CN109331775A - 一种绿色合成石墨烯负载纳米铁/镍复合材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种绿色合成石墨烯负载纳米铁/镍复合材料，所述复合材料是利用Fe3+及Ni2+与石墨烯上的官能团发生离子交换反应，然后用绿茶提取液还原石墨烯上的铁镍双金属离子，并在范德华力的作用下使得铁镍双金属颗粒物均匀的负载在石墨烯的表面，制得石墨烯负载纳米铁/镍的复合材料。本发明中首先依次将氧化石墨烯、Fe3+及Ni2+加入容器中，Fe3+及Ni2+与氧化石墨烯上的官能团发生离子交换，然后用绿茶提取液还原氧化石墨烯及交换在氧化石墨烯上的铁镍双金属离子，冷冻干燥后得到复合材料；这种负载型铁镍双金属复合材料能有效去除水体中的抗生素和重离子等污染物，且该发明采用绿色合成的方法，操作简单、环境友好、绿色经济、性能优良。

Description

一种绿色合成石墨烯负载纳米铁/镍复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种绿色合成石墨烯负载纳米铁/镍复合材料及制备方法，属于复合材料领域。
背景技术
纳米铁是一种重要的纳米材料，其毒性低，生物相容性高，吸附性能强，常用于水污染和土壤修复。为加快吸附反应的速率，制备Si/Ni、Fe/Cu、Fe/Pd和Fe/Ni等双金属纳米材料以提高材料性能。这些双金属纳米材料由于其比表面积大，活性位点多，吸附性能强等独特的理化性质在催化、降解、吸附等方面应用广泛。
石墨烯作为一种比表面积大的二维碳纳米材料，被认为是理想的基底材料。将金属纳米粒子负载到石墨烯上，由于两种成分之间强烈的协同作用，不仅可以防止石墨烯片层之间由于范德华力的作用而堆积，而且可以减少金属颗粒的团聚现象。目前，石墨烯复合材料已经被用于能量存储、药物传递和污染物去除等方面。
申请号为CN201510900300.X的中国专利公开了一种石墨烯负载纳米ZnO/Ag及其制备方法，该方法制得的复合材料具有良好的生物安全性，结构稳定，粒度均匀，在取出甲醛、抗霉、降解有机污染物等方面性能优越；申请号为CN201710564200.3的中国专利公开了一种爆炸法快速制备石墨烯负载多金属催化剂的方法，该方法将多种金属负载在多孔石墨烯片层上，制备出了分布均匀的石墨烯负载多种金属催化剂。在上述公开技术的方法中，所制得的复合材料虽然性能更加安全、稳定，但是制备过程较为繁琐，耗能高，耗时长。目前关于石墨烯负载纳米金属的研究工作还需不断进步，利用石墨烯的独特结构，以石墨烯为载体，与纳米铁/镍复合制备的复合材料，吸附性能好，绿色经济，方法简便，在水污染处理中应用中有广阔的前景。
发明内容
为克服现有技术中的不足，本发明提供一种绿色合成石墨烯负载纳米铁/镍复合材料及制备方法，按照本发明方法制备的复合材料结构稳定、绿色经济、吸附性能优良、方法简便，在去除重金属、抗生素等污染物方性能优越。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种绿色合成石墨烯负载纳米铁/镍复合材料，所述复合材料是利用Fe3+及Ni2+与石墨烯上的官能团发生离子交换反应，然后用绿茶提取液还原石墨烯上的铁镍双金属离子，并在范德华力的作用下使得铁镍双金属颗粒物均匀的负载在石墨烯的表面，制得石墨烯负载纳米铁/镍的复合材料。
一种绿色合成石墨烯负载纳米铁/镍复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、称取10～20g干燥的绿茶叶置于容器中，加入500～1000mL的去离子水，在70～80℃条件下隔水加热溶液1～2h后取出，真空抽滤取出绿茶渣制得质量浓度为10～40g/L的绿茶提取液；
