CN102515283A - 一种能稳定分散于水中的磁性氧化铁纳米粒子的制备方法 - Google Patents

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赵方圆
涂志江
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Abstract

本发明公开了一种能稳定分散于水中的磁性氧化铁纳米粒子的制备方法。称取10～30克三甘醇或分子量从600～20000的聚乙二醇或分子量从600～20000的聚乙二醇单甲醚，加入0.15～3克添加剂，将以上原料装入三口烧瓶中，置于控温磁力搅拌器上加热至70～90℃，再加入0.1～3克分析纯乙酰丙酮铁，用磁力搅拌子搅拌5～15分钟，加热过程中通以流动氩气保护，然后再升温至150～320℃，加热20～600分钟，冷却到60℃以下，加入50～70ml分析纯甲苯或丙酮，磁铁吸附，再用分析纯丙酮清洗两次，将沉淀溶解于水中，得到粒径在3～50纳米的磁性氧化铁纳米粒子。本发明反应过程简单，容易投入生产；所制备的磁性氧化铁纳米粒子可以用于生物、医药、催化及机械润滑等领域。

Description

一种能稳定分散于水中的磁性氧化铁纳米粒子的制备方法
技术领域
本发明所属技术领域为材料化学、纳米科学、生物材料领域，特别涉及一种能稳定分散于水中的磁性氧化铁纳米粒子的制备方法。
背景技术
尖晶石结构的γ-Fe2O3或反尖晶石结构的Fe3O4具有顺磁性，按晶粒粒径大小又细分为小粒子氧化铁纳米粒子(SPIO：水动力学粒径大致在40～180nm)及超小粒子氧化铁纳米粒子(USPIO：水动力学粒径小于40nm)。USPIO在室温下可表现出超顺磁性，即在外磁场下受磁化而具有磁性，而当外磁场强度为零时其剩磁为零或极小。超顺磁性粒子极低的剩磁使其避免聚集，在溶剂里可以分散。超顺磁性氧化铁纳米晶粒具有高的磁化率，容易被外磁场控制。较大粒径的SPIO也有其特殊的应用。
氧化铁纳米粒子的表面修饰直接决定其应用领域及效果，常用的氧化铁粒子修饰剂有葡聚糖及其衍生物、聚乙二醇及其衍生物等高分子，柠檬酸、四甲基氢氧化胺等小分子，SiO2、CdS、Au、Pt等无机物。目前修饰以葡聚糖的Ferumoxide及修饰以羧基葡聚糖的Ferucarbotran两种磁性氧化铁纳米粒子静脉注射产品已经商品化。羧基聚乙二醇修饰的氧化铁纳米粒子具有更长的血液半衰期。作为造影增强剂，氧化铁纳米粒子的尺寸及表面修饰剂决定了其被生物体内吞噬细胞发现和吞噬的几率，也就决定了其分布特异性或选择性。氧化铁纳米粒子被用于体内(in vivo)和体外(in vitro)生物医学研究，如磁共振成像(MRI，fMRI)、细胞分离与标记、DNA分离、肿瘤的检测、磁热治疗及靶向药物载体等(杨文胜，高明远，白玉白.纳米材料与生物技术.北京：化学工业出版社，2005)。
常用的氧化铁纳米晶粒制备方法有共沉淀法、微乳液法、超声空化法等。共沉淀法是将摩尔比2∶1的Fe3+与Fe2+盐在水溶液中同时水解沉淀，或Fe2+盐在氧化剂存在条件下部分氧化沉淀实现Fe3O4纳米晶体的合成，共沉淀法具有方法简单、成本低廉的优点。但是共沉淀方法存在粒度分布宽、易团聚的缺点，而且由于氧化铁与水之间反应较为复杂，可生成多种化合物，因此产物中常混入其它相杂质，而不能充分发挥纳米氧化铁在生物体系中的作用。经过改进的微乳液法及超声空化法制备的纳米氧化铁，普遍存在结晶度差、磁性能低，及其粒度、形貌难以控制的缺点。
