CN111111611A - 去除水体染料污染的磁性氧化铁-石墨烯纳米复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

去除水体染料污染的磁性氧化铁-石墨烯纳米复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种去除水体染料污染的磁性氧化铁‑石墨烯纳米复合材料及其制备方法和应用。将氧化石墨烯分散于去离子水中，将其加入氯化铁和柠檬酸钠混合溶液中充分混合，调节pH至9～11，转移到反应釜中中进行水热反应，制备得到γ‑Fe2O3@rGO纳米复合材料。与现有技术相比，本发明γ‑Fe2O3@rGO纳米复合材料中γ‑Fe2O3均匀分布在GO表面，且γ‑Fe2O3与GO形成的夹层复合结构有利于保持材料的稳定性，兼具了石墨烯和磁性铁氧化物纳米粒子的固有特性，使复合材料具有更大的比表面积，更好的吸附性能且具有回收再利用的必要性及可行性。

Description

去除水体染料污染的磁性氧化铁-石墨烯纳米复合材料及其 制备方法和应用
技术领域
本发明属于水污染控制技术领域，涉及水污染控制中磁性氧化铁石墨烯纳米复合材料的制备，尤其是涉及一种去除水体染料污染的磁性氧化铁-石墨烯(γ-Fe2O3@rGO)纳米复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
我国印染工业发达，每年纺织废水的排放量约为2.37×109t。在过去的几十年里，人们研究了许多处理印染废水的方法，主要分为化学、生物、物理几大类。化学方法主要有氧化法、离子交换法、电化学沉积法。但是这些方法条件控制过程繁琐、成本较大、易造成二次污染。生物法相对来说成本较低、造成二次污染的可能性较小，但是一种真菌或细菌只能取出一种污染物，因此不能大规模使用。物理法主要包括混凝沉淀、吸附、过滤和磁分离。混凝沉淀对分散染料有较好的去除效果，但对活性以及还原性染料去除效果一般，且容易产生大量污泥，造成二次污染。过滤主要为膜过滤，可以很好地降低污水的COD、BOD和色度，但是处理效果受污水组成和温度的影响，初期投资成本高，膜易受污染，而且不能去除水溶性物质，需要二次处理。磁分离技术是借助电磁力相互作用对不同磁性强弱物质进行吸附、分离，达到降低污染物含量的目的，但此技术目前还处于研究阶段，未广泛使用。吸附较其他几种方法来说，对于不同种类的染料有更好的去除效果。因此，在众多方法中，吸附方法操作简单、且可同时处理大多数污染物，是较为理想的方法。但是现阶段使用的吸附剂或使用成本较高、产生污泥较多，或不能再生利用，极大限制了其推广使用。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种去除水体染料污染的γ-Fe2O3@rGO纳米复合材料及其制备方法和应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明一方面提供一种去除水体染料污染的磁性氧化铁-石墨烯纳米复合材料的制备方法，氧化石墨烯分散于去离子水中，然后加入氯化铁和柠檬酸钠混合溶液中搅拌均匀，调节pH至9～11，然后转入水热反应釜中进行水热反应，制备得到γ-Fe2O3@rGO纳米复合材料，即为所述的去除水体染料污染的磁性氧化铁-石墨烯纳米复合材料。
优选地，该方法包括以下步骤：
S1：将氧化石墨烯分散于去离子水中，形成悬浊液，超声处理，得到氧化石墨烯水溶液；
S2：配制氯化铁和柠檬酸钠混合溶液，混合均匀后，加入氧化石墨烯水溶液在超声条件下将使溶液混匀；
S3：在步骤S2超声处理过程中，用碱溶液调节使最终溶液pH至9～11，然后继续超声处理；
S4：转移至水热反应釜中进行水热反应，生成γ-Fe2O3@rGO纳米复合材料，反应完成后，取出并自然冷却至室温；
S5：采用磁性分离方法将γ-Fe2O3@rGO纳米复合材料从溶液中分离，并清洗、干燥，得到所述的去除水体染料污染的磁性氧化铁-石墨烯纳米复合材料。
优选地，步骤S1中的氧化石墨烯采用hummers方法制得，将石墨、浓硫酸、硝酸钠和高锰酸钾混合，进行反应，控制反应依次经过低温阶段、中温阶段和高温阶段制得所述的氧化石墨烯。
进一步优选地，氧化石墨烯(GO)的制备采用hummers方法。在冰水浴条件下，向干燥的烧杯中加入浓硫酸(质量分数>98％)、石墨和硝酸钠并混合均匀，保持搅拌缓慢加入高锰酸钾，并且控制温度不超过20℃，此过程为低温阶段。控制系统温度为35±3℃，保持30min，即完成中温阶段。最后高温阶段需在搅拌过程中加入适量温水，控制反应温度为100℃左右，保持15min，用去离子水稀释溶液至1L，加入适量过氧化氢至溶液无色，趁热过滤，滤饼用去离子水多次清洗，最后所得固体分散在1L水中保存备用。
