CN107138093B - 磁力纳米搅拌子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁力纳米搅拌子的制备方法，包括如下步骤：先后制备前驱体油酸铁、油酸包覆的Fe3O4纳米颗粒及亲水的Fe3O4纳米颗粒，再将亲水的Fe3O4纳米颗粒分散在水中形成水溶液，将水溶液加入混有水和异丙醇的玻璃瓶中。然后在玻璃瓶中加入正硅酸乙酯，混合均匀后再加入氨水，进一步在玻璃瓶的外侧面放置磁铁，过夜反应，清洗反应产物，得到磁力纳米搅拌子。本发明制得的磁力纳米搅拌子可以用来搅拌目前常规搅拌子不能搅拌的微升量的溶液，可以节约测试阶段成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁力纳米搅拌子的制备方法，属于无机纳米材料合成技术领域。
背景技术
药物在投入使用之前，有些药物必须进行试验，而在试验阶段有搅拌的过程。考虑到试验成本，在该阶段不适宜做大规模的试验，一般取微升量的药物进行试验。但目前常规的搅拌子不能对于微升级别的溶液进行搅拌，无奈只有扩大试验的规模，导致试验周期延长，试验成本提高。
发明内容
本发明的目的是解决目前常规的搅拌子不能对于微升级别的溶液进行搅拌的技术问题。
为实现以上发明目的，本发明提供一种磁力纳米搅拌子的制备方法，包括如下步骤：
S10：以水、乙醇、正己烷、油酸钠和无水三氯化铁为原料制备前驱体油酸铁；
S20：以油酸、1-十八烯和所述前驱体油酸铁为原料制备油酸包覆的Fe3O4纳米颗粒；
S30：以柠檬酸、所述油酸包覆的Fe3O4纳米颗粒、1,2-二氯苯和N,N-二甲基甲酰胺为原料制备亲水的Fe3O4纳米颗粒；
S40：用无水乙醇和去离子水交替清洗所述亲水的Fe3O4纳米颗粒，然后将所述亲水的Fe3O4纳米颗粒分散在水中形成水溶液，将所述水溶液加入混有水和异丙醇的玻璃瓶中，进一步在所述玻璃瓶中加入正硅酸乙酯，混合均匀后再加入氨水，在所述玻璃瓶的外侧面放置磁铁，并于25 ℃的条件下放置12 h，反应结束之后将产物分离出来并清洗，得到磁力纳米搅拌子。
进一步地，所述步骤S10的具体过程如下：
S101：在水、乙醇及正己烷的混合溶液中加入油酸钠，不断搅拌直至油酸钠完全溶解，然后再加入无水三氯化铁，继续搅拌使无水三氯化铁溶解；
S102：将步骤S101得到的混合物在70 ℃下冷凝回流反应4小时，在上层有机相中形成前驱体油酸铁；
S103：将步骤S102中所述上层有机相用分液漏斗分离出来，并用去离子水萃取2-3次，得到所述前驱体油酸铁。
进一步地，所述步骤S20的具体过程如下：
S201：在搅拌条件下，取一定量的油酸溶解在1-十八烯中，搅拌10分钟后加入所述前驱体油酸铁，继续搅拌15分钟，使所述前驱体油酸铁完全溶解形成均相溶液；
S202：将所述均相溶液转移到50mL的三口瓶中，缓慢加热到305 ℃，并在该温度下继续反应30分钟，得到反应产物为所述油酸包覆的Fe3O4纳米颗粒。
进一步地，所述步骤S30的具体过程如下：
称取一定量的柠檬酸加入清洗干净的容器中,然后向所述容器中加入所述油酸包覆的Fe3O4纳米颗粒，随后加入1,2-二氯苯和N,N-二甲基甲酰胺形成混合溶液，将所述混合溶液搅拌10分钟之后，在80 ℃下反应24 小时，将反应后的产物离心分离出来，得到所述亲水的Fe3O4纳米颗粒。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制得的Fe3O4磁力纳米搅拌子可以搅拌目前常规搅拌子不能搅拌的微升量的溶液，并可以节约测试阶段成本。
本发明通过在亲水的Fe3O4纳米颗粒溶液中加入正硅酸乙酯，通过水解正硅酸乙酯在Fe3O4纳米颗粒表面形成SiO2包覆层，然后在外加磁场的作用下，制备出Fe3O4磁力纳米搅拌子，SiO2包覆层可以屏蔽亲水的Fe3O4磁性粒子之间的相互作用，阻止粒子之间的团聚作用。
附图说明
图1是油酸包裹的Fe3O4纳米颗粒的TEM（透射电子显微镜）图；
图2是四种不同直径磁力纳米搅拌子的TEM图，其中a为75 nm，b为140 nm，c为200nm，d为1.4 um；
图3是两种不同直径磁力纳米搅拌子的SEM（扫描电子显微镜）图，其中a为75 nm，b为200 nm。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例
磁性纳米Fe3O4性质稳定、生物相容性较好和无毒副作用等特点近年来被广泛地应用于生物医药的多个领域，如磁共振成像、磁分离、靶向药物载体、肿瘤热疗、细胞标记和分离。此外，还可以作为显影剂、造影剂以及视网膜脱离的修复手术等。
如图1-3所示，本发明的磁力纳米搅拌子的制备方法，包括如下步骤：
