CN112007611A - 一种吸附染料的铁镍/石墨烯纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种吸附染料的铁镍/石墨烯纳米复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了属于磁性金属‑碳纳米复合材料及其制备技术领域的一种高效吸附亚甲基蓝、甲基橙、刚果红和乙基紫等有机染料的多孔铁镍合金(FeNi)/还原氧化石墨烯(rGO)纳米复合材料及其制备方法。采用化学还原法对二价铁离子、二价镍离子和氧化石墨烯共还原并形成多孔FeNi纳米颗粒钉扎在rGO表面上得到结构均匀的FeNi/rGO磁性纳米复合结构。这种磁性纳米复合结构同时具有优良的电磁特性、大比表面积和高表面活性，对有机染料有着优良的吸附性能，适用于对工业染料和废水的吸附与净化场合。本发明具有原料来源丰富、工艺过程简单、制备工艺易调控、对环境友好、可重复利用且适宜工业化生产等特点。

Description

一种吸附染料的铁镍/石墨烯纳米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于磁性金属-碳纳米复合材料及其制备技术领域，特别涉及多孔铁镍合金(FeNi)/还原氧化石墨烯(rGO)磁性纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
当金属或氧化物磁性颗粒的尺寸减小到纳米尺度范围时，能表现出一些不同于大粒径颗粒或块体材料的一些物理性质，比如表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等；同时也表现出不同于常规磁性材料的磁学性能。纳米磁性材料由于其纳米尺寸效应所获得优良的物理和化学特性，使得其在催化反应、电磁波吸波、环境净化以及生物医学等领域有着广泛的应用前景。由于制备条件和应用环境的限制，纳米磁性材料也具有易团聚、易氧化和稳定性差等缺点，通过材料复合的方式制备复合磁性材料是改善其结构和性能不足的重要手段。研究表明，纳米碳材料(纳米碳管、石墨烯以及其他碳纳米结构)具有优良的机械性能、电性能以及热稳定性，通过合适的制备工艺将磁性纳米颗粒与纳米碳复合制备出具有优良电磁特性、大比表面积、高表面活性的纳米磁性复合材料，可以拓展纳米磁性材料的应用范围。近年来，磁性吸附材料由于具有吸附能力强、易于分离和可重复利用等优点，作为一种新型的环境净化材料得到了广泛的研究，在工业污水和生活废水处理中有着潜在的应用前景。
采用合理的复合工艺将多孔FeNi与rGO复合制备成FeNi/rGO纳米复合材料，由于该复合材料具备良好的电磁性能、大比表面积、高表面活性和良好稳定性，且对工业废水中的亚甲基蓝、甲基橙、刚果红和乙基紫等有机染料表现出了优良的吸附效果；通过调控FeNi/rGO纳米复合材料中铁元素和镍元素的比例以及FeNi和rGO配比，调整其磁性和吸附特性，作为一种高效的有机染料吸附材料，有望在工业污水处理上得到实际应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有优良电磁特性、大比表面积、高表面活性的多孔FeNi/rGO磁性纳米复合材料及其制备技术，采用化学还原法对二价Fe离子、二价Ni离子和氧化石墨烯共还原后形成多孔的非晶态纳米FeNi多孔颗粒，均匀地钉扎在rGO表面上，制备出了结构均匀的FeNi/rGO磁性纳米复合结构。这种多孔FeNi/rGO磁性纳米复合材料对亚甲基蓝、甲基橙、刚果红和乙基紫等有机染料表现出了良好吸附特性，适用于对工业染料和废水的吸附与净化场合。
本发明的技术方案如下文所示：
一种多孔铁镍合金(FeNi)/还原氧化石墨烯(rGO)纳米复合材料，其特征在于：该FeNi/rGO磁性纳米复合材料的组成为多孔FeNi纳米颗粒钉扎在rGO表面；其中，氧化石墨烯的质量分数为3％～13％，FeNi纳米颗粒的质量分数为87％～97％，FeNi纳米颗粒中Fe和Ni元素为任意摩尔比，FeNi纳米颗粒的平均粒径为30～40nm。采用化学还原法使多孔FeNi纳米颗粒均匀地钉扎并生长在rGO表面，制备出了结构均匀的FeNi/rGO磁性纳米复合材料。
