JPH0234668A - γ―Ｆｅ↓２Ｏ↓３構造の熱安定性酸化鉄顔料、その製造法及び用途 - Google Patents
γ―Ｆｅ↓２Ｏ↓３構造の熱安定性酸化鉄顔料、その製造法及び用途Info
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- JPH0234668A JPH0234668A JP1150666A JP15066689A JPH0234668A JP H0234668 A JPH0234668 A JP H0234668A JP 1150666 A JP1150666 A JP 1150666A JP 15066689 A JP15066689 A JP 15066689A JP H0234668 A JPH0234668 A JP H0234668A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/22—Compounds of iron
- C09C1/24—Oxides of iron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B14/00—Use of inorganic materials as fillers, e.g. pigments, for mortars, concrete or artificial stone; Treatment of inorganic materials specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone
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- C04B14/30—Oxides other than silica
- C04B14/308—Iron oxide
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- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高い熱安定性により特徴づけられるγ−Ｆｅ、
Ｏ，構造の熱安定性、等軸（ｉｓｏｍｅｔｒ ；ｃ）酸
化鉄褐色顔料、その製造法及びその用途に関する。
Ｏ，構造の熱安定性、等軸（ｉｓｏｍｅｔｒ ；ｃ）酸
化鉄褐色顔料、その製造法及びその用途に関する。
本発明を要約すれば、５１０２としてあられしてケイ素
含量０．１〜１２％及びＡｌｔｏ３としてあられしてＡ
ｌ含量０．０２〜５％を有するγ−Ｆｅ２０．構造の熱
安定性等軸酸化鉄褐色顔料であって、れんがの如き建築
材料の着色に有用な顔料である。
含量０．１〜１２％及びＡｌｔｏ３としてあられしてＡ
ｌ含量０．０２〜５％を有するγ−Ｆｅ２０．構造の熱
安定性等軸酸化鉄褐色顔料であって、れんがの如き建築
材料の着色に有用な顔料である。
市場で入手しうる合成褐色顔料は黄、赤及び／または黒
色酸化鉄顔料を混合することによって大量に得られる［
ウルマンス・エンチクロペデイデル・テヒニツシエン・
ヘミイー（Ｕｌｌｍａｎｓ ＥｎｅｙｋｌｏｐＭｄｉａ
ｄｅｒ ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ Ｃｈａｆｆｉｉｅ
） 、第４改訂版、１８巻、アンオルガニツシエ・ピグ
メンテ（Ａｎｏｒｇａｎｉｓｃｈｅ Ｐｉｇｍｅｎｔｅ
）、１９７９．６０３頁］。黄及び／または黒色の酸化
鉄の存在はこの製品を熱的に不安定ならしめ、このこと
はその応用範囲を制限する。褐色顔料中におけるヘマタ
イトの存在は、それらの明色化された形態、例えばＴｉ
ｅ、との混合物中において、望ましくないバイオレット
色相をもたらし、これは更にその応用範囲を狭くする。
色酸化鉄顔料を混合することによって大量に得られる［
ウルマンス・エンチクロペデイデル・テヒニツシエン・
ヘミイー（Ｕｌｌｍａｎｓ ＥｎｅｙｋｌｏｐＭｄｉａ
ｄｅｒ ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ Ｃｈａｆｆｉｉｅ
） 、第４改訂版、１８巻、アンオルガニツシエ・ピグ
メンテ（Ａｎｏｒｇａｎｉｓｃｈｅ Ｐｉｇｍｅｎｔｅ
）、１９７９．６０３頁］。黄及び／または黒色の酸化
鉄の存在はこの製品を熱的に不安定ならしめ、このこと
はその応用範囲を制限する。褐色顔料中におけるヘマタ
イトの存在は、それらの明色化された形態、例えばＴｉ
ｅ、との混合物中において、望ましくないバイオレット
色相をもたらし、これは更にその応用範囲を狭くする。
γ−Ｆｅ２０．格子の中にマンガンを合体させる（米国
特許第３，２７６．８９４号及びドイツ特許出願公開第
８８１５６２号）ことは熱安定性の褐色顔料を与えるれ
けども、バイオレット色相はそのまま明色化された形態
の中に残る。
特許第３，２７６．８９４号及びドイツ特許出願公開第
８８１５６２号）ことは熱安定性の褐色顔料を与えるれ
けども、バイオレット色相はそのまま明色化された形態
の中に残る。
ドイツ特許出願公開第３ ３２４ ４００号に従う鉄／
アルミニウム混合酸化物の製造は良好な性質を有する褐
色顔料を与えるけれども、得られる混合沈殿の濾過が困
難であり、これは製造工程を複雑化せしめる。その上、
高温の■焼は製品の粒子を硬くしそのため強力に摩砕し
なければならなくする。
