CN101599335B - 一种耐氧化二甲基硅油基磁性液体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐氧化二甲基硅油基磁性液体及其制备方法，所述二甲基硅油基磁性液体由纳米磁性颗粒、表面改性剂及载液制成，所述载液为二甲基硅油。所述二甲基硅油基磁性液体的制备方法，包括以下步骤：制备纳米磁性颗粒；活化处理纳米磁性颗粒；制备用表面活性剂改性的纳米磁性颗粒；将纯化过的改性纳米磁性颗粒加入到二氯甲烷中，分散、过滤后得到二氯甲烷基磁性液体；再将所述磁性液体加入到二甲基硅油中搅拌分散，加热并保持温度在50～90℃，分离沉淀，得到二甲基硅油基磁性液体。本发明的二甲基硅油基磁性液体稳定性高，耐低温，耐高温。本发明的制备方法简单，效率高，对设备要求较低，容易实现各个领域中的应用，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及纳米粉体的表面改性及分散技术，具体涉及一种耐氧化二甲基硅油基磁性液体及其制备方法，属于纳米科学领域。
背景技术
所谓磁性液体，是把用表面活性剂包覆过的纳米级磁性颗粒分散于基液中形成的一种均匀稳定的胶体溶液，因而同时兼有磁性和流动性，磁性液体具有特殊的物理特性和化学特性，主要由纳米磁性颗粒、表面活性剂和载液三部分组成。
常用的磁性材料分为铁氧体系、金属系和氮化铁系。其中，铁氧体比金属和氮化铁具有更好的抗氧化性能，复合锌铁氧体由于具有高饱和磁化强度和低居里温度等特点，因而成为近期的研究热点。
目前已报道过的有关磁性液体的文献中，绝大部分采用首先制备出磁性颗粒，再调整PH值至3～5，然后加入表面活性剂改性的方法。但此方法改性时间长，产率低，且改性剂在颗粒表面的覆盖率不高，大大降低了改性颗粒在载液中的溶解度，从而影响所制备出的磁性液体的稳定性和使用寿命。文献中用于制备磁性液体的磁性颗粒绝大多数为Fe3O4，易在使用及贮存过程中被氧化成Fe2O3，造成磁性能下降，影响使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的局限性，目的在于提供一种磁性能好、性质稳定、耐低温、耐高温的耐氧化二甲基硅油基磁性液体。
本发明的另一目的是提供一种方法简单、产率高的上述耐氧化二甲基硅油基磁性液体的新型制备方法，本发明的制备方法还适用于所有阴离子表面活性剂改性纳米铁氧体颗粒，适用范围广，可用于工业化生产。
本发明所采用的技术方案是：
一种耐氧化二甲基硅油基磁性液体，包括纳米磁性颗粒、表面改性剂及载液，所述载液为二甲基硅油，其黏度在0.65～100cp；所述纳米磁性颗粒是纳米铁氧体类磁性颗粒MFe2O4或M1-XZnXFe2O4，其中M是Mn、Co、Ni、Cu、Cd、Pb、Sn、Ca、Sr、Ba或Mg。
所述表面改性剂为有机硅阴离子表面活性剂，其结构包含：
(a)一个或一个以上含有活泼氢的极性基团；和
(b)可以溶解在二甲基硅油中的具有硅氧链结构的部分；
所述有机硅阴离子表面活性剂如羧基硅油、磷酸酯基硅油或磺酸基硅油等。
上述耐氧化二甲基硅油基磁性液体的制备方法包括以下步骤：
(1)制备纳米磁性颗粒；
(2)活化处理步骤(1)制得的纳米磁性颗粒；
(3)改性步骤(2)活化过纳米磁性颗粒；
(4)将步骤(3)制得的纳米磁性颗粒加入到二氯甲烷中，分散、过滤后得到二氯甲烷基磁性液体；再将所述磁性液体加入到二甲基硅油中搅拌分散，加热并保持温度在50～90℃，分离沉淀，得到二甲基硅油基磁性液体。上述步骤(1)所述制备纳米磁性颗粒采用高温共沉淀法制备纳米级MFe2O4磁性颗粒。
