CN102249346A - 制备四氧化三铁花状纳米超结构的方法 - Google Patents

制备四氧化三铁花状纳米超结构的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供的是一种制备四氧化三铁花状纳米超结构的方法。A.将摩尔比为6∶1的碱和三乙醇胺用去离子水制备成混合溶液平均分成两份；B.将硫酸亚铁和硫酸铁按摩尔比为4∶3分别溶解于去离子水中；C.将两份碱溶液分别与硫酸亚铁、硫酸铁溶液混合；D.将步骤C得到的两溶液混合；E.将澄清的混合液加热至100℃，恒温20小时；F.在加热的过程中，Fe3O4结晶出来，结束后，磁分离黑色的产物，洗净并干燥。本发明采用络合共沉淀法制备的Fe3O4具有简单经济，原料易得，反应条件易控，产物磁性好等特点。所得的Fe3O4呈花状形态，区别于传统方法制备的Fe3O4的结构。

Description

制备四氧化三铁花状纳米超结构的方法
技术领域
本发明涉及的是一种无机非金属材料的制备方法，特别是涉及一种制备花状四氧化三铁纳米超结构的方法。
背景技术
近年来，有关纳米粒子的制备方法以及其性能的研究受到很多科学家的重视，这不仅是因为纳米粒子在理论上有着重大的意义，而且在实践中也有着广泛的应用。随着纳米技术的飞速发展，纳米Fe3O4及其超结构，因为其特殊的电磁性能在功能材料，如磁记录材料、磁流体材料、药物和生物传感器等领域具有广阔的应用前景，其制备方法及性质的研究备受关注。目前合成Fe3O4的主要方法有水相化学沉淀法、高温分解法、水热法、微乳化法等等，这些方法对Fe3O4未来发展起到了很大的推动作用，但合成的Fe3O4的形貌大多为球状、立方体、八面体及一维结构等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原料易得，反应条件易控，产物磁性好的制备四氧化三铁花状纳米超结构的方法。
本发明的目的是这样实现的：
A.将摩尔比为6∶1的碱和三乙醇胺用去离子水制备成混合溶液，搅拌，平均分成两份；
B.将硫酸亚铁和硫酸铁按摩尔比为4∶3分别溶解于去离子水中；
C.将两份碱溶液分别与硫酸亚铁、硫酸铁溶液混合，出现浑浊，搅拌至溶液澄清；
D.将步骤C得到的两溶液混合，出现沉淀，继续搅拌，直至溶液澄清；
E.将澄清的混合液加热至100℃，恒温20小时；
F.在加热的过程中，Fe3O4结晶出来，结束后，磁分离黑色的产物，洗净并干燥。
本发明具有的优益之处在于：
本发明采用络合共沉淀法合成具有花状的四氧化三铁Fe3O4纳米超结构，这种方法区别于以往各种合成不同形态(如八面体、十二面体以及球状等)Fe3O4粒子的方法，该方法用用无机铁盐为原料，在水溶液中于100℃合成，合成方法简单，原料易得，反应条件易控，大大降低了成本，并且产物磁性能好。相对于水热合成法，无需高温高压的超临界状态，简化了合成工艺，大大降低了对设备的要求；而相对于热分解法，微乳液法，既无需昂贵的有机金属化合物原料，也无需大量的有机溶剂，合成成本低，合成方法简单，安全且环境友好。
附图说明
图1为本发明提出的络合共沉淀法合成具有花状的四氧化三铁Fe3O4纳米超结构的XRD图；
图2(a)-图2(b)为本发明提出的络合共沉淀法合成具有花状的四氧化三铁Fe3O4纳米超结构的SEM图：其中图2(a)为放大7000倍的SEM图；图2(b)为放大13000倍的SEM图；
图3为本发明提出的络合共沉淀法合成具有花状的四氧化三铁Fe3O4纳米超结构的磁滞回线图；
图4为本发明提出的络合共沉淀法合成具有花状的四氧化三铁Fe3O4纳米超结构的XPS图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，通过实施例进行说明。
步骤1：将0.3mol NaOH和0.05mol三乙醇胺，用75ml去离子水制备成混合溶液，搅拌20分钟。平均分成两份；
步骤2：将0.0075mol Fe2(SO4)3溶解于75ml去离子水中，0.01mol FeSO4·7H2O溶解于100ml去离子水中；
步骤3：将两份碱溶液分别与Fe2(SO4)3、FeSO4·7H2O溶液混合，则出现浑浊，搅拌至溶液澄清；
步骤4：将Fe2(SO4)3、FeSO4·7H2O溶液混合，出现沉淀，继续搅拌，直至溶液澄清，再将混合液加入到250mL三角瓶中，盖好瓶塞；
步骤5：将三角瓶放置在100℃的电热鼓风干燥箱中，恒温20小时；
步骤6：在加热的过程中，Fe3O4结晶出来。结束后，磁分离黑色的产物，洗净并置于30℃的电热鼓风干燥箱中烘干。

Claims (1)

1.一种制备四氧化三铁花状纳米超结构的方法，其特征是：
A.将摩尔比为6∶1的碱和三乙醇胺用去离子水制备成混合溶液，搅拌，平均分成两份；
B.将硫酸亚铁和硫酸铁按摩尔比为4∶3分别溶解于去离子水中；
C.将两份碱溶液分别与硫酸亚铁、硫酸铁溶液混合，出现浑浊，搅拌至溶液澄清；
D.将步骤C得到的两溶液混合，出现沉淀，继续搅拌，直至溶液澄清；
E.将澄清的混合液加热至100℃，恒温20小时；
F.在加热的过程中，Fe3O4结晶出来，结束后，磁分离黑色的产物，洗净并干燥。
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