该FeNi/rGO磁性纳米复合结构具有优良电磁特性、大比表面积、高表面活性和良好的吸附特性，可以作为一种工业废水中亚甲基蓝、甲基橙、刚果红和乙基紫等有机染料的吸附剂。在吸附亚甲基蓝溶液实验中，将成分为FeNi/5％rGO(rGO的质量分数为5％，以下类同)磁性纳米复合材料作为吸附剂用于吸附水溶液中亚甲基蓝，在10mL浓度为0.075g/L的亚甲基蓝溶液里，在吸附剂质量为4mg和吸附时间为45分钟时，吸附率可达90％以上；当吸附时间为80分钟时，吸附率接近100％。吸附剂通过磁分离后，可重复利用。
一种多孔FeNi/rGO磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)称取适量的氧化石墨烯(GO)粉末溶解于去离子水中，通过超声分散得到一定浓度均匀分散的GO悬浮溶液；所述氧化石墨烯粉末为片层状单层石墨烯粉末(GO)，将其溶解于去离子中，并通过超声分散1～3小时得到浓度为0.2～1mg/mL的GO悬浮溶液。
(2)称取适量的含有二价Fe离子的化合物或水合物采用搅拌的方式将其完全溶解去离子水中；含有二价Fe离子的化合物或水合物为市售的分析纯无水氯化亚铁、无水硫酸亚铁、FeCl2·4H2O或者FeSO4·7H2O。
(3)称取适量的含有二价Ni离子的化合物或水合物加入上述步骤(2)中制备的含有Fe离子的水溶液中并充分搅拌至其完全溶解；含有二价Ni离子的化合物或水合物为市售的分析纯无水氯化镍、NiCl2·6H2O、NiSO4·6H2O或NiNO3·6H2O。
(4)称取适量的表面活性剂溶解于上述步骤(3)溶液中，充分搅拌至其完全溶解；所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。
(5)移取适量的步骤(1)中制备的GO悬浮溶液加入上述步骤(4)制备的溶液中，用机械搅拌器将混合溶液搅拌15～30分钟，同时向装有混合溶液的容器中持续通入高纯氮气以排除容器中的空气；
(6)称取适量的还原剂将其完全解于去离子水中，装于合适容量的烧杯中，并以一定滴加速度滴入上述步骤(5)的容器中，在一定的温度下恒温反应40～80分钟；所述的还原剂为硼氢化钠溶液，称取质量为20～60倍GO质量的硼氢化钠充分溶解于0.4～0.6倍步骤(5)中反应溶液体积的去离子水中，并用恒流泵将所配制的硼氢化钠溶液以1～2mL/min的速度滴加到步骤(5)中装有反应溶液的容器中，在25～30℃恒温环境下反应40～80分钟。
(7)将上述步骤(6)容器中最后获得的混合溶液进行离心分离，倒掉上层液体得到褐色或黑色的沉淀物，对反应所得的沉淀物分别用去离子水洗和无水乙醇洗依次清洗3～4次，将清洗后得到的多孔FeNi/rGO磁性纳米复合材料放入真空干燥箱中，在25～40℃温度下到干燥10～20小时。
在步骤(2)、步骤(3)和步骤(5)中，Fe和Ni离子化合物或水合物比例为以Fe和Ni元素的任意摩尔比添加；按理论值计算Fe和Ni离子化合物或水合物和GO的添加量：Fe和Ni离子被还原后形成的FeNi纳米颗粒的质量分数为87％～97％，GO质量分数为3％～13％。
本发明采用化学还原法在氧化石墨烯表面上生成多孔FeNi非晶纳米颗粒，制备出结构均匀的多孔状FeNi/rGO纳米复合结构。将反应制备而得的黑色沉淀物真空干燥得到黑色FeNi/rGO磁性纳米复合材料。该FeNi/rGO纳米复合结构具有优良电磁特性、大比表面积和高表面活性等特性，是一种具有优良吸附性能的有机染料吸附剂。本发明具有原料来源丰富、工艺过程简单、制备工艺易调控、对环境友好、可重复利用且适宜工业化生产等特点。
附图说明
图1为实施例一中5wt％GO添加量的FeNi/5％rGO纳米复合材料的扫描电镜(SEM)图。
图2为实施例一中5wt％GO添加量的FeNi/5％rGO纳米复合材料的X射线衍射(XRD)谱线(a)以及经800℃真空退火后的样品的XRD图(b)。
图3为实施例一中5wt％GO添加量的FeNi/5％rGO纳米复合材料对水溶液中亚甲基蓝的吸附量与亚甲基蓝溶液初始浓度的关系曲线，并对其进行两种吸附机制的拟合。
图4为实施例二中3wt％GO添加量的FeNi/3％rGO纳米复合材料对水溶液中甲基橙的吸附量与甲基橙溶液初始浓度的关系曲线，并对其进行两种吸附机制的拟合。
图5为实施例三中13wt％GO添加量的FeNi/13％rGO纳米复合材料对水溶液中刚果红的吸附量与刚果红溶液初始浓度的关系曲线，并对其进行两种吸附机制的拟合。
