CN109741897A - 一种利用乙酰丙酮类金属化合物制备有机溶剂基磁性液体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用乙酰丙酮类金属化合物制备有机溶剂基磁性液体的方法。本发明采用溶剂热法一步制备得到单分散超顺磁性纳米颗粒MxN1‑xFe2O4（其中M与N是Fe、Zn、Co、Mn、Ni、或Mg，x＝0～1），将该磁性纳米颗粒经过表面活性剂改性，最后分散于去有机溶剂中即得。本发明制备的单分散超顺磁性纳米颗粒，其磁性颗粒粒径分布，形貌均匀，粒径可控，颗粒磁性能强，颗粒比饱和磁化强度最高达73 emu/g，分散性好且呈超顺磁性；所得产品同时兼具极佳的磁学性能和化学稳定性能。本发明的制备方法简便，生产成本低廉，在机械、电子、光学、磁学、化工和生物学等领域的应用上有巨大的前景。
Description
技术领域
本发明属于磁性纳米材料及磁性液体制备技术领域。更具体地，涉及一种利用乙酰丙酮类金属化合物制备有机溶剂基磁性液体的方法。
背景技术
磁性液体，也被称作磁流体，是纳米磁性金属氧化物颗粒稳定分散于基液中而形成的一种稳定的胶体溶液。基液与纳米磁性金属氧化物颗粒不容易分离使得磁性液体既有溶液的流动性也有磁学性能，这一特性使得磁性液体在磁场作用下可有效地富集、分离、回收和再利用，在生物医学、环境保护、生物工程、分离 工程、酶工程、细胞学、材料学等众多生活和生产领域中有极大的应用价值。
纳米磁性金属氧化物颗粒众多合成方法中，溶剂热法与高温热分解法是目前研究中最热门实验方法。高温热分解方法近年来得到极大的发展。孙守恒等利用油酸、油胺、多元醇合成出粒径尺寸小、磁饱和强度高、形貌均一的铁酸盐系磁性纳米材料。Maity课题组研究了在热分解法中使用三甘醇（TREG）合成出尺寸可控单分散Fe3O4纳米颗粒。Pereia等报告了强碱条件下一步合成4.2～11.7 nm粒径MFe2O4（M=Fe, Co, Mn）纳米颗粒。然而这些方法在制备磁性纳米颗粒时候通常需要冷凝回流装置与惰性气体保护，大大限制了其工业应用的可能。相对来说，溶剂热法具有反应装置简单，可重复性高等特点，但其中反应溶剂的选择相当重要。
超顺磁效应是一种特殊的磁性能，具有超顺磁性的材料处在外加磁场中时被磁化，但当外加磁场退去后，超顺磁材料磁化强度几乎为零，矫顽力很小。由于这一性质，超顺磁材料被应用于许多领域。因此，超顺磁材料，特别是单分散的超顺磁纳米粒子的制备一直受到关注。
现有的制备方法不能得到单分散的粒子，粒径分布宽，产品干燥后不能重新分散于溶剂中，影响粒子的超顺磁性，也不利于粒子的应用。而热分解法，是让有机铁化合物如乙酰丙酮铁、羰基铁、油酸铁等在有表面活性剂存在的高沸点的有机溶剂中进行热分解，得到接有表面活性剂的可在有机相中良好分散的Fe3O4粒子。这一方法能得到单分散的Fe3O4粒子，但缺点是大部分有机铁化合物毒性大，价格昂贵，大批量合成成本高，且反应温度一般需250～320℃的高温。公开号为CN1775694A的专利申请公开了一种制备可溶于极性溶剂的纳米四氧化三铁的方法，该方法在氮气保护条件下，将FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O的水溶液滴入胺/非极性溶剂的混合溶液中进行反应，取出反应产物后，采用离心方法获得沉淀物，并用丙酮和去离子水清洗，真空冷冻干燥后获纳米四氧化三铁 颗粒。该方法虽然工艺流程简单，容易建立连续式生产方式，但所获纳米四氧化三铁颗粒且只能溶于极性溶剂中。
