CN106548846B - 一种羧基硅氧烷包覆纳米颗粒制备硅油基磁性液体的方法 - Google Patents

一种羧基硅氧烷包覆纳米颗粒制备硅油基磁性液体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种羧基硅氧烷包覆纳米颗粒制备硅油基磁性液体的方法，先用化学共沉淀法制备Fe3O4纳米磁性颗粒，然后采用羧基硅氧烷作为表面活性剂包覆颗粒后分散到高粘度硅油中。羧基硅氧烷分子链一端为羧基,与油酸类似能化学吸附在纳米颗粒上，另一端具有与硅油相同的硅氧链，根据相似相溶原理，包覆好的颗粒能长期稳定的分散在硅油中；所述的基液为高粘度，具有耐高温、低蒸气压、粘温性好、耐腐蚀与水及一般油类物质不溶等优点；本发明制备比饱和磁化强度高达400～600Gs，3000rpm转速下离心1h未见沉降的高磁饱和强度、高稳定性的硅油基纳米磁性液体,具有优于一般磁性液体的特性，能在转动轴密封、润滑等领域，长期稳定使用。

Description

一种羧基硅氧烷包覆纳米颗粒制备硅油基磁性液体的方法
技术领域
本发明涉及纳米磁性液体的制备及密封、润滑领域，具体涉及一种羧基硅氧烷包覆纳米颗粒制备硅油基磁性液体的方法。
背景技术
磁性液体是一种新型的纳米功能材料，由表面活性剂包覆好纳米磁性颗粒后分散到基载液中形成的胶体溶液体系。因其兼具固体磁铁的磁性和液体的流动性，被广泛应用到密封，生物医学，润滑，选矿分离等领域。基液的不同决定了磁性液体被应用到不同的领域，如水基磁性液体应用到靶向载药、治疗癌症方面；烃类磁性液体用在扬声器方面；煤油基磁性液体用于界面不稳定现象的研究等。因硅油基磁性液体具有耐高温、粘温度性好、低蒸气压、耐腐蚀等优点，被很好的应用到机械转动轴密封、润滑领域。
在硅油基纳米磁性液体的研制中，专利CN200810026204.7中采用脂肪酸、由脂肪酸酰化的氨基酸或钠盐作为活性剂包覆Fe3O4纳米颗粒，分散到硅油中制备硅油基磁性液体，脂肪链与硅油中硅氧链不相似导致相溶性差，制得的磁性液体稳定性受限。专利CN201310153156.9中采用的活性剂为油酸、OP-4、OP-7中的一种或几种，油酸分子由碳氢链组成，显然与硅氧链不同，而OP-4及OP-7是烷基酚与环氧乙烷的缩合物同样不具有硅氧链，得到的纳米磁性液体无法实现长期稳定性。另外有专利CN201510260877.9，先用SiO2包覆磁性颗粒后，再用硅烷偶联剂修饰，尽管硅烷偶联剂能较好的溶于硅油，双层包覆使得纳米颗粒磁性能降低很多，所制得的硅油基磁性液体磁性能就会较低，影响使用效果。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种羧基硅氧烷包覆纳米颗粒制备硅油基磁性液体的方法，从根本上解决活性剂包覆纳米磁性颗粒后不能长期均一、稳定的分散在基液硅油中的问题。
为了实现上述目的，本发明的技术解决方案是：
一种羧基硅氧烷包覆纳米颗粒制备硅油基磁性液体的方法，包括以下步骤：
(1)按照摩尔比Fe3+：Fe2+＝2:1～1:1，将FeCl3·7H2O、FeSO4·6H2O加入到盛有70℃超纯水的三口烧瓶中，同时向反应体系中持续通入稀有气体排出空气；
(2)搅拌反应液至固体颗粒完全溶解后，迅速加入过量NaOH水溶液，同时进行强烈搅拌；
(3)搅拌30min后，调节反应液温度为40～70℃，调节反应液pH为5～7，然后加入羧基硅氧烷表面活性剂，保证Fe3O4纳米磁性颗粒与羧基硅氧烷的质量比为10:1～1:1，搅拌5～10h；
(4)将步骤(3)中所得反应液用磁铁进行固液分离，并用超纯水及无水乙醇多次清洗所得胶体体系；
(5)将步骤(4)中所得黑色粘稠物置于离心机中离心，然后置于真空干燥箱干燥，得到羧基硅氧烷包覆的磁性颗粒；
(6)将步骤(5)中所得颗粒用玛瑙研钵进行研磨，去除较大颗粒，搅拌分散到硅油基液中，即得硅油基磁性液体。