采用乙酰丙酮铁在高沸点有机溶剂中高温分解及还原生成Fe3O4或纳米晶体，是近年发展的一个成功的合成方法。该方法合成的氧化铁纳米粒子具有粒度小、尺寸均一及高度均匀分散(TEM电镜下观察粒子呈单分散状态，没有或极少团聚)的优点。Sun Shouheng等采用在二苯醚溶剂中，乙酰丙酮铁(Fe(acac)3每个乙酰丙酮集团含两个羰基)与十六烷二醇、油酸、油胺作用生成粒径小于20nm的Fe3O4纳米晶体(Journal of the American Chemical Society，2002，124，8204～8205)。这类方法得到的氧化铁纳米晶体，表面修饰有长烷基链或其它所使用的有机溶剂小分子，只能溶解或分散于非极性或弱极性的有机溶剂中，不能在单个微粒尺度上被用于生物医学领域。必须通过修饰体置换才可以使纳米氧化铁粒子表面具有亲水性，置换过程复杂，不利于实际应用。高明远(Chemistry of Materials，2004，16，1391～1393，中国专利申请号03136273.7：一种制备具有生物相容性的磁性纳米微粒的方法)等发展了乙酰丙酮铁在高沸点溶剂中热分解方法，采用2-吡咯烷酮等一类强极性溶剂作为反应传热介质和配位溶剂，通过一步反应法得到了具有水溶性的纳米Fe3O4纳米粒子。为了制备在中性水中稳定分散的生物相容性纳米粒子，也必须采用置换反应将氧化铁纳米粒子表面吸附的吡咯烷酮等有机溶剂替代，存在置换不完全的情况。JiaqiWan和Wei Cai等(Chemical communications，2007，5004-5006)，及DipakMaity(Journal of magnetism and magnetic materials，2009，321，3093～3098)等人利用在具有良好水溶性的有机小分子三甘醇(TREG)中高温分解乙酰丙酮铁制备了水溶性的纳米Fe3O4粒子，但是制备的纳米Fe3O4粒子在水中的稳定性不高。Ricardo H.Goncalves(Journal of Materials Chemistry，2010，20，1167～1172)等人在不同分子量的PEG中分解乙酰丙酮铁，制备了水溶性的纳米Fe3O4粒子，但是合成的纳米Fe3O4粒子之间容易相互结合，在水中很快形成沉淀。
发明内容
本发明的目的是提供一种能稳定分散于水中的磁性氧化铁纳米粒子的制备方法。
具体步骤为：
称取10～30克三甘醇(TREG)或分子量从600～20000的聚乙二醇(PEG)或分子量从600～20000的聚乙二醇单甲醚(MPEG)，加入0.15～3克添加剂，将以上原料装入三口烧瓶中，置于控温磁力搅拌器上加热至70～90℃，再加入0.1～3克分析纯乙酰丙酮铁，用磁力搅拌子搅拌5～15分钟，加热过程中通以流动氩气保护，然后再升温至150～320℃，加热20～600分钟，溶液由红色变为黑色，停止加热后，待溶液冷却到60℃以下，加入50～70ml分析纯甲苯或丙酮，通过磁铁吸附将黑色沉淀物分离出来，再用分析纯丙酮清洗两次以除去多余的有机物，将沉淀溶解于水中，得到粒径在3～50纳米的磁性氧化铁Fe3O4纳米粒子；
所述添加剂为分子量在800～100000之间的聚乙烯亚胺(PEI)、分子量在800～100000之间的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和碳链长度在8～20之间的烷基硫酸钠中的一种。
本发明可以制备稳定分散于水中的磁性氧化铁Fe3O4纳米粒子，整个反应过程简单可控，容易投入生产。所制备的磁性氧化铁Fe3O4纳米粒子可以用于生物、医药、催化及机械润滑等领域。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的纳米粒子的透射电镜(TEM)形貌照片。
图2为本发明实施例2制备的纳米粒子的透射电镜(TEM)形貌照片。
图3为本发明实施例3制备的纳米粒子的透射电镜(TEM)形貌照片。
图4为本发明实施例4制备的纳米粒子的透射电镜(TEM)形貌照片。
图5为本发明实施例5制备的纳米粒子的透射电镜(TEM)形貌照片。
