CN113218936B - 锇酸钾的纯度检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锇酸钾的纯度检测方法，包括如下步骤：在惰性气体氛围下，将待测锇酸钾与氢气进行反应，反应结束后收集固体，并根据氢气的消耗量计算所述待测锇酸钾中锇元素的量；将所述固体称重后溶解于高氯酸中，制备待测溶液，检测所述待测溶液中钾元素的量；根据所述锇元素的量和所述钾元素的量计算所述待测锇酸钾的纯度。上述锇酸钾的纯度检测方法，将待测锇酸钾固体直接与氢气进行反应，根据氢气的消耗量计算所述待测锇酸钾中锇元素的量，然后将反应残余的固体于高氯酸中溶解，可以检测得出钾元素的量，综合锇元素的量和钾元素的量，可以获得锇酸钾的纯度，且该检测结果重现性好，准确度高。同时，检测过程对测试人员的安全性高。

Description

锇酸钾的纯度检测方法
技术领域
本发明涉及化合物检测，特别是涉及一种锇酸钾的纯度检测方法。
背景技术
锇酸钾，化学式K2OsO4·2H2O，相对分子质量368.43，常温下为紫红色结晶性粉木或红绿色八面晶体，易潮解。锇酸钾是一种重要的贵金属催化剂，主要应用于催化烯烃不对称双羟化反应（简称AD）、不对称催化合成氨羟化反应（简称AA）等。
烯烃不对称双羟化反应和不对称催化合成氨羟化反应是Sharpless先后于1988年和1996年率先报道的两种非常重要的不对称催化反应。烯烃不对称双羟化反应和不对称催化合成氨羟化反应只经过一步反应就能够直接把烯烃分别转化为在生命和材料科学领域有广泛用途的手性连二醇和手性β-氨基醇，因此这两种反应是国内外研究的热点。鉴于锇酸钾为烯烃不对称双羟化反应和不对称催化合成氨羟化反应中较为关键的催化剂，有必要对其产品质量进行准确评价，以保证其对于烯烃不对称双羟化反应和不对称催化合成氨羟化反应的催化效果，而化学试剂产品质量的关键指标之一，就是纯度。因此，对锇酸钾的纯度进行检测具有十分重要的意义。
但是目前，尚无一种针对锇酸钾的纯度检测方法。在传统的元素检测方法中，为了保证检测的准确性，通常需要将待检测样品配置成溶液，以保证元素的充分分散。而由于锇酸钾易潮解以及锇氧化物本身的升华特性，若将锇酸钾制成溶剂，在溶解的过程中不可避免的有部分锇逸散在空气中，无法准确地检测锇的含量，使得锇酸钾的纯度检测存在困难。同时，挥发的锇氧化物为剧毒物质，采用溶解的方式进行检测，对于检测人员也会带来巨大的安全隐患。
发明内容
基于此，本发明提供一种检测过程安全，且检测结果准确的锇酸钾的纯度检测方法。
技术方案如下：
本发明的第一方面，提供一种锇酸钾的纯度检测方法，包括如下步骤：
在惰性气体氛围下，将待测锇酸钾与氢气进行反应，反应结束后收集固体，并根据氢气的消耗量计算所述待测锇酸钾中锇元素的量；
将所述固体称重后溶解于高氯酸中，制备待测溶液，检测所述待测溶液中钾元素的量；
根据所述锇元素的量和所述钾元素的量计算所述待测锇酸钾的纯度。
在其中一个实施例中，所述待测锇酸钾的质量为0.1克~5克。
在其中一个实施例中，所述待测锇酸钾的质量为0.5克~1克。
在其中一个实施例中，反应的条件包括：将所述待测锇酸钾加热至350℃~500℃，然后通入氢气，反应至氢气的量不再下降。
在其中一个实施例中，通入氢气是指间歇性通入；以1克所述待测锇酸钾计，每次通入氢气的体积为80mL~200mL，每两次通入氢气之间的时间间隔为0.5min~2min。
在其中一个实施例中，通入氢气的次数为5~25次。
在其中一个实施例中，将所述待测锇酸钾加热至450℃~500℃，通入氢气的次数为5~9次。
在其中一个实施例中，收集固体后，还包括干燥步骤；干燥步骤包括：将所述固体在600℃~700℃温度条件下煅烧。
在其中一个实施例中，所述氢气的消耗量通过气相色谱仪热导检测器（TCD）检测。
在其中一个实施例中，所述待测溶液中钾元素的量通过电感耦合等离子体光谱仪（ICP）测定。
