CN102976414B - 硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法 - Google Patents
硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法，以改性硅油、油溶性分散剂和三价铁盐或二甲铁盐配置反应体系；本发明采用改性硅油体系作为三氧化二铁的反应体系，所制得的纳米氧化铁不易团聚，悬浮液具有良好的抗沉淀性及良好的温度稳定性，温度适用范围广，不易沉降，本发明粒径分布在20-200纳米之间，具有较好的粒径分布与温度适用性；由于改性硅油体系较水相体系高得多的沸点，因而可以提高反应温度，增加反应物活性，反应不需在高压下进行，因而不需要高压设备，且本发明的方法原料易得成本低，制备工艺简便。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化铁悬浮液的制备方法，具体涉及一种硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法。
背景技术
纳米氧化铁（Fe2O3）通过对合成工艺的控制可制得不同形态的氧化铁，如α型氧化铁、δ型氧化铁等。由于氧化铁存在无毒无害、廉价、化学稳定性好等优势，因而较为广泛的用于橡胶、陶瓷、颜料、建筑材料等领域中。同时由于纳米氧化铁具有小尺寸效应，表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等优势，其着色力、透明性、色度等方面较其他材料也存在巨大优势，因此在印刷油墨行业及造纸行业有着广泛的需求和应用。再有，由于纳米氧化铁存在着许多潜在的物理和化学性质，如磁性、催化性等等，越来越多的在智能材料，磁性材料等方面得到更为广泛的应用。
现有技术中，制备纳米氧化铁的方法主要为化学法和物理法两类，其中化学法主要以硫酸亚铁、氯化亚铁、氯化铁或硝酸铁等为原料，采用空气氧化法、溶胶-凝胶法、均匀沉淀法、胶体法、强迫水解法、水热法、电化学合成法等方法制备；物理法制备主要以羰基铁或二茂铁为原料，采用超临界流体干燥法、冷冻干燥法，微波辐射法、火焰分解法、激光分解法等方法制备，由于物理法相对成本较高，目前工业制备纳米氧化铁主要以化学法为主要制备方法。
化学法制备纳米氧化铁主要以水为溶剂，使用沉淀法进行制备，如专利CN10092794中提到一种沉淀法生成纳米氧化铁黄再将纳米氧化铁黄进行煅烧制备纳米氧化铁的方法，该方法虽然具有工艺简单、污染小、能耗低周期短等特点，但它同其他一切需要进行煅烧制备纳米氧化铁的方法一样，无法避免和解决煅烧过程中发生的团聚现象，该现象的发生会直接导致纳米氧化铁的粒径变大粒径分布变宽，性能及性能稳定性降低。同时针对其他不使用煅烧手段的制备方法，如水热法，则存在生产工艺要求高温高压，对反应设备的耐压性有较高要求难以实现工业放大等缺点。由于反应体系为水相，得到的悬浮液也为水相悬浮液，由于水的黏度较低，同时使用温度范围窄，限制了氧化铁悬浮液的使用。
因此，需要一种纳米氧化铁悬浮液的制备方法，所制得的纳米氧化铁不易团聚，悬浮液具有良好的抗沉淀性及良好的温度稳定性，温度适用范围广，不易沉降、具有较好的粒径分布与温度适用性，且方法不需要高压设备，原料易得成本低，制备工艺简便。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的提供一种硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法，所制得的纳米氧化铁不易团聚，悬浮液具有良好的抗沉淀性及良好的温度稳定性，温度适用范围广，不易沉降、具有较好的粒径分布与温度适用性，且方法不需要高压设备，原料易得成本低，制备工艺简便。
本发明的硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法，包括下列步骤：
a．以改性硅油、油溶性分散剂和三价铁盐配置反应体系；
b．将三价铁盐加入到改性硅油中，按质量分数0.1%至3%加入油性分散剂，搅拌并超声分散2小时以上，配制成0.01摩尔/升-0.1摩尔/升的悬浮液；
c．在100-180℃以及搅拌的条件下，调整步骤b获得的悬浮液的pH为8-11，搅拌反应2-5小时；