图6为本发明实施例6制备的纳米粒子的透射电镜(TEM)形貌照片。
具体实施方式
实施例1：
称取15.1g PEG(分子量为1000)，加入0.11克PEI(分子量1800)。将以上原料装入三口烧瓶中，置于控温磁力搅拌器上加热至80℃，再加入0.72克分析纯乙酰丙酮铁，用磁力搅拌子搅拌10分钟，加热过程中通以流动氩气保护，然后再升温至260℃，加热60分钟，溶液由红色变为黑色。停止加热后，待溶液冷却到60℃以下，加入60ml分析纯甲苯，通过磁铁吸附将黑色沉淀物分离出来，再用分析纯丙酮清洗两次以除去多余的有机物，将沉淀溶解于水中。该纳米粒子的电泳粒度为28nm。用透射电镜(TEM)观察纳米粒子形貌，图1为该磁性纳米粒子的透射电镜照片，从电镜照片中可以看到晶粒平均粒径为15nm。该纳米粒子在水溶液中Zeta电位为+25mV。经热重分析纳米粒子表面含有约43％的有机物。X衍射分析结果表明产物为Fe3O4晶相。用超导量子干涉仪Squid测定该纳米粒子的饱和磁化强度为79emu/g Fe3O4(除去有机物重量后计算所得量值)，并具有超顺磁性。将产物溶解于水中，可以形成分散的悬浮液，因反应物中添加PEI量少，放置一天后有沉淀出现。
实施例2：
称取15.3g PEG(分子量为1000)，加入0.31克PEI(分子量1800)。将以上原料装入三口烧瓶中，置于控温磁力搅拌器上加热至80℃，再加入0.72克分析纯乙酰丙酮铁，用磁力搅拌子搅拌10分钟，加热过程中通以流动氩气保护，然后再升温至260℃，加热60分钟，溶液由红色变为黑色。停止加热后，待溶液冷却到60℃以下，加入60ml分析纯甲苯，通过磁铁吸附将黑色沉淀物分离出来，再用分析纯丙酮清洗两次以除去多余的有机物，将沉淀溶解于水中。该纳米粒子的电泳粒度平均为27nm。用透射电镜(TEM)观察纳米粒子形貌，图2为该磁性纳米粒子的透射电镜照片，从电镜照片中可以看到晶粒平均粒径为20nm。该纳米粒子在水溶液中Zeta电位为+32mV。经热重分析纳米粒子表面含有约33％的有机物。X衍射分析结果表明产物为Fe3O4晶相。用超导量子干涉仪Squid测定该纳米粒子的饱和磁化强度为81emu/g Fe3O4(除去有机物重量后计算所得量值)，并具有超顺磁性。将产物溶解于水中，可以形成稳定分散的悬浮液，并且放置40天以上未形成沉淀。
实施例3：
称取15.2g PEG(分子量为1000)，加入0.51克PEI(分子量1800)。将以上原料装入三口烧瓶中，置于控温磁力搅拌器上加热至80℃，再加入0.73克分析纯乙酰丙酮铁，用磁力搅拌子搅拌10分钟，加热过程中通以流动氩气保护，然后再升温至260℃，加热60分钟，溶液由红色变为黑色。停止加热后，待溶液冷却到60℃以下，加入60ml分析纯甲苯，通过磁铁吸附将黑色沉淀物分离出来，再用分析纯丙酮清洗两次以除去多余的有机物，将沉淀溶解于水中。该纳米粒子的电泳粒度平均为30nm。用透射电镜(TEM)观察纳米粒子形貌，图3为该磁性纳米粒子的透射电镜照片，从电镜照片中可以看到晶粒平均粒径为21nm。该纳米粒子在水溶液中Zeta电位为+35mV。经热重分析纳米粒子表面含有约31％的有机物。X衍射分析结果表明产物为Fe3O4晶相。用超导量子干涉仪Squid测定该纳米粒子的饱和磁化强度为73emu/g Fe3O4(除去有机物重量后计算所得量值)，并具有超顺磁性。将产物溶解于水中，可以形成分散的悬浮液，并且放置40天以上未形成沉淀。
实施例4：