优选地，步骤(2)中加入过量NaOH水溶液，使溶液中离子按照摩尔比Fe3+：OH-＝1:4～1:10。
优选地，步骤(3)中所用到的羧基硅氧烷表面活性剂的化学结构式及性能参数分别为：
优选地，步骤(5)中黑色粘稠物置于真空干燥箱时，干燥温度为40～70℃，时间为8～10h。
优选地，所用超纯水在25°时电阻率为18.25ΜΩ.cm。
优选地，所用硅油粘度为5000～10000cSt。
优选地，羧基硅氧烷包覆好的磁性颗粒与硅油质量比为1:1～1:10。
优选地，步骤(3)加入羧基硅氧烷活性剂前后搅拌速度分别为500～1000rpm、100～500rpm。
羧基硅氧烷包覆纳米颗粒制备硅油基磁性液体，活性剂一端具有与硅油相同的硅氧结构，另一端为羧基能很好的化学吸附在纳米颗粒表面，从根本上解决磁性颗粒无法在硅油基液中长时间保持均一、稳定的问题。所述的基液为高粘度，具有耐高温、低蒸气压、粘温度性好、耐腐蚀与水及一般油类物质不溶等优点。本发明制备的硅油基纳米磁性液体具有优于一般磁性液体的特性，能在转动轴密封领域，长期稳定使用。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1.本发明采用羧基硅氧烷作为表面活性剂，解决了一般活性剂包覆颗粒后无法长期稳定分散于硅油中的问题。
2.本发明在活性剂包覆前调节反应液的pH值，使活性剂能更好的化学吸附于纳米颗粒表面。
3.本发明采用的硅油为高粘度(5000～10000cSt)，能对纳米颗粒的沉降起到一定粘滞阻力作用，提高颗粒的稳定性。
附图说明
图1为羧基硅氧烷包覆的纳米磁性颗粒的XRD图谱
图2为羧基硅氧烷包覆的纳米磁性颗粒的TEM图谱
图3为羧基硅氧烷包覆的纳米磁性颗粒的TGA图谱
图4为羧基硅氧烷包覆的纳米磁性颗粒的VSM图谱
图5为羧基硅氧烷包覆的纳米磁性颗粒的FTIR图谱
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明从表面活性剂的根本要求出发，先制备Fe3O4纳米磁性颗粒，然后采用羧基硅氧烷作为表面活性剂包覆颗粒后分散到高粘度硅油中。羧基硅氧烷分子链一端为羧基能像油酸一样化学吸附在纳米颗粒上，另一端具有与硅油相同的硅氧链，根据相似相溶原理，包覆好的颗粒能长期稳定的分散在硅油中。
本发明具体包括以下步骤：
(1)前驱液的配置:
按摩尔比Fe3+/Fe2+＝2:1～1:1，分别称取FeCl3·7H2O、FeSO4·6H2O，溶于三口烧瓶中，并向其中加入70℃超纯水。向三口瓶中通入N2排出空气，搅拌反应液至固体颗粒完全溶解。
(2)共沉淀反应：
向三口瓶中迅速加入过量NaOH水溶液(Fe3+：OH-＝1:4～1:10)，同时通入N2，强烈搅拌反应液，速度为500～1000rpm，时间为30～60min。
(3)颗粒的包覆：
调节反应液pH为5～7、温度为40～70℃，加入羧基硅氧烷表面活性剂2～10g，使得Fe3O4纳米磁性颗粒与活性剂的质量比为10:1～1：1，同时通入N2，搅拌反应液速度为100～500rpm，时间为5～10h。
(4)颗粒的清洗：
将反应液置于磁铁上，使固液分离，采用电阻率为18.25ΜΩ.cm(25°时)的超纯水及无水乙醇反复清洗颗粒至pH为7，并去除液体。
(5)颗粒的干燥：
将(4)中所得黑色粘稠物置于离心机中离心去除液体，然后置于真空干燥箱干燥，温度为40～70℃，时间为8～10h，得到羧基硅氧烷包覆的磁性颗粒。
(6)颗粒的分散
将(5)中所得颗粒用玛瑙研钵进行研磨，去除较大颗粒，然后分散到粘度为5000～10000cSt的硅油基液中，磁性颗粒与硅油质量比为1：1～1:10，搅拌时间为5～10h，搅拌速度为100～500rpm，最终得到羧基硅氧烷包覆颗粒的耐高温硅油基纳米磁性液体。
实施例1
(1)前驱液的配置:
