CN107572598B - 三氧化二铁与γ三氧化二铁球状纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
三氧化二铁与γ三氧化二铁球状纳米复合材料的制备方法，向乙醇溶液中加入FeCl3·6H2O和无水乙酸钠的混合物磁力搅拌得到溶液A；取抗坏血酸加入溶液A中搅拌使其完全溶解得前驱体溶液B，将前驱体溶液B转移到带有聚四氟乙烯内衬的均相反应仪中反应；待反应结束后，取出前驱体，经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤，干燥；最后，将干燥所得到的样品倒入研钵中研磨成细小的粉末状样品，即得Fe2O3‑γ‑Fe2O3球状纳米复合材料。本发明采用的溶剂热法具有工艺简单、制备周期短和反应条件容易控制的特性，可利用不同的温度来控制反应的进程和形貌大小、物相的组成，在合适的温度下可得到不同的物相组成和特殊的结构形貌。避免了传统方法的反应难以进行和难控制、能耗高、产率低和工艺复杂等缺点。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种Fe2O3-γ-Fe2O3球状纳米复合材料的制备方法。
背景技术
铁系材料在人们的日常生活中应用十分广泛，铁元素有不同的晶型和不同的价态，按期晶型和价态可分为(α-，β-，γ-)Fe2O3，FeO，Fe3O4等，在日常生活中应用较多的Fe2O3，其广泛应用于生物，医学，建筑材料和铁红颜料等。当20世纪80年代纳米技术的诞生，改变了物质使其具有新的性质，纳米材料的量子尺寸效应，宏观领子隧道效应，小尺寸效应。这些基本特性使纳米材料具有不同常规材料的一些性质。
纳米的氧化铁具有良好的耐光性，耐候性，磁性和对紫外光具有良好的吸收和屏蔽作用。广泛应用磁记录，催化剂以及生物医药等方面，目前合成制备纳米氧化铁的方法有:直接沉淀法[Lee N，Hyeon T.Cheminform abstract:designed synthesisofuniformly sized iron oxide nan particles for efficientmagnetic resonanceimaging contrast gents[J].ChemicalSociety Reviews，2012，41(7):2575-2589.]溶胶-凝胶法[Li XZ，Fan C M，Sun Y P，et al.Enhancement of photocatalytic oxidation ofhumic acid in TiO2suspensions byincreasing cation strength[J].Chemosphere，2002，48(4):453-460.]共沉淀法[Deng Y，EnglehardtJ D.A review:Treatment oflandfill leachate by the Fenton process[J].Water Res，2006，40(20):3683-3694.]等。其中直接沉淀法操作简单易行，对设备技术要求不高，不易引入杂质，产品纯度很高，有良好的化学计量性，成本较低。缺点是洗涤原溶液中的阴离子较难，得到的粒子粒经分布较宽，分散性较差。溶胶-凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液，因此，就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性，在形成凝胶时，反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合。由于经过溶液反应步骤，那么就很容易均匀定量地掺入一些微量元素，实现分子水平上的均匀掺杂。但是所使用的原料价格比较昂贵，有些原料为有机物，对健康有害，凝胶中存在大量微孔，在干燥过程中又将会逸出许多气体及有机物，并产生收缩，形成溶胶-凝胶的时间较长。共沉淀法具有有制备工艺简单、成本低、制备条件易于控制、合成周期短等优点，但是沉淀剂的加入可能会使局部浓度过高，产生团聚或组成不够均匀。
发明目的
本发明的目的在于提供一种制备方法简单，成本低、制备周期短、工艺过程容易控制的三氧化二铁与γ三氧化二铁球状纳米复合材料的制备方法。其制备的材料颗粒分布均匀，颗粒尺寸小。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)首先，将FeCl3·6H2O与CH3COONa按1：2.6～2.9的摩尔比混合，然后，将乙醇与水按5～6.5：1的体积比混合得到乙醇溶液，取30ml乙醇溶液向其中加入3.3000～3.5000g的FeCl3·6H2O和无水乙酸钠的混合物，磁力搅拌得到溶液A
2)其次，取25mg～35mg的抗坏血酸加入溶液A中搅拌使其完全溶解得前驱体溶液B，将前驱体溶液B转移到带有聚四氟乙烯内衬的均相反应仪中，在160℃～200℃，反应16h～24h；
3)待反应结束后，取出前驱体，经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤，干燥；
4)最后，将干燥所得到的样品倒入研钵中研磨成细小的粉末状样品，即得Fe2O3-γ-Fe2O3球状纳米复合材料。
所述步骤1的磁力搅拌是在磁力搅拌器上以500r/min-800r/min的速度搅拌1h～2h。
所述步骤2前驱体溶液B转移到聚四氟乙烯的内衬中的填充比为40％～60％。
从制备方法上比较，本发明采用的溶剂热法具有工艺简单、制备周期短和反应条件容易控制的特性，可利用不同的温度来控制反应的进程和形貌大小、物相的组成，在合适的温度下可得到不同的物相组成和特殊的结构形貌。物相和形貌结构的不同对材料的性能有较大的影响，另外，溶剂热法具有反应速率较快、反应充分彻底、等优势，它避免了传统方法的反应难以进行和难控制、能耗高、产率低和工艺复杂等缺点。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的Fe2O3-γ-Fe2O3球状纳米复合材料的XRD图。