アルミニウム混合酸化物の製造は良好な性質を有する褐
色顔料を与えるけれども、得られる混合沈殿の濾過が困
難であり、これは製造工程を複雑化せしめる。その上、
高温の■焼は製品の粒子を硬くしそのため強力に摩砕し
なければならなくする。
γ−Ｆｅ２Ｏ３は長い間磁性顔料として知られてきた（
米国特許第３．０８２，０６７号参照）。特開昭６１−
２３２２２３号公報はＳｉＯ□含量を有するγ−Ｆｅ２
０□に基づく等軸の褐色顔料を記載している。しかしこ
れらの褐色顔料はＴ＋０２と混合すると望ましくない赤
い色合いを示す。
米国特許第３．０８２，０６７号参照）。特開昭６１−
２３２２２３号公報はＳｉＯ□含量を有するγ−Ｆｅ２
０□に基づく等軸の褐色顔料を記載している。しかしこ
れらの褐色顔料はＴ＋０２と混合すると望ましくない赤
い色合いを示す。
γ−ＦｅＯＯＨは純褐色として記載されている（米国特
許第３．３８２．１７４号及び同第２，５６０．９７０
号）けれども、市販のγ−ＦｅＯＯＨ顔料は黄−橙色用
を示す。これらの製品は２００°Ｃ以上の温度において
赤／褐色γ−Ｆｅｚｅｓへ分解しく米国特許第３，０８
２，０６７号）そして３００°Ｃ以上の温度においては
、赤色σ−Ｆｅ２０゜へと分解する（米国特許第３，３
８２．１７４号）。
許第３．３８２．１７４号及び同第２，５６０．９７０
号）けれども、市販のγ−ＦｅＯＯＨ顔料は黄−橙色用
を示す。これらの製品は２００°Ｃ以上の温度において
赤／褐色γ−Ｆｅｚｅｓへ分解しく米国特許第３，０８
２，０６７号）そして３００°Ｃ以上の温度においては
、赤色σ−Ｆｅ２０゜へと分解する（米国特許第３，３
８２．１７４号）。
本発明の目的は上記した欠点のいずれをも有しないγ−
Ｆｅ２０３顔料を提供することである。今回驚くべきこ
とには、６５０°Ｃまで熱的に安定であり、混合物中で
バイオレット色合いを示さない褐色顔料が、アニリン法
［ライナラケル−キュヒラ−、ヘミツシエ・チクノロシ
イ、３巻、アンオルガニツシエ・テクノロジイーＩＩ
（ＷｉｎｎｃｋｅｒＫｉｉｃｈｌｅｒ、 Ｃｈｅｍｉｓ
ｃｈｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅ、 Ｖｏｌ、３． Ａ
ｎｏｒｇ。
Ｆｅ２０３顔料を提供することである。今回驚くべきこ
とには、６５０°Ｃまで熱的に安定であり、混合物中で
バイオレット色合いを示さない褐色顔料が、アニリン法
［ライナラケル−キュヒラ−、ヘミツシエ・チクノロシ
イ、３巻、アンオルガニツシエ・テクノロジイーＩＩ
（ＷｉｎｎｃｋｅｒＫｉｉｃｈｌｅｒ、 Ｃｈｅｍｉｓ
ｃｈｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅ、 Ｖｏｌ、３． Ａ
ｎｏｒｇ。
ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅＩｌ ） 、第４版、１９８３
．３７９頁、米国特許第１．７９３，９４１号及び同第
１，７９３．９４２号］により製造された５ｉ０２含量
０．１−１２％及びＡｌｚｏｘ含量０．０２〜５％ヲ有
する微細分散されたＦｅ、○、顔料を■焼することより
得られることが見出された。
．３７９頁、米国特許第１．７９３，９４１号及び同第
１，７９３．９４２号］により製造された５ｉ０２含量
０．１−１２％及びＡｌｚｏｘ含量０．０２〜５％ヲ有
する微細分散されたＦｅ、○、顔料を■焼することより
得られることが見出された。
従って、本発明はＳｉｎ、含量０．１−１２％及びそれ
に加えてＡｌ２２０３としてあられしてＡＩ！、含ｉ０
．０２〜５％を有する熱安定性、等軸酸化鉄褐色顔料に
関するものである。これら及び以下記載の％は重量％で
ある。本発明による顔料の５１０２含量は好ましくは１
−１０％である。
に加えてＡｌ２２０３としてあられしてＡＩ！、含ｉ０
．０２〜５％を有する熱安定性、等軸酸化鉄褐色顔料に
関するものである。これら及び以下記載の％は重量％で
ある。本発明による顔料の５１０２含量は好ましくは１
−１０％である。
第１図は各種酸化鉄顔料につき比色的数値３京対す本の
関係をグラフト形態で例示するものである。
関係をグラフト形態で例示するものである。
本発明は５ｉ０２含量０．１〜１２％及びそれに加えて
、１２０．としてあられしてへ１含量０．０２〜５Ｍ景
％を有する熱安定性等軸酸化鉄褐色顔料に関する。本発
明の酸化鉄褐色顔料はアニリン法により製造され５ｉＯ
ｚ含量０．１〜１２％及びＡ ｌ ２０ ｓ含量０．０
２〜５％を有する微細分散されたＦｅ５０．顔料を■焼
することによって製造される。この新しい酸化鉄褐色顔
料及びその製造方法は共に本発明の一部をなすものであ
る。驚くべきことには、本発明の褐色顔料は６５０℃ま
で熱安定性であり、モしてＴｉＯ２顔料と混合しても致
命的なバイオレット色合いを示さないことが見出された
。
、１２０．としてあられしてへ１含量０．０２〜５Ｍ景
％を有する熱安定性等軸酸化鉄褐色顔料に関する。本発
明の酸化鉄褐色顔料はアニリン法により製造され５ｉＯ
ｚ含量０．１〜１２％及びＡ ｌ ２０ ｓ含量０．０
２〜５％を有する微細分散されたＦｅ５０．顔料を■焼
することによって製造される。この新しい酸化鉄褐色顔
料及びその製造方法は共に本発明の一部をなすものであ
る。驚くべきことには、本発明の褐色顔料は６５０℃ま
で熱安定性であり、モしてＴｉＯ２顔料と混合しても致