上述步骤(3)中纳米MFe2O4溶胶由于表面羟基被中和，形成大量反应活性点，其与阴离子表面活性剂的化学吸附改性效率必定更高，从而得到质量更好的磁性液体。
上述制备方法更具体步骤为：
(1)制备纳米MFe2O4磁性颗粒：
将M2+、Fe3+、OH-的一缩二乙二醇(DEG)溶液混合反应，M2+、Fe3+、OH-的摩尔比为0.5～0.75∶1∶4～4.5，反应温度为180～240℃，搅拌速度为200～400r/min，反应时间为1～60分钟，得到纳米MFe2O4磁性颗粒；将得到的纳米MFe2O4磁性颗粒用蒸馏水反复清洗至洗出液的电导率σ≤100μs/cm；
(2)纳米MFe2O4磁性颗粒的活化处理：
在步骤(1)洗涤得到的纳米MFe2O4磁性颗粒中加入pH值为0～3的三氯化铁水溶液加热搅拌，用乙醇洗涤所得的纳米MFe2O4磁性颗粒至洗出液电导率σ≤10μs/cm；
(3)制备改性的纳米MFe2O4磁性颗粒：
在得到的纳米MFe2O4磁性颗粒中加入去离子水，适当搅拌后即制得稳定且磁性强的均匀棕色溶胶；所述酸性溶液是盐酸或氯化铁溶液，pH值为0～3；
将中和过的表面活性剂的丙酮-水混合溶液(体积比在0.1～1∶1)，加入到上述MFe2O4溶胶中，MFe2O4与表面活性剂摩尔比为1∶0.10～0.40，反应温度为20～60℃，搅拌速度为200～400r/min，反应时间为1～30分钟，即可得到表面活性剂改性的纳米MFe2O4磁性颗粒；
(4)将步骤(3)中得到的改性纳米MFe2O4磁性颗粒用蒸馏水反复清洗至洗出液的电导率σ≤30μs/cm，再用丙酮洗涤2～4次；将洗涤得到的改性纳米MFe2O4磁性颗粒置于旋转蒸发器中，去除溶剂；
把纯化过的改性纳米MFe2O4磁性颗粒加入到二氯甲烷中，搅拌分散，用玻璃丝过滤后得到二氯甲烷基磁性液体；再将磁性液体加入到二甲基硅油中搅拌分散，加热并保持温度在50～90℃，分离沉淀，得到二甲基硅油基磁性液体。
上述步骤(3)中所述中和过的表面活性剂溶液是在表面活性剂中加入丙酮溶解，用等摩尔NaOH的水溶液中和，加热搅拌形成透明或半透明的均匀溶液，所加入的水与丙酮的体积比在1∶0.1～1；所用的分散方法为加热分散或超声波分散，分离方法为离心分离或磁选分离。用氢氧化钠的水溶液中和表面活性剂是由于纳米磁性颗粒表面羟基被中和而带上正电荷，因而把表面活性剂中和成负离子时会因为两者间的正负电荷吸引力而大大提高改性速度与效率。
与现有技术相比，本发明具有以下效果：
本发明选用的磁性液体的载液——二甲基硅油，是投入商业化生产最早、用途最广及最常用的一种无色透明油状液体。在常温下呈化学惰性，具有优良的热稳定性和抗氧化性，且比一般矿物油更耐低温(-60～+220℃)，同时具有非常低的蒸汽压、较高的闪点和燃点，故可以用于防潮、绝缘、阻尼、脱模、消泡、真空动态密封和高、低温润滑等方面。此外，二甲基硅油还具有低的粘温系数、较高的抗压缩性，良好的减震力，故可用作液体防震材料；根据其良好的生理惰性，还可以用作药物的载体或医用磁性液体的载液。
本发明的制备方法在制备过程中，本发明纳米MFe2O4溶胶由于表面羟基被中和，形成大量反应活性点，其与阴离子表面活性剂的化学吸附改性效率必定更高，从而得到质量更好的磁性液体。
