CN102001711A - 一种水基四氧化三铁磁性流体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水基四氧化三铁磁性流体的制备方法，通过化学共沉淀法在碱性环境下，通过NaN03的弱氧化性成功将Fe2+氧化成纳米Fe3O4裸磁颗粒，然后采用PAA多次改性的方法成功得到了稳定的单分散水基纳米磁性流体。通过仪器表征，制备的纳米颗粒粒径在30-40nm左右，形貌相似而且轮廓分明，无团聚现象；多组样品的最大磁饱和强度在7.86emu/g-11.78emu/g之间。本发明制备出的水基四氧化三铁磁性流体可广泛应用于机械、电子、光学、磁学、化学、生物学及临床医学等领域。
Description
技术领域
本发明涉及纳米粉体的表面改性及分散技术领域，具体涉及一种30-40nm窄分布、单分散、稳定的水基四氧化三铁磁性流体的制备方法。
背景技术
自磁流体最初在1965年发现并且成功应用在航空密封上面以来，已经有了近50年的历史，在这些年的发展中磁流体的应用扩展到了相当多的领域，尤其在医学上面的应用更加令人瞩目。最初，以水为载液的磁流体作为药物载体应用于临床治疗，接着，由于其特殊的性能以及显著的功效令其在越来越多的领域有更加令人瞩目的应用。Hergt、Dutz和他们的研究伙伴在磁流体用于MRI方面做了大量的研究以及测试和临床试验，同时，他们也提出了很多新颖的理论和想法。在大量的测试数据中，他们发现磁流体的颗粒大小和其磁性能有着较深的联系，同时提出了在热疗的应用上面，30-40nm左右的磁流体颗粒能力损失少，有着极佳的产热比功率(SAR)。
磁流体的制备方法有多种，比如相对较为传统的化学共沉淀法，日本科学家Nishio在2007年报道了通过温度的改变，成功合成了30-100nm之间的的多个系列窄分布的磁性纳米颗粒的方法，同时对于温度和颗粒粒径大小之间的关系作了一定程度的分析，但是，他们并没有在进行进一步的研究和探索，对于制备出来的磁性纳米颗粒并没有进行载液的分散.虽然针对制备的材料作了展望分析，遗憾的是没有更深一层的研究。
对于合成窄分布范围的磁性纳米颗粒，还可以通过溶剂热法来进行获得。JianpingGe等在溶解有聚丙烯酸(PAA)的二甘醇(DEG)溶液中，加入NaOH和FeCl3，在220℃的高温下反应，最终获得了稳定性较好粒径约为180nm左右的磁流体。该类方法合成的磁性颗粒粒径一般为100nm以上，常用于光子晶体的研究。
如果需要在医学临床上面使用，上述方法制备出来的颗粒一般来说还要进一步分散到载液中去才能够正常使用，也就是改性，将磁性纳米颗粒分散到液体中(一般是水或者是相应的油类)。纳米级的粒子，其表界面效应特别明显，随尺寸的减小，其比表面能急剧增加，根据热力学能量最低原理，纳米颗粒之间的团聚现象特别明显，因此这是磁性纳米颗粒在分散的时候最需要解决的问题。而改性，原理就是通过增加纳米颗粒的粒径或者增加纳米颗粒的表面电荷，从而达到增加颗粒之间的斥力的目的，做法通常是在颗粒外面覆上一层包覆层，这也就是通常说的壳状结构。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水基四氧化三铁磁性流体的制备方法，该方法制备的水基四氧化三铁磁性流体纳米颗粒粒径在30-40nm左右，形貌相似而且轮廓分明，性能稳定，单分散而无团聚现象。
本发明提出的一种水基四氧化三铁磁性流体的制备方法，包括以下步骤：
1)将0.75g NaNO3和0.4g NaOH在四颈瓶中用蒸馏水中溶解，另将0.7gFeSO4·7H2O溶入25ml水中配成溶液后加入NaOH和NaNO3的混合溶液，匀速搅拌，恒温反应，反应完成之后用蒸馏水洗涤2-3次，得到纳米Fe3O4裸磁颗粒；
2)在20ml PAA溶液中加入1ml0.1mol·L-1的FeCl2溶液配成改性液，将上述纳米Fe3O4裸磁颗粒溶入蒸馏水后倒入改性液中，超声反应，超声后的反应液分离出固体，并将固体分别用乙醇和蒸馏水洗涤，制得初改性纳米磁性流体；