命的なバイオレット色合いを示さないことが見出された
。
本発明による製品は、レントゲン照射法により、表面の
検定により、５ｉＯｚ及びＡｌ□０．含量の定量検定に
より、及び比色定量によって特性づけられる。更に、Ｔ
ｉＯ□との混合物及び石灰−砂のれんが中に合体された
試料の評価のために視覚的評定が必要である。その高い
製造温度にも拘らず、本発明の顔料は一粉末Ｘ線回折法
によれば−Ａ Ｓ Ｔ Ｍカード・インデックスＮｏ、
２５−１４０２に相当する超構造反射の展開により特徴
づけられるγ−Ｆｅ、０．構造を有する。（格子間隔３
゜４人において９．７％強度の２１３−反射が見出され
、これはマグヘマイトにとって重要なものである。°） 比表面積はＢＥＴ−点窒素法により検定される。
検定により、５ｉＯｚ及びＡｌ□０．含量の定量検定に
より、及び比色定量によって特性づけられる。更に、Ｔ
ｉＯ□との混合物及び石灰−砂のれんが中に合体された
試料の評価のために視覚的評定が必要である。その高い
製造温度にも拘らず、本発明の顔料は一粉末Ｘ線回折法
によれば−Ａ Ｓ Ｔ Ｍカード・インデックスＮｏ、
２５−１４０２に相当する超構造反射の展開により特徴
づけられるγ−Ｆｅ、０．構造を有する。（格子間隔３
゜４人において９．７％強度の２１３−反射が見出され
、これはマグヘマイトにとって重要なものである。°） 比表面積はＢＥＴ−点窒素法により検定される。
実施例から見られる如く、４００℃で燻焼後中性褐色顔
料を得るためには、用いられるマグネタイトの表面は１
４ｍ’／ｊ）よりも大きくなければならない。
料を得るためには、用いられるマグネタイトの表面は１
４ｍ’／ｊ）よりも大きくなければならない。
従って、本発明による酸化鉄褐色顔料はＢＥＴ表面が１
４ｍ”／Ｉ？よりも大きく、好ましくは１８ｍ２／、９
より大きいものが好ましい。５ｉ０２含量はＤＩＮ５３
９１３ （ＩＳＯＤＩＮ１２４８と同じ）により湿−化
学的に検定され、−芳Ａｌ２Ｏ３含量はＡＡＳ法によっ
て検定される。
４ｍ”／Ｉ？よりも大きく、好ましくは１８ｍ２／、９
より大きいものが好ましい。５ｉ０２含量はＤＩＮ５３
９１３ （ＩＳＯＤＩＮ１２４８と同じ）により湿−化
学的に検定され、−芳Ａｌ２Ｏ３含量はＡＡＳ法によっ
て検定される。
すべての製品の色相はＤＩＮ６１７４ （１５０ＤＩＮ
７７２４、草稿１〜３と同じ）に従い中等油性アルキド
樹脂（ｍｅｄｉｕｍ−ｏｉｌ ａｌｋｙｄ ｒｅｓｉｎ
）であるアルキダル（Ａｌｋｙｄａｌ［Ｆ］）Ｆ１ａ（
バイエル社製品）中、顔料の容量濃度１０％で検定され
る。
７７２４、草稿１〜３と同じ）に従い中等油性アルキド
樹脂（ｍｅｄｉｕｍ−ｏｉｌ ａｌｋｙｄ ｒｅｓｉｎ
）であるアルキダル（Ａｌｋｙｄａｌ［Ｆ］）Ｆ１ａ（
バイエル社製品）中、顔料の容量濃度１０％で検定され
る。
顔料１部及びＴ ｉ Ｏ＊ （Ｒ−Ｋ Ｂ ２ ＠、
バイエル社製品）５部が明色化形状物調製のために用い
られる。比色数値はすべてバイエル社の市販製品である
バイア 、Ｚ Ｏツクス（Ｂａｙｆｅｒｒｏｘ■）６０
０の特定された絶対値に基づくものであり、該市販品は
各種試験から任意抽出的にえらばれたものであり従って
単に参照として役立つものである（表）。
バイエル社製品）５部が明色化形状物調製のために用い
られる。比色数値はすべてバイエル社の市販製品である
バイア 、Ｚ Ｏツクス（Ｂａｙｆｅｒｒｏｘ■）６０
０の特定された絶対値に基づくものであり、該市販品は
各種試験から任意抽出的にえらばれたものであり従って
単に参照として役立つものである（表）。
ラッカー中における試験のためには、顔料を７゜５秒間
打鈴機中スチール球で磨砕する。本発明による酸化鉄顔
料の色相りは４６−６０の範囲内、好ましくは４ｇ−５
８の範囲内にありモしてＣ＊については〉２０である。
打鈴機中スチール球で磨砕する。本発明による酸化鉄顔
料の色相りは４６−６０の範囲内、好ましくは４ｇ−５
８の範囲内にありモしてＣ＊については〉２０である。
本発明による酸化鉄褐色顔料は高圧下のスチームに対し
耐性である。
耐性である。
本発明はまた本発明による顔料の製造方法に関するもの
である。本発明による方法はアニリン法によって得られ
、Ｓｉｎ、とじてあられして０．１〜１２％、好ましく
は１−１０％のケイ素化合物及びそれに加えてＡｊｌ！
、０．としてあられして０６０２〜５％のアルミニウム
化合物を含有するＦｅ、Ｏ，顔料を空気または酸素中で
３０分〜２４時間、好ましくは１〜２時間、２００〜７
００°Ｃの範囲内の温度、好ましくは３００〜６００°
Ｃの範囲内の温度で燻焼することを特徴とする。
である。本発明による方法はアニリン法によって得られ
、Ｓｉｎ、とじてあられして０．１〜１２％、好ましく
は１−１０％のケイ素化合物及びそれに加えてＡｊｌ！
、０．としてあられして０６０２〜５％のアルミニウム
化合物を含有するＦｅ、Ｏ，顔料を空気または酸素中で
３０分〜２４時間、好ましくは１〜２時間、２００〜７
００°Ｃの範囲内の温度、好ましくは３００〜６００°
Ｃの範囲内の温度で燻焼することを特徴とする。
上記Ｆｅ、Ｏ，顔料を最初に５Ｏ−１００℃で乾燥する
のが最善であり、然る後これをチャンバー炉、廻転球形
炉または廻転管炉中２００〜７００°Ｃ１好ましくは３
００〜６００°Ｃの範囲内の温度で爛焼する。一般によ
り高い温度は低減された飽和値へと導き、ここで最も好