d．将c步骤的反应后液体进行静置分离，去除水相溶液，将分离后的硅油/纳米氧化铁悬浮液进行超声分散。
本发明还公开了一种硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法，包括下列步骤：
a1．以改性硅油、油溶性分散剂和二价铁盐配置反应体系；
b1．将二价铁盐溶于去离子水并调整pH至2-4，在20-70℃条件下加双氧水并反应2小时以上，双氧水物质的量与二价铁离子物质的量之比为1:5-5:1，溶液过滤后得到固相产物并洗涤、干燥；
c1．将步骤b1中得到的固相产物加入到改性硅油中，按质量分数0.1%至3%加入油性分散剂，搅拌并超声分散2小时以上，配制成0.01摩尔/升-0.1摩尔/升的悬浮液；
d1．在100-180℃以及搅拌的条件下，调整步骤c获得的悬浮液的pH为8-11，搅拌反应2-5小时；
e1．将d1步骤的反应后液体进行静置分离，去除水相溶液，将分离后的硅油/纳米氧化铁悬浮液进行超声分散。
进一步，改性硅油为聚醚改性硅油、氨基硅油或环氧基水溶性硅油，油溶性分散剂为油酸二乙酸酰胺、AEO3或SDBS或TX10复酸；
进一步，步骤b1中，二价铁盐溶于去离子水中，所配制的可溶性亚铁溶液浓度为0.01-1摩尔/升；
进一步，搅拌均为机械搅拌，搅拌速率为100rpm-3000rpm；
进一步，步骤b1中，将二价铁盐溶于去离子水并调整pH至3，在50-55℃条件下加双氧水并反应，双氧水物质的量与二价铁离子物质的量之比为5:1；步骤c1中，按按质量分数2%加入，配制成0.05摩尔/升的悬浮液；步骤d1中，在150℃以及搅拌的条件下，调整悬浮液的pH为10，搅拌反应3小时；
进一步，步骤b中，按按质量分数2%加入，配制成0.05摩尔/升的悬浮液；步骤c中，在150℃以及搅拌的条件下，调整悬浮液的pH为10，搅拌反应3小时；
进一步，步骤b1中，可溶性亚铁溶液浓度为0.5摩尔/升；
进一步，步骤c和步骤b1中，PH调整通过加入氢氧化钠溶液或氨水完成；
进一步，步骤c和步骤b1中，通过油浴加热至100-180℃。
本发明的有益效果：本发明的硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法，采用改性硅油体系作为三氧化二铁的反应体系，所制得的纳米氧化铁不易团聚，悬浮液具有良好的抗沉淀性及良好的温度稳定性，温度适用范围广，不易沉降，本发明粒径分布在20-200纳米之间，具有较好的粒径分布与温度适用性；由于改性硅油体系较水相体系高得多的沸点，因而可以提高反应温度，增加反应物活性，反应不需在高压下进行，因而不需要高压设备，且本发明的方法原料易得成本低，制备工艺简便。
具体实施方式
本发明硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法，包括下列步骤：
a．以改性硅油、油溶性分散剂和三价铁盐配置反应体系；
b．将三价铁盐加入到改性硅油中，按质量分数0.1%至3%加入油性分散剂，搅拌并超声分散2小时以上，配制成0.01摩尔/升-0.1摩尔/升的悬浮液；三价铁盐一般采用氯化铁或硝酸铁等；
c．在100-180℃以及搅拌的条件下，调整步骤b获得的悬浮液的pH为8-11，搅拌反应2-5小时；步骤b和步骤c中，搅拌均为机械搅拌，搅拌速率为100rpm-3000rpm；优选搅拌速率为2000rpm；
d．将c步骤的反应后液体进行静置分离，去除水相溶液，将分离后的硅油/纳米氧化铁悬浮液进行超声分散。
本实施例中，步骤b中，按按质量分数2%加入，配制成0.05摩尔/升的悬浮液；步骤c中，在150℃以及搅拌的条件下，调整悬浮液的pH为10，搅拌反应3小时；
本实施例中，步骤a和步骤a1中，改性硅油为聚醚改性硅油、氨基硅油或环氧基水溶性硅油，油溶性分散剂为油酸二乙酸酰胺、AEO3或SDBS或TX10复酸。
本发明还公开了一种硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法，包括下列步骤：
a1．以改性硅油、油溶性分散剂和二价铁盐配置反应体系；
b1．将二价铁盐溶于去离子水并调整pH至2-4，在20-70℃条件下加双氧水并反应2小时以上，双氧水物质的量与二价铁离子物质的量之比为1:5-5:1，溶液过滤后得到固相产物并洗涤、干燥；二价铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁等；
