CN101314678B - 耐高温氧化铁黑颜料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无机氧化铁黑颜料，尤其涉及耐高温氧化铁黑颜料(锰铁黑)颜料及其制备方法。耐高温氧化铁黑颜料，该颜料包括锰铁黑，所述的锰铁黑由四氧化三铁和锰氧化物经过高温晶格反应生成，所述的颜料中的铁元素和锰元素的摩尔比为1.5∶1～5∶1。本发明所生产的耐高温氧化铁黑颜料其耐温效果可达到700℃或以上，可以被广泛的应用于陶瓷、工程塑料、彩砂等，以及一些需要在高温下生产制作的产品，还有一些用作产品的着色剂。同时，本发明的产品也具有很好的耐酸、耐碱、吸光性强等特点。
Description
技术领域
本发明涉及无机氧化铁黑颜料，尤其涉及耐高温氧化铁黑颜料(锰铁黑)颜料及其制备方法。
背景技术
氧化铁黑简称铁黑分子式，Fe2O3.FeO，化学名四氧化三铁，属于尖晶石型，它具有饱和的蓝墨光黑色，相对密度为4.73。它的遮盖力和着色力均很高，对光和大气的作用十分稳定。氧化铁黑在温度达到100℃左右时就会脱水氧化变成铁红。因此，由于氧化铁黑的耐高温性不好，限制了氧化铁黑的使用范围。
发明内容
为了解决现有的氧化铁黑的耐高温性不好的技术缺陷，本发明的一个目的是提供一种耐高温氧化铁黑颜料(锰铁黑)，其可以耐700℃或以上高温。本发明的另外一个目的是提供上述的耐高温氧化铁黑颜料的制备方法。
为了实现上述的第一个目的，本发明采用了以下的技术方案：
耐高温氧化铁黑颜料，该颜料包括锰铁黑，所述的锰铁黑由四氧化三铁和锰氧化物经过高温晶格反应生成，所述的颜料中的铁元素和锰元素的摩尔比为1.5∶1～5∶1。
作为优选，上述颜料中的铁元素和锰元素的摩尔比为2∶1～4∶1。作为最优选，上述的铁元素和锰元素的摩尔比为2∶1。
作为优选，锰氧化物为二氧化锰。
作为优选，该颜料还包括分子包膜剂，分子包膜剂占颜料总重量的1～4％。作为再优选，分子包膜剂占颜料总重量的2～3％。分子包膜剂优选采用二氧化硅和氧化铝中的一种或两种。
本发明是先将亚铁盐溶液和锰盐溶液混合，加碱、加热氧化成四氧化三铁和锰化合物。在同一条件，同一体系下生成的四氧化三铁和锰化合物混合物，在高温条件下经过晶格反应，分子晶体重新排布组合，生成耐高温的新的物质，即锰铁黑(锰铁尖晶石铁氧体)。
加入分子包膜剂，使在锰铁黑分子外面形成一层致密的包膜，使最终的分子煅烧的稳定性较好，保持产品颜色比较稳定。同时，加入分子包膜剂也使颜料粒子细腻均匀，不结块。
为了实现上述的第二个目的，本发明的耐高温氧化铁黑颜料的制备方法，该制备方法包括以下的步骤：
①混合：将亚铁盐溶液投入到氧化反应桶中，开启搅拌，加入锰盐溶解混合均匀，注水稀释，控制亚铁盐的浓度在5g/100ml～10g/100ml，开始升温；
②调碱：当反应桶内料液的温度达到并稳定在90℃～98℃时，加入碱性溶液，调节料液的PH值达到9.0～11.0；
③氧化：在搅拌状态下通入空气氧化，氧化反应5～14小时；
④氧化反应结束后，加入分子包膜剂前驱物，和桶内料液搅拌均匀，然后缓慢加入酸调节PH值，使分子包膜剂前驱物中的分子包膜剂析出，反应结束，放桶过滤，取固体物质漂洗、干燥；
⑤将干燥的固体物质进行粉碎，在高温炉中进行高温煅烧，获得耐高温氧化铁黑颜料。
上述制备方法中主要反应原理如下：
FeSO4+NaOH→Fe(OH)2+Na2SO4
Fe(OH)2+O2→Fe(OH)3