本发明所制备出的纳米MFe2O4溶胶具有极高的稳定性，MFe2O4颗粒在加入去离子水后并不需要超声波辅助分散，只要稍加搅动即能自动溶解，故能配制出浓度很高的水基磁性液体，且浓度可根据实际需要调配。溶胶在高度稀释或浓缩后，长时间放置在磁场下，依然能保持体系均匀，没有沉淀析出。纳米级高度分散的MFe2O4颗粒提供了巨大的反应表面积，颗粒表面经酸溶液处理后具有大量的反应活性点，使得阴离子表面活性剂的改性效果特别明显，制备的二甲基硅油基磁性液体在放置几个月后均没有沉淀析出。采用振动样品磁强计测定，饱和磁化强度可达18.0emu/g。制备的二甲基硅油基磁性液体还具有二甲基硅油的一系列特殊性能：耐低温，-12℃下静置超过3个月无沉淀物析出且保持流动性，而大多数以矿物油为载液的磁性液体早已呈冻胶状；耐高温，100℃空气气氛中烘烤48小时未有变成红色或出现沉淀，而大多数以Fe3O4磁性颗粒构成的磁性液体早已变成红色且磁力大大下降，同时，本发明的制备方法简单，效率高，对设备要求较低，易实现各个领域中的应用。
附图说明
图1为表面活性剂在纳米磁性颗粒表面的吸附结构示意图；
图2为CoFe2O4的XRD粉末衍射图；
图3为MnFe2O4的XRD粉末衍射图；
图4为MnFe2O4二甲基硅油基磁性液体的磁滞回线图；
图5为MnFe2O4二甲基硅油基磁性液体的透射电镜图。
具体实施方式
以下通过具体的实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1制备MnFe2O4二甲基硅油基磁性液体
(1)制备纳米MFe2O4磁性颗粒：配制40mL Mn2+、Fe3+的DEG混合溶液于烧杯中，其中Mn2+的浓度为0.75mol/L、Fe3+的浓度为1.0mol/L。配制60mL浓度为3.0mol/L的NaOH溶液于250mL圆底烧瓶中，充入氩气，升温至220℃。保持搅拌速率为300r/min，将含有金属离子的DEG溶液加入到NaOH溶液中，加热沸腾反应10分钟，即可制得纳米MnFe2O4磁性颗粒；将得到的纳米MnFe2O4磁性颗粒用蒸馏水反复清洗至洗出液的电导率σ＝92μs/cm；
(2)纳米MFe2O4磁性颗粒的活化处理：步骤(1)得到的纳米MnFe2O4磁性颗粒中加入30ml浓度为1.0mol/L的FeCl3溶液，加热搅拌。用乙醇洗涤所得的纳米MnFe2O4磁性颗粒至洗出液电导率σ＝9μs/cm；
(3)制备用表面活性剂改性的纳米MFe2O4磁性颗粒：在得到的纳米MnFe2O4磁性颗粒中加入200ml去离子水，适当搅拌后即制得稳定的均匀棕色溶胶；
在10ml丙酮中加入4.0g表面活性剂(平均分子量为800g/mol的单端羧基硅油)，加入50ml浓度为0.10mol/L的NaOH水溶液中和，加热搅拌，形成透明或半透明的溶液；把混合溶液加入到上述纳米MnFe2O4溶胶中，反应温度为50℃，搅拌速度为400r/min，反应时间为10分钟，即可得到改性的纳米MnFe2O4磁性颗粒；
(4)将步骤(3)中得到的改性纳米MnFe2O4磁性颗粒用蒸馏水反复清洗至洗出液的电导率σ＝6μs/cm，再用丙酮洗涤3次；把经洗涤得到的改性纳米MnFe2O4磁性颗粒置于旋转蒸发器中去除溶剂；
将制得的干燥的改性纳米MnFe2O4磁性颗粒加入到40ml二氯甲烷中，搅拌分散，用玻璃丝过滤后得到二氯甲烷基磁性液体；把磁性液体加入到5mL二甲基硅油(黏度为5cp)中搅拌分散，加热并保持温度在80℃，直到没有气泡冒出。置于磁选器上20min，分离出大颗粒沉淀，取上层液体得到二甲基硅油基磁性液体。
本实施例中的的反应物可溶于水，其巨大的表面积加大反应速率，方法反应速度快。经干燥的步骤(1)所得纳米MnFe2O4磁性颗粒的XRD衍射图见图3，确认颗粒为尖晶石结构，用谢乐公式计算得到平均粒径为14.8nm；使用振动磁强计对MnFe2O4二甲基硅油基磁性液体进行表征，其磁滞回线见图4。当外磁场强度为零时，磁化强度也为零，无磁滞现象，显示出磁性液体的超顺磁性；使用透射电子显微镜对MnFe2O4二甲基硅油基磁性液体进行表征，其透射电镜图见图5。磁性颗粒分散均匀，无明显团聚现象，颗粒粒径约为14nm。