优选地，氯化铁和柠檬酸钠混合溶液中氯化铁与柠檬酸钠的质量比为7～8:1。
优选地，氧化石墨烯与氯化铁的质量之比为1:30～40。
优选地，步骤S3中，调节pH使用的碱溶液为5mol·L-1的NaOH溶液，调节最终溶液pH至10；调节pH前后的超声时间均为30min。
优选地，步骤S4中，水热反应的条件为180℃下反应10h。
优选地，步骤S5中，清洗采用去离子水和酒精反复清洗；干燥是在40℃真空干燥箱中干燥24h。
本发明第二方面提供所述的制备方法得到的去除水体染料污染的磁性氧化铁-石墨烯纳米复合材料。
去除水体染料污染的磁性氧化铁-石墨烯(γ-Fe2O3@rGO)纳米复合材料中，γ-Fe2O3粒子均匀分布在GO表面，并且粒径一般在20-30nm之间。因γ-Fe2O3带有磁性，磁性纳米粒子防止氧化石墨烯材料的凝聚，因此该复合材料具有更大的比表面积，而且磁性使得容易回收再利用。
本发明第三方面提供所述的去除水体染料污染的磁性氧化铁-石墨烯纳米复合材料的应用，将其用于印染废水污染物的吸附，并利用外加磁场进行回收。
优选地，印染废水的pH值为6，印染废水中污染物的初始浓度为100mg·L-1，该纳米复合材料在印染废水中的投加量为1.00g·L-1。
铁氧化物纳米粒子，具有较大的比表面积、对环境友好，制备成本低，并且γ-Fe2O3、Fe3O4之类铁氧化物具有磁性，因此石墨烯材料表面或者层间插入制备的磁性铁氧化物纳米粒子形成的石墨烯基磁性氧化铁纳米复合材料，兼具石墨烯和磁性铁氧化物纳米粒子的固有特性，磁性铁氧化物纳米粒子的存在不但可以阻止石墨烯的团聚，而且复合材料因其存在具有磁性，便于分离、回收再利用。另外石墨烯基材料也可以防止了纳米粒子的凝聚。使复合材料具有更大的比表面积，且具有回收再利用的必要性及可行性。
与现有技术相比，本发明γ-Fe2O3@rGO纳米复合材料中γ-Fe2O3均匀分布在GO表面，且γ-Fe2O3与GO形成的夹层复合结构有利于保持材料的稳定性，兼具了石墨烯和磁性铁氧化物纳米粒子的固有特性，使复合材料具有更大的比表面积，更好的吸附性能且具有回收再利用的必要性及可行性。
附图说明
图1为透射电子显微镜下对实施例1制得的γ-Fe2O3@rGO纳米复合材料的分析表征图；
图2为实施例1制得的γ-Fe2O3@rGO纳米复合材料XRD测试结果图；
图3为pH对甲基橙吸附实验的影响；
图4为吸附剂投加量对甲基橙去除效果的影响；
图5为甲基橙初始浓度对甲基橙去除效果的影响；
图6为不同甲基橙浓度下复合材料的吸附量变化。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
(1)将0.0375g氧化石墨烯(GO)溶于15ml去离子水中进行超声，使GO充分分散于去离子水中。
(2)按照氧化石墨烯与氯化铁的质量之比为1:30～40称取氯化铁(本实施例中称取1.352g氯化铁)，按照氯化铁与柠檬酸钠的质量比为7～8:1称取柠檬酸钠(本实施例中称取0.1837g柠檬酸钠)，将1.352g氯化铁和0.1837g柠檬酸钠混合，配制成5ml混合溶液。
(3)在超声条件下，将GO混合溶液缓慢滴入混合溶液中。
(4)超声30min后，用5mol NaOH溶液调节最终溶液pH至10左右(pH可以在9～11，本实施例优选pH在10附近)，而后继续超声30分钟。
(5)将最终溶液转移至聚四氟乙烯内衬容器中，放入不锈钢反应釜。
(6)将密封反应釜放入烘箱中，在180℃条件下反应10h，取出并自然冷却至常温。所得复合材料用永磁铁进行分离并用去离子水和酒精反复清洗，最后得到的复合材料在40℃真空干燥箱中干燥24h保存备用。
从XRD测试中(图2)可以看出，水热反应过程成功制备了γ-Fe2O3纳米粒子。从TEM测试图(图1)可以看出不同形状的γ-Fe2O3颗粒均匀分布在GO表面，并且颗粒粒径一般在20-30nm之间。γ-Fe2O3纳米粒子和GO形成的夹层复合结构有利于保持复合材料的稳定性，使得γ-Fe2O3@GO复合材料具有很好的吸附性能。VSM测试表明γ-Fe2O3@GO复合材料具有超顺磁性质，侧面印证了γ-Fe2O3@GO复合材料微观尺寸在纳米尺度，此复合材料在液体中处于悬浮状态，在外加磁场下可定向移动，更有利于与介质分离，外加磁场撤去后，材料又可以重新分散在溶液中，方便吸附剂的回收利用。根据BET测试计算得出，该复合材料BET比表面积201.9365m2·g-1，孔径大多分布在10nm以内，这种结构是其具有良好吸附性能的重要原因。