(1)在6 mL去离子水、8 mL乙醇以及14 mL正己烷的混合溶液中加入3.8 g油酸钠，不断搅拌下使油酸钠完全溶解，待油酸钠溶解完全后再加入4 mmol的无水FeCl3，上述混合溶液充分搅拌10 min左右，然后将混合溶液升温至70 ℃，并在该温度下反应4 h，反应结束后用去离子水萃取3次上述混合溶液，然后用旋转蒸发仪于70 ℃下除去所述混合溶液中的正己烷，得到红棕色油状前驱体油酸铁；
(2)取步骤(1)制得的前驱体油酸铁3.6 g搅拌溶解于20 g 1-十八烯中，然后加入0.63 mL油酸溶解于上述混合溶液中并加热到305 ℃，在该温度下反应30 min，得到油酸包裹的Fe3O4纳米颗粒；油酸包裹的Fe3O4 的TEM图见图1；
(3)将0.1g 柠檬酸加入小玻璃瓶中，然后加入5 mL的1,2-邻二氯苯和5 mL的N，N-二甲基甲酰胺，搅拌使柠檬酸完全溶解，然后加入1 mL步骤(2)制得的油酸包裹的Fe3O4纳米颗粒，混合物在100 ℃下反应24 h，反应结束后离心分离得到亲水的Fe3O4纳米颗粒，用无水乙醇和去离子水交替清洗产物，最后将亲水的Fe3O4纳米颗粒重新分散在水中，待用；
(4)取步骤(3)制得的亲水的Fe3O4纳米颗粒的溶液200 uL重新溶于装有异丙醇和水的小玻璃瓶中，然后加入正硅酸乙酯（即TEOS）混匀，再加入氨水，最后在小玻璃瓶的外侧面位置放置磁铁，并于25 ℃的条件下放置12 h，将反应后的产物离心分离出来并清洗，得到Fe3O4磁力纳米搅拌子。
为了得到不同尺寸的Fe3O4磁力纳米搅拌子，可以通过控制异丙醇、水、TEOS以及氨水的比例来实现。
以下为制备四种不同直径的Fe3O4磁力纳米搅拌子时，水、异丙醇、TEOS以及氨水的不同用量对照表:
四种不同直径的磁力纳米搅拌子的TEM图见图2，其中a的直径为75 nm，b的直径为140 nm，c的直径为200 nm，d的直径为1.4 um；
两种不同直径的磁力纳米搅拌子的SEM图见图3，其中a的直径为75 nm，b的直径为200 nm。
本发明用一种新的方法合成出了世界上最小的Fe3O4磁力纳米搅拌子，由于该磁力纳米搅拌子的小尺寸，使得该纳米搅拌子可以很容易地局限在每一滴反应液中，用来搅拌极其微小的液滴，这可以实现一个微纳反应器，微纳反应器具有所需空间小、质量和能量消耗少以及扩散速率快、反应时间短、产率高等优点。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (3)
1.磁力纳米搅拌子的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S10：以水、乙醇、正己烷、油酸钠和无水三氯化铁为原料制备前驱体油酸铁；
S20：以油酸、1-十八烯和所述前驱体油酸铁为原料制备油酸包覆的Fe3O4纳米颗粒；
S30：称取一定量的柠檬酸加入清洗干净的容器中，然后向所述容器中加入所述油酸包覆的Fe3O4纳米颗粒，随后加入1,2-二氯苯和N,N-二甲基甲酰胺形成混合溶液，将所述混合溶液搅拌10分钟之后，在80℃下反应24小时，将反应后的产物离心分离出来，得到亲水的Fe3O4纳米颗粒；
S40：用无水乙醇和去离子水交替清洗所述亲水的Fe3O4纳米颗粒，然后将所述亲水的Fe3O4纳米颗粒分散在水中形成水溶液，将所述水溶液加入混有水和异丙醇的玻璃瓶中，进一步在所述玻璃瓶中加入正硅酸乙酯，混合均匀后再加入氨水，在所述玻璃瓶的外侧面放置磁铁，并于25℃的条件下放置12h，反应结束之后将产物分离出来并清洗，得到磁力纳米搅拌子。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S10的具体过程如下：
S101：在水、乙醇及正己烷的混合溶液中加入油酸钠，不断搅拌直至油酸钠完全溶解，然后再加入无水三氯化铁，继续搅拌使无水三氯化铁溶解；
S102：将步骤S101得到的混合物在70℃下冷凝回流反应4小时，在上层有机相中形成前驱体油酸铁；
S103：将步骤S102中所述上层有机相用分液漏斗分离出来，并用去离子水萃取2-3次，得到所述前驱体油酸铁。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤S20的具体过程如下：
S201：在搅拌条件下，取一定量的油酸溶解在1-十八烯中，搅拌10分钟后加入所述前驱体油酸铁，继续搅拌15分钟，使所述前驱体油酸铁完全溶解形成均相溶液；
S202：将所述均相溶液转移到50mL的三口瓶中，缓慢加热到305℃，并在该温度下继续反应30分钟，得到反应产物为所述油酸包覆的Fe3O4纳米颗粒。
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