磁性液体的评价指标主要为包括高的比饱和磁化强度以及化学稳定性。现今Fe3O4磁性液体的合成过程已经发展非常成熟，然而Fe2+易被氧化为稳定态的Fe3+，成为Fe2O3，导致磁学性能减弱，该磁性功能材料始终存在化学稳定性能与磁性能难以同时提高的矛盾问题，大大限制其应用。为提高化学稳定性，获得持久的磁性性质，目前人们已经开始使用各类二价离子，诸如Mn2+、Zn2+、Co2+代替Fe2+，通过对其离子结构进行调整来提高化学稳定性。但是，这种Fe2+代替性修饰虽然提高了磁性粒子的分散性，减少了团聚，但是化学稳定性依然会随着磁性粒子掺杂浓度的增加而降低，而减小磁性粒子掺杂浓度将降低复合材料的磁性能。现有磁性液体的化学稳定性能与磁性能难以同时优化的矛盾问题依然是本研究领域最具有挑战性的课题之一，也是磁性液体材料推广应用急迫需要解决的问题之一。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服上述现有技术的缺陷和不足，解决磁性液体化学稳定性能与磁性能难以同时优化的问题，提供一种利用乙酰丙酮类金属化合物制备有机溶剂基磁性液体，可以获得极佳的磁学性能和化学稳定性能。
本发明的另一目的是提供一种单分散超顺磁性纳米颗粒。
本发明的再一目的是提供上述单分散超顺磁性纳米颗粒的制备方法。
本发明的再一目的是提供一种利用乙酰丙酮类金属化合物制备有机溶剂基磁性液体的方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种单分散超顺磁性纳米颗粒，其化学特征式为MxN1-XFe2O4，其中M与N是Fe、Zn、Co、Mn、Ni、或Mg，x＝0～1。
本发明通过溶剂热法共掺杂合适的金属Fe、Zn、Co、Mn、Ni、或Mg，合成单分散、颗粒粒径和形貌可控的单分散超顺磁尖晶石型纳米颗粒，粒径在3～20 nm左右，粒径均一，轮廓分明且性能稳定，无团聚现象，在有机溶剂介质中具有良好的分散能力，同时具备极佳的磁学性能和化学稳定性能，解决了磁性纳米颗粒化学稳定性能与磁性能难以同时优化的问题。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，M与N是Co、Ni、或Mg。
所述x可以为0、0.05、0.3、0.35、0.4、0.45、0.5、0.55、0.6、0.65、0.7、0.95、1等。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述单分散超顺磁性纳米颗粒的金属源为乙酰丙酮铁、或乙酰丙酮铁和乙酰丙酮类非铁金属化合物的混合物。所述乙酰丙酮类非铁金属化合物的混合物是由乙酰丙酮铁与其他乙酰丙酮类金属化合物混合而成。
乙酞丙酮类金属化合物是一种具有β-二酮特殊结构的有机金属盐。β-二酮本身是一个双齿配体，能够通过它的羰基氧原子与金属离子配位，形成稳定的六元鳌合环化合物。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述单分散超顺磁性纳米颗粒的金属源为乙酰丙酮铁与乙酰丙酮锌、乙酰丙酮钴、乙酰丙酮锰、乙酰丙酮镍或乙酰丙酮镁等其他乙酰丙酮类非铁金属化合物中的一种或多种的混合物。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述单分散超顺磁性纳米颗粒的粒径为3～20 nm。
本发明还提供了上述单分散超顺磁性纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
S1. 将乙酰丙酮铁、或乙酰丙酮铁和乙酰丙酮类非铁金属化合物的混合物作为金属源，以正辛醇与正辛胺作为双元溶剂，混合均匀后，在20～90℃条件下加热搅拌至完全溶解；
S2. 将溶液加热至50～120℃，加入表面活性剂，搅拌均匀并保温10 ～120 min；将血红色溶液密封，在180～300℃下反应1～10 h，进行磁沉降，即可得到为黑色粉末晶体的单分散超顺磁性纳米颗粒。
本发明使用乙酰丙酮类金属化合物作为磁性纳米颗粒的金属源，可以无需冷凝回流和惰性气体保护，不仅减少了步骤，使工艺简单，而且产物粒径均一，磁饱和强度大，可以实现粒径可控，并获得同时具备极佳的磁学性能和稳定性能，在润滑油、生物医学、磁共振成像等很多领域具有很高的应用价值。