图2是本发明实施例2制备的Fe2O3-γ-Fe2O3球状纳米复合材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1)首先，将FeCl3·6H2O与CH3COONa按1：2.6的摩尔比混合，然后，将乙醇与水按5：1的体积比混合得到乙醇溶液，取30ml乙醇溶液向其中加入3.3520g的FeCl3·6H2O和无水乙酸钠的混合物在磁力搅拌器上以500r/min的速度搅拌1h得到溶液A
2)其次，取25mg的抗坏血酸加入溶液A中搅拌使其完全溶解得前驱体溶液B，以40％的填充比将前驱体溶液B转移到带有聚四氟乙烯内衬的均相反应仪中，在160℃，反应16h；
3)待反应结束后，取出前驱体，经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次，干燥；
4)最后，将干燥所得到的样品倒入研钵中研磨成细小的粉末状样品，即得Fe2O3-γ-Fe2O3球状纳米复合材料。
由图1可以看出本实施例所制备样品分别对应标准卡片PDF33-0664-Fe2O3和PDF39-1346-γFe2O3。其从XRD图中也可以看到该材料的结晶性以及物相较好。
实施例2：
1)首先，将FeCl3·6H2O与CH3COONa按1：2.8的摩尔比混合，然后，将乙醇与水按6：1的体积比混合得到乙醇溶液，取30ml乙醇溶液向其中加入3.40032g的FeCl3·6H2O和无水乙酸钠的混合物在磁力搅拌器上以600r/min的速度搅拌1.5h得到溶液A
2)其次，取30mg的抗坏血酸加入溶液A中搅拌使其完全溶解得前驱体溶液B，以50％的填充比将前驱体溶液B转移到带有聚四氟乙烯内衬的均相反应仪中，在180℃，反应16h；
3)待反应结束后，取出前驱体，经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤4次，干燥；
4)最后，将干燥所得到的样品倒入研钵中研磨成细小的粉末状样品，即得Fe2O3-γ-Fe2O3球状纳米复合材料。
由图2可以看出本实施例所制备样品粒径分布均匀，基本都在100nm左右。
实施例3：
1)首先，将FeCl3·6H2O与CH3COONa按1：2.9的摩尔比混合，然后，将乙醇与水按6.5：1的体积比混合得到乙醇溶液，取30ml乙醇溶液向其中加入3.5000、g的FeCl3·6H2O和无水乙酸钠的混合物在磁力搅拌器上以800r/min的速度搅拌2h得到溶液A
2)其次，取35mg的抗坏血酸加入溶液A中搅拌使其完全溶解得前驱体溶液B，以60％的填充比将前驱体溶液B转移到带有聚四氟乙烯内衬的均相反应仪中，在180℃，反应24h；
3)待反应结束后，取出前驱体，经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤6次，干燥；
4)最后，将干燥所得到的样品倒入研钵中研磨成细小的粉末状样品，即得Fe2O3-γ-Fe2O3球状纳米复合材料。
实施例4：
1)首先，将FeCl3·6H2O与CH3COONa按1：2.7的摩尔比混合，然后，将乙醇与水按5.5：1的体积比混合得到乙醇溶液，取30ml乙醇溶液向其中加入3.3000g的FeCl3·6H2O和无水乙酸钠的混合物在磁力搅拌器上以700r/min的速度搅拌2h得到溶液A
2)其次，取28mg的抗坏血酸加入溶液A中搅拌使其完全溶解得前驱体溶液B，以55％的填充比将前驱体溶液B转移到带有聚四氟乙烯内衬的均相反应仪中，在200℃，反应20h；
3)待反应结束后，取出前驱体，经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤5次，干燥；
4)最后，将干燥所得到的样品倒入研钵中研磨成细小的粉末状样品，即得Fe2O3-γ-Fe2O3球状纳米复合材料。
Claims (3)
1.三氧化二铁与γ三氧化二铁球状纳米复合材料的制备方法，其特征在于：
1)首先，将FeCl3·6H2O与CH3COONa按1：2.6～2.9的摩尔比混合，然后，将乙醇与水按5～6.5：1的体积比混合得到乙醇溶液，取30ml乙醇溶液向其中加入3.3000～3.5000g的FeCl3·6H2O和无水乙酸钠的混合物，磁力搅拌得到溶液A
2)其次，取25mg～35mg的抗坏血酸加入溶液A中搅拌使其完全溶解得前驱体溶液B，将前驱体溶液B转移到带有聚四氟乙烯内衬的均相反应仪中，在160℃～200℃，反应16h～24h；
3)待反应结束后，取出前驱体，经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤，干燥；
4)最后，将干燥所得到的样品倒入研钵中研磨成细小的粉末状样品，即得Fe2O3-γ-Fe2O3球状纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的三氧化二铁与γ三氧化二铁球状纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1的磁力搅拌是在磁力搅拌器上以500r/min-800r/min的速度搅拌1h～2h。
3.根据权利要求1所述的三氧化二铁与γ三氧化二铁球状纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2前驱体溶液B转移到聚四氟乙烯的内衬中的填充比为40％～60％。
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