CN106084896B - 一种氧化铁黑颜料及其制备方法 - Google Patents
一种氧化铁黑颜料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106084896B CN106084896B CN201610459645.0A CN201610459645A CN106084896B CN 106084896 B CN106084896 B CN 106084896B CN 201610459645 A CN201610459645 A CN 201610459645A CN 106084896 B CN106084896 B CN 106084896B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- iron oxide
- preparation
- black
- temperature
- pigment
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 45
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 239000001034 iron oxide pigment Substances 0.000 title claims abstract description 11
- WTFXARWRTYJXII-UHFFFAOYSA-N iron(2+);iron(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Fe+2].[Fe+3].[Fe+3] WTFXARWRTYJXII-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000003837 high-temperature calcination Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 claims abstract description 9
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 9
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 8
- 150000002696 manganese Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 6
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 3
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 15
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000000049 pigment Substances 0.000 claims description 12
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 8
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 claims description 6
- 239000004568 cement Substances 0.000 claims description 6
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical group [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 6
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 5
- 229940099596 manganese sulfate Drugs 0.000 claims description 4
- 239000011702 manganese sulphate Substances 0.000 claims description 4
- 235000007079 manganese sulphate Nutrition 0.000 claims description 4
- SQQMAOCOWKFBNP-UHFFFAOYSA-L manganese(II) sulfate Chemical group [Mn+2].[O-]S([O-])(=O)=O SQQMAOCOWKFBNP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 235000019795 sodium metasilicate Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000011572 manganese Substances 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 2
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims description 2
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 claims 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 claims 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 claims 1
- 230000035800 maturation Effects 0.000 claims 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 9
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 6
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 6
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 6
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 5
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 4
- 229910000616 Ferromanganese Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000010009 beating Methods 0.000 description 3
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 3
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 3
- 229940056319 ferrosoferric oxide Drugs 0.000 description 3
- DALUDRGQOYMVLD-UHFFFAOYSA-N iron manganese Chemical compound [Mn].[Fe] DALUDRGQOYMVLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 3
