CN102010707A - 一种磁致变色四氧化三铁溶胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁致变色四氧化三铁溶胶的制备方法,其采用“合成-后改性两步法”来制备磁致变色四氧化三铁溶胶,即先采用溶剂热法合成单分散性Fe3O4磁性颗粒,然后用表面活性剂聚丙烯酸对产物Fe3O4磁性颗粒进行改性,最后分散于载液水中。本发明制备的磁致变色四氧化三铁溶胶,其磁性颗粒粒径分布均匀,单分散性良好,不团聚,平均粒径为100nm,颗粒磁性能强,颗粒比饱和磁化强度最高达88emu/g,溶胶稳定并呈超顺磁性。本发明制备的磁致变色四氧化三铁溶胶可广泛应用于机械、电子、光学、磁学、化学和生物学等领域。
Description
技术领域
本发明涉及纳米粉体的制备、表面改性及分散技术,具体涉及一种对磁场响应的磁致变色四氧化三铁溶胶的制备及其改性方法。
背景技术
所谓磁致变色溶胶,是把用表面活性剂处理过的单分散性磁性颗粒高度分散于基液中形成的一种均匀稳定的溶胶,因而同时兼有磁性和流动性,它具有特殊的物理特性、光学特性、化学特性和流动特性,能对磁性产生响应并显示不同的颜色,主要由纳米磁性颗粒、表面改性剂和载液三部分组成,其工艺技术可由以下几点加以描述:
1)纳米磁性颗粒的选择与制备:常用的磁性材料分为三大类:铁氧体系、金属体系和氮化铁体系。其中,纳米Fe3O4磁性颗粒具有制备简单、无毒等特点,被广泛应用于不同种类磁性液体和磁性溶胶的制备当中。纳米磁性颗粒的制备方法主要有机械研磨法、热分解法、火花电烛法、溶剂热法、化学共沉淀法等,其中溶剂热法是制备单分散性磁性颗粒比较简单和有效的方法。
2)载液的选择:根据载液的不同,磁性液体和磁性溶胶主要分为油基和水基两大类,制备一种磁性溶胶,首先应根据其用途及工作环境选择其中一类载液。水基磁性溶胶广泛应用于生物、医学领域,包括磁热疗、磁靶向、磁缓释等。油基磁性溶胶磁性能强、粘度大、热稳定性好,适用于高强度下的机械密封、机械润滑等。
3)表面活性剂的选择:基于不同的载液,需要选择相应的水溶性或者油溶性的表面活性剂。目前常用的水溶性表面活性剂有柠檬酸、季铵盐类、脂肪胺盐和聚丙烯酸等。现在的水基磁性溶胶存在的不足是耐氧化性差、分散效果差、磁性能差、稳定性不好等。
随着合成和检测技术的发展,对磁性纳米颗粒的尺寸和形貌控制日趋完善。但对于特定尺寸并且单分散性良好的颗粒的合成仍然是一个挑战。现有的溶剂热法制备均一尺寸的磁性颗粒相对较为成熟,但存在控制颗粒尺寸太大、反应时间多长和能耗大等不足,限制了其进一步的推广应用。而对现有的方法进行改进,可以很好的合成颗粒尺寸均一可控的磁性纳米颗粒。
磁性颗粒的改性稳定方面,Yin YD等人报道了用先改性法做出了SiO2和PAA包覆的磁致变色磁性溶胶,尚未有人对已制备的磁性颗粒表面改性从而得到磁致变色磁性溶胶进行过报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磁致变色四氧化三铁溶胶的制备方法,该方法制备合成单分散、颗粒粒径和形貌可控的四氧化三铁溶胶在水介质中具有良好的分散能力,对于适当粒径的颗粒,能够在介质中响应外磁场产生长程有序而显色,即具有磁致变色能力等特点。
根据本发明提出的一种磁致变色四氧化三铁溶胶的制备方法,包括以下步骤:
1)将FeCl2、FeCL3溶于40ml乙二醇-一缩二乙二醇混合溶剂中,加入聚乙二醇和醋酸钠充分溶解后转移至水热釜中于220℃下反应6~7.5小时,即可得到纳米Fe3O4磁性颗粒;