图6为实施例四中5wt％GO添加量的FeNi/5％rGO纳米复合材料的对水溶液中乙基紫的吸附量与乙基紫溶液初始浓度的关系曲线，并对其进行两种吸附机制的拟合。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明：
实施例一
具有优良电磁特性、大比表面积、高表面活性和良好吸附特性的FeNi/rGO磁性纳米复合结构，其组成为多孔FeNi纳米颗粒钉扎在rGO表面上。其中，rGO的质量分数为5％，FeNi纳米颗粒的质量分数为95％，FeNi纳米颗粒中Fe和Ni元素摩尔比为1:1，FeNi纳米颗粒的平均粒径为30nm。采用化学还原法使多孔FeNi纳米颗粒均匀地钉扎并生长在rGO表面，制备出了结构均匀的多孔FeNi/rGO磁性纳米复合结构。
具有优良电磁特性、大比表面积、高表面活性和良好吸附特性的含有5wt％GO的FeNi/5％rGO磁性纳米复合结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取20mg的GO粉末溶解于100mL的去离子水中，超声分散1小时后制备得到0.2mg/mL的GO溶液；
(2)称取1毫摩尔的FeCl2·4H2O，放入大小合适的容器A中，往容器A中加入5mL去离子水，进行搅拌，直至完全溶解；
(3)称取1毫摩尔的NiCl2·6H2O，放入上述步骤(2)容器A中，继续搅拌，直至完全溶解；
(4)称取0.1g PVP，放入上述步骤(3)容器A中，继续搅拌，直至完全溶解；
(5)移取质量分数为5％的GO溶液，放入上述步骤(4)容器A中，搅拌20分钟，再向容器A中持续通入高纯氮气以排除容器中的空气；
(6)称取0.1g硼氢化钠溶解于6mL的去离子水中，用恒流泵将烧杯B中的硼氢化钠溶液以1mL/min的速度滴加至容器A中，在水浴锅里恒温28℃反应60分钟；
(7)上述步骤(6)容器A中最后获得的混合溶液进行离心分离，倒掉上层液体，获得的沉淀物即为反应产物，对所得的沉淀物依次用去离子水和无水乙醇洗清洗三次，最后放入真空干燥箱中30℃干燥12小时。
图1为实施例一中制备的FeNi/5％rGO纳米复合材料的SEM图，可以看出，FeNi颗粒呈多孔状结构且均匀钉在rGO表面上形成FeNi/rGO复合结构，FeNi颗粒的平均粒径约为30nm。FeNi/GO复合结构中多孔结构极大增加了材料的表面积，增强了其表面活性，有利吸附效果的增强。
图2(a)为实施例一中制备的FeNi/5％rGO的XRD图，可以看出直接制备的复合材料为典型的非晶材料；如图2(b)所示，经800℃退火后，非晶FeNi转变为面心立方的晶态的FeNi。
图3为实施例一中制备的FeNi/5％rGO纳米复合材料的对水溶液中亚甲基蓝的吸附量与亚甲基蓝溶液初始浓度的关系曲线，可以看出FeNi/5％rGO纳米复合材料具有优良的吸附性能；通过对吸附曲线进行拟合后发现吸附过程符合朗格缪尔吸附机制。
本实施例中，FeNi/5％rGO纳米复合材料对水溶液中亚甲基蓝的吸附性能为：吸附率Re＝98％，吸附量qe＝185mg/g。
实施例二
具有优良电磁特性、大比表面积、高表面活性和良好吸附特性的FeNi/rGO磁性纳米复合结构，其组成为多孔FeNi纳米颗粒钉扎在rGO表面上。其中，氧化石墨烯的质量分数为3％，FeNi纳米颗粒的质量分数为97％，FeNi纳米颗粒中Fe和Ni元素摩尔比为1:2，FeNi纳米颗粒的平均粒径为35nm。采用化学还原法使多孔FeNi纳米颗粒均匀地钉扎并生长在rGO表面，制备出了结构均匀的多孔FeNi/rGO磁性纳米复合结构。
具有优良电磁特性、大比表面积、高表面活性和良好吸附特性的含有3wt％GO的FeNi/3％rGO磁性纳米复合结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取50mg的GO粉末溶解于100mL的去离子水中，超声分散2小时后制备得到0.5mg/mL的GO溶液；
(2)称取1毫摩尔的FeSO4·7H2O，放入大小合适的容器A中，往容器A中加入10mL离子水，进行搅拌，直至完全溶解；
(3)称取2毫摩尔的NiSO4·6H2O，放入上述步骤(2)容器A中，继续搅拌，直至完全溶解；
(4)称取0.2g PVP，放入上述步骤(3)容器A中，继续搅拌，直至完全溶解；