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 3
- 229910021380 Manganese Chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- GLFNIEUTAYBVOC-UHFFFAOYSA-L Manganese chloride Chemical compound Cl[Mn]Cl GLFNIEUTAYBVOC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 2
- 239000011565 manganese chloride Substances 0.000 description 2
- 235000002867 manganese chloride Nutrition 0.000 description 2
- 229940099607 manganese chloride Drugs 0.000 description 2
- NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N manganese dioxide Chemical compound O=[Mn]=O NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 2
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 2
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 2
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 2
- 235000010215 titanium dioxide Nutrition 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 1
- DQMUQFUTDWISTM-UHFFFAOYSA-N O.[O-2].[Fe+2].[Fe+2].[O-2] Chemical compound O.[O-2].[Fe+2].[Fe+2].[O-2] DQMUQFUTDWISTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011358 absorbing material Substances 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000002928 artificial marble Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 150000001844 chromium Chemical class 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 230000009970 fire resistant effect Effects 0.000 description 1
- 238000009408 flooring Methods 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001023 inorganic pigment Substances 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MOUPNEIJQCETIW-UHFFFAOYSA-N lead chromate Chemical class [Pb+2].[O-][Cr]([O-])(=O)=O MOUPNEIJQCETIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011553 magnetic fluid Substances 0.000 description 1
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 230000009965 odorless effect Effects 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 239000012860 organic pigment Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N phenol group Chemical group C1(=CC=CC=C1)O ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000037452 priming Effects 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- ORVGYTXFUWTWDM-UHFFFAOYSA-N silicic acid;sodium Chemical compound [Na].O[Si](O)(O)O ORVGYTXFUWTWDM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/22—Compounds of iron
- C09C1/24—Oxides of iron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/006—Combinations of treatments provided for in groups C09C3/04 - C09C3/12
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/04—Physical treatment, e.g. grinding, treatment with ultrasonic vibrations
- C09C3/043—Drying, calcination
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/06—Treatment with inorganic compounds
- C09C3/063—Coating
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
本发明公开了一种氧化铁黑颜料及其制备方法，包括以下步骤：(1)将硫酸亚铁原料与锰盐混合，再加入碱性溶液调pH为10‑11，加热反应，直到料液反应成熟；(2)向步骤(1)的料液中加入硅酸盐溶液，保持温度在70‑90℃，pH值为9‑11，反应30‑60min；调节pH值为6～8，再保温反应30‑60min；(3)步骤(2)反应结束后的产物经漂洗、干燥、粉碎后，再进行高温煅烧获得氧化铁黑颜料。本发明所生产的高耐温性氧化铁黑，其耐温效果可达到700℃以上，最高温度可超1200℃，同时本产品具有很好的耐酸、耐碱、吸光性强等特点，大大提高了氧化铁黑的应用范围。
Description
技术领域
本发明属于颜料技术领域，涉及一种高耐温性氧化铁黑颜料及其制备方法。
背景技术