2)将2~3ml聚丙烯酸溶解于20ml去离子水中,加入2~3ml的0.1mol/L的FeCL3溶液,水浴加热,将步骤1)制得Fe3O4磁性颗粒经洗涤处理后加入上述溶液中,并于水浴加热温度下恒温5~10分钟后于超声条件下反应,即可得到聚丙烯酸改性的纳米Fe3O4磁性颗粒;
3)将上述聚丙烯酸改性的纳米Fe3O4磁性颗粒经碱洗处理后加入载液水中并进行分散,得到磁致变色四氧化三铁溶胶。
上述步骤1)中,由乙二醇和一缩二乙二醇配成混合溶液分成两份,一份溶解3.80mmol六水合三氯化铁和1g聚乙二醇-20000形成A液,一份溶解0.20mmol四水合氯化亚铁形成B液,A液在超声作用下加入3.6g醋酸钠,充分搅匀后迅速加入B液并快速搅拌,在10秒内转入水热釜中,密封。
上述步骤1)中,乙二醇与一缩二乙二醇的重量比例为13∶7、27∶13或3∶2。
上述步骤2)中,将PAA充分溶解后,加入3mL的0.1mol/L氯化铁溶液,配成呈橙红色的PAA-Fe3+络合物溶液,在水浴中加热至80℃;一边搅拌,一边把磁性颗粒的悬浮液慢慢加入至PAA-Fe3+络合物溶液中,加入去离子水定容至约60mL并在80℃下超声反应5-30min。
上述步骤2)中,PAA的浓度为0.2g/ml,其分子量为1000-2000。
上述步骤2)中,纳米Fe3O4磁性颗粒的洗涤步骤包括:在纳米Fe3O4磁性颗粒中加入5-8ml的0.1mol/L氢氧化钠溶液,超声使磁性颗粒将较好地分散在溶液中。
上述步骤3)中,碱洗处理是用5ml的0.1mol/L的NaOH溶液对改性的磁性颗粒进行超声分散,然后在磁选器下沉降去掉上层清液。
作为本发明的磁致变色四氧化三铁溶胶的表面活性剂-聚丙烯酸,能很好地包覆在纳米Fe3O4磁性颗粒的表面,聚丙烯酸多羟基的结构也使磁性颗粒具有良好的亲水性,在表面形成一定厚度的溶剂化层而形成稳定的溶胶体系,在磁场诱导的作用下,溶胶中的磁性颗粒会沿着磁场形成一种长程有序的结构,这种长程有序的结构使得光线通过时产生折射而显示颜色。
与现有的磁性液体技术相比,本发明具有如下有益效果:
1)本发明的磁致变色四氧化三铁溶胶,其磁性颗粒粒径分布均匀,单分散性良好,不团聚,平均粒径为100nm,颗粒磁性能强,颗粒比饱和磁化强度最高达88emu/g;
2)溶胶稳定并呈超顺磁性;
3)本发明的磁致变色四氧化三铁溶胶制备方法简单,对设备要求较低;
4)本发明采用后改性的方法对磁性颗粒进行改性,改性后的变色效果可控,可以进行多次改性;
5)本发明的磁致变色四氧化三铁溶胶体系稳定,变色效果持久。
附图说明
图1为纳米Fe3O4磁性颗粒的扫描电镜图;
图2为纳米Fe3O4磁性颗粒的透射电镜图;
图3为纳米Fe3O4磁性颗粒的X射线粉末衍射(XRD)谱图;
图4(a)和4(b)分别为100nmFe3O4纳米颗粒的高分辨透射电镜图和衍射图;
图5为聚丙烯酸改性磁性颗粒在弱碱性水环境中的示意图;
图6为磁性溶胶的磁滞回线图。
具体实施方式
本发明采用“合成-后改性两步法”来制备磁致变色四氧化三铁溶胶,即先采用溶剂热法合成单分散性Fe3O4磁性颗粒,然后用表面活性剂聚丙烯酸对产物Fe3O4磁性颗粒进行改性,最后分散于载液水中。本发明的表面活性剂为聚丙烯酸或其钠盐,与常用的水溶性表面活性剂相比,聚丙烯酸具有不易被氧化、与水有较好的相容性等优点,而且低分子量聚丙烯酸的合成工艺简单方便,成本低,利用聚丙烯酸作为表面活性剂制备的磁性溶胶分散均匀且稳定性好。
