CN108047768A - 一种表面疏水改性的纳米氧化铁的制备方法 - Google Patents

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张文君
范险林
李晴
毛倩
贺高红
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Abstract

本发明属于材料表面改性技术领域，提供了一种表面疏水改性的纳米氧化铁的制备方法。具体步骤如下：将纳米氧化铁加入到醇溶剂中，配置纳米氧化铁的醇浆料；纳米氧化铁的醇浆料中加入油酸，混合均匀，在40℃～90℃的温度下反应1～4小时，得到悬浊液，静置半小时；滤去悬浊液的上清液后，用无水乙醇洗涤，抽滤，干燥4～8小时，粉碎，得到表面疏水改性的纳米氧化铁粉末。本发明以无水醇作为分散剂，纳米氧化铁可以较好分散于有机介质中，同时分散剂易于回收利用，该体系可改善改性剂油酸的溶解度，促进改性过程，操作更简便，工艺高效且绿色环保。

Description

一种表面疏水改性的纳米氧化铁的制备方法
技术领域
本发明属于材料表面改性技术领域，具体为一种表面疏水改性的纳米氧化铁的制备方法。
背景技术
纳米氧化铁，包括Fe2O3和Fe3O4等铁的氧化物，由于具有良好的耐温、耐光、磁性等性能，且对紫外光具有强吸收和屏蔽效应，广泛应用于高档汽车涂料、建筑涂料、防腐涂料、粉末涂料及塑料、尼龙、橡胶、油墨、磁记录材料、催化剂及生物医学等领域。然而，纳米氧化铁具有高极性、高比表面积及高比表面能，在实际应用中极易团聚，不利于其在有机溶剂中的润湿和分散，大大限制了纳米效应的发挥。现有疏水氧化铁材料的获取，都是经过高温热反应直接得到修饰的氧化铁，不利于大批量生产、反应繁琐且具有污染性。为有效改善商品氧化铁极性太高，应用范围窄的不足，如分散能力和亲和力，亟需绿色环保、且能高效大批量处理氧化铁的工艺技术。
发明内容
本发明针对上述氧化铁改性工艺的不足之处，提供一种工艺简单、价格低廉的手段，疏水改性氧化铁，有效改善了纳米氧化铁在有机介质中的分散性和亲和力，同时具有绿色环保且溶剂易于回收等优点。
本发明的技术方案：
一种表面疏水改性的纳米氧化铁的制备方法，步骤如下：
将纳米氧化铁加入到醇溶剂中，配置纳米氧化铁的醇浆料；纳米氧化铁的醇浆料中加入油酸，混合均匀，在40℃～90℃的温度下反应1～4小时，得到悬浊液，静置半小时；滤去悬浊液的上清液后，用无水乙醇洗涤，抽滤，干燥4～8小时，粉碎，得到表面疏水改性的纳米氧化铁粉末；其中，纳米氧化铁在醇溶剂中的W/V浓度为2％～10％；油酸与纳米氧化铁的质量比为1：10～100；
所述的纳米氧化铁包括Fe2O3和Fe3O4等铁的氧化物。
所述的醇溶剂为无水甲醇和/或无水乙醇。
所述的纳米氧化铁的粒径为20～50nm。
将上述制备的表面疏水改性的纳米氧化铁进行红外表征，可以分析改性效果；在煤油和水中分别分散处理可以测得其疏水性。
本发明的有益效果：一种对纳米氧化铁表面疏水改性方法，以无水醇作为分散剂，纳米氧化铁可以较好分散于有机介质中，同时分散剂易于回收利用，该体系可改善改性剂油酸的溶解度，促进改性过程，操作更简便，工艺高效且绿色环保。
附图说明
图1是表面疏水改性的纳米氧化铁的红外分析图谱。
具体实施方式
下面通过具体实施例详述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此。
实施例一：
先将20克氧化铁Fe2O3加入无水乙醇制成重量浓度为2％的浆料，以与氧化铁Fe2O3的重量比计，搅拌分散。将混合好的物料于70℃下搅拌一小时后，静置分层，滤去上清液，用乙醇反复洗涤，抽滤并干燥8h后粉碎即得20克产品。将所得产品进行红外表征，分析改性效果；在煤油和水中分别进行分散测试。
实施例二：
先将20克氧化铁Fe2O3加入无水乙醇制成重量浓度为2％的浆料，以与氧化铁Fe2O3的重量比计，在浆料中加入2克的油酸试剂，搅拌分散使其充分混合均匀。将混合好的物料于70℃下搅拌反应一小时后，静置分层，滤去上清液，用乙醇反复洗涤，抽滤并干燥8h后粉碎即得20克产品。将所得产品进行红外表征，分析改性效果；在煤油和水中分别进行分散测试。
实施例三：
先将20克氧化铁Fe3O4加入无水乙醇制成重量浓度为2％的浆料，以与氧化铁Fe3O4的重量比计，搅拌分散。将混合好的物料于70℃下搅拌一小时后，静置分层，滤去上清液，用乙醇反复洗涤，抽滤并干燥8h后粉碎即得20克产品。将所得产品进行红外表征，分析改性效果；在煤油和水中分别进行分散测试。
实施例四：
先将20克氧化铁Fe3O4加入无水乙醇制成重量浓度为2％的浆料，以与氧化铁Fe3O4的重量比计，在浆料中加入2克的油酸试剂，搅拌分散使其充分混合均匀。将混合好的物料于70℃下搅拌反应一小时后，静置分层，滤去上清液，用乙醇反复洗涤，抽滤并干燥8h后粉碎即得20克产品。将所得产品进行红外表征，分析改性效果；在煤油和水中分别进行分散测试。
改性氧化铁表面红外分析：称取一定量产品，进行红外分析表面基团，结果如图1。
A、B分别改性前后Fe3O4的红外分析图谱，C、D分别改性前后Fe2O3的红外分析图谱，E为纯油酸的红外分析图谱。从图中可以看出：A明显是Fe3O4的红外谱图，3378cm-1的吸收峰为氧化铁表面O-H特征峰；613cm-1的吸收峰为氧化铁表面Fe-O特征峰。对于E油酸，在2926cm-1和2853cm-1波段的吸收峰主要是-CH2基团的对称伸缩振动峰和非对称伸缩振动峰；在1710cm-1的强峰是来自油酸分子中羧基(-COOH)的C＝O的吸收峰；在1278cm-1的强峰是来自油酸分子中的C-O伸缩的吸收峰；1460cm-1和930cm-1的强峰是来自O-H的吸收峰。在B中，-CH2基团的对称伸缩振动峰和非对称伸缩振动峰转移到2923cm-1、2850cm-1，说明油酸分子吸附在固体表面，包覆氧化铁；在1569cm-1处出现吸收峰,初步认为是油酸的羰基与纳米Fe3O4粒子之间形成了化学键,而产生新的振动吸收峰,从而使羰基位置产生漂移。改性前后Fe2O3的红外分析图谱与Fe3O4类似，说明油酸附着在颗粒表面。
表面改性氧化铁分散性检测：
称取0.1g未改性和改性后氧化铁各两份，分别加入到含有10mL煤油和10mL水的烧杯，震荡均匀后静置5min，观察分散效果。
根据结果可见，相比未加油酸改性颗粒，改性后的氧化铁在水中基本不分散，大部分悬浮在水表面；在煤油中，改性后氧化铁能较稳定分散。
本发明所提供的表面疏水改性氧化铁是采用醇溶液作为溶剂，利用油酸修饰进行表面改性处理，从而改变氧化铁的表面极性，使颗粒表面疏水，同时可以有效改善氧化铁在有机介质中的分散稳定性，以充分改善应用性能，具有很好的实用性和经济性。
以上实施案例仅用于说明本发明的优选实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在所述领域普通技术人员所具备的知识范围内，本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替代及改进等，均应视为本申请的保护范围。