铁系颜料作为重要的无机彩色颜料，其年产量居无机彩色颜料之首。由于世界环保意识的加强，无机铁系颜料以其无毒、无嗅、无污染等特点不断取代有机颜料及红丹、铅铬黄等铅系列、铬系列有毒的无机颜料。氧化铁颜料主要用于建筑行业中酚醛防锈漆填料，重防腐涂料底漆。在用于橡胶、塑料的着色时，有补强老化的作用，同时保护有机物被紫外光降解的特点。此外，也用于人造大理石、陶瓷及水泥地面的着色。氧化铁黑，分子式为Fe3O4，为黑色粉末，是Fe2O3和FeO的加成物，不溶于水，具有磁性，着色力和遮盖力很高。氧化铁黑作为工业原料，在水彩、油墨中用量也很大，复印机专用的磁性碳粉就是针形氧化铁黑。另外，氧化铁黑因其无毒、无污染等特点，法国、日本还用于高级化妆品的生产。在当代电气化和信息化社会中，磁性材料的应用非常广泛，四氧化三铁作为一种多功能磁性材料，在肿瘤的治疗、微波吸收材料、催化剂载体、细胞分离、磁记录材料、磁流体、医药等领域均已有广泛的应用，具有广阔的发展前景。但是，氧化铁黑属于尖晶石型粒径分布较宽，易团聚，而分散性及颜色性能较差，普通氧化铁黑在温度达到100℃左右时颜色就会脱水变成棕红色，由于氧化铁黑的耐温性差，限制了其使用范围，而一些耐中温氧化铁黑最高温度也在180℃左右，远远不能满足于市场的需求。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明是先把钛白副产物和铁泥或氧化铁红、氧化铁黄的下脚料与锰盐合成氧化生成氧化铁黑，再加入硅盐，使产品的外面形成一层致密包膜，使最终的分子煅烧时稳定性良好，保持产品颜色的稳定，分散性好，粉体经过高温煅烧之后粉体很小，而且粉体颗粒细腻均匀，不易结块。得到的耐高温性氧化铁黑颜料(锰铁黑)其耐温性可达到700℃～1200℃，且分散性能良好。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种氧化铁黑颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硫酸亚铁原料与锰盐混合，再加入碱性溶液调pH为10-11，加热反应，直到料液反应成熟；
(2)向步骤(1)的料液中加入硅酸盐溶液，保持温度在70-90℃，pH值为9-11，反应30-60min；调节pH值为6～8，再保温反应30-60min；
(3)步骤(2)反应结束后的产物经漂洗、干燥、粉碎后，再进行高温煅烧获得氧化铁黑颜料。
所述高温煅烧的温度为700℃-1200℃，煅烧时间为1.5-2小时。
所述颜料中的铁元素和锰元素以及硅元素的摩尔比为(1.5-5.0):1:0.3。
所述颜料中的铁元素和锰元素的摩尔比为2:1。
所述颜料中二氧化硅含量为3％-5％。
步骤(2)中第一次反应结束后用稀硫酸快速调pH，并通入1-5分钟空气，直到pH值稳定为6～8，再保温反应30-60min。
所述锰盐为硫酸锰或氯化锰；所述硅酸盐为硅酸钠；所述碱性溶液为质量浓度为30％的液碱。
所述硫酸亚铁原料为铁红、铁黄、铁泥和钛白粉的下脚料中的任意一种或几种与硫酸亚铁的混合物，所述下脚料的含量不超过50％。
步骤(2)所述搅拌速度为100-200rpm。
本发明耐高温氧化铁黑颜料，该产品包括氧化铁黑(主体成分)，以及锰铁黑，所述的锰铁黑为四氧化三铁和锰氧化物(二氧化锰)经过高温煅烧反应生成。该颜料还包括硅酸钠，硅酸钠作为包膜剂是为了更好分散和包膜此产品。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明由于采用了以上的技术方案，所生产的高耐温性氧化铁黑，其耐温效果可达到700℃以上，最高温度可超1200℃，可以被广泛应用于陶瓷、塑料、橡胶、彩砂，以及一些高温可用的地方，同时还可以作高温下产品着色剂。本产品具有很好的耐酸、耐碱、吸光性强等特点，大大提高了氧化铁黑的应用范围。
附图说明
图1为本发明制备氧化铁黑的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
如图1所示，耐高温性氧化铁黑的制备方法，该制备方法为氧化合成和高温煅烧两个阶段，具体步骤如下：
(1)氧化合成反应部分
①混合：将硫酸亚铁100公斤与铁红和铁黄的下脚料100公斤，投入反应桶中，开启搅拌混合均匀，升温至90℃，加入硫酸锰60公斤，再加入30％液碱调节pH值为10，氧化生成氧化铁黑，直到料液成熟。
②根据料液的得量加入质量分数5％的硅酸钠溶液，反应10分钟，测料液pH值为10.0反应30min。
③最后用稀硫酸快速调pH，并通入1分钟空气，直到pH值稳定为6.0反应30min。经过氧化反应，整个反应温度在90℃。
(2)高温煅烧部分
将氧化反应结束后的产物经压滤、漂洗、干燥、粉碎后，放入高温煅烧炉中，温度升到900℃，恒温2小时出料，出料的氧化铁黑为耐高温性氧化铁黑，经过超细打粉进行包装。
实施例2
如图1所示，高耐温性氧化铁黑的制备方法，该制备方法为氧化合成和高温煅烧两个阶段，具体步骤如下：
(1)氧化合成反应部分
①混合：将硫酸亚铁100kg与铁泥下脚料100kg，投放反应桶中，开启搅拌混合均匀，加入硫酸锰60kg，升温至90℃，加入30％液碱调节pH值为10，氧化生成氧化铁黑，直到料液成熟。
②根据料液的得量加入质量分数5％的硅酸钠溶液，反应10分钟，测pH值为10.0反应30min。
③最后用稀硫酸快速调pH，并通入1分钟空气，直到pH值稳定为7.0反应30min。经过氧化反应，整个反应温度在90℃。
(2)高温煅烧部分
将干燥好的粉体，经过粉粹，放入高温煅烧炉中，温度升到1000℃，恒温2小时出料，出料的氧化铁黑为耐高温性氧化铁黑，经过超细打粉进行包装。
实施例3
如图1所示，耐高温性氧化铁黑的制备方法，该制备方法为氧化合成和高温煅烧两个阶段，具体步骤如下：
(1)氧化合成反应部分
①混合：将硫酸亚铁100kg和铁泥下脚料100kg，投放反应桶中，开启搅拌混合均匀，加入氯化锰60kg，升温至70℃，加入30％液碱调节pH值为10，氧化生成氧化铁黑，直到料液成熟。
②根据料液的得量加入质量分数5％的硅酸钠溶液，反应10分钟，测pH值为10.0反应30min。
③最后用稀硫酸快速调pH，并通入1分钟空气，直到pH值稳定为8.0反应30min。经过氧化反应，整个反应温度在70℃。
(2)高温煅烧部分
将干燥好的粉体，经过粉碎，放入高温煅烧炉中，温度升到1100℃，恒温2小时出料，出料的氧化铁黑为高耐温性氧化铁黑，经过超细打粉进行包装。
表1实施例1～3的产品指标分析数据
注：氧化铁黑中四氧化三铁含量转换成三氧化二铁来表示。
表2实施例1产品的高耐温性数据
Claims (9)
1.一种氧化铁黑颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硫酸亚铁原料与锰盐混合，再加入碱性溶液调pH为10-11，加热反应，直到料液反应成熟；所述硫酸亚铁原料为铁红、铁黄、铁泥和钛白粉的下脚料中的任意一种或几种与硫酸亚铁的混合物，所述下脚料的含量不超过50％；
(2)向步骤(1)的料液中加入硅酸盐溶液，保持温度在70-90℃，pH值为9-11，反应30-60min；调节pH值为6～8，再保温反应30-60min；
(3)步骤(2)反应结束后的产物经漂洗、干燥、粉碎后，再进行高温煅烧获得氧化铁黑颜料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温煅烧的温度为700℃-1200℃，煅烧时间为1.5-2小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述颜料中的铁元素和锰元素以及硅元素的摩尔比为(1.5-5.0):1:0.3。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述颜料中的铁元素和锰元素的摩尔比为2:1。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法，其特征在于，所述颜料中二氧化硅含量为3％-5％。