实施例1制备磁致变色四氧化三铁溶胶
1)Fe
3
O
4
磁性颗粒的合成
按照13/7的重量比例混合乙二醇(EG)和一缩二乙二醇(DEG),配成所需的混合溶液40ml;将混合溶液分成两份,一份溶解3.80mmol六水合三氯化铁和1g聚乙二醇-20000(A),一份溶解0.20mmol四水合氯化亚铁(B)。A液在超声作用下加入3.6g醋酸钠,充分搅匀后迅速加入B液并快速搅拌,在10秒内转入水热釜中,密封。装有样品的水热釜置于鼓风干燥箱中,在220摄氏度下反应6小时。
反应结束后,水热釜冷却至室温。把内衬中的产品倒入小烧杯中,利用磁铁进行磁沉降收集产品。然后用乙醇洗三次,再用蒸馏水洗三次后备用。纳米Fe3O4磁性颗粒的表面形貌如图1和2所示。
样品的形貌观察是在扫描电子显微镜和透射电子显微镜上进行的,图1是上述溶液体系中反应7小时制备得到的纳米颗粒的扫描电镜图,从图上看出合成了大量的球形纳米颗粒,颗粒粒径均匀,直径约为100nm。图2是上述颗粒的透射电镜图,从图上也可以看出合成了大量的纳米颗粒,同时和扫描电镜图相应的,颗粒粒径均匀,直径约为100nm。
如图3所示,产品的晶体结构分析在XRD在X-射线粉末衍射仪(XRD)上进行,所得的X射线粉末衍射谱谱图,图中可以看到有6个特征峰(220),(311)(222),(422),(511),(440);与粉末衍射PDF卡(PDF#65-3107)对比可知产品为反尖晶石型Fe3O4立方晶体,空间群Fd-3m(227)。晶格常数
图4是样品的高分辨透射电镜图和衍射图,使用高倍透射电镜对制备的100nmFe3O4纳米颗粒的微结构进行了分析。从图4(a)可以看出晶体的晶格排列有序,结晶度较好,晶面间距为0.24nm,可以判断Fe3O4纳米颗粒为单晶结构。图4(b)是选区选区电子衍射(SAED)图。(440)、(311)、(222)三个特征面可见,与XRD结果相符。
2)磁性颗粒的表面改性
往纳米Fe3O4磁性颗粒中加入约5ml的0.1mol/L氢氧化钠溶液,超声,此时磁性颗粒将较好地分散在溶液中。在另外一个烧杯中加入20mL去离子水和2mL0.2g/ml分子量为1000-2000的PAA溶液,搅拌使PAA充分溶解,往其中加入3mL的0.1mol/L氯化铁溶液,配成呈橙红色的PAA-Fe3+络合物溶液,在水浴中加热至80℃。在超声波清洗器中一边搅拌,一边把磁性颗粒的悬浮液慢慢加入至PAA-Fe3+络合物溶液中,加入去离子水定容至约60mL并在80℃下加热5分钟。在细胞粉碎仪中超声15-20分钟(参数:功率20%)。
利用磁铁将改性后的产品收集,加入约5ml的0.1mol/L的氢氧化钠溶液,超声10s并使样品充分分散后加入去离子水,定容至约60mL,用细胞粉碎仪超声1分钟(参数:功率20%)。利用磁铁进行磁沉降收集样品,将上层清液倒去3/4,加入去离子水定容至约20mL,在超声波清洗器中超声约1分钟使磁性颗粒充分分散,得到亲水磁性颗粒溶胶。聚丙烯酸改性的纳米Fe3O4磁性颗粒结构示意图如图5所示。
3)将步骤2)所得的纳米Fe3O4磁性颗粒置于磁选器上进行磁沉降,倒出上层清液,往沉淀物中加入5ml0.1mol/L的NaOH溶液,超声分散后置于磁选器上进行磁沉降,倒出上层清液,加入约20ml去离子水,超声分散后制得磁致变色四氧化三铁溶胶。溶胶在磁场的作用下显示颜色,显色效果随着磁场强度的增强而增强。