c1．将步骤b1中得到的固相产物加入到改性硅油中，按质量分数0.1%至3%加入油性分散剂，搅拌并超声分散2小时以上，配制成0.01摩尔/升-0.1摩尔/升的悬浮液；
d1．在100-180℃以及搅拌的条件下，调整步骤c获得的悬浮液的pH为8-11，搅拌反应2-5小时；
e1．将d1步骤的反应后液体进行静置分离，去除水相溶液，将分离后的硅油/纳米氧化铁悬浮液进行超声分散。
本实施例中，步骤a和步骤a1中，改性硅油为聚醚改性硅油、氨基硅油或环氧基水溶性硅油，油溶性分散剂为油酸二乙酸酰胺、AEO3或SDBS或TX10复酸；
本实施例中，步骤b1中，二价铁盐溶于去离子水中，所配制的可溶性亚铁溶液浓度为0.01-1摩尔/升；
本实施例中，搅拌均为机械搅拌，搅拌速率为100rpm-3000rpm；
本实施例中，步骤b1中，将二价铁盐溶于去离子水并调整pH至3，在50-55℃条件下加双氧水并反应，双氧水物质的量与二价铁离子物质的量之比为5:1；步骤c1中，按按质量分数2%加入，配制成0.05摩尔/升的悬浮液；步骤d1中，在150℃以及搅拌的条件下，调整悬浮液的pH为10，搅拌反应3小时；
本实施例中，步骤b中，按按质量分数2%加入，配制成0.05摩尔/升的悬浮液；步骤c中，在150℃以及搅拌的条件下，调整悬浮液的pH为10，搅拌反应3小时；
本实施例中，步骤b1中，可溶性亚铁溶液浓度为0.5摩尔/升；
本实施例中，步骤c和步骤b1中，PH调整通过加入氢氧化钠溶液或氨水完成；
本实施例中，步骤c和步骤b1中，通过油浴加热至100-180℃；受热均匀，温升缓慢，传热良好。
以下为本发明的具体实施例：
实施例一
本实施例的硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法，包括下列步骤：
a．以改性硅油、油溶性分散剂和三价铁盐配置反应体系；本实施例改性硅油为聚醚改性硅油，油溶性分散剂为油酸二乙酸酰胺，三价铁盐为硝酸铁；
b．将三价铁盐加入到改性硅油中，按质量分数2%加入油性分散剂，搅拌并超声分散2小时以上，一般搅拌4-5小时，配制成0.05摩尔/升的悬浮液；
c．油浴加热至150℃以及搅拌的条件下，通过加入氢氧化钠溶液调整步骤b获得的悬浮液的pH为10，搅拌反应3小时；步骤b和步骤c中，搅拌均为机械搅拌，搅拌速率为2000rpm；
d．将c步骤的反应后液体进行静置分离，去除水相溶液及残留的氢氧化钠，将分离后的硅油/纳米氧化铁悬浮液进行超声分散。
本实施例中，粒径分布在20-200纳米之间，常温下放置3个月后，上清液体积含量低于2%，100℃下上清液体积含量低于5%，具有较好的抗沉淀性能。
实施例二
本实施例的硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法，包括下列步骤：
a．以改性硅油、油溶性分散剂和三价铁盐配置反应体系；本实施例改性硅油为氨基硅油，油溶性分散剂为AEO3或SDBS，脂肪醇聚氧乙烯醚/十二烷基苯磺酸钠，三价铁盐为氯化铁；
b．将三价铁盐加入到改性硅油中，按质量分数0.1%加入油性分散剂，搅拌并超声分散2小时以上，一般搅拌4-5小时，配制成0.01摩尔/升的悬浮液；
c．油浴加热至100℃以及搅拌的条件下，通过加入氨水调整步骤b获得的悬浮液的pH为8，搅拌反应5小时；步骤b和步骤c中，搅拌均为机械搅拌，搅拌速率为3000rpm；
d．将c步骤的反应后液体进行静置分离，去除水相溶液及其中残留的氨，将分离后的硅油/纳米氧化铁悬浮液进行超声分散。
本实施例中，粒径分布在20-200纳米之间，常温下放置3个月后，上清液体积含量低于2.5%，100℃下上清液体积含量低于6%，具有较好的抗沉淀性能。
实施例三
本实施例的硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法，包括下列步骤：
a．以改性硅油、油溶性分散剂和三价铁盐配置反应体系；本实施例改性硅油为环氧基水溶性硅油，油溶性分散剂为TX10复酸，三价铁盐为氯化铁；
b．将三价铁盐加入到改性硅油中，按质量分数3%加入油性分散剂，搅拌并超声分散2小时以上，一般搅拌4-5小时，配制成0.1摩尔/升的悬浮液；
