CN109065319A - 一种超高饱和磁化强度Fe3O4纳米颗粒及其磁性流体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新型纳米功能材料领域，具体为一种超高饱和磁化强度Fe3O4纳米颗粒及其磁性流体的制备方法。该方法具体步骤为：先将称量好的Fe2+盐搅拌溶于一定温度的超纯水中，然后迅速加入按质量比配制好的NaNO3和NaOH水溶液，将反应液长时间静置于某一温度下热处理，促进Fe2+氧化、沉淀。调节反应液的pH值，再在搅拌作用下，滴加氟醚酸包覆颗粒，搅拌2h后，将颗粒清洗干燥。最后，将包覆颗粒研磨，在机械搅拌作用下分散到氟醚油中，制备出高饱和磁化强度氟醚油基磁性流体。本发明制备的Fe3O4纳米颗粒及其磁性流体，具有超高饱和磁化强度，制备的磁性流体可应用于减振阻尼、密封、润滑等领域。
Description
技术领域
本发明涉及新型纳米功能材料领域，涉及一种高饱和磁化强度纳米磁性材料，具体为一种超高饱和磁化强度Fe3O4纳米颗粒及其磁性流体的制备方法。
背景技术
磁性流体是由超顺磁性颗粒表层包覆表面活性剂后分散到基载液中，形成的稳定胶体溶液体系，因在磁场下兼具磁性和流动性, 被广泛应用于减振阻尼、转轴密封、生物医学、航空航天、扬声器等领域。随着应用范围的拓宽，对纳米颗粒及其磁性流体的饱和磁化强度要求越来越高。
由于Fe3O4纳米颗粒具有较高的饱和磁化强度及优异的耐高温、抗氧化稳定性，一直以来是制备磁性流体的最佳颗粒选择。为提升Fe3O4纳米颗粒的饱和磁化强度，李德才等人通过设计正交实验法，得出制备颗粒的最佳工艺条件,制备Fe3O4饱和磁化强度为69.47emu/g；石光等人在中国专利：一种具有电磁屏蔽功能的高饱和磁化强度纳米四氧化三铁石墨烯复合材料及其制备方法（专利号：201610209862.4）中，采用水热法制备纳米颗粒饱和磁化强度达75emu/g。刘洋等人在中国专利：一种制备高饱和磁化强度四氧化三铁纳米颗粒的方法（专利号：2016101499390.8）中提出了一种制备高饱和磁化强度四氧化三铁纳米颗粒的方法,以乙酞丙酮铁、油酸和节醚为原料进行氧化还原反应,在氢气保护下合成的削去顶端八面体的纳米颗粒，制备颗粒的饱和磁化强度约为75emu/g。
如上所述，制备Fe3O4纳米颗粒的饱和磁化强度比固体Fe3O4的值（92emu/g）仍然小很多，随着对颗粒饱和磁化强度值要求的提高，需要进一步提升颗粒的磁性。因此，需要改进制备方法，才能制备出超高饱和磁化强度Fe3O4纳米磁性颗粒。
发明内容
本发明的目的是针对以上技术问题，提供一种超高饱和磁化强度Fe3O4纳米颗粒及其磁性流体的制备方法。方法通过化学共沉淀法，将Fe2+氧化沉淀制备成Fe3O4纳米颗粒，制备得到颗粒的饱和磁化强度高达84 emu/g，去除表面活性剂后，颗粒饱和磁化强度接近固体Fe3O4的值92emu/g。
本发明的具体技术方案为：
一种超高饱和磁化强度Fe3O4纳米颗粒及其磁性流体的制备方法，该方法包括以下步骤：
A.按照一定质量比称取适量NaOH和NaNO3，溶解于一定温度500-3000ml超纯水中。再称量一定量FeSO4·7H2O，并将其溶于同样温度100-500ml超纯水中，搅拌至完全溶解。将Na+离子溶液迅速加入Fe2+盐溶液中。
作为优选，NaOH和NaNO3的质量比为1:5-5:1。
作为优选，NaNO3的质量为1-6g，超纯水的温度为25-100℃。
作为优选，FeSO4·7H2O的质量为2.1-21g，超纯水的温度为25-100℃。
B.将所得的混合液置于烘箱中保温加热处理一定时间。
作为优选，烘箱的温度为25-100℃，保温时间为1-48h。