本发明可以通过调节正辛醇与正辛胺的体积比来调节磁性纳米颗粒的尺寸大小。另外，改变表面活性剂种类、反应时间、反应温度都能对磁性颗粒尺寸大小、颗粒形貌产生影响。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，每1 mmol的金属源添加10～30 mL的双元溶剂。例如，每1 mmol的金属源可添加10 mL、12 mL、14 mL、16 mL、18 mL、20 mL、22 mL、24mL、26 mL、28 mL、29 mL、30 mL等不同体积的双元溶剂。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，金属源与表面活性剂的质量体积比为5～300 g：1 mL。例如，金属源与表面活性剂的质量体积比可以为5 g：1 mL、25 g：1 mL、50 g：1mL、75 g：1 mL、100 g：1 mL、125 g：1 mL、150 g：1 mL、200 g：1 mL、250 g：1 mL、300 g：1mL等。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，步骤S1中，加热搅拌的温度可以为30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃等。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，步骤S2中，加入表面活性剂前的加热温度可以为70℃、80℃、90℃、100℃、110℃等。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，步骤S2中，将血红色溶液密封后，反应温度可以为200℃、220℃、240℃、260℃、280℃等。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，步骤S2中，将血红色溶液密封后，反应时间可以为2 h、4 h、6 h、8 h、9 h等。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，还可以对上述单分散超顺磁性纳米颗粒进行进一步地改性处理，使其能够在极性溶剂或非极性溶剂中均兼具良好的稳定性和磁性能。其改性处理为：将获得的单分散超顺磁性纳米颗粒溶于十六烷基三甲基溴化铵水溶液中（溶度为0.01～1 mol L-1），在40～90℃温度下加热搅拌，不断挥发溶剂至十六烷基三甲基溴化铵完全修饰在颗粒表面。改性效果为：获得的改性颗粒可以充分分散于水、醇等极性溶剂中。
本发明还提供了一种有机溶剂基磁性液体，包括上述单分散超顺磁性纳米颗粒、表面活性剂和基液。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述表面活性剂选自羧酸类表面活性剂和/或氨基类表面活性剂。
更进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述羧酸类表面活性剂包括油酸、油酸钠等。
更进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述氨基类表面活性剂为油胺等。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述基液为有机溶剂与基础油类的混合溶剂。
更进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述有机溶剂选自氯仿、环己烷、醇类有机物或芳香族化合物中的一种或几种。
更进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述基础油类选自乙基硅油、甲基硅油、矿物油、聚α-烯烃合成油、酯类合成油或凡士林中的一种或几种。
本发明还提供了一种利用乙酰丙酮类金属化合物制备有机溶剂基磁性液体的方法，包括以下步骤：