称取15.4g PEG(分子量为1000)，加入1.1克PEI(分子量1800)。将以上原料装入三口烧瓶中，置于控温磁力搅拌器上加热至80℃，再加入0.72克分析纯乙酰丙酮铁，用磁力搅拌子搅拌10分钟，加热过程中通以流动氩气保护，然后再升温至260℃，加热30分钟，溶液由红色变为黑色。停止加热后，待溶液冷却到60℃以下，加入60ml分析纯甲苯，通过磁铁吸附将黑色沉淀物分离出来，再用分析纯丙酮清洗两次以除去多余的有机物。该纳米粒子的电泳粒度为21nm。用透射电镜(TEM)观察纳米粒子形貌，图4为该磁性纳米粒子的透射电镜照片，从电镜照片中可以看到晶粒平均粒径约为10nm。该纳米粒子在水溶液中Zeta电位为+41mV。经热重分析纳米粒子表面含有约16％的有机物。X衍射分析结果表明产物为Fe3O4晶相。用超导量子干涉仪Squid测定该纳米粒子的饱和磁化强度为68emu/g Fe3O4(除去有机物重量后计算所得量值)，并具有超顺磁性。将产物溶解于水中，可以形成分散的悬浮液，并且放置40天以上未形成沉淀。
实施例5：
称取20.3g PEG(分子量为1000)，加入0.71克聚乙烯吡咯烷酮PVP(分子量8000)。将以上原料装入三口烧瓶中，置于控温磁力搅拌器上加热至80℃，再加入0.72克分析纯乙酰丙酮铁，用磁力搅拌子搅拌10分钟，加热过程中通以流动氩气保护，然后再升温至260℃，加热60分钟，溶液由红色变为黑色。停止加热后，待溶液冷却到室温，加入60ml分析纯甲苯，通过磁铁吸附将黑色沉淀物分离出来，再用分析纯丙酮清洗两次以除去多余的有机物。用透射电镜(TEM)观察纳米粒子形貌，图5为该磁性纳米粒子的透射电镜照片，从电镜照片中可以看到晶粒平均粒径约为11.8nm。该纳米粒子在水溶液中Zeta电位为0mV。该纳米粒子的电泳粒度为39nm。X衍射分析结果表明产物为Fe3O4晶相。因为PVP与PEG一起形成的空间位阻作用，将产物溶解于水中可以形成长时间稳定分散的悬浮液。
实施例6：
称取20.04g三甘醇，加入0.32克十二烷基硫酸钠。将以上原料装入三口烧瓶中，置于控温磁力搅拌器上加热至80℃，再加入0.71克分析纯乙酰丙酮铁，用磁力搅拌子搅拌10分钟，加热过程中通以流动氩气保护，然后再升温至280℃，加热30分钟，溶液由红色变为黑色。停止加热后，待溶液冷却到60℃以下，加入60ml分析纯丙酮，通过磁铁吸附将黑色沉淀物分离出来，再用分析纯丙酮清洗两次以除去多余的有机物。用透射电镜(TEM)观察纳米粒子形貌，图6为该磁性纳米粒子的透射电镜照片，从电镜照片中可以看到晶粒平均粒径为6.5nm。X衍射分析结果表明产物为Fe3O4晶相。用超导量子干涉仪Squid测定该纳米粒子的饱和磁化强度为52emu/g(含有机物的Fe3O4纳米粒子)，并具有超顺磁性。但是所制备的产物不溶解于水，将5.08g的反应原液用分析纯丙酮清洗，磁铁吸附并使其沉淀，取沉淀物加入到8mL的氯仿配成浓度在5mg/mL的Fe3O4溶液，之后加入50mL二甲亚砜(DMSO)和0.54g的PEI，并在室温下搅拌48h。之后将液体用分析纯丙酮清洗并用磁铁吸附并使其沉淀，该沉淀能够稳定地分散于去离子水中。

Claims (1)

1.一种磁性氧化铁纳米粒子的制备方法，其特征在于具体步骤为：
称取10～30克三甘醇或分子量从600～20000的聚乙二醇或分子量从600～20000的聚乙二醇单甲醚，加入0.15～3克添加剂，将以上原料装入三口烧瓶中，置于控温磁力搅拌器上加热至70～90℃，再加入0.1～3克分析纯乙酰丙酮铁，用磁力搅拌子搅拌5～15分钟，加热过程中通以流动氩气保护，然后再升温至150～320℃，加热20～600分钟，溶液由红色变为黑色，停止加热后，待溶液冷却到60℃以下，加入50～70ml分析纯甲苯或丙酮，通过磁铁吸附将黑色沉淀物分离出来，再用分析纯丙酮清洗两次以除去多余的有机物，将沉淀溶解于水中，得到粒径在3～50纳米的磁性氧化铁纳米粒子；
所述添加剂为分子量在800～100000之间的聚乙烯亚胺、分子量在800～100000之间的聚乙烯吡咯烷酮和碳链长度在8～20之间的烷基硫酸钠中的一种。
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