与现有技术相比较，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的锇酸钾的纯度检测方法，将待测锇酸钾固体直接与氢气进行反应，根据氢气的消耗量计算所述待测锇酸钾中锇元素的量，然后将反应残余的固体于高氯酸中溶解，可以检测得出钾元素的量，综合锇元素的量和钾元素的量，可以获得锇酸钾的纯度，且该检测结果重现性好，准确度高。同时，检测过程对测试人员的安全性高。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的锇酸钾的纯度检测方法作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
除非另外说明或存在矛盾之处，本文中使用的术语或短语具有以下含义：
本文所使用的术语“和/或”、“或/和”、“及/或”的可选范围包括两个或两个以上相关所列项目中任一个项目，也包括相关所列项目的任意的和所有的组合，所述任意的和所有的组合包括任意的两个相关所列项目、任意的更多个相关所列项目、或者全部相关所列项目的组合。
本文中，“一种或几种”指所列项目的任一种、任两种或任两种以上。其中，“几种”指任两种或任两种以上。
本文中所使用的“其组合”、“其任意组合”、“其任意组合方式”等中包括所列项目中任两个或任两个以上项目的所有合适的组合方式。
本文中，“合适的组合方式”、“合适的方式”、“任意合适的方式”等中所述“合适”，以能够实施本发明的技术方案、解决本发明的技术问题、实现本发明预期的技术效果为准。
本文中，“优选”仅为描述效果更好的实施方式或实施例，应当理解，并不构成对本发明保护范围的限制。
本发明中， “第一方面”、“第二方面”、“第三方面”、“第四方面”、“第一类”、“第二类”、“第一段”、“第二段”等中，术语“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等仅用于描述目的，不能理解为指示或暗示相对重要性或数量，也不能理解为隐含指明所指示的技术特征的重要性或数量。而且“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等仅起到非穷举式的列举描述目的，应当理解并不构成对数量的封闭式限定。
本发明中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
本发明中，涉及到数值区间，如无特别说明，则包括数值区间的两个端点。
本发明中涉及的百分比含量，如无特别说明，对于固液混合和固相-固相混合均指质量百分比，对于液相-液相混合指体积百分比。
本发明中涉及的百分比浓度，如无特别说明，均指终浓度。所述终浓度，指添加成分在添加该成分后的体系中的占比。
本发明中的温度参数，如无特别限定，既允许为恒温处理，也允许在一定温度区间内进行处理。所述的恒温处理允许温度在仪器控制的精度范围内进行波动。
本发明提供一种锇酸钾的纯度检测方法，包括如下步骤：
在惰性气体氛围下，将待测锇酸钾与氢气进行反应，反应结束后收集固体，并根据氢气的消耗量计算待测锇酸钾中锇元素的量；
将固体称重后溶解于高氯酸中，制备待测溶液，检测待测溶液中钾元素的量；
根据所述锇元素的量和所述钾元素的量计算所述待测锇酸钾的纯度。
上述锇酸钾的纯度检测方法的检测原理如下：
（1）待测锇酸钾与氢气进行反应的反应方程式为：K2OsO4+3H2=K2O+3H2O+Os。在该过程中，根据氢气的消耗量可以计算得出待测锇酸钾中锇元素的量，不依赖于不稳定的锇（Os）化合物本身，计算准确度高，同时反应残余的固体中包含K2O和Os。
（2）收集反应残余的固体，并将其溶解于高氯酸中，该过程的反应方程式为：HClO4+Os=OsO4+HCl，2HClO4+K2O=2KClO4+H2O。其中，钾（K）完全分散溶解，能够进行准确测量。
（3）综合（1）中的锇元素的量和（2）中钾元素的量，能够进一步对锇酸钾的纯度进行复核，确认结果的准确性。
综上，上述锇酸钾的纯度检测方法将待测锇酸钾固体直接与氢气进行反应，根据氢气的消耗量计算所述待测锇酸钾中锇元素的量，然后将反应残余的固体于高氯酸中溶解，可以检测得出钾元素的量，综合锇元素的量和钾元素的量，可以获得锇酸钾的纯度，且该检测结果重现性好，准确度高。同时，检测过程对测试人员的安全性高。
可以理解地，上述锇酸钾的纯度检测方法中，待测锇酸钾直接以固体的形式参与反应，即其与氢气进行的反应不包括将待测锇酸钾溶解于溶剂的步骤。
在其中一个具体的示例中，待测锇酸钾与氢气进行的反应在容器中进行。进一步地，容器的壁材能够满足所需的高温条件即可。在其中一个具体的示例中，容器的壁材为石英。