ましい値は前駆体に依存されるものであり、そのため温
度を更に高くすると劣化をもたらす。
のが最善であり、然る後これをチャンバー炉、廻転球形
炉または廻転管炉中２００〜７００°Ｃ１好ましくは３
００〜６００°Ｃの範囲内の温度で爛焼する。一般によ
り高い温度は低減された飽和値へと導き、ここで最も好
ましい値は前駆体に依存されるものであり、そのため温
度を更に高くすると劣化をもたらす。
生成物は５ｉ０２及びＡ ｌ ２０３の含量（それぞれ
、０．１−１２％及び０．０２〜５％）に依存して、構
築物分野、塗料及びプラスチックにおける使用に適する
。従って本発明はまた、本発明による酸化鉄褐色顔料の
高温高圧で硬化される構造材料における使用、及びコン
クリートれんかにおける使用、更に特に同じ形態の酸化
鉄赤色顔料との混合物による使用に関するものである。
、０．１−１２％及び０．０２〜５％）に依存して、構
築物分野、塗料及びプラスチックにおける使用に適する
。従って本発明はまた、本発明による酸化鉄褐色顔料の
高温高圧で硬化される構造材料における使用、及びコン
クリートれんかにおける使用、更に特に同じ形態の酸化
鉄赤色顔料との混合物による使用に関するものである。
以下の実施例は、本発明を何ら限定することなしに、例
示することを意図するものである。
示することを意図するものである。
第１図中には、実施例からの本発明による生成物とその
３本及び６本に関する絶対値が示されている。記載の符
号は次の意味を有する：Ａ１Ｂ、ＣＩ％Ｃ４、Ｃ５、Ｄ
Ｉ、Ｄ２、ＥｌＦ、Ｇ％ Ｈｌ 物； １．２．３． ６００−バイ ス＠６００゜ Ａ ＝実施例 Ｂ ＝実施例 Ｃ１一実施例 Ｃ４＝実施例 Ｃ５一実施例 ＤＩ＝実施例 Ｉ２、Ｉ４、Ｋ−＝実施例生成 ４−比較実施例の生成物； エル社市販品、パイ７エロツク １−比較実施例１ ２−比較実施例２ ３−比較実施例３ ４−比較実施例４ ６００；パイフエロッ Ｅ 一実施例 ５ Ｆ ＝実施例 ６ Ｇ ＝実施例 ７ Ｈ一実施例 ８ ■２一実施例 ９ １４＝実施例 ９ Ｋ ＝実施例１０ 調査した全般に亘り、 ４８より小さい純−色相 カラー角度を示す顔料はすべてＴ ｉ ０２とノＷ 合
物において望ましくないバイオレット色合いヲ伴なうこ
とが見出された。純粋な色相はアルキダル０Ｆ４８、バ
イエル社製品、において検定された。
３本及び６本に関する絶対値が示されている。記載の符
号は次の意味を有する：Ａ１Ｂ、ＣＩ％Ｃ４、Ｃ５、Ｄ
Ｉ、Ｄ２、ＥｌＦ、Ｇ％ Ｈｌ 物； １．２．３． ６００−バイ ス＠６００゜ Ａ ＝実施例 Ｂ ＝実施例 Ｃ１一実施例 Ｃ４＝実施例 Ｃ５一実施例 ＤＩ＝実施例 Ｉ２、Ｉ４、Ｋ−＝実施例生成 ４−比較実施例の生成物； エル社市販品、パイ７エロツク １−比較実施例１ ２−比較実施例２ ３−比較実施例３ ４−比較実施例４ ６００；パイフエロッ Ｅ 一実施例 ５ Ｆ ＝実施例 ６ Ｇ ＝実施例 ７ Ｈ一実施例 ８ ■２一実施例 ９ １４＝実施例 ９ Ｋ ＝実施例１０ 調査した全般に亘り、 ４８より小さい純−色相 カラー角度を示す顔料はすべてＴ ｉ ０２とノＷ 合
物において望ましくないバイオレット色合いヲ伴なうこ
とが見出された。純粋な色相はアルキダル０Ｆ４８、バ
イエル社製品、において検定された。
実施例１
酸化鉄黒の懸濁物をドイツ特許出願公開第２８２６９４
１号記載のアニリン法によって調製する。
１号記載のアニリン法によって調製する。
その目的のため、Ａ Ｉ Ｃｌ ｇ溶液（１６１＃）７
０−１水１５−１９６％Ｈ，ＳＯ４２ｍｊｌ、ニトロベ
ンゼン２０ｍ１及び１．５４％Ｓｉ及び０．０２％Ａ１
を含有する磨砕された鉄削り屑２０．？をＦｅＣｊｌｚ
溶液（３６０’ｉ ／ｊｌ ） ｌ ３０ｍｊｔへ添加
する。混合物を９０℃に加熱した後、ニトロベンゼン１
３５ｍｊｉ！を２時間に亘って添加する。ニトロベンゼ
ンの還元後、大部分のアニリンを傾窩除去しそして酸化
鉄懸濁物中に残っている残渣をスチームで追い出す。残
留塩を水で洗滌除去した後、残留する酸化鉄懸濁物を濾
過し、最後に１００°Ｃで乾燥する。生成物は５ｉＯｚ
２．４重量％及び八１２０ｓ Ｏ，０３重量％を含有
し、表面は２４ｍ”／、？である。回転球形炉中４００
°Ｃに加熱した後、材料をその温度で１時間爛焼する。
０−１水１５−１９６％Ｈ，ＳＯ４２ｍｊｌ、ニトロベ
ンゼン２０ｍ１及び１．５４％Ｓｉ及び０．０２％Ａ１
を含有する磨砕された鉄削り屑２０．？をＦｅＣｊｌｚ
溶液（３６０’ｉ ／ｊｌ ） ｌ ３０ｍｊｔへ添加
する。混合物を９０℃に加熱した後、ニトロベンゼン１
３５ｍｊｉ！を２時間に亘って添加する。ニトロベンゼ
ンの還元後、大部分のアニリンを傾窩除去しそして酸化
鉄懸濁物中に残っている残渣をスチームで追い出す。残
留塩を水で洗滌除去した後、残留する酸化鉄懸濁物を濾
過し、最後に１００°Ｃで乾燥する。生成物は５ｉＯｚ
２．４重量％及び八１２０ｓ Ｏ，０３重量％を含有
し、表面は２４ｍ”／、？である。回転球形炉中４００
°Ｃに加熱した後、材料をその温度で１時間爛焼する。
褐色粉末が得られ、これは比色試験において、純粋色相
につき５０の角度りを生じ、Ｔｉｅ、との混合物におい
て中性−褐色色相を示しそして表面２３ｍ２／２を有す
る。
につき５０の角度りを生じ、Ｔｉｅ、との混合物におい
て中性−褐色色相を示しそして表面２３ｍ２／２を有す
る。
実施例２