Claims (5)

1.一种表面疏水改性的纳米氧化铁的制备方法，其特征在于，步骤如下：
将纳米氧化铁加入到醇溶剂中，配置纳米氧化铁的醇浆料；纳米氧化铁的醇浆料中加入油酸，混合均匀，在40℃～90℃的温度下反应1～4小时，得到悬浊液，静置半小时；滤去悬浊液的上清液后，用无水乙醇洗涤，抽滤，干燥4～8小时，粉碎，得到表面疏水改性的纳米氧化铁粉末；其中，纳米氧化铁在醇溶剂中的W/V浓度为2％～10％；油酸与纳米氧化铁的质量比为1：10～100。
2.根据权利要求1所述的一种表面疏水改性的纳米氧化铁的制备方法，其特征在于，所述的纳米氧化铁包括Fe2O3和Fe3O4铁的氧化物。
3.根据权利要求1或2所述的一种表面疏水改性的纳米氧化铁的制备方法，其特征在于，所述的醇溶剂为无水甲醇和/或无水乙醇。
4.根据权利要求1或2所述的一种表面疏水改性的纳米氧化铁的制备方法，其特征在于，所述的纳米氧化铁的粒径为20～50nm。
5.根据权利要求3所述的一种表面疏水改性的纳米氧化铁的制备方法，其特征在于，所述的纳米氧化铁的粒径为20～50nm。
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