分别称取8g FeCl3·7H2O、4g FeSO4·6H2O，溶于三口烧瓶中，并向其中加入40℃超纯水200ml。向三口瓶中通入N2排出空气，搅拌反应液至固体颗粒完全溶解。
(2)共沉淀反应：
向三口瓶中迅速加入8g NaOH与100ml超纯水溶解得到的碱液，同时通入N2，反应液立即变黑，进行强烈机械搅拌，速度为500rpm，时间为30min。
(3)颗粒的包覆：
调节反应液pH为10、温度为40°，加入羧基硅氧烷表面活性剂2g，同时通入N2，搅拌反应液速度为100rpm，时间为5h。
(4)颗粒的清洗：
将反应液置于磁铁上，使固液分离，采用电阻率为18.25ΜΩ.cm(25°时)的超纯水及无水乙醇反复清洗颗粒至pH为7，并去除液体。
(5)颗粒的干燥：
将(4)中所得黑色粘稠物置于离心机中离心去除液体，然后置于真空干燥箱干燥，温度为40°，时间为8h，得到羧基硅氧烷包覆的磁性颗粒。
(6)颗粒的分散
将(5)中所得颗粒用玛瑙研钵进行研磨，去除较大颗粒，然后分散到粘度为5000cSt的硅油基液中，硅油质量比为10g，搅拌5h，100rpm，最终得到羧基硅氧烷包覆颗粒的耐高温硅油基纳米磁性液体。测得羧基硅氧烷包覆的纳米磁性颗粒比饱和磁化强度为25emu/g，将所得磁性液体置于强磁铁上很快发生了固液分离，无法长期稳定的应用到机械转动轴密封领域。
实施例2
(1)前驱液的配置:
分别称取8g FeCl3·7H2O、8g FeSO4·6H2O，溶于三口烧瓶中，并向其中加入70℃超纯水200ml。向三口瓶中通入N2排出空气，搅拌反应液至固体颗粒完全溶解。
(2)共沉淀反应：
向三口瓶中迅速加入10g NaOH与100ml超纯水溶解得到的碱液，同时通入N2，反应液立即变黑，进行强烈机械搅拌，速度为600rpm，时间为40min。
(3)颗粒的包覆：
调节反应液pH为7、温度为70℃，加入羧基硅氧烷表面活性剂5g，同时通入N2，搅拌反应液速度为500rpm，时间为6h。
(4)颗粒的清洗：
将反应液置于磁铁上，使固液分离，采用电阻率为18.25ΜΩ.cm(25°时)的超纯水及无水乙醇反复清洗颗粒至pH为7，并去除液体。
(5)颗粒的干燥：
将(4)中所得黑色粘稠物置于离心机中离心去除液体，然后置于真空干燥箱干燥，温度为70℃，时间为10h，得到羧基硅氧烷包覆的磁性颗粒。
(6)颗粒的分散
将(5)中所得颗粒用玛瑙研钵进行研磨，去除较大颗粒，然后分散到粘度为10000cSt的硅油基液中，硅油质量为60g，搅拌10h，400rpm，最终得到羧基硅氧烷包覆颗粒的耐高温硅油基纳米磁性液体。测得羧基硅氧烷包覆的纳米磁性颗粒比饱和磁化强度为55emu/g，将所得磁性液体置于强磁铁上一周未发生固液分离，置于离心机2000rpm离心30min未见沉淀，能够长时间稳定的应用到机械转动轴密封领域。
实施例3
(1)前驱液的配置:
分别称取8.65g FeCl3·7H2O、5.53g FeSO4·6H2O，溶于三口烧瓶中，并向其中加入70℃超纯水200ml。向三口瓶中通入N2排出空气，搅拌反应液至固体颗粒完全溶解。
(2)共沉淀反应：
向三口瓶中迅速加入8g NaOH与100ml超纯水溶解得到的碱液，同时通入N2，反应液立即变黑，进行强烈机械搅拌，速度为600rpm，时间为30min。
(3)颗粒的包覆：
调节反应液pH为5、温度为70℃，加入羧基硅氧烷表面活性剂6g，同时通入N2，搅拌反应液速度为450rpm，时间为10h。
(4)颗粒的清洗：
将反应液置于磁铁上，使固液分离，采用电阻率为18.25ΜΩ.cm(25°时)的超纯水及无水乙醇反复清洗颗粒至pH为7，并去除液体。
(5)颗粒的干燥：
将(4)中所得黑色粘稠物置于离心机中离心去除液体，然后置于真空干燥箱干燥，温度为60°，时间为9h，得到羧基硅氧烷包覆的磁性颗粒。
(6)颗粒的分散