アルミニウム塩溶液（Ｆｅ３０．に基づき１．３重量％
）５０ｍｌを撹拌しながら６０分間に亘り８０℃におい
て、実施例１の酸化鉄懸濁物（Ｆ ｅ Ｃ１＊含量６６
２．４５１ Ｆｅ／ｌに相当）へ添加し、次いで１０％
水酸化ナトリウムの添加により６０分間かけて、ｐＨを
最初の値概略３．７から最後値５．５へと調整する。水
で残存塩を洗滌除去した後、Ｆｅ５０．を濾過し、１０
０°Ｃで乾燥する。表面３６ ｍ２／、？ 、Ｓ ｉ
Ｏｘ含量２．６重量％及びＡ２□０．含量１．３重量％
を有する生成物が得られる。これを４００℃に加熱した
廻転球形炉中に導入しそして１時間燻焼する。得られた
顔料は３３ｍ”／、？の表面を存し、その純粋な色相及
びその明色化された形においていずれも純粋な褐色であ
る。
）５０ｍｌを撹拌しながら６０分間に亘り８０℃におい
て、実施例１の酸化鉄懸濁物（Ｆ ｅ Ｃ１＊含量６６
２．４５１ Ｆｅ／ｌに相当）へ添加し、次いで１０％
水酸化ナトリウムの添加により６０分間かけて、ｐＨを
最初の値概略３．７から最後値５．５へと調整する。水
で残存塩を洗滌除去した後、Ｆｅ５０．を濾過し、１０
０°Ｃで乾燥する。表面３６ ｍ２／、？ 、Ｓ ｉ
Ｏｘ含量２．６重量％及びＡ２□０．含量１．３重量％
を有する生成物が得られる。これを４００℃に加熱した
廻転球形炉中に導入しそして１時間燻焼する。得られた
顔料は３３ｍ”／、？の表面を存し、その純粋な色相及
びその明色化された形においていずれも純粋な褐色であ
る。
実施例３
１００°Ｃで乾燥された実施例２のマグネタイト試料を
、チャンバー炉中で空気中１時間、４００’０，５００
℃、６００℃、６２５℃及び６５０°Ｃにおいて■焼す
る。生成物は全部純粋な色相及び明色化された形におい
て共に中性褐色顔料である。
、チャンバー炉中で空気中１時間、４００’０，５００
℃、６００℃、６２５℃及び６５０°Ｃにおいて■焼す
る。生成物は全部純粋な色相及び明色化された形におい
て共に中性褐色顔料である。
実施例４
実施例１に従って調製され、但しＳｉＯ□含量２．３重
量％、Ａｌ□Ｏ１含量０．２７重量％及び表面２１ｍ”
／、？のものを、チャンバー炉中４００℃及び５００°
Ｃにおいて■焼する。得られた顔料は表面２２ｍ”／、
？を有し、純粋な色相及び明色化された形においていず
れも快よい中性褐色である。
量％、Ａｌ□Ｏ１含量０．２７重量％及び表面２１ｍ”
／、？のものを、チャンバー炉中４００℃及び５００°
Ｃにおいて■焼する。得られた顔料は表面２２ｍ”／、
？を有し、純粋な色相及び明色化された形においていず
れも快よい中性褐色である。
実施例５
実施例４に従い調製されたマグネタイトをｌＯ％Ｓ ｉ
Ｏｘで後処理する。この目的のために、Ｆｅ２Ｏ，懸
濁物をｌ ５０２ ／ｌのＮａＯＨの添加によりｐＨ９
に調整し、その後Ｎａ水ガラスの必変量を加えＨ２ＳＯ
，で２時間に亘りｐＨ７に調整する。
Ｏｘで後処理する。この目的のために、Ｆｅ２Ｏ，懸
濁物をｌ ５０２ ／ｌのＮａＯＨの添加によりｐＨ９
に調整し、その後Ｎａ水ガラスの必変量を加えＨ２ＳＯ
，で２時間に亘りｐＨ７に調整する。
濾過し６０℃で乾燥した後、表面１９ｍ”／、９゜５ｉ
０２含量９．６重量％及びＡＡ、Ｏｓ含量０．３重量％
の生成物が得られる。チャンバー炉中４００°Ｃで燻焼
すると表面２３ｍ”／、？を有する純粋な褐色顔料を与
える。
０２含量９．６重量％及びＡＡ、Ｏｓ含量０．３重量％
の生成物が得られる。チャンバー炉中４００°Ｃで燻焼
すると表面２３ｍ”／、？を有する純粋な褐色顔料を与
える。
実施例６
実施例４の異性マグネタイトを６重量％Ｓｉｎ、及び４
重量％Ａｌ、Ｏ，で後処理する。この目的のために、Ｆ
ｅ２Ｏ，懸濁物を１５０７ ／ｌＮａＯＨでｐＨ９に調
整し、その後必要量のＮａ水ガラスを２時間に亘り添加
する。９０℃に加熱した後、Ｈ，Ｓｏ、で２時間に亘り
岨を調整し次いで急速にｐＨ３にする。次に１５０９
／ ｌ Ｆ ｅ ３０４に基づきＡ ｊ！ ｘ Ｏｓ
としてあられして４重量％のＮａアルミネート及びＨ２
Ｏ５０４の混合物を３０分間に亘り一定のｐＨ値におい
て添加する。最後に、■をＮａＯＨで７に調整し、次い
で濾過後６０°Ｃで乾燥する。この後処理された生成物
は表面３１ｍ２／９．５ｉｏ２含量５．１重量％及び／
１，０゜含ｆｉ３．２ｔｉ％を有する。１時間チャンバ
ー炉中４００°Ｃで■焼しＩ；後得られた生成物は表面
２３ｍ２／ｌを有しそしてその純粋な色相及びその明色
化された形にお、いていずれも中性鹿−褐色である。
重量％Ａｌ、Ｏ，で後処理する。この目的のために、Ｆ
ｅ２Ｏ，懸濁物を１５０７ ／ｌＮａＯＨでｐＨ９に調
整し、その後必要量のＮａ水ガラスを２時間に亘り添加
する。９０℃に加熱した後、Ｈ，Ｓｏ、で２時間に亘り
岨を調整し次いで急速にｐＨ３にする。次に１５０９
／ ｌ Ｆ ｅ ３０４に基づきＡ ｊ！ ｘ Ｏｓ
としてあられして４重量％のＮａアルミネート及びＨ２
Ｏ５０４の混合物を３０分間に亘り一定のｐＨ値におい
て添加する。最後に、■をＮａＯＨで７に調整し、次い
で濾過後６０°Ｃで乾燥する。この後処理された生成物
は表面３１ｍ２／９．５ｉｏ２含量５．１重量％及び／
１，０゜含ｆｉ３．２ｔｉ％を有する。１時間チャンバ
ー炉中４００°Ｃで■焼しＩ；後得られた生成物は表面
２３ｍ２／ｌを有しそしてその純粋な色相及びその明色
化された形にお、いていずれも中性鹿−褐色である。