S2、采用Hummers法制备氧化石墨烯；
S3、称取上述步骤S2制得的0.5～1g氧化石墨烯粉末于容器中，加入300～400mL去离子水，超声溶解氧化石墨烯，将溶解有氧化石墨烯的溶液置于1000mL容量瓶中定容，可得0.5～1g/L的氧化石墨烯溶液；
S4、量取100～200mL的去离子水置于反应容器中，依次加入0.2～0.3gFeCl3·6H2O和0.02～0.03g NiCl2，超声溶解15～20min后加入100～400mL上述步骤S1制得的绿茶提取液，再加入100～200mL步骤S3中制得的氧化石墨烯溶液，将混合溶液置于70～80℃的恒温水浴锅中搅拌反应2～3h，反应生产黑色产物即为负载纳米铁/镍的石墨烯；
S5、将上述步骤S4制得的含有负载纳米铁/镍的石墨烯的反应液进行真空抽滤后，分别用去离子水和无水乙醇多次冲洗，将所得产物用去离子超声分散，冷冻干燥48～77h后，即得石墨烯负载纳米铁/镍复合材料。
其中，所述步骤S4中绿茶提取液和氧化石墨烯溶液的体积比为2：1。
其中，所述步骤S5中的无水乙醇的质量分数为99.7％。
其中，所述Hummers法制备氧化石墨烯具体包括如下步骤：
A1、称取2～4g石墨粉加入至浓硫酸中，磁力搅拌1～2h直至混合均匀；
A2、在步骤A1制得的混合溶液中加入6～8g的KMnO4，降低混合溶液温度，使混合溶液温度保持在20℃以下；
A3、往步骤A2制得的混合溶液中缓慢加入50～100mL的去离子水进行稀释，磁力搅拌1～2h，得到深褐色悬浮液；
A4、往步骤A3的悬浮液中边搅拌边加入H2O2，直至混合溶液变为亮黄色；
A5、将经过步骤A4制得的混合溶液趁热抽滤，用质量分数为5％的盐酸对滤渣进行洗涤去除其中的锰盐，并使得溶液呈中性，再用去离子水多次洗涤；
A6、将经过步骤A5制备所得滤渣置于烧杯中，超声分散均匀后冷冻干燥48～50h，即得氧化石墨烯。
其中，所述步骤A4中的H2O2的质量分数为30％。
其中，所述步骤A5的抽滤利用双层滤纸抽滤；所述滤纸的孔径为0.45μm。
本发明的有益效果：本发明通过绿色合成方法制备得到的石墨烯负载纳米铁/镍复合材料，这种负载型铁/镍双金属复合材料能有效去除水体中的抗生素和重离子等污染物，且该发明采用绿色合成的方法，操作简单、环境友好、绿色经济、性能优良。
附图说明
图1为本发明Fe/Ni/GT-RGO纳米颗粒的SEM图；
图2为本发明Fe/Ni/GT-RGO纳米颗粒的XRD图；
图3为本发明Fe/Ni/GT-RGO纳米颗粒的Raman图；
图4为本发明Fe/Ni/GT-RGO纳米颗粒的FT-IR图；
图5为本发明Fe/Ni/GT-RGO纳米颗粒的XPS图。
具体实施方式
下面结合较佳实施例对本发明作进一步的说明
一种绿色合成石墨烯负载纳米铁/镍复合材料，所述复合材料是利用Fe3+及Ni2+与石墨烯上的官能团发生离子交换反应，然后用绿茶提取液还原石墨烯上的铁镍双金属离子，并在范德华力的作用下使得铁镍双金属颗粒物均匀的负载在石墨烯的表面，制得石墨烯负载纳米铁/镍的复合材料。
实施例1
一种绿色合成石墨烯负载纳米铁/镍复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、称取10g干燥的绿茶叶置于容器中，加入1000mL的去离子水，在70℃条件下隔水加热溶液1h后取出，真空抽滤取出绿茶渣制得质量浓度为10g/L的绿茶提取液；
S2、采用Hummers法制备氧化石墨烯；
S3、称取上述步骤S2制得的0.5g氧化石墨烯粉末于容器中，加入300mL去离子水，超声溶解氧化石墨烯，将溶解有氧化石墨烯置于1000mL容量瓶中定容，可得0.5g/L的氧化石墨烯溶液；