(5)移取质量分数为3％的GO溶液，放入上述步骤(4)容器A中，搅拌15分钟，再向容器A中持续通入高纯氮气以排除容器中的空气；
(6)称取0.2g硼氢化钠溶解于8mL的去离子水中，用恒流泵将烧杯B中的硼氢化钠溶液以1.5mL/min的速度滴加至容器A中，在水浴锅里恒温25℃反应80分钟；
(7)将上述步骤(6)容器A中最后获得的混合溶液进行离心分离，倒掉上层液体，获得的沉淀物即为反应产物，对所得的沉淀物依次用去离子水和无水乙醇洗清洗三次，最后放入真空干燥箱中40℃干燥10小时。
图4为实施例二中3wt％GO添加量的FeNi/3％rGO纳米复合材料的对甲基橙溶液的吸附量与甲基橙溶液初始浓度的关系曲线，可以看出FeNi/3％rGO纳米复合材料具有优良的吸附性能；通过对吸附曲线进行拟合后发现吸附过程符合朗格缪尔吸附机制。
本实施例中，FeNi/5％rGO纳米复合材料对水溶液甲基橙的吸附性能为：吸附率Re＝96.7％，吸附量qe＝155.8mg/g。
实施例三
具有优良电磁特性、大比表面积、高表面活性和良好吸附特性的FeNi/rGO磁性纳米复合结构，其组成为多孔FeNi纳米颗粒钉扎在rGO表面上。其中，氧化石墨烯的质量分数为13％，FeNi纳米颗粒的质量分数为87％，FeNi纳米颗粒中Fe和Ni元素摩尔比为1:3，FeNi纳米颗粒的平均粒径为40nm。采用化学还原法使多孔FeNi纳米颗粒均匀地钉扎并生长在rGO表面，制备出了结构均匀的多孔FeNi/rGO磁性纳米复合结构。
具有优良电磁特性、大比表面积、高表面活性和良好吸附特性的含有13wt％GO的FeNi/13％rGO磁性纳米复合结构的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取75mg的GO粉末溶解于100mL的去离子水中，超声分散3小时后制备得到0.75mg/mL的GO溶液；
(2)称取1毫摩尔的分析纯无水氯化亚铁，放入大小合适的容器A中，往容器A中加入15mL去离子水，进行搅拌，直至完全溶解；
(3)称取3毫摩尔的NiNO3·6H2O，放入上述步骤(2)容器A中，继续搅拌，直至完全溶解；
(4)称取0.3g PVP，放入上述步骤(3)容器A中，继续搅拌，直至完全溶解；
(5)移取质量分数为13％的GO溶液，放入上述步骤(4)容器A中，搅拌30分钟，再向容器A中持续通入高纯氮气以排除容器中的空气；
(6)称取0.3g硼氢化钠溶解于9mL的去离子水中，用恒流泵将烧杯B中的硼氢化钠溶液以2mL/min的速度滴加至容器A中，在水浴锅里恒温30℃反应40分钟；
(7)将上述步骤(6)容器A中最后获得的混合溶液进行离心分离，倒掉上层液体，获得的沉淀物即为反应产物，对所得的沉淀物依次用去离子水和无水乙醇洗清洗三次，最后放入真空干燥箱中25℃干燥20小时。
图5为实施例三中13wt％GO添加量的FeNi/13％rGO纳米复合材料的对刚果红溶液的吸附量与刚果红溶液初始浓度的关系曲线，可以看出FeNi/13％rGO纳米复合材料具有优良的吸附性能；通过对吸附曲线进行拟合后发现吸附过程符合朗格缪尔吸附机制。
本实施例中，FeNi/13％rGO纳米复合材料对水溶液刚果红的吸附性能为：吸附率Re＝97.6％，吸附量qe＝157mg/g。
实施例四
采用实施列1中制备的FeNi/5％rGO磁性纳米复合材料用于吸附水溶液中的乙基紫。图6为本实施例中的FeNi/5％rGO磁性纳米复合材料的对乙基紫溶液的吸附量与乙基紫溶液初始浓度的关系曲线，可以看出FeNi/5％rGO纳米复合材料具有优良的吸附性能；通过对吸附曲线进行拟合后发现吸附过程符合弗里德里希吸附机制。本实施例中，FeNi/5％rGO纳米复合材料对水溶液乙基紫的吸附性能为：吸附率Re＝67％，吸附量qe＝100mg/g。

Claims (10)

1.一种多孔铁镍合金(FeNi)/还原氧化石墨烯(rGO)磁性纳米复合材料，其特征在于：该FeNi/rGO磁性纳米复合材料的组成为多孔FeNi纳米颗粒钉扎在rGO表面；其中，氧化石墨烯的质量分数为3％～13％，FeNi纳米颗粒的质量分数为87％～97％，FeNi纳米颗粒中Fe和Ni元素为任意摩尔比，FeNi纳米颗粒的平均粒径为30～40nm。采用化学还原法对二价Fe离子、二价Ni离子和氧化石墨烯共还原并形成多孔FeNi纳米颗粒均匀地钉扎并生长在rGO表面，制备出了结构均匀的FeNi/rGO磁性纳米复合结构。