将(5)中所得颗粒用玛瑙研钵进行研磨，去除较大颗粒，然后分散到粘度为8000cSt的硅油基液中，硅油质量为50g，搅拌8h，450rpm，最终得到羧基硅氧烷包覆颗粒的耐高温硅油基纳米磁性液体。测得羧基硅氧烷包覆的纳米磁性颗粒比饱和磁化强度为58emu/g，将所得磁性液体置于强磁铁上10天未发生固液分离，置于离心机中3000rpm离心1h未发生沉降，所制备的硅油基磁性液体能长期稳定的应用到机械转动轴密封领域。
实施例4
(1)前驱液的配置:
分别称取8.65g FeCl3·7H2O、4g FeSO4·6H2O，溶于三口烧瓶中，并向其中加入70℃超纯水200ml。向三口瓶中通入N2排出空气，搅拌反应液至固体颗粒完全溶解。
(2)共沉淀反应：
向三口瓶中迅速加入10g NaOH与100ml超纯水溶解得到的碱液，同时通入N2，反应液立即变黑，进行强烈机械搅拌，速度为300rpm，时间为30min。
(3)颗粒的包覆：
调节反应液pH为6、温度为40°，加入羧基硅氧烷表面活性剂5g，同时通入N2，搅拌反应液速度为400rpm，时间为6h。
(4)颗粒的清洗：
将反应液置于磁铁上，使固液分离，采用电阻率为18.25ΜΩ.cm(25°时)的超纯水及无水乙醇反复清洗颗粒至pH为7，并去除液体。
(5)颗粒的干燥：
将(4)中所得黑色粘稠物置于离心机中离心去除液体，然后置于真空干燥箱干燥，温度为65°，时间为8h，得到羧基硅氧烷包覆的磁性颗粒。
(6)颗粒的分散
将(5)中所得颗粒用玛瑙研钵进行研磨，去除较大颗粒，然后分散到粘度为10000cSt的硅油基液中，硅油质量为60g，搅拌5h，300rpm，最终得到羧基硅氧烷包覆颗粒的耐高温硅油基纳米磁性液体。测得羧基硅氧烷包覆的纳米磁性颗粒比饱和磁化强度为45emu/g，将所得磁性液体置于强磁铁上5天发生固液分离，所得硅油基磁性液体能较好的应用到机械转动轴密封领域。
实施例5
(1)前驱液的配置:
分别称取8g FeCl3·7H2O、5.53g FeSO4·6H2O，溶于三口烧瓶中，并向其中加入70℃超纯水200ml。向三口瓶中通入N2排出空气，搅拌反应液至固体颗粒完全溶解。
(2)共沉淀反应：
向三口瓶中迅速加入10g NaOH与100ml超纯水溶解得到的碱液，同时通入N2，反应液立即变黑，进行强烈机械搅拌，速度为500rpm，时间为30min。
(3)颗粒的包覆：
调节反应液pH为6、温度为70℃，加入羧基硅氧烷表面活性剂7g，同时通入N2，搅拌反应液速度为500rpm，时间为10h。
(4)颗粒的清洗：
将反应液置于磁铁上，使固液分离，采用电阻率为18.25ΜΩ.cm(25°时)的超纯水及无水乙醇反复清洗颗粒至pH为7，并去除液体。
(5)颗粒的干燥：
将(4)中所得黑色粘稠物置于离心机中离心去除液体，然后置于真空干燥箱干燥，温度为70℃，时间为8h，得到羧基硅氧烷包覆的磁性颗粒。
(6)颗粒的分散
将(5)中所得颗粒用玛瑙研钵进行研磨，去除较大颗粒，然后分散到粘度为10000cSt的硅油基液中，硅油质量为60g，搅拌10h，500rpm，最终得到羧基硅氧烷包覆颗粒的耐高温硅油基纳米磁性液体。测得羧基硅氧烷包覆的纳米磁性颗粒饱比和磁化强度为52emu/g，将所得磁性液体置于强磁铁上8天发生固液分离，能很稳定的应用到机械转动轴密封领域。
一种羧基硅氧烷包覆纳米颗粒制备的性能表征包括：
X射线衍射(XRD)，图1所示，在(200)、(311)、(400)、(422)、(511)、(440)出现峰值，这与Fe3O4衍射图对应，说明羧基硅氧烷包覆颗粒并未改变其Fe3O4晶格类型；
透射电镜(TEM)测试,图2所示,羧基硅氧烷包覆的磁性纳米颗粒，接近球形、分布均匀、粒径大小分布集中，约为8—12nm；
热重分析(TGA)，图3所示，约为温度低于100°时为颗粒表层吸附水份的挥发，为3.67％；温度高于200°时，颗粒重量有大幅度减少，约为24.92％。由于Fe3O4颗粒在温度超过600°才会有质量变化，因此可以认为24.92％损失量为颗粒表面吸附的活性剂羧基硅氧烷。
