CN108380176A - 一种去除水体染料污染的纳米α-相三氧化二铁-石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种去除水体染料污染的纳米α‑相三氧化二铁‑石墨烯复合材料的制备方法。制备采用水热还原法，具体为：将铁盐前驱体、尿素和氧化石墨烯在去离子水中搅拌混合均匀；将混合溶液转移至聚四氟乙烯衬里容器中加水定容，常温下超声15min后转移至不锈钢反应釜；将反应釜放入烘箱中，180℃下反应后取出并冷却至常温；所得产物离心后用去离子水和无水乙醇反复清洗；干燥，即可获取氧化铁与石墨烯的复合物。α‑Fe2O3‑rGO复合材料中，氧化铁颗粒粒径均匀，在石墨烯氧化物表面分散良好。α‑Fe2O3‑rGO复合材料比表面积大，兼具氧化铁纳米粒子和石墨烯氧化物材料的性能，在吸附染料污染物方面具有优异的性能和较高的工业产值。
Description
技术领域
本发明涉及水污染控制中氧化铁-石墨烯纳米复合材料的制备，特别涉及一种去除水体染料污染的纳米α-相三氧化二铁-石墨烯复合材料的制备方法。
背景技术
石墨烯（Graphene）是由碳六元环组成的二维（2D）周期蜂窝状点阵结构，厚度只有0.335nm。自从2004年成功被英国曼彻斯特大学的Geim和Novoselov分离和表征之后，由于其优异的性能成为科学家们重点关注的明星材料。尤其是两人因该研究工作分享了2011年诺贝尔物理学奖后，石墨烯的性能及应用研究便蓬勃展开。石墨烯是构成其他碳材料的基本单元。可以翘曲成零维的富勒烯（fullerene）、卷成一维（1D）的碳纳米管（carbonnanotube，CNT）或者堆垛成三维（3D）的石墨。石墨烯材料具有良好的导热、导电性能和吸附性能更由于其单原子厚度、单层碳-碳原子之间以sp2杂化形式结合成极大的比表面积，其丰富的表面基团不但使其成为良好的吸附剂材料，还使其能用于与其他材料复合而成为新的材料。另一方面，3D结构的石墨烯材料可用磁场、离心、过滤分离等方法从溶液中分离出来。该特性允许其再生而多次循环使用，为石墨烯复合材料的大规模工业应用提供了可能性。
氧化石墨烯（GO）的制备采用hummers方法。因反应简单，时间短，安全性较高，对环境污染较小等特点成为氧化石墨烯的常用制备方法。
在实际使用中，由于石墨烯表面活性高，容易团聚形成颗粒，因而失去所述的种种优良特性，因此一般会对石墨烯进行改性处理。石墨烯表面经过功能化后，具有更良好的性能。如可将氧化石墨烯与不同的金属盐等前驱体在溶液中混合并进一步反应，可以成功合成不同种类的石墨烯基复合材料。石墨烯表面的金属或金属氧化物会阻止石墨烯的团聚，并进一步增大了复合材料的比表面积。金属或金属氧化物在石墨烯表面上生长，石墨烯片作为支撑材料，使得颗粒具有很好的分散性。石墨烯与金属或金属氧化物的结合增强了吸附剂材料的寿命，二者的复合使材料的机械强度和耐用度增强。制备石墨烯复合材料的常用方法有溶剂法、化学共沉淀、化学还原沉淀、高温分解等方法，本发明采用水热还原法。
氧化铁具有α、β、γ和δ多种晶型，与其他氧化铁与石墨烯复合材料不同，本发明制得的是α相的氧化铁与石墨烯的复合材料，合成方法简单、高效，材料分散性较好，而且材料对多种污染物都具有良好的吸附效果，吸附后可用无水乙醇将污染物从复合材料上清洗下来，因此复用性大大提高。实验表明，即使在重复使用两次后，复合材料仍能有效去除污染物，具备极好的稳定性。
合成的α-Fe2O3-rGO复合材料在吸附污染物方面性能优异。实验条件下采用不同铁盐制得的不同形态的α-Fe2O3-rGO分别用于处理孔雀石绿和甲基橙，结果证实，吸附效果良好，并且吸附受到污染物初始浓度、α-Fe2O3-rGO投加量、pH、温度等因素的影响，因此在将此种复合材料进行应用时，可通过控制条件的不同以达到最优的去除污染物效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种使用简单、快捷方法高效合成的去除水体染料污染的纳米α-相三氧化二铁-石墨烯复合材料的制备方法。
