纤维表面结合，起到较好抗菌防霉消异味效果。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件(例如参考赵涛编著的《染整工艺与原理》，中国纺织出版社，2009)或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
本发明的抑菌防霉消异味助剂，以重量份计包括如下组分：纳米氧化锌1-20份、硅烷偶联剂0.2-10份、非离子型表面活性剂1-20份、阴离子型增稠剂1-5份、聚氨酯粘合剂5-10份以及去离子水50-100份。
其中，纳米氧化锌选用尺寸为1-50nm的颗粒，颗粒太大，不仅增加偶联剂表面修饰难度，降低反应效率。而且颗粒增大，纳米氧化锌自重增加，即使助剂稳定性能够达标，在使用过程中也存在易沉淀，与纤维结合效果差，达不到理想效果等负面影响。
纳米氧化锌是一种亲水疏油的无机纳米金属颗粒。本发明使用氨基硅烷偶联剂的主要原因为：1.氨基硅烷偶联剂的使用条件为中性与弱碱性，其他系列均存在工艺缺陷，如含苯氨、乙烯基的硅烷偶联剂不溶于ph值≤7的体系，而氧化锌酸性条件下容易分解变成离子形态，从而失效；2、含氯基、苯基、二乙胺基的硅烷偶联剂存在遇水不稳定、易分解等缺陷，限制其应用在本专业领域。本发明中优选使用3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ氨丙基三甲氧基硅烷(南京创世化工)；
纳米氧化锌经过偶联剂表面修饰之后，再通过非离子乳化剂的乳化复配后，制得水溶性好、水分散稳定性好的乳状。上述非离子乳化剂例如可以是烷基酚聚氧乙烯醚-4(购自淄博海杰化工有限公司)、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3、AEO-7辛基酚聚氧乙烯醚OP-4、OP-6(购自海安石化)等。
阴离子型增稠剂具有增加体系粘度作用，并且在增稠作用的同时，保证不影响产品水溶性，例如选用CMC。
聚氨酯粘合剂具有提高助剂与纤维结合的作用，保证助剂与纤维的结合牢度，多次洗涤后仍能与纤维结合较好的作用，且与助剂体系相容性好，对助剂储存不产生负面效果。
本发明抑菌防霉消异味助剂还可以包括防腐剂0.1-0.2份和消泡剂0.01-0.02份。其中，防腐剂可以选用凯松防腐剂，消泡剂可以选自有机硅乳液型消泡剂。凯松广谱高效、超强灭菌及抑菌功效，有机硅乳液型消泡剂，用量少，效果好，适合纺织品助剂消泡。
以下实施例中的份在无特殊说明的情况下都为重量份。
实施例1
(一)抑菌防霉消异味助剂原料组分
纳米氧化锌(10nm)5份、3-氨丙基三乙氧基硅烷1份、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3 1份、辛基酚聚氧乙烯醚OP-4 1份、烷基酚聚氧乙烯醚-4 3份、增稠剂CMC 1份、聚氨酯粘合剂5份、去离子水50份。
(二)抑菌防霉消异味助剂制备方法
步骤1，将纳米氧化锌加入到20份去离子水中，在冰水浴环境中剪切分散30min，制得溶液A；
步骤2，将3-氨丙基三乙氧基硅烷加至溶液A中，剪切分散120min，得到溶液B；
步骤3，将脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3、辛基酚聚氧乙烯醚OP-4、烷基酚聚氧乙烯醚-4，加至溶液B中，搅拌均匀得到溶液C；
步骤4，将增稠剂CMC、聚氨酯粘合剂、防腐剂、消泡剂，加入剩余的去离子水中搅拌30min，得到溶液D；
步骤5，将溶液C与溶液D搅拌均匀，加醋酸调节pH值至7.0-8.5，静置后即得。