将上述单分散超顺磁性纳米颗粒洗涤至洗液的电导率σ≤30 μs/cm，并干燥后，将其加入基液中，进行分散搅拌，同时加热至35～120℃并保温5～120 min，充分搅拌并分离沉淀，即可得到所述磁性液体。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述洗涤的方法为：先使用去离子水清洗，再用甲苯溶液或丙酮溶液清洗，最终使得清洗后洗液的电导率σ≤30 μs/cm为止。例如，清洗后洗液的电导率σ可以小于或等于0.1 μs/cm、1 μs/cm、5 μs/cm、15 μs/cm、20 μs/cm、25μs/cm、30 μs/cm等。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述干燥为：在惰性气体保护的条件下或在真空条件下，于35～110℃干燥30～360 min；或在空气中于40～120℃加热烘干15～480min。
更进一步地，在本发明较佳的实施例中，在惰性气体保护的条件下或在真空条件下，干燥温度为40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃或100℃；干燥时间为60 min、80 min、100min、120 min、180 min、200 min、230 min、260 min、290 min、320 min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明通过单分散超顺磁性纳米颗粒的制备方法简单，不仅减少了步骤，而且产物粒径均一，磁饱和强度大，可以实现粒径可控，并同时具备极佳的磁学性能和稳定性能，探索出了一条简单、快捷、可大规模生产的磁性纳米材料生产工艺。
（2）本发明基于溶剂热法原理，将高温热分解法中使用的乙酰丙酮类金属化合物引入溶剂热法中，巧妙地使用了乙酰丙酮类金属化合物作为本发明的单分散磁性纳米颗粒的反应金属源；同时，本发明使用正辛醇与正辛胺作为双元溶剂，通过改变反应比例可以方便调剂磁性纳米颗粒的尺寸大小、颗粒形貌；本发明制备出的有机溶剂基磁性液体可在生物、医药、工业领域应用。
附图说明
图1为本发明制备的单分散超顺磁Fe3O4磁性纳米颗粒的透射电镜图。
图2为本发明制备的单分散超顺磁Fe3O4磁性液体的磁滞回线图。
图3为本发明制备的单分散超顺磁ZnFe2O4磁性纳米颗粒的透射电镜图。
图4为本发明制备的单分散超顺磁ZnFe2O4磁性液体的磁滞回线图。
图5为本发明制备的a）Fe3O4磁性纳米颗粒、与b）ZnFe2O4磁性纳米颗粒的X射线粉末衍射（XRD）谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的简单修改或替换，均属于本发明的范围；若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
值得注意的是，本发明的单分散超顺磁性纳米颗粒不仅可以理解为步骤最后的最终产物，还可以包括任意一个中间步骤的任意一个中间产物。在本发明中，终产物为单分散超顺磁性纳米颗粒和有机溶剂基磁性液体。本发明专利可以理解为包括这两种产物及这两种产物的制备方法。
实施例1 制备单分散超顺磁Fe3O4磁性纳米颗粒
1、制备方法
（1）取0.176 g乙酰丙酮铁作为铁源，8 mL正辛醇与8 mL正辛胺作为双元溶剂，混合均匀后，在50℃条件下加热、搅拌至药品完全溶解；
（2）将混合溶液加热至70℃，随后油酸作为表面活性剂加入溶液中，搅拌均匀并保温15min；将血红色溶液转入水热釜的特氟隆内衬中，密封后，置于鼓风干燥箱中，在240℃下反应2 h；反应结束后，将水热釜冷却至室温；利用磁铁进行磁沉降收集得到黑色粉末晶体，即为单分散超顺磁Fe3O4磁性纳米颗粒。
2、磁性纳米颗粒表征
（1）图1为本发明制备的单分散超顺磁Fe3O4磁性纳米颗粒的透射电镜图，由图1可知，该磁性纳米颗粒粒径在3～20 nm左右，而且产物粒径均一，轮廓分明且性能稳定，无团聚现象，具有良好的分散能力。