C.调节反应液的pH值，然后向其中加入适量表面活性剂氟醚酸，搅拌包覆颗粒，然后将颗粒清洗后真空干燥处理。搅拌速度为400-1000r/min，时间为1-5h。
作为优选，调节混合液的pH值为6-7，所加入的表面活性剂氟醚酸用量为0.1-1g。
真空干燥的温度为50-100℃，干燥时间为5-10h。
作为更进一步的方案：将超高饱和磁化强度Fe3O4纳米颗粒制备高饱和磁化强度氟醚油基磁性流体的方法，其步骤为：
将超高饱和磁化强度Fe3O4纳米颗粒研磨，采用机械搅拌方式分散到基液中，制备高饱和磁化强度氟醚油基磁性流体。
其中，基液为全氟聚醚油，分散颗粒占磁性流体的质量分数为20-50%。
机械搅拌的速度为400-1000r/min，搅拌时间为1-5h。
本发明的积极效果体现在：
（一）本发明制备的超高饱和磁化强度Fe3O4纳米颗粒及其磁性流体，通过氧化沉淀法制备颗粒的饱和磁化强度高达84 emu/g，去除表面活性剂后，颗粒饱和磁化强度接近固体Fe3O4的值92emu/g。
（二）本发明制备的超高饱和磁化强度Fe3O4纳米颗粒及其磁性流体，颗粒沉淀过程中，无需搅拌，只要保温加热就可以，制备工艺简单、对设备要求低。
（三）本发明制备的超高饱和磁化强度Fe3O4纳米颗粒及其磁性流体，具有超高饱和磁化强度，制备的磁性流体可应用于减振阻尼、密封、润滑等领域。
附图说明
图1为实施例1中制备得到的氟醚酸包覆Fe3O4纳米颗粒的XRD图。
图2为实施例1中制备得到的氟醚酸包覆Fe3O4纳米颗粒的TEM图。
图3为实施例1中制备得到的氟醚酸包覆Fe3O4纳米颗粒的FTIR图。
图4为实施例1中制备得到的氟醚酸包覆Fe3O4纳米颗粒的TGA图。
图5为实施例1中制备得到的氟醚酸包覆Fe3O4纳米颗粒的VSM图。
具体实施方式
一种超高饱和磁化强度Fe3O4纳米颗粒及其磁性流体的制备方法，具体包括以下步骤：
A. 按质量比2:5称取质量分别为1.2g和3g的NaOH和NaNO3，将其搅拌溶解于25-100℃的500-3000ml的超纯水中；称取2.1g FeSO4·7H2O盐，溶于25-100℃相同温度100-500ml超纯水中，将Fe2+盐溶液迅速倒入Na+离子溶液中。
B. 将A所得混合液置于烘箱中保温，温度为25-100℃，保温时间为1-48h，氧化沉淀出纳米磁性颗粒。
C. 将B所得混合液用超纯水清洗至pH值为6-7，均匀滴加方式向该混合液中加入适量表面活性剂氟醚酸，质量为0.1-1g，搅拌1-5h包覆纳米颗粒，搅拌速度为400-1000r/min；然后，将颗粒用超纯水清洗至pH值接近中性，磁分离去除水分，然后将所得粘稠物置于真空干燥箱中干燥，干燥温度为50-100℃，干燥时间为5-10h，即可制得超高饱和磁化强度Fe3O4纳米颗粒。
利用以上方法制备得到的超高饱和磁化强度Fe3O4纳米颗粒，进一步制备磁性流体的方法，包括以下步骤：
D. 将颗粒用研钵进行研磨，以400-1000r/min搅拌速度，机械搅拌1-5h将颗粒分散到氟醚油基载液中制备磁性流体。基载液为全氟聚醚油，分散颗粒占磁性流体的质量分数为30-50%。
下面结合具体实施例对本发明进一步说明，但不限制本发明的保护范围。
实施例1:一种超高饱和磁化强度Fe3O4纳米颗粒及其磁性流体的制备方法，包括以下步骤：
A.按质量比2:5分别称取1.2g、3g 的NaOH、NaNO3，将其搅拌溶解于40℃、2000ml的超纯水中；再称取2.1g的FeSO4·7H2O盐，将其搅拌溶解于40℃、100ml的超纯水中。将Na+溶液迅速倒入Fe2+离子溶液中。
B.将A所得混合液置于烘箱中保温加热处理，温度为60℃，保温时间为24h，氧化沉淀出纳米磁性颗粒。