実施例７
チャンバー炉中４００℃で１時間燻焼した後、実施例２
における如くアニリン法によって得られ、但し表面３２
ｍ”／、？を有するマグネタイトは、１．４重量％のＳ
ｉＯ□及び２．７重量％のＡＡ ｚ ｏ ｓを含有する
。表面２７ｍ”／、？の良好な中性褐色顔料が得られる
。
における如くアニリン法によって得られ、但し表面３２
ｍ”／、？を有するマグネタイトは、１．４重量％のＳ
ｉＯ□及び２．７重量％のＡＡ ｚ ｏ ｓを含有する
。表面２７ｍ”／、？の良好な中性褐色顔料が得られる
。
実施例８
実施例１における如く調製され但し５ｉｎ２含量２．５
重量％及びＡｌ２Ｏ，含量０．０３重量％、表面１８ｍ
”／７を有する異性マグネタイトをチャンバー炉中４０
０°Ｃで１時間燻焼する。得られた生成物は表面１９ｍ
”／ｊ？を有し、その純粋色相において中性褐色である
。
重量％及びＡｌ２Ｏ，含量０．０３重量％、表面１８ｍ
”／７を有する異性マグネタイトをチャンバー炉中４０
０°Ｃで１時間燻焼する。得られた生成物は表面１９ｍ
”／ｊ？を有し、その純粋色相において中性褐色である
。
実施例９
実施例２のマグネタイトの試料を初めに加熱しそして廻
転球形炉中４００°Ｃで３０分、１時間、２時間及び２
４時間■爛焼る。全部の顔料は純粋色相及び明色化され
た形においていずれも中性鹿褐色である。
転球形炉中４００°Ｃで３０分、１時間、２時間及び２
４時間■爛焼る。全部の顔料は純粋色相及び明色化され
た形においていずれも中性鹿褐色である。
実施例１Ｏ
実施例１における如く調製され、但し５ｉ０１含量２．
５重量％、Ａｊ！ ！ Ｏｓ含量０．０２重量％及び表
面１１５ｍ”、Ｑを有するマグネタイトを１時間チャン
バー炉中で■焼する。得られた生成物は表面１４ｍ”、
Ｑを有し、その純粋色相において中性褐色である。しか
しながら、明色化された形で視覚検査するとそれはバイ
オレットの色合いを有することを示す。
５重量％、Ａｊ！ ！ Ｏｓ含量０．０２重量％及び表
面１１５ｍ”、Ｑを有するマグネタイトを１時間チャン
バー炉中で■焼する。得られた生成物は表面１４ｍ”、
Ｑを有し、その純粋色相において中性褐色である。しか
しながら、明色化された形で視覚検査するとそれはバイ
オレットの色合いを有することを示す。
実施例１１
実施例１の顔料を石灰−砂れんが中へ０．２〜１％の量
で合体させた。全部の試料において、１６バールのスチ
ーム圧下に４時間及び８バールのスチーム圧下に８時間
、中性褐色色相はそのまま残る。
で合体させた。全部の試料において、１６バールのスチ
ーム圧下に４時間及び８バールのスチーム圧下に８時間
、中性褐色色相はそのまま残る。
実施例１２
実施例１の生成物を１．２重量％の量で、及び実施例１
及びｌＯの生成物と赤色酸化鉄顔料パイフエロツクス０
１ｌＯ及び１３０（バイエル社製品）との混合物を１．
２重量の量で、石英砂（０゜２−１ｍｍ） ２４０？
、石英砂（１−２＋ｏ＋ｎ） １２０２、石英粉末４０
１白色セメンｌ−１００２及び水３５２のコンクリート
混合物中へｔ：ｔ、ｔ：２及びｌ：３の比で混合する。
及びｌＯの生成物と赤色酸化鉄顔料パイフエロツクス０
１ｌＯ及び１３０（バイエル社製品）との混合物を１．
２重量の量で、石英砂（０゜２−１ｍｍ） ２４０？
、石英砂（１−２＋ｏ＋ｎ） １２０２、石英粉末４０
１白色セメンｌ−１００２及び水３５２のコンクリート
混合物中へｔ：ｔ、ｔ：２及びｌ：３の比で混合する。
更に水３５：Ｊを添加した後、混合物をスチール金型中
で１０秒間４００バールでプレスし、続いて２４時間３
５°Ｃ／１００％空気湿度で硬化させ、次に空気中で更
に２４時間硬化させる。中性褐色コンクリートれんが、
そして赤色顔料混合物の場合はれんが色−赤のれんが、
が得られる。
で１０秒間４００バールでプレスし、続いて２４時間３
５°Ｃ／１００％空気湿度で硬化させ、次に空気中で更
に２４時間硬化させる。中性褐色コンクリートれんが、
そして赤色顔料混合物の場合はれんが色−赤のれんが、
が得られる。
比較実施例１
実施例１に従って調製され、但しＳｉｎ、含量が０．１
重量％よりも少なくそしてＡ Ｉ ｔｏ ３含量が０．
０２重量％よりも少なくそして表面１８ｍ’／２を有す
るマグネタイトをチャンバー炉中４０θ℃で１時間燻焼
した後、それは純粋色相または明色化された形のいずれ
においても中性褐色顔料ではなく、そして表面１９ｍ’
／、？を有する。
重量％よりも少なくそしてＡ Ｉ ｔｏ ３含量が０．
０２重量％よりも少なくそして表面１８ｍ’／２を有す
るマグネタイトをチャンバー炉中４０θ℃で１時間燻焼
した後、それは純粋色相または明色化された形のいずれ
においても中性褐色顔料ではなく、そして表面１９ｍ’
／、？を有する。
比較実施例２
実施例１における如くアニリン法によって得られ、Ｓｉ
Ｏ□含量が０．１重量％より少なく、Ａ１２Ｏ１含量が
０．４３重量％で、表面４ｍ”／１を有するマグネタイ
トをチャンバー炉中４００℃で１時間燻焼する。生成物
は表面４ｍ”／Ｉを有し、赤−褐色であり、モしてＴｉ
ｅ、との混合物はバイオレットである。
Ｏ□含量が０．１重量％より少なく、Ａ１２Ｏ１含量が
０．４３重量％で、表面４ｍ”／１を有するマグネタイ
トをチャンバー炉中４００℃で１時間燻焼する。生成物
は表面４ｍ”／Ｉを有し、赤−褐色であり、モしてＴｉ
ｅ、との混合物はバイオレットである。
比較実施例３