3)将上述纳米Fe3O4裸磁颗粒溶入蒸馏水后倒入20ml PAA改性溶液中，超声反应，超声后的反应液分离出固体，并将固体分别用乙醇和蒸馏水洗涤，制得水基纳米磁性流体。
上述步骤1)的恒温反应是在氮气保护下进行的，反应温度在23-30℃，反应时间为10-14小时。
上述步骤2)中，改性剂PAA的浓度为0.21-0.23g/ml，其分子量为1000-2000。
上述步骤2)中，超声反应在密闭条件下进行，时间为25-35分钟，分别用乙醇洗一次，水洗多次，加入20ml的0.1M氢氧化钠溶液洗一次，水洗多次。
重复步骤2)反应一次或以上，之后进行步骤3)反应。
重复步骤3)多次，之后，将改性的纳米磁性颗粒用水反复清洗至洗出液的电导率≤60μs/cm，洗涤的最后一次直接得到水基磁性流体。
本发明水基四氧化三铁磁性流体的制备方法具有如下的有益效果：
本发明通过化学共沉淀法及采用PAA多次改性的方法能够成功得到粒径为30-40nm左右的窄分布、单分散、稳定的水基四氧化三铁的磁性液体。通过TEM，VSM等仪器的辅助测量，也证实了在溶液中，各个磁性纳米颗粒的粒径、分布，确实符合要求。本发明制备出的水基四氧化三铁磁性流体可在医学临床上使用。
附图说明
图1为所述方法制备的水基四氧化三铁的磁性液体的透射电子显微镜(TEM，日本电子公司，JEM-100CXII)图片。
图2为所述方法制备的水基四氧化三铁的磁性液体的的振动样品磁强计(VSM，美国LakeShore公司产，7404型)图。
图3(a)、3(b)和3(c)分别为采用PAA多次改性的原理流程图。
具体实施方式
本发明通过多次的试验，成功地制备出了粒径为30-40nm左右，窄分布、单分散、稳定的水基四氧化三铁磁性流体。其中，制备四氧化三铁的基本原理如下：
Fe2++2OH-→Fe(OH)2
Fe(OH)2+2Fe(OH)2→Fe2O4+4H2O
以下通过不同的具体实施例分别阐述本发明的制备方法，但本发明并不仅限于以下的实施例。
实施例1制备水基四氧化三铁磁性流体
1)30-40nm裸磁的合成
将0.75g(8.8mmol)NaNO3和0.4gNaOH一起在1L四颈瓶中溶入到475ml充分除氧的蒸馏水中，另将0.7g(0.1mmol)FeSO4·7H2O溶入25ml水中配成溶液，在氮气保护下一次性加入NaOH和NaNO3的混合溶液中，在100rpm的速度下匀速搅拌，恒温30℃反应10小时。反应完成之后用蒸馏水洗涤2-3次，得到裸磁。
上述合成反应有氮气保护充分，可以完全隔绝氧气的氧化作用，能够保证Fe2+离子在碱性环境中能很好的被弱氧化剂NO3-氧化成Fe3O4。由于采用的氮气保护方法为鼓泡除氧的方式，因此，如果氮气速度过快，则会增加反应体系的混乱度，对纳米颗粒的成核过程带来负面的影响，但是鼓泡过慢则会造成氮气保护不充分，导致其容易被氧气氧化，降低磁性能，甚至会使制备出来的裸磁直接失效。
2)30-40nm裸磁的初次改性
量取约6ml 0.21g/ml的PAA(分子量1000-2000)溶成约20ml水溶液，往溶液中加入约1ml 0.1mol·L-1的FeCl2溶液配成改性液。往裸磁中加入20ml左右的蒸馏水，搅拌，至无大块固体存在。在超声中，将溶液倒入改性液中，密闭超声约25分钟。取出超声后的反应混合溶液，置于磁铁上使固体和液体分离，将所得的固体先用20ml的乙醇洗涤一次，再用蒸馏水洗涤2次(每次20-30ml)，再加入20ml 0.1mol·L-1的NaOH溶液，充分搅拌，然后分离，所得的固体水洗5-6次。重复上述改性操作一次或以上，改性液可以直接使用之前的分离液。
由于PAA的多羧基结构，在酸性或者中性的环境中，PAA分子内的氢键作用特别强，所以PAA的初始状态为絮状结构，第一次超声改性的时候，只能在铁氧体周围包上一层絮状的PAA分子(如图3(a)所示)，当采用NaOH溶液洗涤的时候，PAA分子中的氢键被破坏。因此，包覆在铁氧体周围的PAA絮状分子将会延展成线状的分子，在部分表面形成空隙(如图3(b)所示)，此时，铁氧体的包覆程度将大幅降低，所以，通过多次改性的方法进行改性，以保证其能够被包覆完全(如图3(c)所示)。