2.根据权利要求1所述的一种多孔FeNi/rGO磁性纳米复合材料，其特征在于：非晶态多孔状FeNi纳米颗粒均匀地钉扎在rGO表面上形成具有优良电磁特性、大表面积和高表面活性的FeNi/rGO磁性纳米复合材料，对亚甲基蓝、甲基橙、刚果红和乙基紫等有机染料有着优良吸附性能。
3.根据权利要求1和权利要求2所述的一种多孔FeNi/rGO磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)称取适量的氧化石墨烯(GO)粉末溶解于去离子水中，通过超声分散得到一定浓度均匀分散的GO悬浮溶液；
(2)称取适量的含有二价Fe离子的化合物或水合物采用搅拌的方式将其完全溶解去离子水中；
(3)称取适量的含有二价Ni离子的化合物或水合物加入上述步骤(2)中制备的含有Fe离子的水溶液中并充分搅拌至其完全溶解；
(4)称取适量的表面活性剂溶解于上述步骤(3)溶液中，充分搅拌至其完全溶解；
(5)移取适量的步骤(1)中制备的GO悬浮溶液加入上述步骤(4)制备的溶液中，用机械搅拌器将混合溶液搅拌15～30分钟，同时向装有混合溶液的容器中持续通入高纯氮气以排除容器中的空气；
(6)称取适量的还原剂将其完全解于去离子水中，装于合适容量的烧杯中，并以一定滴加速度滴入上述步骤(5)的容器中，在一定的温度下恒温反应40～80分钟；
(7)将上述步骤(6)容器中最后获得的混合溶液进行离心分离，倒掉上层液体得到褐色或黑色的沉淀物，再用去离子水洗和无水乙醇洗依次清洗数次后获得多孔FeNi/rGO磁性纳米复合材料。
4.根据权利要求3所述的一种多孔FeNi/rGO磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述氧化石墨烯粉末为片层状单层石墨烯粉末(GO)，将其溶解于去离子水中，并通过超声分散1～3小时后得到浓度为0.2～1mg/mL的GO悬浮溶液。
5.根据权利要求3所述的一种多孔FeNi/rGO磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，含有二价Fe离子的化合物或水合物为市售的分析纯无水氯化亚铁、无水硫酸亚铁、FeCl2·4H2O或FeSO4·7H2O。
6.根据权利要求3所述的一种多孔FeNi/rGO磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，含有二价Ni离子的化合物或水合物为市售的分析纯无水氯化镍、NiCl2·6H2O、NiSO4·6H2O或NiNO3·6H2O。
7.根据权利要求3所述的一种多孔FeNi/rGO磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
8.根据权利要求3所述的一种多孔FeNi/rGO磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤(2)、步骤(3)和步骤(5)中，Fe和Ni离子化合物或水合物比例为以Fe和Ni元素的任意摩尔比添加；按理论值计算Fe和Ni离子化合物或水合物和GO的添加量：Fe和Ni离子被还原后形成的FeNi纳米颗粒的质量分数为87％～97％，GO质量分数为3％～13％。
9.根据权利要求3所述的一种多孔FeNi/rGO磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，所述的还原剂为硼氢化钠溶液，称取质量为20～60倍GO质量的硼氢化钠充分溶解于0.4～0.6倍步骤(5)中反应溶液体积的去离子水中，并用恒流泵将所配制的硼氢化钠溶液以1～2mL/min的速度滴加到步骤(5)中装有反应溶液的容器中，在25～30℃恒温环境下反应40～80分钟。
10.根据权利要求3所述的一种多孔FeNi/rGO磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(7)中，对反应所得的沉淀物分别用去离子水洗和无水乙醇洗依次清洗3～4次，将清洗后得到最终产物放入真空干燥箱中，在25～40℃温度下到干燥10～20小时。
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