本发明采用以下方式来制备去除水体染料污染的纳米α-相三氧化二铁-石墨烯复合材料，具体操作步骤如下：
本发明提出的一种去除水体染料污染的纳米α-相三氧化二铁-石墨烯复合材料的制备方法，所述制备方法采用水热还原法，具体步骤如下：
（１）将铁盐前驱体、尿素和GO溶解在20ml去离子水中，形成均匀水溶液，然后将混合溶液转移至100ml聚四氟乙烯衬里容器中，并加水至 80 mL，常温下超声分散15-20分钟；
（2）将反应釜放入烘箱中，180℃下反应8h后取出并冷却至室温；
（3）将步骤（2）所得产物离心后用去离子水和酒精反复清洗，最后所得α-Fe2O3-rGO复合材料在60℃真空干燥箱中干燥24h后保存备用；保持相同的实验条件，不加入GO，合成α‒Fe2O3作为对照；
（4）设定反应温度为180-220℃，通过控制温度的高低不同可以使颗粒尺寸不同，反应8-10h。
本发明中，步骤（１）中所述铁盐前驱体为六水合氯化铁或九水合硝酸铁中任一种。
本发明中，当铁盐前驱体为六水合氯化铁时，得到的α-相氧化铁纳米颗粒为立方状氧化铁纳米颗粒，当所述铁盐前驱体为九水合硝酸铁时，得到的α-相氧化铁纳米颗粒为球形氧化铁纳米颗粒。
本发明中，所述立方状氧化铁纳米颗粒的边长为10-30nm，所述球形氧化铁纳米颗粒直径在20nm以下。
本发明中，步骤（1）中六水合氯化铁与石墨烯质量比为1：0.03~0.29；九水合硝酸铁与石墨烯的质量比为1：0.02~0.19，而尿素的量始终控制为过量；
（１）氧化石墨烯的制备：在1000mL烧瓶中放人300mL的浓硫酸(98％)，冰水浴搅拌下将石墨加入烧瓶中；加入石墨后，在20min内少量多次地加入高锰酸钾(石墨与高锰酸钾质量比为l：3.5)，溶液变为墨绿色。冰水浴继续搅拌15—20min，取下冰浴，在常温下搅拌24h。之后继续在冰水浴条件下搅拌，加入大约500mL去离子水，颜色由墨绿色变为棕红色，并产生气泡；再缓慢滴加10mL以上的双氧水颜色由棕红色变为亮黄色。之后用砂芯漏斗进行过滤，一次用1L的3％盐酸和1L的去离子水洗涤，得到的产物即是氧化石墨；
（２）氧化石墨烯水溶液的配制：将上述过程制备的氧化石墨烯分散在去离子水中，形成悬浊液，超声处理1-2h，即得氧化石墨烯水溶液。
本发明提出的所述制备方法得到的复合材料在处理污染物方面，当所得α-相氧化铁纳米颗粒为立方体时，随着材料投加量的增加，孔雀石绿（MG）去除率逐渐升高；而当α-相氧化铁纳米颗粒为球形时，当其投加量达到一定值，甲基橙（MO）的去除率接近100%。
本发明制备过程涉及到的化学方程式如下：
本发明的有益效果在于：1）石墨烯负载量的不同会影响复合材料的活性和性能，实验表明，当石墨烯负载量为27%时，去除率最快，而当石墨烯负载量增加后，复合材料的分离难度亦会增加；2)复合材料中α-Fe2O3粒径分布均匀，并嵌入到氧化石墨烯片层上。此种复合材料对环境无害，且能有效去除水体中多种污染物。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的α-Fe2O3-rGO的透射电镜照片。
图2为本发明实施例2制得的α-Fe2O3-rGO的透射电镜照片。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述如下：
实施例1：
1）称取六水合氯化铁328mg，尿素1080mg并溶解在含有氧化石墨烯36mg的20ml去离子水中进行搅拌使其混合均匀。
2）在25℃下超声以上混合溶液15min。
3）然后将混合溶液转移至100ml聚四氟乙烯衬里容器中，并加水至80ml
左右，将容器放入烘箱中，在设定的180℃下反应8h后取出并冷却至常温。
4）所得材料离心后用去离子水和酒精多次清洗，最后所得的α-Fe2O3-rGO复合材料在60℃真空干燥箱中干燥24h后保存备用。从TEM测试可以看出，氧化铁立方体颗粒的边长约氧化石墨10-30nm，且所有的氧化铁颗粒均附着在石墨烯表面。红外光谱测试显示，氧化铁纳米粒子与石墨烯中的含氧官能团之间有着很强的相互作用。XPS分析表明复合材料中碳主要以还原形态存在。
