CN101786670A - 一种液相法氧气氧化合成铁黑的方法 - Google Patents

一种液相法氧气氧化合成铁黑的方法 Download PDF

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孙晓庆
崔前志
唐振文
梁卫国
孙自强
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Abstract

本发明公开了一种液相法氧气氧化合成铁黑的方法，是将钛白粉生产的副产物硫酸亚铁经净化处理后，将其调节一定浓度，在氧化桶里将硫酸亚铁溶液按一定比例与液碱混合，控制混合物料浆在一定条件下氧化合成得到铁黑。本发明所合成的氧化铁黑具有良好的着色力、色相和稳定性，且合成方法简单、操作方便。

Description

一种液相法氧气氧化合成铁黑的方法
技术领域
本发明涉及一种铁黑的生产方法，具体是一种液相法氧气氧化合成铁黑的方法。
背景技术
铁黑：分子式Fe2O3.FeO，化学名四氧化三铁，属于尖晶石型，具有饱和的蓝墨光黑色，相对密度为4.73，有良好的着色力，对光和大气的作用十分稳定，铁黑因着色力强、耐光性能好而应用于涂料行业制器漆外，还用于建筑行业水泥。但是随着社会的发展和进步，特别是涂料和建材行业的发展，对材料的应用性能要求越来越高，传统煅烧生产铁黑的技术和方法已经不能适用社会发展的要求，另外市场的要求也越来越高，高强度和色光蓝已经是市场追逐的目标。
发明内容
本发明提供了一种液相法氧气氧化合成铁黑的方法，本发明所合成的氧化铁黑具有良好的着色力、色相和稳定性。
本发明的技术方案为：
一种液相法氧气氧化合成铁黑的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、将钛白粉生产的副产物硫酸亚铁和水按1∶1-1.5的重量份比进行混合，然后通入蒸汽加热到80-90℃，水解生成氢氧化钛固体杂质，然后过滤除去固体杂质；
(2)、将除杂后的硫酸亚铁溶液稀释，然后与液碱进行混合得混合物料浆，控制混合物料浆温度在50-60℃，调节料浆的PH值为7.2-7.5，然后加水稀释料浆至含固量为4-6％，然后通入蒸汽将料浆温度升高至90-100℃，通入氧气进行氧化，氧化时间为2-3小时；
(3)、氧化结束后，出料，料浆经板框压滤、洗涤、烘干、破碎、包装，得成品。
根据权利要求1所述的液相法氧气氧化合成铁黑的方法，其特征在于：所述的硫酸亚铁溶液稀释后的质量分数为为38-42％，液碱的质量分数为为40-45％，硫酸亚铁溶液与液碱的的质量比为1∶0.25-0.3。
本发明的原理方程式：
FeSO4+2NaOH→Fe(OH)2↓+Na2SO4
4Fe(OH)2+O2+2H2O→4Fe(OH)3↓
Fe(OH)2+2Fe(OH)3→Fe3O43↓+4H2O
本发明与普通氧化铁黑的各项指标对比：
 指标   普通氧化铁黑   本发明所合成的铁黑   执行标准
 Fe3O4％≥   90.32   96.56   GB/T1863-2008
 水份％≤   1.2   0.36   GB/T1863-2008
 细度(320目残余)≤ 0.54 0.26   GB/T1863-2008
 水溶物≤   0.53   0.19   GB/T1863-2008
 水悬浮液PH值   7.8   7.2   GB/T1863-2008
 着色力％(与标样比) 80   110   GB/T1863-2008
 色相(与标样比)   偏黄   偏兰   GB/T1863-2008
通过比较可知，本发明所合成的铁黑不仅在理化指标上优于普通氧化铁黑产品，而且在颜料性能上更强于普通铁黑产品。
具体实施方式
一种液相法氧气氧化合成铁黑的方法：
1、硫酸亚铁的净化处理：将钛白粉生产的副产物硫酸亚铁按水解方法脱钛得到的相对纯净的硫酸亚铁溶液；具体是将钛白粉生产的副产物硫酸亚铁和水按1∶1-1.5的重量份比进行混合，然后通入蒸汽加热到80-90℃，水解生成氢氧化钛固体杂质，然后过滤除去固体杂质；
2、氧化合成：将净化后的硫酸亚铁溶液用水调节其质量分数为40％，温度为40℃，然后在容积为100立方的氧化桶里将硫酸亚铁溶液按质量比例为1∶0.27与质量分数为42％的液碱混合，控制混合物料浆温度在50-60℃，调节料浆的PH值在7.2-7.5之间，然后加水稀释料浆至含固量为5％，通入蒸汽将料浆温度升高至95℃，维持此温度，通入氧气进行氧化，观察氧化进行情况，并取样分析检测，待着色力和色光达到要求后停止氧化可以放料；
3、产品的后处理：反应好的料浆经板框压滤、洗涤、烘干、破碎后包装为成品。

Claims (2)

1.一种液相法氧气氧化合成铁黑的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、将钛白粉生产的副产物硫酸亚铁和水按1∶1-1.5的重量份比进行混合，然后通入蒸汽加热到80-90℃，水解生成氢氧化钛固体杂质，然后过滤除去固体杂质；
(2)、将除杂后的硫酸亚铁溶液稀释，然后与液碱进行混合得混合物料浆，控制混合物料浆温度在50-60℃，调节料浆的PH值为7.2-7.5，然后加水稀释料浆至含固量为4-6％，然后通入蒸汽将料浆温度升高至90-100℃，通入氧气进行氧化，氧化时间为2-3小时；
(3)、氧化结束后，出料，料浆经板框压滤、洗涤、烘干、破碎、包装，得成品。
2.根据权利要求1所述的液相法氧气氧化合成铁黑的方法，其特征在于：所述的硫酸亚铁溶液稀释后的质量分数为为38-42％，液碱的质量分数为为40-45％，硫酸亚铁溶液与液碱的的质量比为1∶0.25-0.3。
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