在其中一个具体的示例中，惰性气体氛围的形成可以通过采用惰性气体吹扫反应容器。进一步地，惰性气体为氩气，吹扫的时间为15分钟 ~30分钟。具体地，惰性气体为氩气，吹扫的时间为包括但不限于：15分钟、16分钟、17分钟、18分钟、19分钟、20分钟、21分钟、22分钟、23分钟、24分钟、25分钟、26分钟、27分钟、28分钟、28分钟、30分钟。
在其中一个具体的示例中，待测锇酸钾的质量为0.1克~5克。进一步地，待测锇酸钾的质量为0.5克~1克。采用合适的待测锇酸钾的量，能够提高检测的准确性。具体地，待测锇酸钾的质量包括但不限于：0.1克、0.2克、0.3克、0.4克、0.5克、0.6克、0.7克、0.8克、0.9克、1克、1.1克、1.2克、1.3克、1.4克、1.5克、1.6克、1.8克、2克、2.2克、2.4克、2.6克、2.8克、3克、3.2克、3.4克、3.6克、3.8克、4克、4.2克、4.4克、4.6克、4.8克、5克。
在其中一个具体的示例中，反应的条件包括：将待测锇酸钾加热至350℃~500℃，然后通入氢气，反应至氢气的量不再下降。
在其中一个具体的示例中，将待测锇酸钾加热至的温度为450℃~500℃。采用合适的反应温度，能够在减少氢气的用量的同时，确保氢气与待测锇酸钾的充分反应，提高结果的准确性。具体地，将待测锇酸钾加热至的温度包括但不限于：350℃、380℃、400℃、410℃、420℃、430℃、440℃、450℃、460℃、470℃、480℃、490℃、500℃。
在其中一个具体的示例中，以1克待测锇酸钾计，每次通入氢气的体积为80mL~200mL，每两次通入氢气之间的时间间隔为0.5min~2min。采用合适的氢气间歇性通入方式，能够在减少氢气的用量的同时，确保氢气与待测锇酸钾的充分反应，提高结果的准确性。进一步地，以1克待测锇酸钾计，每次通入氢气的体积包括但不限于：80mL、90mL、95mL、100mL、105mL、110mL、120mL、130mL、140mL、150mL、160mL、170mL、180mL、190mL、195mL、200mL。
在其中一个具体的示例中，通入氢气的次数为5~25次。进一步地，通入氢气的次数为5~9次。进一步地，通入氢气的次数包括但不限于：5次、6次、7次、8次、9次、11次、12次、13次、14次、15次、17次、20次、22次、25次。
在其中一个具体的示例中，将待测锇酸钾加热至450℃~500℃，通入氢气的次数为5~9次。
在其中一个具体的示例中，收集固体后，还包括干燥步骤；干燥步骤包括：将固体在600℃~700℃温度条件下煅烧。在该条件下进行固体的干燥，能够充分去除固体中的水分，提高检测结果的准确性。具体地，煅烧的温度包括不限于：600℃、610℃、620℃、630℃、640℃、650℃、660℃、670℃、680℃、690℃、700℃。
在其中一个具体的示例中，氢气的消耗量通过气相色谱仪热导检测器（TCD）检测。
气相色谱仪热导检测器，英文全称为thermal conductivity detector，简称TCD，其应用广泛，不论对有机物还是无机气体都有响应。热导检测器由热导池池体和热敏元件组成。热敏元件是两根电阻值完全相同的金属丝(钨丝或白金丝)，作为两个臂接入惠斯顿电桥中，由恒定的电流加热。如果热导池只有载气通过，载气从两个热敏元件带走的热量相同，两个热敏元件的温度变化是相同的，其电阻值变化也相同，电桥处于平衡状态。如果样品混在载气中通过测量池，由于样号气和载气协热导系数不同，两边带走的热量不相等，热敏元件的温度和阻值也就不同，从而使得电桥失去平衡，记录器上就有信号产生。
在其中一个具体的示例中，待测溶液中钾元素的量通过电感耦合等离子体光谱仪（ICP）测定。
电感耦合等离子体光谱仪的工作原理如下：工作气体(Ar)由中部的石英管道引入，开始工作时启动高压放电装置让工作气体发生电离，被电离的气体经过环绕石英管顶部的高频感应圈时，线圈产生的巨大热能和交变磁场，使电离气体的电子、离子和处于基态的氖原子发生反复猛烈的碰撞，各种粒子的高速运动，导致气体完全电离形成一个类似线圈状的等离子体炬区面，此处温度高达6000℃~10000℃。样品经处理制成溶液后，由超雾化装置变成全溶胶由底部导入管内，经轴心的石英管从喷咀喷入等离子体炬内。样品气溶胶进入等离子体焰时，绝大部分立即分解成激发态的原子、离子状态。当这些激发态的粒子回收到稳定的基态时要放出一定的能量(表现为一定波长的光谱)，测定每种元素特有的谱线和强度，和标准溶液相比，就可以知道样品中所含元素的种类和含量。