C. 将B所得混合液用超纯水清洗至pH值为7，均匀滴加方式向该混合液中加入适表面活性剂氟醚酸，氟醚酸的添加量为0.15g，搅拌3h包覆纳米颗粒，搅拌速度为500r/min；然后，将颗粒用超纯水清洗至pH值接近中性7，磁分离去除水分，然后将所得粘稠物置于真空干燥箱中干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为8h，即制得超高饱和磁化强度Fe3O4纳米颗粒。
利用以上方法制备得到的超高饱和磁化强度Fe3O4纳米颗粒，进一步制备磁性流体的方法，包括以下步骤：
D. 将颗粒用研钵进行研磨，以500r/min搅拌速度，机械搅拌3h，将较小颗粒分散到氟醚油基载液中制备磁性流体。基载液为全氟聚醚油，分散颗粒占磁性流体的质量分数为40%。测试可得该条件下制备颗粒具有超高饱和磁化强度84.43emu/g。
实施例2：
一种超高饱和磁化强度Fe3O4纳米颗粒及其磁性流体的制备方法，包括以下步骤：
A.按质量比1:5分别称取1.2g、6g 的NaOH、NaNO3，将其搅拌溶解于60℃、1500ml的超纯水中；再称取2.1g的FeSO4·7H2O盐，将其搅拌溶解于60℃、500ml的超纯水中。将Na+溶液迅速倒入Fe2+离子溶液中。
B.将A所得混合液置于烘箱中保温加热处理，温度为60℃，保温时间为24h，氧化沉淀出纳米磁性颗粒。
C. 将B所得混合液用超纯水清洗至pH值为6-7，均匀滴加方式向该混合液中加入适表面活性剂氟醚酸，质量为0.15g，搅拌3h包覆纳米颗粒，搅拌速度为500r/min；然后，将颗粒用超纯水清洗至pH值接近中性7，磁分离去除水分，然后将所得粘稠物置于真空干燥箱中干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为10h，即可制得Fe3O4纳米颗粒。
利用以上方法制备得到的Fe3O4纳米颗粒，进一步制备磁性流体的方法，包括以下步骤：
D. 将颗粒用研钵进行研磨，以500r/min搅拌速度，机械搅拌3h，将较小颗粒分散到氟醚油基载液中制备磁性流体。基载液为全氟聚醚油，分散颗粒占磁性流体的质量分数为35%。测试制备颗粒的饱和磁化强度很小为28.2emu/g，无法满足对其高饱和磁化强度的要求。
实施例3：
一种超高饱和磁化强度Fe3O4纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
A.按质量比2:5分别称取1.2g、3g 的NaOH、NaNO3，将其搅拌溶解于60℃、1000ml的超纯水中；再称取21g的FeSO4·7H2O盐，将其搅拌溶解于60℃、100ml的超纯水中。将Na+溶液迅速倒入Fe2+离子溶液中。
B.将A所得混合液置于烘箱中保温加热处理，温度为60℃，保温时间为24h，氧化沉淀出纳米磁性颗粒。
C. 将B所得混合液用超纯水清洗至pH值为6-7，均匀滴加方式向该混合液中加入适表面活性剂氟醚酸，质量为0.1g，搅拌1h包覆纳米颗粒，搅拌速度为1000r/min；然后，将颗粒用超纯水清洗至pH值接近中性7，磁分离去除水分，然后将所得粘稠物置于真空干燥箱中干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为10h，即可制得超高饱和磁化强度Fe3O4纳米颗粒。
利用以上方法制备得到的超高饱和磁化强度Fe3O4纳米颗粒，进一步制备磁性流体的方法，包括以下步骤：
D. 将颗粒用研钵进行研磨，以500r/min搅拌速度，机械搅拌3h，将较小颗粒分散到氟醚油基载液中制备磁性流体。基载液为全氟聚醚油，分散颗粒占磁性流体的质量分数为30%。测试制备颗粒的饱和磁化强度为43.7emu/g，无法满足对其磁性要求。
实施例4：
一种超高饱和磁化强度Fe3O4纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