测得制备的MnFe2O4二甲基硅油基磁性液体的饱和磁化强度18.0emu/g。
实施例2制备CoFe2O4二甲基硅油基磁性液体
(1)制备纳米MFe2O4磁性颗粒：配制40mL Co2+、Fe3+的DEG混合溶液于80mL烧杯中，其中Co2+的浓度为0.75mol/L、Fe3+的浓度为1.0mol/L。配制60mL、浓度为3.0mol/L的NaOH溶液于250mL圆底烧瓶中，充入氩气，升温至220℃，保持搅拌速率为300r/min，将含有金属离子的DEG溶液加入到NaOH溶液中，加热沸腾反应10分钟，即可制得纳米CoFe2O4磁性颗粒；将得到的纳米CoFe2O4磁性颗粒用蒸馏水反复清洗至洗出液的电导率σ＝87μs/cm；
(2)纳米MFe2O4磁性颗粒的活化处理：步骤(1)得到的纳米CoFe2O4磁性颗粒中加入30ml浓度为1.0mol/L的FeCl3溶液，加热搅拌。用乙醇洗涤所得的纳米CoFe2O4磁性颗粒至洗出液电导率σ＝9μs/cm。
(3)制备用表面活性剂改性的纳米MFe2O4磁性颗粒：10mL乙醇中加入0.08g NaOH，加热使其溶解，边搅拌边加入到含有5.0g表面活性剂(平均分子量为2500g/mol的单端羧基硅油)的烧杯中，中和物中加入100mL氯仿，保持温度在60℃搅拌加热，加入步骤(1)所得的纳米CoFe2O4磁性颗粒，混合均匀，辅以超声波分散反应1小时，玻璃丝过滤，即得到氯仿基磁性液体；
(4)将步骤(3)中所得磁性液体加入到5mL二甲基硅油(黏度为10cp)中搅拌分散，加热并保持温度在80℃，直到没有气泡冒出。把所得磁性液体装入离心管，在6000r/min下高速离心30min，取上层液体得到二甲基硅油基磁性液体。
本实施例的反应产物可溶于氯仿，不会因为产物是沉淀阻碍反应，反应速度较慢，但反应更完全。经干燥的步骤(1)所得纳米CoFe2O4磁性颗粒的XRD衍射图见图2。确认颗粒为尖晶石结构，用谢乐公式计算得到平均粒径为11.8nm。
测得制备的CoFe2O4二甲基硅油基磁性液体的饱和磁化强度为17.2emu/g。在实施例1中的方法里，纳米颗粒由于表面改性而变得不溶于水的时候，改性反应已经进行得比较彻底，本实施例的优点在于当表面活性剂分子量太大以至于中和后其还是不溶于水时，也能顺利反应，因此实验结果是两种方法的表面吸附量没有明显差别。
实施例3制备NiFe2O4二甲基硅油基磁性液体
(1)制备纳米MFe2O4磁性颗粒：配制40mL Ni2+、Fe3+的DEG混合溶液于烧杯中，其中Ni2+的浓度为0.75mol/L、Fe3+的浓度为1.0mol/L。配制60mL浓度为3.0mol/L的NaOH溶液于250mL圆底烧瓶中，充入氩气，升温至220℃。保持搅拌速率为300r/min，将含有金属离子的DEG溶液加入到NaOH溶液中，加热沸腾反应10分钟，即可制得纳米NiFe2O4磁性颗粒；将得到的纳米NiFe2O4磁性颗粒用蒸馏水反复清洗至洗出液的电导率σ＝90μs/cm；
(2)纳米MFe2O4磁性颗粒的活化处理：步骤(1)得到的纳米NiFe2O4磁性颗粒中加入30ml浓度为1.0mol/L的FeCl3溶液，加热搅拌。用乙醇洗涤所得的纳米NiFe2O4磁性颗粒至洗出液电导率σ＝8μs/cm；
(3)制备用表面活性剂改性的纳米MFe2O4磁性颗粒：在得到的纳米NiFe2O4磁性颗粒中加入200ml去离子水，适当搅拌后即制得稳定的均匀棕色溶胶；
在10ml丙酮中加入4.0g表面活性剂(平均分子量为800g/mol的单端羧基硅油)，加入50ml浓度为0.10mol/L的NaOH水溶液中和，加热搅拌，形成透明或半透明的溶液；把上述混合溶液加入到上述纳米NiFe2O4溶胶中，反应温度为50℃，搅拌速度为400r/min，反应时间为10分钟，即可得到改性的纳米NiFe2O4磁性颗粒；