以下为具体的实施例，如无特别说明，实施例中采用的原料均为市售产品。
实施例中采用的待测锇酸钾为锇酸钾标准品，购自sigma，定制试剂，标注的纯度为99.50%。
锇酸钾的纯度计算过程中，先使用锇含量和钾含量分别计算对应的锇酸钾纯度，如两者纯度相差不超过0.5%，则计两者的平均值，如超过则重复检测。
实施例1
本实施例为一种锇酸钾的纯度检测方法，步骤如下：
（1）精密称取1克待测锇酸钾，置于石英舟并放入管式炉中，用氩气吹扫管式炉20分钟形成氩气氛围；
（2）将管式炉加热至500℃，间歇性通入氢气，每次通入100mL氢气，两次之间的间隔为1min，共通气5次，氢气的量不再下降，采用TCD色谱检测消耗的氢气的量为181.44mL，由此核算锇的含量为0.5135克，计锇含量为51.35%；
（3）将步骤（2）残余的固体在马弗炉中烧至650℃，然后冷却，并将冷却后的固体溶解在高氯酸中，所得溶液采用ICP检测结合标准曲线法，计算其中钾和其他杂质的含量，计钾含量21.17%，其余杂质均在10ppm以下，不作计量。
综合，锇含量和K含量计算得出锇酸钾的纯度为99.55%。
实施例2
本实施例为一种锇酸钾的纯度检测方法，步骤如下：
（1）精密称取0.5克待测锇酸钾，置于石英舟并放入管式炉中，用氩气吹扫管式炉20分钟形成氩气氛围；
（2）将管式炉加热至500℃，间歇性通入氢气，每次通入100mL氢气，两次之间的间隔为1min，共通气5次，氢气的量不再下降，采用TCD色谱检测消耗的氢气的量为89.6mL，由此核算锇的含量为0.257克，计锇含量为51.4%；
（3）将步骤（2）残余的固体在马弗炉中烧至650℃，然后冷却，并将冷却后的固体溶解在高氯酸中，所得溶液采用ICP检测结合标准曲线法，计算其中钾和其他杂质的含量，计钾含量21.17%，其余杂质均在10ppm以下，不作计量。
综合锇含量和K含量计算得出锇酸钾的纯度为99.65%。
实施例3
本实施例为一种锇酸钾的纯度检测方法，步骤如下：
（1）精密称取1克待测锇酸钾，置于石英舟并放入管式炉中，用氩气吹扫管式炉20分钟形成氩气氛围；
（2）将管式炉加热至350℃，间歇性通入氢气，每次通入100mL氢气，两次之间的间隔为1min，共通气24次，氢气的量不再下降，采用TCD色谱检测消耗的氢气的量为181.48mL，由此核算锇的含量为0.5136克，计锇含量为51.36%；
（3）将步骤（2）残余的固体在马弗炉中烧至650℃，然后冷却，并将冷却后的固体溶解在高氯酸中，所得溶液采用ICP检测结合标准曲线法，计算其中钾和其他杂质的含量，计钾含量21.17%，其余杂质均在10ppm以下，不作计量。
综合锇含量和K含量计算得出锇酸钾的纯度为99.60%。
实施例4
本实施例为一种锇酸钾的纯度检测方法，步骤如下：
（1）精密称取1克待测锇酸钾，置于石英舟并放入管式炉中，用氩气吹扫管式炉20分钟形成氩气氛围；
（2）将管式炉加热至450℃，间歇性通入氢气，每次通入100mL氢气，两次之间的间隔为1min，共通气9次，氢气的量不再下降，采用TCD色谱检测消耗的氢气的量为181.41ml，由此核算锇的含量为0.5134克，计锇含量为51.34%；
（3）将步骤（2）残余的固体在马弗炉中烧至650℃，然后冷却，并将冷却后的固体溶解在高氯酸中，所得溶液采用ICP检测结合标准曲线法，计算其中钾和其他杂质的含量，计钾含量21.17%，其余杂质均在10ppm以下，不作计量。
综合锇含量和K含量计算得出锇酸钾的纯度为99.55%。
实施例5
本实施例为一种锇酸钾的纯度检测方法，步骤如下：
（1）精密称取5克待测锇酸钾，置于石英舟并放入管式炉中，用氩气吹扫管式炉20分钟形成氩气氛围；
（2）将管式炉加热至500℃，间歇性通入氢气，每次通入100mL氢气，两次之间的间隔为1min，共通气30次，氢气的量不再下降，采用TCD色谱检测消耗的氢气的量为910.4mL，由此核算锇的含量为2.577克，计锇含量为51.5%；