实施例2：
1）称取九水合硝酸铁492mg，CO(NH2)21808mg溶解在含有氧化石墨烯36mg的20ml去离子水中进行搅拌使其混合均匀。
2）在25℃下超声以上混合溶液15min。
3）然后将混合溶液转移带100ml聚四氟乙烯衬里容器中，并加水至80ml
左右，将容器放入烘箱中，在设定的180℃下反应8h后取出并冷却至常温。
4） 所得材料离心后用去离子水和酒精多次清洗，最后所得的α-Fe2O3-rGO复合材料在60℃真空干燥箱中干燥24h后保存备用。TEM测试显示，氧化铁颗粒呈现球形并均匀分散在rGO的表面，颗粒的形状并不规则，氧化铁颗粒的直径在20nm以下，这一点与通过六水合氯化铁制得的复合材料明显不同。
Claims (6)
1.一种去除水体染料污染的纳米α-相三氧化二铁-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于所述制备方法采用水热还原法，具体步骤如下：
（1）将铁盐前驱体、尿素和GO溶解在20ml去离子水中，形成均匀水溶液，然后将混合溶液转移至100ml聚四氟乙烯衬里容器中，并加水至 80 mL，常温下超声分散15-20分钟；
（2）将反应釜放入烘箱中，180℃下反应8h后取出并冷却至室温；
（3）将步骤（2）所得产物离心后用去离子水和酒精反复清洗，最后所得α-Fe2O3-rGO复合材料在60℃真空干燥箱中干燥24h后保存备用；保持相同的实验条件，不加入GO，合成α‒Fe2O3作为对照；
（4）设定反应温度为180-220℃，通过控制温度的高低不同可以使颗粒尺寸不同，反应8-10h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述铁盐前驱体为六水合氯化铁或九水合硝酸铁中任一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于当铁盐前驱体为六水合氯化铁时，得到的α-相氧化铁纳米颗粒为立方状氧化铁纳米颗粒，当所述铁盐前驱体为九水合硝酸铁时，得到的α-相氧化铁纳米颗粒为球形氧化铁纳米颗粒。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述立方状氧化铁纳米颗粒的边长为10-30nm，所述球形氧化铁纳米颗粒直径在20nm以下。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中六水合氯化铁与石墨烯质量比为1：0.03~0.29；九水合硝酸铁与石墨烯的质量比为1：0.02~0.19，而尿素的量始终控制为过量；
（1）氧化石墨烯的制备：在1000mL烧瓶中放人300mL的浓硫酸(98％)，冰水浴搅拌下将石墨加入烧瓶中；加入石墨后，在20min内少量多次地加入高锰酸钾(石墨与高锰酸钾质量比为l：3.5)，溶液变为墨绿色，冰水浴继续搅拌15—20min，取下冰浴，在常温下搅拌24h；之后继续在冰水浴条件下搅拌，加入大约500mL去离子水，颜色由墨绿色变为棕红色，并产生气泡；再缓慢滴加10mL以上的双氧水颜色由棕红色变为亮黄色；之后用砂芯漏斗进行过滤，一次用1L的3％盐酸和1L的去离子水洗涤，得到的产物即是氧化石墨；
（２）氧化石墨烯水溶液的配制：将上述过程制备的氧化石墨烯分散在去离子水中，形成悬浊液，超声处理1-2h，即得氧化石墨烯水溶液。
6.一种如权利要求1所述制备方法得到的复合材料在处理污染物方面的应用，其特征在于：当所得α-相氧化铁纳米颗粒为立方体时，随着材料投加量的增加，孔雀石绿（MG）去除率逐渐升高；而当α-相氧化铁纳米颗粒为球形时，当其投加量达到一定值，甲基橙（MO）的去除率接近100%。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20180810 |