c．油浴加热至180℃以及搅拌的条件下，通过加入氢氧化钠溶液调整步骤b获得的悬浮液的pH为11，搅拌反应2小时；步骤b和步骤c中，搅拌均为机械搅拌，搅拌速率为100rpm；
d．将c步骤的反应后液体进行静置分离，去除水相溶液及残留的氢氧化钠，将分离后的硅油/纳米氧化铁悬浮液进行超声分散。
本实施例中，粒径分布在20-200纳米之间，常温下放置3个月后，上清液体积含量低于2.5%，100℃下上清液体积含量低于6.5%，具有较好的抗沉淀性能。
实施例四
本实施例的硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法，包括下列步骤：
a1．以改性硅油、油溶性分散剂和二价铁盐配置反应体系；本实施例改性硅油为聚醚改性硅油，油溶性分散剂为油酸二乙酸酰胺，二价铁盐为硫酸亚铁；
b1．将二价铁盐溶于去离子水，配制的可溶性亚铁溶液浓度为0.5摩尔/升；并调整pH至3，在50-55℃条件下加双氧水并反应2小时以上，双氧水物质的量与二价铁离子物质的量之比为5:1，溶液过滤后得到固相产物并洗涤、干燥；
c1．将步骤b1中得到的固相产物加入到改性硅油中，按质量分数2%加入油性分散剂，搅拌并超声分散2小时以上，一般搅拌4-5小时，配制成0.05摩尔/升的悬浮液；
d1．油浴加热至150℃以及搅拌的条件下，加入氢氧化钠溶液调整步骤c获得的悬浮液的pH为10，搅拌反应3小时；步骤c1和步骤d1中，搅拌均为机械搅拌，搅拌速率为2000rpm；
e1．将d1步骤的反应后液体进行静置分离，去除水相溶液及残留的氢氧化钠，将分离后的硅油/纳米氧化铁悬浮液进行超声分散。
本实施例中，粒径分布在20-200纳米之间，常温下放置3个月后，上清液体积含量低于2％，100℃下上清液体积含量低于5.5％，具有较好的抗沉淀性能。
实施例五
本实施例的硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法，包括下列步骤：
a1．以改性硅油、油溶性分散剂和二价铁盐配置反应体系；本实施例改性硅油为氨基硅油，油溶性分散剂为AEO3或SDBS，二价铁盐为氯化亚铁；
b1．将二价铁盐溶于去离子水，配制的可溶性亚铁溶液浓度为0.01摩尔/升；并调整pH至5，在55-70℃条件下加双氧水并反应2小时以上，双氧水物质的量与二价铁离子物质的量之比为1:5，溶液过滤后得到固相产物并洗涤、干燥；
c1．将步骤b1中得到的固相产物加入到改性硅油中，按质量分数0.1%加入油性分散剂，搅拌并超声分散2小时以上，一般搅拌4-5小时，配制成0.01摩尔/升的悬浮液；
d1．油浴加热至100℃以及搅拌的条件下，加入氨水调整步骤c获得的悬浮液的pH为8，搅拌反应5小时；步骤c1和步骤d1中，搅拌均为机械搅拌，搅拌速率为3000rpm；
e1．将d1步骤的反应后液体进行静置分离，去除水相溶液及残留的氨，将分离后的硅油/纳米氧化铁悬浮液进行超声分散。
本实施例中，粒径分布在20-200纳米之间，常温下放置3个月后，上清液体积含量低于2.5%，100℃下上清液体积含量低于6.5%，具有较好的抗沉淀性能。
实施例六
本实施例的硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法，包括下列步骤：
a1．以改性硅油、油溶性分散剂和二价铁盐配置反应体系；本实施例改性硅油为环氧基水溶性硅油，油溶性分散剂为TX10复酸，二价铁盐为硫酸亚铁；
b1．将二价铁盐溶于去离子水，配制的可溶性亚铁溶液浓度为1摩尔/升；并调整pH至2，在20-50℃条件下加双氧水并反应2小时以上，双氧水物质的量与二价铁离子物质的量之比为1:1，溶液过滤后得到固相产物并洗涤、干燥；
c1．将步骤b1中得到的固相产物加入到改性硅油中，按质量分数3%加入油性分散剂，搅拌并超声分散2小时以上，一般搅拌4-5小时，配制成0.1摩尔/升的悬浮液；
d1．油浴加热至180℃以及搅拌的条件下，加入氢氧化钠溶液调整步骤c获得的悬浮液的pH为11，搅拌反应2小时；步骤c1和步骤d1中，搅拌均为机械搅拌，搅拌速率为100rpm；
e1．将d1步骤的反应后液体进行静置分离，去除水相溶液及残留的氢氧化钠，将分离后的硅油/纳米氧化铁悬浮液进行超声分散。
本实施例中，粒径分布在20-200纳米之间，常温下放置3个月后，上清液体积含量低于2.5％，100℃下上清液体积含量低于7％，具有较好的抗沉淀性能。