本实验制备的最终产物是Fe3O4水溶胶,Fe3O4磁性颗粒具有亚铁磁性,但通过合适的改性方法可以很好地分散在水中,并且具有优异的稳定性。图6为磁性溶胶的磁滞回线图。磁学性质测定结果表明,当磁性颗粒分散在水中形成溶胶后,样品呈超顺磁性。通过适当的表面改性减弱颗粒间的磁力作用,亚铁磁性颗粒在水中就能够凭借布朗运动破坏自身磁矩诱导形成的链状结构,从而表现为超顺磁性。
实施例2制备磁致变色四氧化三铁溶胶
1)Fe
3
O
4
磁性颗粒的合成
按照27/13的重量比例混合乙二醇(EG)和一缩二乙二醇(DEG),配成所需的混合溶液40ml;将混合溶液分成两份,一份溶解3.80mmol六水合三氯化铁和1g聚乙二醇-20000(A),一份溶解0.20mmol四水合氯化亚铁(B)。A液在超声作用下加入3.6g醋酸钠,充分搅匀后迅速加入B液并快速搅拌,转入水热釜中,密封。装有样品的水热釜置于鼓风干燥箱中,在220摄氏度下反应6.5小时。
反应结束后,水热釜冷却至室温。把内衬中的产品倒入小烧杯中,利用磁铁进行磁沉降收集产品。然后用乙醇洗三次,再用蒸馏水洗三次后备用。
2)磁性颗粒的表面改性
往磁性颗粒中加入约8ml的0.1mol/L氢氧化钠溶液,超声使磁性颗粒将较好地分散在溶液中。在另外一个烧杯中加入20mL去离子水和2mL0.2g/ml分子量为1000-2000的PAA溶液,搅拌使PAA充分溶解,往其中加入3mL的0.1mol/L氯化铁溶液,配成呈橙红色的PAA-Fe3+络合物溶液,在水浴中加热至80℃。在超声波清洗器中一边搅拌,一边把磁性颗粒的悬浮液慢慢加入至PAA-Fe3+络合物溶液中,在80℃下超声20分钟。
利用磁铁将改性后的产品收集,加入约5ml的0.1mol/L的氢氧化钠溶液,超声10s使样品充分分散,用磁铁进行磁沉降并倒掉上层清液,加入10ml离子水,在超声波清洗器中超声约5分钟使磁性颗粒充分分散,得到亲水磁性颗粒溶胶。
实施例3
1)磁性颗粒的合成
按照3/2的重量比例混合乙二醇(EG)和一缩二乙二醇(DEG),配成所需的混合溶液40ml;将混合溶液分成两份,一份溶解3.80mmol六水合三氯化铁、1g聚乙二醇-20000和3.6g醋酸钠(A),一份溶解0.20mmol四水合氯化亚铁(B)。将两份溶液混合均匀后在10秒内转入水热釜的特氟隆内衬中,密封。装有样品的水热釜置于鼓风干燥箱中,在220摄氏度下反应7.5小时。
反应结束后,水热釜冷却至室温。把内衬中的产品倒入小烧杯中,利用磁铁进行磁沉降收集产品。然后用乙醇洗三次,再用蒸馏水洗三次后备用。
2)磁性颗粒的表面改性
往磁性颗粒中加入约7ml的0.1mol/L氢氧化钠溶液,超声10s,此时磁性颗粒将较好地分散在溶液中。在另外一个烧杯中加入20mL去离子水和3mL0.2g/ml分子量为1000-2000的PAA溶液,搅拌使PAA充分溶解,往其中加入3mL的0.1mol/L氯化铁溶液,配成呈橙红色的PAA-Fe3+络合物溶液。一边搅拌,一边把磁性颗粒的悬浮液慢慢加入至PAA-Fe3+络合物溶液中,并在超声波清洗器中边超声边加热至80℃,超声维持30分钟。