3)30-40nm裸磁的二次改性
和上述步骤2)中初次改性的过程一样，但是改性剂中没有加入FeCl2溶液，同样改性两次，之后，将改性的纳米磁性颗粒用水反复清洗至洗出液的电导率≤60μs/cm，洗涤的最后一次直接得到水基磁性流体。
如图1所示，采用透射电子显微镜(TEM，日本电子公司，JEM-100CXII)对样品进行检测，确认微粒之间的分布状况、颗粒的粒径大小以及形貌。通过30℃下制备的磁性液体的TEM的结果可以看到，分散后的磁流体中，磁性纳米颗粒的粒径约为30-40nm之间，而且粒径分布范围窄，说明磁力纳米颗粒的均一性较好。颗粒之间的轮廓分明，颗粒与颗粒之间的形状能够清晰地辨认同时形状也相似，证明颗粒在溶液中的分散性很好，无团聚现象，同时，进一步说明其均一性好。
如图2所示，采用振动样品磁强计(VSM，美国LakeShore公司产，7404型)对样品进行检测，确认样品的磁性能。通过对多次实验的产品的VSM的测试结果进行比较，发现同一种方法制备的产品的结果还是相对比较不错的，产品的最大磁饱和强度还不足，其磁饱和强度为7.86emu/g-11.78emu/g之间，跨度较大。
如图3所示，由于分子量为1000-2000的PAA作为磁流体的改性剂，令四氧化三铁纳米颗粒的外层包覆上一层或者多层PAA分子层。纳米尺度的颗粒，有着极大的比表面能，因此有着很强的吸附作用，这是能够将其制备成包覆层的基础。
通过在一般室内环境静置对比的方法，检测静置多天对比不同的样品的变化，区分其稳定性。新制样品静置观察，l周内有少量沉淀，轻微摇晃后重新融成溶液。2周后有依然有少量沉淀，同样摇晃后能重新融成溶液。3周后有少量难溶固体附于瓶壁上，剩下的液体依然为分散较好的磁流体。除去固体后静置，半年之后有少量固体附于瓶底，溶液磁性有所减弱，颜色不变。
实施例2 制备水基四氧化三铁磁性流体
1)50-60nm裸磁的合成
将0.75g(8.8mmol) NaNO3和0.4g NaOH一起在1L四颈瓶中溶入到475ml充分除氧的蒸馏水中，另将0.7g(0.1mmol)FeSO4·7H2O溶入25ml水中配成溶液，在氮气保护下一次性加入NaOH和NaNO3的混合溶液中，在100rpm的速度下匀速搅拌，恒温25℃反应12小时。反应完成之后用蒸馏水洗涤2-3次，得到裸磁。
2)50-60nm裸磁的初次改性
量取约6ml 0.22g/m1的PAA(分子量1000-2000)溶成约20ml水溶液，往溶液中加入约1ml 0.1mol·L-1的FeCl2溶液配成改性液。往裸磁中加入20ml左右的蒸馏水，搅拌，至无大块固体存在。在超声中，将溶液倒入改性液中，密闭超声约30分钟。取出超声后的反应混合溶液，置于磁铁上使固体和液体分离，将所得的固体先用20ml的乙醇洗涤一次，再用蒸馏水洗涤2次(每次20-30ml)，再加入20ml 0.1mol·L-1的NaOH溶液，充分搅拌，然后分离，所得的固体水洗5-6次。重复上述改性操作一次或以上，改性液可以直接使用之前的分离液。
3)50-60nm裸磁的二次改性
和上述步骤2)中初次改性的过程一样，但是改性剂中没有加入FeCl2溶液，同样改性三次，之后，将改性的纳米磁性颗粒用水反复清洗至洗出液的电导率≤60μs/cm，洗涤的最后一次直接得到水基磁性流体。
实施例3制备水基四氧化三铁磁性流体
1)60-70nm裸磁的合成
将0.75g(8.8mmol)NaNO3和0.4gNaOH一起在1L四颈瓶中溶入到475ml充分除氧的蒸馏水中，另将0.7g(0.1mmol) FeSO4·7H2O溶入25ml水中配成溶液，在氮气保护下一次性加入NaOH和NaNO3的混合溶液中，在100rpm的速度下匀速搅拌，恒温23℃反应14小时。反应完成之后用蒸馏水洗涤2-3次，得到裸磁。