(三)抑菌防霉消异味助剂的面料后整理工作液及整理方法
以面料以全棉C40*C40/144*76为例
步骤1，配制面料后整理工作液，其中加入上述制备的抑菌防霉消异味助剂，添加量为30g/L，加入到定型机化料缸中，搅拌均匀；
步骤2，定型机温度140℃，定型时间60s，面料整理完成。
实施例2
(一)抑菌防霉消异味助剂原料组分
纳米氧化锌(30nm)10份、3-氨丙基三甲氧基硅烷4份、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7 2份、辛基酚聚氧乙烯醚OP-6 2份、烷基酚聚氧乙烯醚-4 6份、增稠剂CMC 1份、聚氨酯粘合剂8份、去离子水80份。
(二)抑菌防霉消异味助剂制备方法
步骤1，将纳米氧化锌加入到40份水溶液中，在冰水浴环境中剪切分散30min，制得溶液A；
步骤2，将3-氨丙基三甲氧基硅烷加至溶液A中，剪切分散120min，得到溶液B；
步骤3，将脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7、辛基酚聚氧乙烯醚OP-6、烷基酚聚氧乙烯醚-4，加入到溶液B中，搅拌均匀得到溶液C；
步骤4，将增稠剂CMC、聚氨酯粘合剂、防腐剂、消泡剂，加入剩余的去离子水中搅拌30min，得到溶液D；
步骤5，将溶液C与溶液D搅拌均匀，加柠檬酸调节pH值至7.0-8.5，静置后即得。
(三)抑菌防霉消异味助剂的面料后整理工作液及整理方法
面料以全棉C60*C60/200*100为例
步骤1，配制面料后整理工作液，其中加入上述制备的含桉叶油助剂，添加量为20g/L，加入到定型机化料缸中，搅拌均匀；
步骤2，定型机温度150℃，定型时间60s，面料整理完成。
实施例3
(一)抑菌防霉消异味助剂原料组分
纳米氧化锌(50nm)20份、N-β-(氨乙基)-γ氨丙基三甲氧基硅烷10份、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7 4份、辛基酚聚氧乙烯醚OP-6 4份、烷基酚聚氧乙烯醚-4 12份、增稠剂CMC 1份、聚氨酯粘合剂10份、去离子水100份。
(二)抑菌防霉消异味助剂制备方法
步骤1，将纳米氧化锌加入到60份水溶液中，在冰水浴环境中剪切分散30min，制得溶液A；
步骤2，将3-氨丙基三甲氧基硅烷加至溶液A中，剪切分散120min，得到溶液B；
步骤3，将脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7、辛基酚聚氧乙烯醚OP-6、烷基酚聚氧乙烯醚-4加入到溶液B中，搅拌均匀得到溶液C；
步骤4，将增稠剂CMC、聚氨酯粘合剂、防腐剂、消泡剂，加入剩余的去离子水中搅拌30min，得到溶液D；
步骤5，将溶液C与溶液D搅拌均匀，加甲酸调节pH值至7.0-8.5，静置后即得。
(三)抑菌防霉消异味助剂的面料后整理工作液及整理方法
面料以全棉C60*C60/200*100为例
步骤1，配制面料后整理工作液，其中加入上述制备的含桉叶油助剂，添加量为10g/L，加入到定型机化料缸中，搅拌均匀；
步骤2，定型机温度150℃，定型时间60s，面料整理完成。
对照例1
与实施例1的区别在于不加入硅烷偶联剂；
其他步骤及组份及工艺实施方法不变。
对照例2
与实施例1的区别在于加入的硅烷偶联剂类型为：乙烯基三乙氧基硅烷；
其他步骤及组份及工艺实施方法不变。
对照例3
与实施例1的区别在于不加入凯松防腐剂、有机硅乳液消泡剂；
其他步骤及组份及工艺实施方法不变。
对照例4
与实施例1的区别在于步骤1、步骤2剪切环境不施加任何恒温装置；