A.按质量比5:1分别称取15g、3g 的NaOH、NaNO3，将其搅拌溶解于80℃、1500ml的超纯水中；再称取10.5g的FeSO4·7H2O盐，将其搅拌溶解于80℃、500ml的超纯水中。将Na+溶液迅速倒入Fe2+离子溶液中。
B.将A所得混合液置于烘箱中保温加热处理，温度为80℃，保温时间为8h，氧化沉淀出纳米磁性颗粒。
C. 将B所得混合液用超纯水清洗至pH值为6-7，均匀滴加方式向该混合液中加入适表面活性剂氟醚酸，质量为0.1g，搅拌5h包覆纳米颗粒，搅拌速度为400r/min；然后，将颗粒用超纯水清洗至pH值接近中性7，磁分离去除水分，然后将所得粘稠物置于真空干燥箱中干燥，干燥温度为50℃，干燥时间为10h，即可制得超高饱和磁化强度Fe3O4纳米颗粒。
利用以上方法制备得到的超高饱和磁化强度Fe3O4纳米颗粒，进一步制备磁性流体的方法，包括以下步骤：
D. 将颗粒用研钵进行研磨，以500r/min搅拌速度，机械搅拌5h，将较小颗粒分散到氟醚油基载液中制备磁性流体。基载液为全氟聚醚油，分散颗粒占磁性流体的质量分数为50%。测试制备颗粒饱和磁化强度为41emu/g，无法满足对颗粒磁性的要求。
实施例5：
一种超高饱和磁化强度Fe3O4纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
A.按质量比2:5分别称取1.2g、3g 的NaOH、NaNO3，将其搅拌溶解于45℃、1800ml的超纯水中；再称取2.1g的FeSO4·7H2O盐，将其搅拌溶解于25-100℃、300ml的超纯水中。将Na+溶液迅速倒入Fe2+离子溶液中。
B.将A所得混合液置于烘箱中保温加热处理，温度为60℃，保温时间为20h，氧化沉淀出纳米磁性颗粒。
C. 将B所得混合液用超纯水清洗至pH值为6-7，均匀滴加方式向该混合液中加入适表面活性剂氟醚酸，质量为0.20g，搅拌3h包覆纳米颗粒，搅拌速度为500r/min；然后，将颗粒用超纯水清洗至pH值接近中性7，磁分离去除水分，然后将所得粘稠物置于真空干燥箱中干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为5h，即可制得超高饱和磁化强度Fe3O4纳米颗粒。
利用以上方法制备得到的超高饱和磁化强度Fe3O4纳米颗粒，进一步制备磁性流体的方法，包括以下步骤：
D. 将颗粒用研钵进行研磨，以400r/min搅拌速度，机械搅拌5h，将较小颗粒分散到氟醚油基载液中制备磁性流体。基载液为全氟聚醚油，分散颗粒占磁性流体的质量分数为40%。测试制备颗粒的饱和磁化强度高达81emu/g，能够满足磁性流体对颗粒磁性的要求。
实施例6：
一种超高饱和磁化强度Fe3O4纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
A.按质量比5:1分别称取5g、1g 的NaOH、NaNO3，将其搅拌溶解于25℃、1000ml的超纯水中；再称取4.2g的FeSO4·7H2O盐，将其搅拌溶解于25℃、500ml的超纯水中。将Na+溶液迅速倒入Fe2+离子溶液中。
B.将A所得混合液置于烘箱中保温加热处理，温度为25℃，保温时间为48h，氧化沉淀出纳米磁性颗粒。
C. 将B所得混合液用超纯水清洗至pH值为6-7，均匀滴加方式向该混合液中加入适表面活性剂氟醚酸，质量为1g，搅拌3h包覆纳米颗粒，搅拌速度为500r/min；然后，将颗粒用超纯水清洗至pH值接近中性7，磁分离去除水分，然后将所得粘稠物置于真空干燥箱中干燥，干燥温度为50℃，干燥时间为5h，即可制得Fe3O4纳米颗粒。
利用以上方法制备得到的超高饱和磁化强度Fe3O4纳米颗粒，进一步制备磁性流体的方法，包括以下步骤：