S4、量取100mL的去离子水置于反应容器中，依次加入0.2g FeCl3·6H2O和0.02gNiCl2，超声溶解15min后加入400mL上述步骤S1制得的绿茶提取液，再加入200mL步骤S3中制得的氧化石墨烯溶液，绿茶提取液和氧化石墨烯溶液的体积比为2：1，将混合溶液置于70℃的恒温水浴锅中搅拌反应2h，反应生产黑色产物即为负载纳米铁/镍的石墨烯；
S5、将上述步骤S4制得的含有负载纳米铁/镍的石墨烯的反应液进行真空抽滤后，分别用去离子水和无水乙醇多次冲洗，所述无水乙醇的质量分数为99.7％；将所得产物用去离子超声分散，冷冻干燥48h后，即得石墨烯负载纳米铁/镍复合材料。
实施例2
一种绿色合成石墨烯负载纳米铁/镍复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、称取20g干燥的绿茶叶置于容器中，加入1000mL的去离子水，在80℃条件下隔水加热溶液2h后取出，真空抽滤取出绿茶渣制得质量浓度为20g/L的绿茶提取液；
S2、采用Hummers法制备氧化石墨烯；
S3、称取上述步骤S2制得的1g氧化石墨烯粉末于容器中，加入400mL去离子水，超声溶解氧化石墨烯，将溶解有氧化石墨烯置于1000mL容量瓶中定容，可得1g/L的氧化石墨烯溶液；
S4、量取200mL的去离子水置于反应容器中，依次加入0.3g FeCl3·6H2O和0.03gNiCl2，超声溶解20min后加入200mL上述步骤S1制得的绿茶提取液，再加入100mL步骤S3中制得的氧化石墨烯溶液，绿茶提取液和氧化石墨烯溶液的体积比为2：1，将混合溶液置于70℃的恒温水浴锅中搅拌反应2h，反应生产黑色产物即为负载纳米铁/镍的石墨烯；
S5、将上述步骤S4制得的含有负载纳米铁/镍的石墨烯的反应液进行真空抽滤后，分别用去离子水和无水乙醇多次冲洗，所述无水乙醇的质量分数为99.7％；将所得产物用去离子超声分散，冷冻干燥72h后，即得石墨烯负载纳米铁/镍复合材料。
实施例3
一种绿色合成石墨烯负载纳米铁/镍复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、称取15g干燥的绿茶叶置于容器中，加入800mL的去离子水，在80℃条件下隔水加热溶液2h后取出，真空抽滤取出绿茶渣制得质量浓度为18.75g/L的绿茶提取液；
S2、采用Hummers法制备氧化石墨烯；
S3、称取上述步骤S2制得的0.8g氧化石墨烯粉末于容器中，加入350mL去离子水，超声溶解氧化石墨烯，将溶解有氧化石墨烯置于1000mL容量瓶中定容，可得0.8g/L的氧化石墨烯溶液；
S4、量取150mL的去离子水置于反应容器中，依次加入0.25g FeCl3·6H2O和0.025gNiCl2，超声溶解18min后加入300mL上述步骤S1制得的绿茶提取液，再加入150mL步骤S3中制得的氧化石墨烯溶液，绿茶提取液和氧化石墨烯溶液的体积比为2：1，将混合溶液置于75℃的恒温水浴锅中搅拌反应2.5h，反应生产黑色产物即为负载纳米铁/镍的石墨烯；
S5、将上述步骤S4制得的含有负载纳米铁/镍的石墨烯的反应液进行真空抽滤后，分别用去离子水和无水乙醇多次冲洗，所述无水乙醇的质量分数为99.7％；将所得产物用去离子超声分散，冷冻干燥60h后，即得石墨烯负载纳米铁/镍复合材料。
根据实施例1-3所述Hummers法制备氧化石墨烯具体包括如下步骤：
A1、称取2～4g石墨粉加入至浓硫酸中，磁力搅拌1～2h直至混合均匀；
A2、在步骤A1制得的混合溶液中加入6～8g的KMnO4，降低混合溶液温度，使混合溶液温度保持在20℃以下；
A3、往步骤A2制得的混合溶液中缓慢加入50～100mL的去离子水进行稀释，磁力搅拌1～2h，得到深褐色悬浮液；
A4、往步骤A3的悬浮液中边搅拌边加入H2O2(H2O2的质量分数为30％)，直至混合溶液变为亮黄色；