合成的γ-Fe2O3@rGO纳米复合材料对印染废水污染物具有较好的吸附性能。本实验中，将制得的γ-Fe2O3@rGO纳米复合材料，在不同的实验条件下，处理甲基橙溶液。结果表明其吸附效果良好，并且吸附效果受pH、污染物初始浓度、γ-Fe2O3@rGO纳米复合材料的投加量等因素的影响。由图3所示，pH对复合材料吸附甲基橙影响显著。pH在2～6之间时，随着pH的升高，甲基橙的去除率有显著提高；而pH在6～9之间，甲基橙的去除率只增加了2％，且pH＝6也比较符合自然水体条件，因此此材料对自然水体的去除效果还是很好的。由附图4所示，吸附剂投加量对甲基橙的吸附也有一定的影响。前120min内，甲基橙去除率增加较快，之后吸附逐渐趋于平衡，去除率逐渐稳定；并且一定范围内，随着复合材料投加量的增加，甲基橙最终去除率有明显提高，γ-Fe2O3@GO投加量为1.00g·L-1时，去除率已可达97％，当投加量大于1.00g·L-1时，甲基橙去除率(99.9％)已接近100％，因此投加量控制在1.00g·L-1比较适合。从图5、图6可以看出，甲基橙初始浓度越高，去除率越低。随着甲基橙初始浓度的增加，复合材料吸附量逐渐增大，但随着浓度越来越高，增加的趋势越来越小。因此，此复合材料的应用范围广泛，可以通过控制不同的条件以达到最优的吸附效果。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种去除水体染料污染的磁性氧化铁-石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯分散于去离子水中，然后加入氯化铁和柠檬酸钠混合溶液中搅拌均匀，调节pH至9～11，然后转入水热反应釜中进行水热反应，制备得到γ-Fe2O3@rGO纳米复合材料，即为所述的去除水体染料污染的磁性氧化铁-石墨烯纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的去除水体染料污染的磁性氧化铁-石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1：将氧化石墨烯分散于去离子水中，形成悬浊液，超声处理，得到氧化石墨烯水溶液；
S2：配制氯化铁和柠檬酸钠混合溶液，混合均匀后，加入氧化石墨烯水溶液在超声条件下将使溶液混匀；
S3：在步骤S2超声处理过程中，用碱溶液调节使最终溶液pH至9～11，然后继续超声处理；
S4：转移至水热反应釜中进行水热反应，生成γ-Fe2O3@rGO纳米复合材料，反应完成后，取出并自然冷却至室温；
S5：采用磁性分离方法将γ-Fe2O3@rGO纳米复合材料从溶液中分离，并清洗、干燥，得到所述的去除水体染料污染的磁性氧化铁-石墨烯纳米复合材料。
3.根据权利要求1或2所述的去除水体染料污染的磁性氧化铁-石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中的氧化石墨烯采用hummers方法制得，将石墨、浓硫酸、硝酸钠和高锰酸钾混合，进行反应，控制反应依次经过低温阶段、中温阶段和高温阶段制得所述的氧化石墨烯。
4.根据权利要求1或2所述的去除水体染料污染的磁性氧化铁-石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，氯化铁和柠檬酸钠混合溶液中氯化铁与柠檬酸钠的质量比为7～8:1。
5.根据权利要求1或2所述的去除水体染料污染的磁性氧化铁-石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯与氯化铁的质量之比为1:30～40。
6.根据权利要求2所述的去除水体染料污染的磁性氧化铁-石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，调节pH使用的碱溶液为5mol·L-1的NaOH溶液，调节最终溶液pH至10；调节pH前后的超声时间均为30min。
7.根据权利要求2所述的去除水体染料污染的磁性氧化铁-石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，水热反应的条件为180℃下反应10h。
8.根据权利要求2所述的去除水体染料污染的磁性氧化铁-石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中，清洗采用去离子水和酒精反复清洗；干燥是在40℃真空干燥箱中干燥24h。
9.如权利要求1～8任一所述的制备方法得到的去除水体染料污染的磁性氧化铁-石墨烯纳米复合材料。
10.如权利要求9所述的去除水体染料污染的磁性氧化铁-石墨烯纳米复合材料的应用，其特征在于，将其用于印染废水污染物的吸附，并利用外加磁场进行回收。
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