其他步骤及组份及工艺实施方法不变。
对照例5
与实施例1的区别在于，偶联剂的用量为0.1份；
其他步骤及组份及工艺实施方法不变。
对照例6
与实施例1的区别在于，偶联剂的用量为12份；
其他步骤及组份及工艺实施方法不变。
去异味测试方法：日本《SEK标识纤维制品认证基准》检知管法，试样大小100cm2，初始浓度氨气100ppm，醋酸50ppm，气体填充量3L，载气氮气，20℃下放置2h后，用检知管测定残留的浓度。
计算公式：减少率(％)＝(1-试样的残留异味浓度/空试验的残留异味浓度)*100
对上述实施例所得助剂进行性能测试，结果如下：
由实施例1与对照例1可知：不添加偶联剂，纳米氧化锌无法获得较好的分散性，很快就会在体系中沉淀，造成助剂无法使用；
由实施例1与对照例2可知：使用硅烷偶联剂非氨基系列，对氧化锌的分散性、助剂稳定性均不利；
由实施例1与对照例3可知：不加入防腐剂消泡剂，对助剂长期存放不利，容易变质，不加入消泡剂，助剂使用过程会产生较多泡沫；
由实施例1与对照例4可知：剪切过程中温度范围对氧化锌改性效果影响较大，剪切氧化锌产生的热量无法及时散去，对会产生不利影响，及时散去剪切产生的热量的是纳米氧化锌表面修饰成功的重要因素之一；
由实施例1与对照例5、对照例6可知：偶联剂的重量份数过少会导致改性率偏低，大部分氧化锌无法获得较好的分散性，从而体系不稳定，偶联剂的重量份数过多，不仅是造成浪费，更主要是对体系储存稳定性不利，所以偶联剂与纳米氧化锌的重量份数应控制在一定的范围之内，才能达到最佳的发明效果。
Claims (9)
1.一种抑菌防霉消异味助剂，其特征在于：以重量份计包括：纳米氧化锌1-20份，偶联剂0.2-10份，非离子型表面活性剂1-20份，阴离子型增稠剂1-5份，聚氨酯粘合剂5-10份，去离子水50-100份。
2.根据权利要求1所述的抑菌防霉消异味助剂，其特征在于：以重量份计还包括凯松防腐剂0.1-0.2份，有机硅乳液消泡剂0.01-0.02份。
3.根据权利要求1所述的抑菌防霉消异味助剂，其特征在于：所述纳米氧化锌的粒度为1-50nm。
4.根据权利要求1所述的抑菌防霉消异味助剂，其特征在于：所述偶联剂为氨基硅烷偶联剂。
5.根据权利要求4所述的抑菌防霉消异味助剂，其特征在于：所述氨基硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种的混合物。
6.权利要求1所述的抑菌防霉消异味助剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将纳米氧化锌加入2/5-3/5重量份去离子水中，剪切分散，得溶液A；
步骤2，将偶联剂加至步骤1所得溶液A中，剪切分散，得溶液B；
步骤3，将非离子型表面活性剂加至步骤2所得溶液B中，搅拌，得溶液C；
步骤4，将阴离子型增稠剂、聚氨酯粘合剂溶解到剩余重量份去离子水中，得溶液D；
步骤5，将步骤3所得溶液C与步骤4所得溶液D混合，调节pH值至7.0-8.5，静置后得到抑菌防霉消异味助剂。
7.根据权利要求6所述的抑菌防霉消异味助剂的制备方法，其特征在于：步骤1、步骤2中的剪切分散在0℃-15℃条件下进行。
8.根据权利要求6所述的抑菌防霉消异味助剂的制备方法，其特征在于：步骤3中还需要加入凯松防腐剂0.1-0.2份，有机硅乳液消泡剂0.01-0.02份。
9.权利要求1所述的抑菌防霉消异味助剂的应用是将抑菌防霉消异味助剂按10-50g/L的浓度加至面料后整理工作液中。
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