由上述实施例可以看出，本发明具有较好的粒径分布的同时，抗沉淀性能优异，特别是实施例一和实施例二，相对于其它实施例性能尤显突出。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
a.以改性硅油、油溶性分散剂和三价铁盐配置反应体系；
b.将三价铁盐加入到改性硅油中，按质量分数0.1％至3％加入油性分散剂，搅拌并超声分散2小时以上，配制成0.01摩尔/升-0.1摩尔/升的悬浮液；
c.在100-180℃以及搅拌的条件下，调整步骤b获得的悬浮液的pH为8-11，搅拌反应2-5小时；
d.将c步骤的反应后液体进行静置分离，去除水相溶液，将分离后的硅油/纳米氧化铁悬浮液进行超声分散；
改性硅油为聚醚改性硅油、氨基硅油或环氧基水溶性硅油，油溶性分散剂为油酸二乙酸酰胺或AEO3或SDBS或TX10复酸。
2.根据权利要求1所述的硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法，其特征在于：步骤b中，按质量分数2％加入，配制成0.05摩尔/升的悬浮液；步骤c中，在150℃以及搅拌的条件下，调整悬浮液的pH为10，搅拌反应3小时。
3.根据权利要求1所述的硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法，其特征在于：步骤c中，pH调整通过加入氢氧化钠溶液或氨水完成。
4.根据权利要求1所述的硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法，其特征在于：步骤c中，通过油浴加热至100-180℃。
5.一种硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
a1.以改性硅油、油溶性分散剂和二价铁盐配置反应体系；
b1.将二价铁盐溶于去离子水并调整pH至2-4，在20-70℃条件下加双氧水并反应2小时以上，双氧水物质的量与二价铁离子物质的量之比为1:5-5:1，溶液过滤后得到固相产物并洗涤、干燥；二价铁盐溶于去离子水中，所配制的可溶性亚铁溶液浓度为0.01-1摩尔/升；
c1.将步骤b1中得到的固相产物加入到改性硅油中，按质量分数0.1％至3％加入油性分散剂，搅拌并超声分散2小时以上，配制成0.01摩尔/升-0.1摩尔/升的悬浮液；
d1.在100-180℃以及搅拌的条件下，调整步骤c获得的悬浮液的pH为8-11，搅拌反应2-5小时；
e1.将d1步骤的反应后液体进行静置分离，去除水相溶液，将分离后的硅油/纳米氧化铁悬浮液进行超声分散；
改性硅油为聚醚改性硅油、氨基硅油或环氧基水溶性硅油，油溶性分散剂为油酸二乙酸酰胺、AEO3或SDBS或TX10复酸。
6.根据权利要求1或5所述的硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法，其特征在于：搅拌均为机械搅拌，搅拌速率为100rpm-3000rpm。
7.根据权利要求5所述的硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法，其特征在于：步骤b1中，将二价铁盐溶于去离子水并调整pH至3，在50-55℃条件下加双氧水并反应，双氧水物质的量与二价铁离子物质的量之比为5:1；步骤c1中，按质量分数2％加入，配制成0.05摩尔/升的悬浮液；步骤d1中，在150℃以及搅拌的条件下，调整悬浮液的pH为10，搅拌反应3小时。
8.根据权利要求5所述的硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法，其特征在于：步骤b1中，可溶性亚铁溶液浓度为0.5摩尔/升。
9.根据权利要求5所述的硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法，其特征在于：步骤d1中，pH调整通过加入氢氧化钠溶液或氨水完成。
10.根据权利要求5所述的硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法，其特征在于：步骤d1中，通过油浴加热至100-180℃。
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