(4)将步骤(3)中得到的改性纳米NiFe2O4磁性颗粒用蒸馏水反复清洗至洗出液的电导率σ＝6μs/cm，再用丙酮洗涤3次；把经洗涤得到的改性纳米NiFe2O4磁性颗粒置于旋转蒸发器中去除溶剂；
往制得的干燥改性纳米NiFe2O4磁性颗粒中加入40ml二氯甲烷，搅拌分散，用玻璃丝过滤后得到二氯甲烷基磁性液体；把磁性液体加入到5mL二甲基硅油(黏度为5cp)中搅拌分散，加热并保持温度在80℃，直到没有气泡冒出。置于磁选器上20min，分离出大颗粒沉淀，取上层液体得到二甲基硅油基磁性液体。
测得制备的NiFe2O4二甲基硅油基磁性液体的饱和磁化强度10.2emu/g。
Claims (4)
1.一种耐氧化二甲基硅油基磁性液体的制备方法，由纳米磁性颗粒、表面改性剂及载液制成，所述载液为二甲基硅油；
所述纳米磁性颗粒是纳米铁氧体类磁性颗粒；
所述纳米铁氧体类磁性颗粒是MFe2O4，其中M是Mn、Co、Ni、Cu、Cd、Pb、Sn、Ca、Sr、Ba或Mg；
所述表面改性剂为有机硅阴离子表面活性剂，其结构包含：
(a)一个以上含有活泼氢的极性基团；和
(b)能溶解在二甲基硅油中的具有硅氧链结构的部分；
制备方法，包括以下步骤：
(1)制备纳米磁性颗粒；
(2)活化处理步骤(1)制得的纳米磁性颗粒；洗涤步骤(1)制得的纳米磁性颗粒，洗涤过的纳米磁性颗粒到加入pH值为0～3的酸性溶液中，加热搅拌，再用乙醇洗涤所述纳米磁性颗粒至洗出液电导率σ≤10μs/cm；
(3)改性步骤(2)活化过纳米磁性颗粒；把步骤(2)活化过纳米磁性颗粒溶于水形成纳米磁性溶胶，然后在搅拌条件下加入用氢氧化钠的水溶液中和过的表面活性剂溶液；或者是将用氢氧化钠的水溶液中和的表面活性剂溶解在氯仿中，再加入步骤(2)活化后的纳米磁性颗粒，加热和/或超声波条件下分散；所述MFe2O4与表面活性剂摩尔比为1∶0.10～0.40，反应温度为20～60℃，搅拌速度为200～400r/min，反应时间为1～30分钟；
(4)将步骤(3)制得的纳米磁性颗粒加入到二氯甲烷中，分散、过滤后得到二氯甲烷基磁性液体；再将所述磁性液体加入到二甲基硅油中搅拌分散，加热并保持温度在50～90℃，分离沉淀，得到二甲基硅油基磁性液体。
2.如权利要求1所述的二甲基硅油基磁性液体的制备方法，其特征在于所述有机硅阴离子表面活性剂为羧基硅油、磷酸酯基硅油或磺酸基硅油。
3.如权利要求1所述的二甲基硅油基磁性液体的制备方法，其特征在于对步骤(3)改性的纳米磁性颗粒进行纯化处理后再进行步骤(4)。
4.如权利要求3所述的二甲基硅油基磁性液体的制备方法，其特征在于所述纯化处理是将改性的纳米磁性颗粒用水反复清洗至洗出液的电导率≤30μs/cm，再用丙酮洗涤；最后将洗涤后的改性纳米磁性颗粒的溶剂去除。
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| 周红梅等.磁性微粒的表面改性及分散方式对硅油基磁性液体稳定性的影响.《磁性材料及器件》.2007,第38卷(第2期),33-36. * |
| 张茂润.工艺条件对硅油基铁氧体磁流体性能的影响.《安徽工业大学学报(自然科学版)》.2003,第23卷(第3期),50-53. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101599335A (zh) | 2009-12-09 |
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