A5、将经过步骤A4制得的混合溶液趁热抽滤，利用双层滤纸抽滤，所述滤纸的孔径为0.45μm；用质量分数为5％的盐酸对滤渣进行洗涤去除其中的锰盐，并使得溶液呈中性，再用去离子水多次洗涤；
A6、将经过步骤A5制备所述的滤渣置于烧杯中，超声分散均匀后冷冻干燥48～50h，即得氧化石墨烯。
性能测试：
为了测试制得的绿色合成石墨烯负载纳米铁/镍复合材料的化学性质，本发明通过扫描电镜(SEM)观察复合材料的表明状态；通过X射线衍射(XRD)分析复合材料的表面中纳米铁/镍负载情况；通过拉曼光谱(Raman)分析复合材料的吸附性能；通过红外线光谱分析仪(FT-IR)分析绿色合成石墨烯负载纳米铁/镍复合材料的合成过程。
参见图1，图1-a为Fe/Ni-GT-RGO的扫描电镜图，从图中可以看出，Fe、Ni粒子均匀牢固的镶嵌在GT-RGO的表面，并且没有大面积的团聚在GT-RGO的表面，GT-RGO的层状结构上也没有空缺位置。Fe、Ni粒子和GT-RGO之间由于强烈的范德华力的作用牢牢的吸附在一起。Fe/Ni-GT-RGO的X射线能谱分析图如图1-b所示。Fe/Ni-GT-RGO主要由四种元素组成，C、O、Fe、Ni的元素含量分别为58.84％、31.03％、9.67％、0.46％，O的含量包括GT-RGO在还原过程中GT中的含氧官能团以及Fe、Ni的氧化。
参见图2，GT-RGO在2θ＝24.9°左右存在一条宽的衍射峰，由布拉格方程计算层间距为0.35nm。负载双金属Fe、Ni之后的Fe/Ni-GT-RGO在2θ＝24.9°左右同样出现一条宽的衍射峰，说明GT-RGO的结构并没有被改变，在2θ＝42.3°左右出现衍射峰，此处为Fe、Ni的特征峰，说明Fe、Ni被成功负载在GT-RGO上。GT中的生物分子在还原的过程中，由于静电引力的作用会包覆在Fe/Ni-GT-RGO的表面，使测得的特征峰不是明显的尖锐型，此时的层间距为0.21nm，说明负载Fe、Ni之后的GT-RGO的堆叠现象减弱，层间距减小。
参见图3，图中GT-RGO的D带和G带分别出现在1348cm-1和1587.73cm-1处。与GT-RGO相比，Fe/Ni-GT-RGO的D带强度增加，红移到1351cm-1和1602.6cm-1处，说明在加入Fe、Ni之后，Fe/Ni-GT-RGO的缺陷程度增加，这对Fe/Ni-GT-RGO的吸附能力可能起到一定的作用。
参见图4，在3400.45cm-1和3410.87cm-1处左右为O-H的伸缩振动，1577.52cm-1和1578.88cm-1左右为C＝O的伸缩振动，在1398.66cm-1和1385.78cm-1处为C-O的弯曲振动，在1034.82cm-1和1031.54cm-1处为C-OH的弯曲振动。从图中可以看出，负载Fe、Ni之后的GT-RGO峰强度明显降低，且向低波数方向移动，这是由于GT-RGO表面的含氧官能团和Fe、Ni粒子之间的相互作用，使得Fe、Ni负载到GT-RGO上。
参见图5，图5-a为Fe/Ni-GT-RGO的全谱图，从图中可以看出Fe/Ni-GT-RGO主要由C、O、Fe、Ni四种元素组成。图5-b为对C1s的分峰拟合结果，在结合能为284.8eV处归属于C＝C和C-C键的特征峰，286.2eV为C-O键的特征峰，287.2eV处为C＝O键的特征峰，288.5eV处为C＝O-OH键的特征峰，这说明了Fe/Ni-GT-RGO中C含量增加，含氧官能团的减少，GT将GO成功还原，这与前期实验结果一致。Fe的2p轨道分峰拟合结果如图5-c所示，结合能为711.9eV出为Fe2p1/2的特征峰，在结合能为724.6eV处为Fe2p3/2的特征峰。Ni的2p轨道分峰结果如图5-d所示，在857.6eV处出现特征峰，这些结果都说明了Fe、Ni两种元素已经成功负载在GT-RGO上，说明Fe/Ni-GT-RGO制备成功。