（2）由图5中的a图可以看出，所制备的单分散超顺磁Fe3O4磁性纳米颗粒为立方相的尖晶石型结构，无杂峰。
实施例2 制备单分散超顺磁Fe3O4磁性纳米颗粒的磁性液体
1、制备有机溶剂基磁性液体
（1）将上述合成的单分散超顺磁Fe3O4磁性纳米颗粒，首先使用去离子水清洗，再用无水乙醇溶液或丙酮溶液清洗，直至使得清洗后洗液的电导率σ≤30 μs/cm为止；
（2）然后将磁性纳米粒子置于氮气保护的干燥箱中进行干燥处理，或置于真空干燥箱中抽真空干燥处理，干燥温度为50℃。最后将磁性纳米颗粒分散于10 mL的乙基硅油中，最终获得乙基硅油基磁性液体。
2、表征
该磁性液体的磁滞回线图如图2所示，该磁性液体的颗粒磁性能强，颗粒比饱和磁化强度最高达73 emu/g。由图1和图2可知，本发明的磁性纳米颗粒和磁性液体，具有较好的超顺磁性，磁含量高、分散性好、无团聚现象，形貌规则标准，粒径统一可控，易功能化修饰等优点，并同时具备极佳磁学性能和稳定性能。
实施例3 制备单分散超顺磁ZnFe2O4磁性纳米颗粒
1、制备方法
（1）取0.167 mmol Zn（acac）2和0.333 mmol Fe（acac）3，20 mL正辛醇与12 mL正辛胺作为双元溶剂，混合均匀后，在40℃条件下加热、搅拌至药品完全溶解；
（2）将混合溶液加热至80℃，随后将油胺作为表面活性剂加入溶液中，搅拌均匀并保温5 min；然后将血红色溶液转入水热釜的特氟隆内衬中，密封后，置于鼓风干燥箱中，在240℃下反应3 h；反应结束后，将水热釜冷却至室温，利用磁铁进行磁沉降收集得到黑色粉末晶体，即为单分散超顺磁ZnFe2O4磁性纳米颗粒。
2、磁性纳米颗粒表征
（1）图3为本发明制备的单分散超顺磁ZnFe2O4磁性纳米颗粒的透射电镜图，由图3可知，该磁性纳米颗粒粒径在3～20 nm左右，而且产物粒径均一，轮廓分明且性能稳定，无团聚现象，具有良好的分散能力。
（2）ZnFe2O4的XRD图如图5中的b图所示，由图5中的b图可以看出，所制备的单分散超顺磁ZnFe2O4磁性纳米颗粒为尖晶石结构，无杂峰。
实施例4 制备单分散超顺磁ZnFe2O4磁性纳米颗粒的磁性液体
1、制备有机溶剂基磁性液体
（1）将上述合成的单分散超顺磁ZnFe2O4磁性纳米颗粒，首先使用去离子水清洗，再用无水乙醇溶液或丙酮溶液清洗，直至使得清洗后洗液的电导率σ≤30 μs/cm为止；
（2）然后将磁性纳米粒子置于氮气保护的干燥箱中进行干燥处理，或置于真空干燥箱中抽真空干燥处理，干燥温度为50℃。最后将磁性纳米颗粒分散于10 mL的乙基硅油中，最终获得乙基硅油基磁性液体。
2、表征
该磁性液体的磁滞回线图如图4所示，该磁性液体的颗粒磁性能强，颗粒比饱和磁化强度最高达73 emu/g。由图3和图4可知，本发明的磁性纳米颗粒和磁性液体，具有较好的超顺磁性，磁含量高、分散性好、无团聚现象，形貌规则标准，粒径统一可控，易功能化修饰等优点，并同时具备极佳磁学性能和稳定性能。
综上可知，本发明制备得到的单分散超顺磁四氧化三铁纳米颗粒粒径和形貌可控，粒径在3～20 nm左右，轮廓分明且性能稳定，无团聚现象，在有机溶剂介质中具有良好的分散能力。
实施例5 不同单分散超顺磁性纳米颗粒及其磁性液体的制备
以不同的金属源，分别按照实施例1磁性纳米颗粒和实施例2磁性液体的方法，制备磁性纳米颗粒和磁性液体，其性能如下表。