D. 将颗粒用研钵进行研磨，以1000r/min搅拌速度，机械搅拌1h，将较小颗粒分散到氟醚油基载液中制备磁性流体。基载液为全氟聚醚油，分散颗粒占磁性流体的质量分数为20%。测试制备颗粒的饱和磁化强度很低，仅为23emu/g，无法改善颗粒的饱和磁化强度。
综合以上实施例可知，NaOH与NaNO3的比例和用量，是采用修饰化学共沉淀法制备纳米磁性颗粒的关键，NaNO3用量过多，导致Fe2+被氧化成Fe3+,使颗粒生成γFe2O3，降低磁性，NaOH用量过多，导致颗粒粒径较小，对其饱和磁化强度不利。二者比例不当，会导致颗粒中Fe3O4纯度降低，对磁性产生影响。
反应液的温度对纳米颗粒磁性产生至关重要的作用，温度过高，使部分Fe2+氧化成Fe3+,降低颗粒中Fe3O4的纯度，导致颗粒饱和磁化强度降低；温度过低，导致颗粒粒径大小不均一，对颗粒的分散稳定性及饱和磁化强度产生不利影响。Fe2+的浓度会对颗粒粒径产生影响，使颗粒磁性及分散稳定性产生差异。另外，氟醚酸用量及磁性流体中颗粒的质量分数也将对磁性流体的饱和磁化强度和分散稳定性产生一定影响。
实施例仅仅为了清楚说明本发明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于本公司所属的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出不同形式的变化或改动，由此引伸出的显而易见的变化或变动均处于本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种超高饱和磁化强度Fe3O4纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.称取适量FeSO4·7H2O盐，置于一定温度的100-500ml超纯水中，搅拌至完全溶解；称取一定质量比的NaOH和NaNO3粉末，溶解于同样温度500-3000ml超纯水中，然后将Na+溶液迅速加入到Fe2+盐溶液中；
B. 将A所得混合液置于烘箱中热处理一段时间，促进Fe2+的氧化、沉淀；
C. 调节B所得混合液pH值，以滴加方式加入适量表面活性剂氟醚酸，以400-1000r/min速度搅拌1-5h包覆纳米颗粒；然后，将颗粒用超纯水清洗至pH值接近中性，磁分离去除水分，然后将所得粘稠物置于真空干燥箱中干燥，即可制得超高饱和磁化强度Fe3O4纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述纳米颗粒的制备方法，其特征在于：在所述的步骤A中，NaOH与NaNO3的质量比为1:5-5:1。
3.根据权利要求1所述纳米颗粒的制备方法，其特征在于：在所述的步骤B中，烘箱的温度为25-100℃，保温时间为1-48h。
4.根据权利要求1所述纳米颗粒的制备方法，其特征在于：在所述的步骤C中，调节混合液的pH值为6-7，所加入的表面活性剂氟醚酸用量为0.1-1g。
5.根据权利要求1所述纳米颗粒的制备方法，其特征在于：在所述的步骤C中，真空干燥箱的温度为50-100℃，干燥时间为5-10h。
6.利用权利要求1至5中任意一项权利要求所述颗粒进一步制备高饱和磁化强度氟醚油基磁性流体的方法，其特征在于包括以下步骤：
将超高饱和磁化强度Fe3O4纳米颗粒研磨，采用机械搅拌方式分散到基液中，制备得到超高饱和磁化强度Fe3O4纳米颗粒磁性流体。
7.如权利要求6所述磁性流体的方法，其特征在于：所述的基液为全氟聚醚油，分散颗粒占磁性流体的质量分数为20-50%。
8.根据权利要求6所述所述磁性流体的方法，其特征在于：所述机械搅拌的速度为400-1000r/min，搅拌时间为1-5h。
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