2)60-70nm裸磁的初次改性
量取约6ml 0.23g/ml的PAA(分子量1000-2000)溶成约20ml水溶液，往溶液中加入约1ml0.1mol·L-1的FeCl2溶液配成改性液。往裸磁中加入20ml左右的蒸馏水，搅拌，至无大块固体存在。在超声中，将溶液倒入改性液中，密闭超声约35分钟。取出超声后的反应混合溶液，置于磁铁上使固体和液体分离，将所得的固体先用20ml的乙醇洗涤一次，再用蒸馏水洗涤2次(每次20-30ml)，再加入20ml 0.1mo·L-1的NaOH溶液，充分搅拌，然后分离，所得的固体水洗5-6次。重复上述改性操作一次或二次，改性液可以直接使用之前的分离液。
3)60-70nm裸磁的二次改性
和上述步骤2)中初次改性的过程一样，但是改性剂中没有加入FeCl2溶液，同样改性两次，之后，将改性的纳米磁性颗粒用水反复清洗至洗出液的电导率≤60μs/cm，洗涤的最后一次直接得到水基磁性流体。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明权利要求书所限定技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种水基四氧化三铁磁性流体的制备方法，其特征在于：采用化学共沉淀法制备得到纳米Fe3O4裸磁颗粒，然后用表面活性剂聚丙烯酸在超声的条件下对产物纳米Fe3O4裸磁颗粒进行多次改性，最后分散于载液水中。
2.根据权利要求1所述的水基四氧化三铁磁性流体的制备方法，其特征在于其包括以下步骤：
1)将0.75g NaNO3和0.4g NaOH在四颈瓶中用蒸馏水中溶解，另将0.7gFeSO4·7H2O溶入25ml水中配成溶液后加入NaOH和NaNO3的混合溶液，匀速搅拌，恒温反应，反应完成之后用蒸馏水洗涤2-3次，得到纳米Fe3O4裸磁颗粒；
2)在20ml PAA溶液中加入1ml 0.1mol·L-1的FeCl2溶液配成改性液，将上述纳米Fe3O4裸磁颗粒溶入蒸馏水后倒入改性液中，超声反应，超声后的反应液分离出固体，并将固体分别用乙醇和蒸馏水洗涤，制得初改性纳米磁性流体；
3)将上述纳米Fe3O4裸磁颗粒溶入蒸馏水后倒入20ml PAA改性溶液中，超声反应，超声后的反应液分离出固体，并将固体分别用乙醇和蒸馏水洗涤，制得水基纳米磁性流体。
3.根据权利要求2所述的水基四氧化三铁磁性流体的制备方法，其特征在于：步骤1)的恒温反应是在氮气保护下进行的，反应温度在23-30℃，反应时间为10-14小时。
4.根据权利要求2所述的水基四氧化三铁磁性流体的制备方法，其特征在于：步骤2)中，改性剂PAA的浓度为0.21-0.23g/ml，其分子量为1000-2000。
5.根据权利要求2所述的水基四氧化三铁磁性流体的制备方法，其特征在于：步骤2)中，超声反应在密闭条件下进行，时间为25-35分钟，分别用乙醇洗一次，水洗多次，加入20ml的0.1M氢氧化钠溶液洗一次，水洗多次。
6.根据权利要求2所述的水基四氧化三铁磁性流体的制备方法，其特征在于：重复步骤2)反应一次或以上，之后进行步骤3)反应。
7.根据权利要求2所述的水基四氧化三铁磁性流体的制备方法，其特征在于：重复步骤3)多次，之后，将改性的纳米磁性颗粒用水反复清洗至洗出液的电导率≤60μs/cm，洗涤的最后一次直接得到水基磁性流体。
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| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130605 Termination date: 20151021 |
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| EXPY | Termination of patent right or utility model |