本发明通过合理反应条件的配合设计，同时通过添加合适的掺杂离子，使得颗粒晶粒生长良好，颗粒的比磁饱和强度大于文献已报道方法（Journal of MaterialsScience: Materials in Electronics, 2017, 28(24), 18857-18864）（CeramicsInternational, 2017, 43(8), 6192-6200），且产物接近自然界块体材料磁学性能，而且提高了磁性粒子和磁性液体的分散性，减少了团聚，克服了磁性粒子和磁性液体的稳定性能与磁性能难以同时提高的矛盾问题；同时，本方法所得颗粒形貌可控，可通过改变溶剂比例获得不同纳米级别尺寸的磁性颗粒，实际应用中可根据需要方便地制备不同大小的磁性颗粒以满足不同应用需求中；另外，反应过程中无需进行氮气保护与回流处理；一步合成后的产品即可分散于有机溶剂中，经过进一步修饰亦可分散于水、醇等极性溶剂中，拓宽了产物应用范围。该产品具有极大的应用潜力，可广泛用于磁流体、生物载药、核磁共振等领域。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明权利要求书所限定技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种单分散超顺磁性纳米颗粒，其特征在于，其化学特征式为MxN1-XFe2O4，其中M与N是Fe、Zn、Co、Mn、Ni、或Mg，x＝0～1。
2.根据权利要求1所述的单分散超顺磁性纳米颗粒，其特征在于，M与N是Co、Ni、或Mg。
3.根据权利要求1所述的单分散超顺磁性纳米颗粒，其特征在于，其金属源为乙酰丙酮铁、或乙酰丙酮铁和乙酰丙酮类非铁金属化合物的混合物。
4. 根据权利要求1所述的单分散超顺磁性纳米颗粒，其特征在于，其粒径为3～20 nm。
5.权利要求1～4任一所述单分散超顺磁性纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
S1. 将乙酰丙酮铁、或乙酰丙酮铁和乙酰丙酮类非铁金属化合物的混合物作为金属源，以正辛醇与正辛胺作为双元溶剂，混合均匀后，在20～90℃条件下加热搅拌至完全溶解；
S2. 将溶液加热至50～120℃，加入表面活性剂，搅拌均匀并保温10～120 min；将血红色溶液密封，在180～300℃下反应1～10 h，进行磁沉降，即可得到为黑色粉末晶体的单分散超顺磁性纳米颗粒。
6. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，每1 mmol的金属源添加10～30 mL的双元溶剂。
7. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，金属源与表面活性剂的质量体积比为5～300 g：1 mL。
8. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，还包括将获得的单分散超顺磁性纳米颗粒溶于0.01～1 mo/L十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，在40～90℃温度下加热搅拌挥发溶剂至十六烷基三甲基溴化铵完全修饰在颗粒表面。
9.一种有机溶剂基磁性液体，其特征在于，包括权利要求1～4任一所述的单分散超顺磁性纳米颗粒；此外，还包括表面活性剂和基液；所述表面活性剂选自羧酸类表面活性剂和/或氨基类表面活性剂；优选地，所述基液为有机溶剂与基础油类的混合溶剂；所述有机溶剂选自氯仿、环己烷、醇类有机物或芳香族化合物中的一种或几种；所述基础油类选自乙基硅油、甲基硅油、矿物油、聚α-烯烃合成油、酯类合成油或凡士林中的一种或几种。
10. 权利要求9所述有机溶剂基磁性液体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将权利要求1～4任一所述的单分散超顺磁性纳米颗粒洗涤至洗液的电导率σ≤30 μs/cm，干燥后，将其加入基液中，进行分散搅拌，同时加热至35～120℃并保温5～120 min，充分搅拌并分离沉淀，即可得到所述磁性液体；优选地，所述干燥为：在惰性气体保护的条件下或在真空条件下，于35～110℃干燥30～360 min；或在空气中于40～120℃加热烘干15～480min。
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