（3）将步骤（2）残余的固体在马弗炉中烧至650℃，然后冷却，并将冷却后的固体溶解在高氯酸中，所得溶液采用ICP检测结合标准曲线法，计算其中钾和其他杂质的含量，计钾含量21.17%，其余杂质均在10ppm以下，不作计量。
综合锇含量和K含量计算得出锇酸钾的纯度为99.80%。
实施例6
本实施例为一种锇酸钾的纯度检测方法，步骤如下：
（1）精密称取3克待测锇酸钾，置于石英舟并放入管式炉中，用氩气吹扫管式炉20分钟形成氩气氛围；
（2）将管式炉加热至500℃，间歇性通入氢气，每次通入100mL氢气，两次之间的间隔为1min，共通气15次，氢气的量不再下降，采用TCD色谱检测消耗的氢气的量为546.2mL，由此核算锇的含量为1.546克，计锇含量为51.5%；
（3）将步骤（2）残余的固体在马弗炉中烧至650℃，然后冷却，并将冷却后的固体溶解在高氯酸中，所得溶液采用ICP检测结合标准曲线法，计算其中钾和其他杂质的含量，计钾含量21.17%，其余杂质均在10ppm以下，不作计量。
综合锇含量和K含量计算得出锇酸钾的纯度为99.80%。
实施例7 重复性试验
分别按照实施例1和2的方法重复锇酸钾的纯度检测试验，每天检测2次，检测5天，共检测10次，同时以标注的纯度作为参照。结果如下表所示：
表1
Figure 275962DEST_PATH_IMAGE001
可见，实施例1和2的锇酸钾的纯度检测方法，相对误差不超过0.2%，符合目前锇酸钾检测需要。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，便于具体和详细地理解本发明的技术方案，但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。应当理解，本领域技术人员在本发明提供的技术方案的基础上，通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案，均在本发明所附权利要求的保护范围内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准，说明书及附图可以用于解释权利要求的内容。

Claims (10)

1.一种锇酸钾的纯度检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
在惰性气体氛围下，将待测锇酸钾与氢气进行反应，反应结束后收集固体，并根据氢气的消耗量计算所述待测锇酸钾中锇元素的量；所述待测锇酸钾以固体的形式参与反应；反应的条件包括：将所述待测锇酸钾加热至350℃~500℃，然后通入氢气，反应至氢气的量不再下降；
将所述固体溶解于高氯酸中，制备待测溶液，检测所述待测溶液中钾元素的量；
根据所述锇元素的量和所述钾元素的量计算所述待测锇酸钾的纯度。
2.根据权利要求1所述的锇酸钾的纯度检测方法，其特征在于，所述待测锇酸钾的质量为0.1克~5克。
3.根据权利要求2所述的锇酸钾的纯度检测方法，其特征在于，所述待测锇酸钾的质量为0.5克~1克。
4.根据权利要求1所述的锇酸钾的纯度检测方法，其特征在于，反应的过程中，将所述待测锇酸钾加热至的温度为450℃~500℃。
5.根据权利要求1所述的锇酸钾的纯度检测方法，其特征在于，通入氢气是指间歇性通入；以1克所述待测锇酸钾计，每次通入氢气的体积为80mL~200mL，每两次通入氢气之间的时间间隔为0.5min~2min。
6.根据权利要求5所述的锇酸钾的纯度检测方法，其特征在于，通入氢气的次数为5~25次。
7.根据权利要求6所述的锇酸钾的纯度检测方法，其特征在于，将所述待测锇酸钾加热至450℃~500℃，通入氢气的次数为5~9次。
8.根据权利要求1所述的锇酸钾的纯度检测方法，其特征在于，收集固体后，还包括干燥步骤；干燥步骤包括：将所述固体在600℃~700℃温度条件下煅烧。
9.根据权利要求1~8任一项所述的锇酸钾的纯度检测方法，其特征在于，所述氢气的消耗量通过气相色谱仪热导检测器检测。
10.根据权利要求1~8任一项所述的锇酸钾的纯度检测方法，其特征在于，所述待测溶液中钾元素的量通过电感耦合等离子体光谱仪测定。
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