利用磁铁将改性后的产品收集,加入约5ml的0.1mol/L的氢氧化钠溶液,超声10s并使样品充分分散后加入去离子水,定容至约20mL,用超声波清洗器中超声10分钟。利用磁铁进行磁沉降收集样品,将上层清液倒去,加入去离子水定容至约20mL,在超声波清洗器中超声约1分钟使磁性颗粒充分分散,得到亲水磁性颗粒溶胶。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,故凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明权利要求书所限定技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种磁致变色四氧化三铁溶胶的制备方法,其特征在于:采用溶剂热法制备得到单分散性Fe3O4磁性颗粒,然后用表面活性剂聚丙烯酸在超声的条件下对产物Fe3O4磁性颗粒进行改性,最后分散于载液水中。
2.根据权利要求1所述的磁致变色四氧化三铁溶胶的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将FeCl2、FeCL3溶于40ml乙二醇-一缩二乙二醇混合溶剂中,加入聚乙二醇和醋酸钠充分溶解后转移至水热釜中于220℃下反应6~7.5小时,即可得到纳米Fe3O4磁性颗粒;
2)将2~3ml聚丙烯酸溶解于20ml去离子水中,加入2~3ml的0.1mol/L的FeCL3溶液,水浴加热,将步骤1)制得Fe3O4磁性颗粒经洗涤处理后加入上述溶液中,并于水浴加热温度下恒温5~10分钟后于超声条件下反应,即可得到聚丙烯酸改性的纳米Fe3O4磁性颗粒;
3)将上述聚丙烯酸改性的纳米Fe3O4磁性颗粒经碱洗处理后加入载液水中并进行分散,得到磁致变色四氧化三铁溶胶。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中,由7二醇和一缩二乙二醇配成混合溶液分成两份,一份溶解3.80mmol六水合三氯化铁和1g聚乙二醇-20000成A液,一份溶解0.20mmol四水合氯化亚铁形成B液,A液在超声作用下加入3.6g醋酸钠,充分搅匀后迅速加入B液并快速搅拌,在10秒内转入水热釜中,密封。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中,乙二醇与一缩二乙二醇的重量比例为13∶7、27∶13或3∶2。
5.根据权利要求2中所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,将PAA充分溶解后,加入3mL的0.1mol/L氯化铁溶液,配成呈橙红色的PAA-Fe3+络合物溶液,在水浴中加热至80℃;一边搅拌,一边把磁性颗粒的悬浮液慢慢加入至PAA-Fe3+络合物溶液中,加入去离子水定容至约60mL并在80℃下超声反应5-30min。
6.根据权利要求2中所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,PAA的浓度为0.2g/ml,其分子量为1000-2000。
7.根据权利要求2中所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中纳米Fe3O4磁性颗粒的洗涤步骤包括:在纳米Fe3O4磁性颗粒中加入5-8ml的0.1mol/L氢氧化钠溶液,超声使磁性颗粒较好地分散在溶液中。
8.根据权利要求2中所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,碱洗处理是用5ml的0.1mol/L的NaOH溶液对改性的磁性颗粒进行超声分散,然后在磁选器下沉降去掉上层清液。
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