6.根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中第一次反应结束后用稀硫酸快速调pH，并通入1-5分钟空气，直到pH值稳定为6～8，再保温反应30-60min。
7.根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法，其特征在于，所述锰盐为硫酸锰或氯化锰；所述硅酸盐为硅酸钠；所述碱性溶液为质量浓度为30％的液碱。
8.根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述搅拌速度为100-200rpm。
9.权利要求1～8任一项所述方法制备的氧化铁黑颜料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610459645.0A CN106084896B (zh) | 2016-06-21 | 2016-06-21 | 一种氧化铁黑颜料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610459645.0A CN106084896B (zh) | 2016-06-21 | 2016-06-21 | 一种氧化铁黑颜料及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106084896A CN106084896A (zh) | 2016-11-09 |
| CN106084896B true CN106084896B (zh) | 2018-06-01 |
Family
ID=57252334
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610459645.0A Expired - Fee Related CN106084896B (zh) | 2016-06-21 | 2016-06-21 | 一种氧化铁黑颜料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106084896B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111573740B (zh) * | 2020-07-02 | 2022-08-23 | 正太新材料科技有限责任公司 | 氧化铁黑的制备方法 |
| PL439113A1 (pl) * | 2021-10-01 | 2023-04-03 | Polskie Centrum Przetwarzania Osadów Spółka Z Ograniczoną Odpowiedzialnością | Sposób wytwarzania pigmentu z osadów pofiltracyjnych i jego zastosowanie |
| CN115925248B (zh) * | 2022-12-06 | 2024-04-19 | 江苏省陶瓷研究所有限公司 | 一种铁锰黑颜料的制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101314678A (zh) * | 2008-06-20 | 2008-12-03 | 升华集团德清华源颜料有限公司 | 耐高温氧化铁黑颜料及其制备方法 |
| CN104478002A (zh) * | 2014-12-26 | 2015-04-01 | 常熟洛克伍德颜料有限公司 | 一种氧化铁黑的生产方法 |
-
2016
- 2016-06-21 CN CN201610459645.0A patent/CN106084896B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101314678A (zh) * | 2008-06-20 | 2008-12-03 | 升华集团德清华源颜料有限公司 | 耐高温氧化铁黑颜料及其制备方法 |
| CN104478002A (zh) * | 2014-12-26 | 2015-04-01 | 常熟洛克伍德颜料有限公司 | 一种氧化铁黑的生产方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106084896A (zh) | 2016-11-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101314678B (zh) | 耐高温氧化铁黑颜料及其制备方法 | |
| CN106084896B (zh) | 一种氧化铁黑颜料及其制备方法 | |
| CN105419559B (zh) | 一种防污抗菌电子元件荧光粉末涂料及其制备方法 | |
| CN102603009B (zh) | 一种纳米透明氧化铁红颜料的制备方法 | |
| CN106715336A (zh) | 具有改进的色值的红色氧化铁颜料 | |
| CN102701255A (zh) | 高浓度碳化生产球形纳米碳酸钙的方法 | |
| CN106430274A (zh) | 一种液相法制备纳米硫化铈的方法 | |
| CN107325588A (zh) | 一种包覆高艳度氧化铁的颜料的制备方法 | |
| CN105692704B (zh) | 一种耐温氧化铁黄的制备方法 | |
| CN107090195B (zh) | 一种耐热型易分散氧化铁黄颜料及其制备方法 | |
| CN101786670A (zh) | 一种液相法氧气氧化合成铁黑的方法 | |
| CN105670345A (zh) | 一种阻燃耐中温氧化铁黄颜料的制备方法 | |
| CN107572598B (zh) | 三氧化二铁与γ三氧化二铁球状纳米复合材料的制备方法 | |
| JPH0234668A (ja) | γ―Ｆｅ↓２Ｏ↓３構造の熱安定性酸化鉄顔料、その製造法及び用途 | |
| JP2003201122A (ja) | 粒状ヘマタイト粒子粉末の製造法 | |
| CN107352585A (zh) | 透明锌铁黄颜料的制备方法 | |
| US3253939A (en) | Titanium dioxide pigments | |
| JPH01153531A (ja) | 緑色酸化クロム、その製造方法およびその使用 | |
| CN110228963A (zh) | 一种新型人造石英石板材 | |
| CN108483503B (zh) | 一种利用工业副产铁粉制备铁铬黑颜料的方法 | |
| CN104151872A (zh) | 一种具有耐高温酸碱的表面改性纳米二氧化钛及其制备方法 | |
| CN104151875B (zh) | 一种强度增强的表面改性纳米二氧化钛及其制备方法 | |
| CN108439481A (zh) | 一种氧化铁红的制备方法 | |
| CA3059079A1 (en) | Al-containing iron oxide pigments | |
| KR102553133B1 (ko) | 산화철 코팅 장치 및 방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20180601 |