Claims (7)

1.一种绿色合成石墨烯负载纳米铁/镍复合材料，其特征在于：所述复合材料是利用Fe3 +及Ni2+与石墨烯上的官能团发生离子交换反应，然后用绿茶提取液还原石墨烯上的铁镍双金属离子，并在范德华力的作用下使得铁镍双金属颗粒物均匀的负载在石墨烯的表面，制得石墨烯负载纳米铁/镍的复合材料。
2.一种制备权利要求1所述的绿色合成石墨烯负载纳米铁/镍复合材料的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
S1、称取10～20g干燥的绿茶叶置于容器中，加入500～1000mL的去离子水，在70～80℃条件下隔水加热溶液1～2h后取出，真空抽滤取出绿茶渣制得质量浓度为10～40g/L的绿茶提取液；
S2、采用Hummers法制备氧化石墨烯；
S3、称取上述步骤S2制得的0.5～1g氧化石墨烯粉末于容器中，加入300～400mL去离子水，超声溶解氧化石墨烯，将溶解有氧化石墨烯的溶液置于1000mL容量瓶中定容，可得0.5～1g/L的氧化石墨烯溶液；
S4、量取100～200mL的去离子水置于反应容器中，依次加入0.2～0.3g FeCl3·6H2O和0.02～0.03g NiCl2，超声溶解15～20min后加入100～400mL上述步骤S1制得的绿茶提取液，再加入100～200mL步骤S3中制得的氧化石墨烯溶液，将混合溶液置于70～80℃的恒温水浴锅中搅拌反应2～3h，反应生产黑色产物即为负载纳米铁/镍的石墨烯；
S5、将上述步骤S4制得的含有负载纳米铁/镍的石墨烯的反应液进行真空抽滤后，分别用去离子水和无水乙醇多次冲洗，将所得产物用去离子超声分散，冷冻干燥48～77h后，即得石墨烯负载纳米铁/镍复合材料。
3.根据权利要求2所述的绿色合成石墨烯负载纳米铁/镍复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中绿茶提取液和氧化石墨烯溶液的体积比为2：1。
4.根据权利要求3所述的绿色合成石墨烯负载纳米铁/镍复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中的无水乙醇的质量分数为99.7％。
5.根据权利要求4所述的绿色合成石墨烯负载纳米铁/镍复合材料的制备方法，其特征在于：所述Hummers法制备氧化石墨烯具体包括如下步骤：
A1、称取2～4g石墨粉加入至浓硫酸中，磁力搅拌1～2h直至混合均匀；
A2、在步骤A1制得的混合溶液中加入6～8g的KMnO4，降低混合溶液温度，使混合溶液温度保持在20℃以下；
A3、往步骤A2制得的混合溶液中缓慢加入50～100mL的去离子水进行稀释，磁力搅拌1～2h，得到深褐色悬浮液；
A4、往步骤A3中的悬浮液中边搅拌边加入H2O2，直至混合溶液变为亮黄色；
A5、将经过步骤A4制得的混合溶液趁热抽滤，用质量分数为5％的盐酸对滤渣进行洗涤去除其中的锰盐，并使得溶液呈中性，再用去离子水多次洗涤；
A6、将经过步骤A5制备所得滤渣置于烧杯中，超声分散均匀后冷冻干燥48～50h，即得氧化石墨烯。
6.根据权利要求5所述的绿色合成石墨烯负载纳米铁/镍复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤A4中的H2O2的质量分数为30％。
7.根据权利要求3所述的多孔石墨烯负载纳米铁镍复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤A5的抽滤利用双层滤纸抽滤；所述滤纸的孔径为0.45μm。
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