振动样品磁强计(VSM)测试磁化曲线，图4所示，羧基硅氧烷包覆磁性纳米颗粒为超顺磁、矫顽力为零，饱和磁化强度较高为58emu/g。
红外光谱测试(FTIR),图5所示,2962.2cm-1为硅甲基的C-H振动峰，1713.6cm-1为羧基中C＝O吸收峰，1409.3cm-1为-CH2-的变形振动峰，1259.9cm-1为酯键的C-O伸缩振动峰和硅甲基对称面内变形振动峰，1092.5cm-1和1020.9cm-1为Si-O-S吸收峰,799.8cm-1为硅甲基伸缩振动，587.0cm-1为Fe-O的吸收峰,所以从上述分析得知羧基硅氧烷已经包覆在Fe3O4纳米颗粒上。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种羧基硅氧烷包覆纳米颗粒制备硅油基磁性液体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照摩尔比Fe3+：Fe2+＝2:1～1:1，将FeCl3·7H2O、FeSO4·6H2O加入到盛有70℃超纯水的三口烧瓶中,同时向反应体系中持续通入稀有气体排出空气；
(2)搅拌反应液至固体颗粒完全溶解后，迅速加入过量NaOH水溶液，同时进行强烈搅拌；
(3)搅拌30min后，调节反应液温度为40～70℃，调节反应液pH为5～7，然后加入羧基硅氧烷表面活性剂，保证Fe3O4纳米磁性颗粒与羧基硅氧烷的质量比为10:1～1:1，搅拌5～10h；
(4)将步骤(3)中所得反应液用磁铁进行固液分离，并用超纯水及无水乙醇多次清洗所得胶体体系；
(5)将步骤(4)中所得黑色粘稠物置于离心机中离心，然后置于真空干燥箱干燥，得到羧基硅氧烷包覆的磁性颗粒；
(6)将步骤(5)中所得颗粒用玛瑙研钵进行研磨，去除较大颗粒，搅拌分散到硅油基液中，即得硅油基磁性液体；
步骤(3)中所用到的羧基硅氧烷表面活性剂的化学结构式及性能参数分别为：
2.根据权利要求1所述的羧基硅氧烷包覆纳米颗粒制备硅油基磁性液体的方法，其特征在于，步骤(2)中加入过量NaOH水溶液，使溶液中离子按照摩尔比Fe3+：OH-＝1:4～1:10。
3.根据权利要求1所述的羧基硅氧烷包覆纳米颗粒制备硅油基磁性液体的方法，其特征在于，步骤(5)中黑色粘稠物置于真空干燥箱时，干燥温度为40～70℃，时间为8～10h。
4.根据权利要求1所述的羧基硅氧烷包覆纳米颗粒制备硅油基磁性液体的方法，其特征在于，所用超纯水在25℃时电阻率为18.25ΜΩ.cm。
5.根据权利要求1所述的羧基硅氧烷包覆纳米颗粒制备硅油基磁性液体的方法，其特征在于，所用硅油粘度为5000～10000cSt。
6.根据权利要求1所述的羧基硅氧烷包覆纳米颗粒制备硅油基磁性液体的方法，其特征在于，羧基硅氧烷包覆好的磁性颗粒与硅油质量比为1:1～1:10。
7.根据权利要求1所述的羧基硅氧烷包覆纳米颗粒制备硅油基磁性液体的方法，其特征在于，步骤(3)加入羧基硅氧烷活性剂前后搅拌速度分别为500～1000rpm、100～500rpm。
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Citations (3)

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JP3537023B2 (ja) * 1998-01-23 2004-06-14 Ｎｏｋ株式会社 磁性流体
CN101599335A (zh) * 2009-04-17 2009-12-09 中山大学 一种耐氧化二甲基硅油基磁性液体及其制备方法
CN104867642A (zh) * 2015-05-20 2015-08-26 自贡兆强密封制品实业有限公司 硅油基磁性液体的制备方法

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