γ−ＦｅＯＯＨ構造を有する黄−橙色のバイエル社製品
パイフエロックス■９４３をチャンバー炉中４００ ’
Ｃ！で１時間燻焼する。形成された生成物は赤−褐色で
ある。
パイフエロックス■９４３をチャンバー炉中４００ ’
Ｃ！で１時間燻焼する。形成された生成物は赤−褐色で
ある。
比較実施例４
表面７．４ｍ’／ｌを有し、見掛は比！ｉ０．９２２／
。ｉ及び５ｉｎｓ含量２．２重量％であるマグネタイト
は特開昭６１−２３２２３３号公報の明細事項を満たす
。３５０℃で１時間燻焼すると表面７ｍ”／Ｉを有する
赤−褐色顔料を与える８Ｔ ｉ Ｏｘで明色化された形
【まノ（イオレットである。
。ｉ及び５ｉｎｓ含量２．２重量％であるマグネタイト
は特開昭６１−２３２２３３号公報の明細事項を満たす
。３５０℃で１時間燻焼すると表面７ｍ”／Ｉを有する
赤−褐色顔料を与える８Ｔ ｉ Ｏｘで明色化された形
【まノ（イオレットである。
樗
雲
さ
翼
謳 ｄ
ｍｌ 客
９ 電
Ｓ 曾 蝙
へ
本発明の主なる特徴及び態様は以下の通りである。
１．５ｉｏｚとしてあられしてケイ素含量０．１〜１２
％及び八２□０．としてあられしてＡｌ含量０．０２〜
５％を有するγ−Ｆｅ２０．構造の熱安定性等軸酸化鉄
褐色顔料。
％及び八２□０．としてあられしてＡｌ含量０．０２〜
５％を有するγ−Ｆｅ２０．構造の熱安定性等軸酸化鉄
褐色顔料。
２．５ｉ０２含量が１−１０％である上記第１項記載の
熱安定性酸化鉄褐色顔料。
熱安定性酸化鉄褐色顔料。
３．１４ｍ”／２よりも大きいＢＥＴ表面を有する上記
第１項記載の熱安定性酸化鉄褐色顔料。
第１項記載の熱安定性酸化鉄褐色顔料。
４．１８ｍ”／７よりも大きいＢＥＴ表面を有する上記
第１項記載の熱安定性酸化鉄褐色顔料。
第１項記載の熱安定性酸化鉄褐色顔料。
５、色相りは４０〜６０の範囲内にありそしてＣ木につ
いては〉２０である上記第１項記載の熱安定性酸化鉄褐
色顔料。
いては〉２０である上記第１項記載の熱安定性酸化鉄褐
色顔料。
６、色相りは４８〜５８の範囲内にある上記第５項記載
の熱安定性酸化鉄褐色顔料。
の熱安定性酸化鉄褐色顔料。
７、高圧下のスチームに対し耐性である上記第１項記載
の熱安定性酸化鉄褐色顔料。
の熱安定性酸化鉄褐色顔料。
８、アニリン法によって得られ、ＳｉＯ□としてあられ
して０．１〜１２％のケイ素化合物及びＡｌ２．０．と
してあられして０．０２〜５％のアルミニウム化合物を
含有するＦｅ、Ｏ，顔料を空気または酸素中で３０分〜
２４時間、２００〜７００°Ｃの範囲内の温度で■焼す
ることを特徴とする上記第１項記載の熱安定性酸化鉄褐
色顔料の製造方法。
して０．１〜１２％のケイ素化合物及びＡｌ２．０．と
してあられして０．０２〜５％のアルミニウム化合物を
含有するＦｅ、Ｏ，顔料を空気または酸素中で３０分〜
２４時間、２００〜７００°Ｃの範囲内の温度で■焼す
ることを特徴とする上記第１項記載の熱安定性酸化鉄褐
色顔料の製造方法。
９、■焼を３００〜６００°Ｃの範囲内の温度で行なう
上記第８項記載の方法。
上記第８項記載の方法。
１０、■焼を１〜２時間行なう上記第８項記載の方法。
１１、［焼が５０〜ｌＯＯ°Ｃにおける乾燥によって先
行される上記第８項記載の方法。
行される上記第８項記載の方法。
１２、着色剤として上記第１項記載の酸化鉄褐色顔料を
含有する高温高圧で硬化される着色建築材料。
含有する高温高圧で硬化される着色建築材料。
１３、上記第１項記載の酸化鉄褐色顔料を含む着色剤で
着色されたコンクリートれんが。
着色されたコンクリートれんが。
１４、着色剤として該褐色顔料と同じ形態の酸化鉄赤色
顔料を付加的に含んで成る上記第１３項記載のコンクリ
ートれんが。
顔料を付加的に含んで成る上記第１３項記載のコンクリ
ートれんが。
第１図は各種酸化鉄顔料につき比色的数値３本対ｂ＊の
関係を例示する。 ｂφ ｈ＝６０ｈ＝５８ ｈ＝ｚ８１−、＝Ｌ５ 特許出頭人 バイエル・アクチェンゲゼルＦ ＩＧ、
１
関係を例示する。 ｂφ ｈ＝６０ｈ＝５８ ｈ＝ｚ８１−、＝Ｌ５ 特許出頭人 バイエル・アクチェンゲゼルＦ ＩＧ、
１
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ＳｉＯ＿２としてあらわしてケイ素含量０．１〜１
２％及びＡｌ＿２Ｏ＿３としてあらわしてＡｌ含量０．
０２〜５％を有するγ−Ｆｅ＿２Ｏ＿３構造の熱安定性
等軸酸化鉄褐色顔料。 ２、アニリン法によつて得られた、ＳｉＯ＿２としてあ
らわして０．１〜１２％のケイ素化合物及びＡｌ＿２Ｏ
＿３としてあらわして０．０２〜５％のアルミニウム化
合物を含有するＦｅ＿３Ｏ＿４顔料を空気または酸素中
で３０分〜２時間、２００〜７００℃の範囲内の温度で
■焼することを特徴とする、特許請求の範囲第１項記載
の熱安定性酸化鉄褐色顔料の製造方法。 ３、着色剤として特許請求の範囲第１項記載の酸化鉄褐
色顔料を含有する、高温高圧で硬化される着色建築材料
。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3820499A DE3820499A1 (de) | 1988-06-16 | 1988-06-16 | Thermisch stabile eisenoxidpigmente mit gamma-fe(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)0(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts)-struktur, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung |
| DE3820499.1 | 1988-06-16 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0234668A true JPH0234668A (ja) | 1990-02-05 |
| JPH0577614B2 JPH0577614B2 (ja) | 1993-10-27 |
Family
ID=6356672
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1150666A Granted JPH0234668A (ja) | 1988-06-16 | 1989-06-15 | γ―Ｆｅ↓２Ｏ↓３構造の熱安定性酸化鉄顔料、その製造法及び用途 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5049193A (ja) |
| EP (1) | EP0354314B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0234668A (ja) |
| AU (1) | AU611811B2 (ja) |
| BR (1) | BR8902895A (ja) |
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| DE (2) | DE3820499A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH11240724A (ja) * | 1997-11-19 | 1999-09-07 | Bayer Ag | 熱に対して安定な酸化鉄黄色顔料 |
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|---|---|---|---|---|
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| DE4024566A1 (de) * | 1990-08-02 | 1992-02-06 | Bayer Ag | Synthetisches pigment mit dem farbton der natuerlichen ungebrannten umbra sowie dessen verwendung |
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- 1988-06-16 DE DE3820499A patent/DE3820499A1/de not_active Withdrawn
-
1989
- 1989-06-03 EP EP89110095A patent/EP0354314B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1989-06-03 DE DE8989110095T patent/DE58905123D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-06-14 CA CA000602731A patent/CA1331423C/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-06-14 AU AU36441/89A patent/AU611811B2/en not_active Ceased
- 1989-06-15 BR BR898902895A patent/BR8902895A/pt not_active Application Discontinuation
- 1989-06-15 JP JP1150666A patent/JPH0234668A/ja active Granted
-
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- 1990-10-29 US US07/608,587 patent/US5049193A/en not_active Expired - Lifetime
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|---|---|
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| EP0354314A1 (de) | 1990-02-14 |
| BR8902895A (pt) | 1990-02-01 |
| JPH0577614B2 (ja) | 1993-10-27 |
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| EP0354314B1 (de) | 1993-08-04 |
| US5049193A (en) | 1991-09-17 |
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