Fe(OH)2+Fe(OH)3→Fe(OH)2·Fe(OH)3
MnSO4+NaOH→Mn(OH)2+Na2SO4
作为优选，上述的步骤②中调节料液的PH值为10.0。
作为优选，上述的分子包膜剂前驱物为泡花碱、硫酸铝、氯化铝中的一种或多种。作为最优选，上述的分子包膜剂前驱物为泡花碱。
作为优选，上述的步骤⑤中高温煅烧的温度为500～1100℃，优选为900～100℃；煅烧时间30min～240min，优选为60min～120min。
作为优选，上述的亚铁盐选自硫酸亚铁、氯化亚铁中的一种或混合物；锰盐选自硫酸锰、氯化锰中的一种或混合物。
作为优选，上述的碱性溶液选自氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钙、氨水中一种或多种。
本发明由于采用了以上的技术方案，所生产的耐高温氧化铁黑颜料其耐温效果可达到700℃或以上，可以被广泛的应用于陶瓷、工程塑料、彩砂等，以及一些需要在高温下生产制作的产品，还有一些用作产品的着色剂。同时，本发明的产品也具有很好的耐酸、耐碱、吸光性强等特点。
附图说明
图1为本发明耐高温氧化铁黑颜料制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示的耐高温氧化铁黑颜料的制备方法，该制备方法包括氧化反应和高温煅烧两个阶段，具体步骤如下：
一、氧化反应部分
1、混合：将硫酸亚铁溶液投入到氧化反应桶中，开启搅拌，加入硫酸锰溶解混合均匀，注入自来水稀释。开始升温，中间进行间断性，升温至95℃，打开搅拌，并使温度保持稳定。
投入的硫酸亚铁和硫酸锰摩尔比为4∶1，所加入水的量视反应桶的大小而定，一把控制硫酸亚铁的浓度在5g/100ml～10g/100ml。
2、调碱：当反应桶内料液的温度达到并稳定在95℃时，调节搅拌转速为400rpm，加入30％的氢氧化钠溶液，调节料液的PH值达到10.0左右。
3、氧化：当料液的PH值稳定在10.0后，在搅拌状态下通入空气氧化，保持反应温度95℃，氧化反应6小时。
4、氧化反应结束后，加入15.4％～19.2％的泡花碱(俗称水玻璃)，和桶内料液搅拌均匀，然后缓慢加入20％的稀硫酸调节PH值，保证料液的PH达到5.5～6.0，使泡花碱中的二氧化硅完全析出。
5、反应结束，放桶过滤漂洗等。
二、高温煅烧部分(以实验室煅烧为例)
将干燥的耐高温氧化铁黑颜料进行粉碎，在高温炉中进行高温煅烧。将物料均匀的铺在坩埚底部，大约为4.5cm厚，开启电阻炉升温，调节电阻炉温度为950℃，达到此温度后恒温30min，让其产品在高温下完全反应。
实施例2
耐高温氧化铁黑颜料的制备方法，其步骤与实施例1相同，区别在于：硫酸亚铁和硫酸锰摩尔比为5∶1。
实施例3
耐高温氧化铁黑颜料的制备方法，其步骤与实施例1相同，区别在于：原料采用氯化亚铁和氯化锰，氯化亚铁和氯化锰的摩尔比为2∶1。
试验例
对实施例1的产品指标分析数据如表一
表一
| 项目 | 单位 | 暂定规格 | 实测 | 备注 |
| 三氧化二铁含量 | ％ | 65～75 | 69.2 | |
| 105℃挥发物 | ％ | ≤1.0 | 0.45 | |
| 吸油量 | g/100g | 20～25 | 21.2 | |
| PH值 | 6～9 | 7.1 |
注：氧化铁黑中四氧化三铁的量一般转换成三氧化二铁来表示。
对实施例1的耐温性能检测数据如表二。
表二
Claims (8)
1.耐高温氧化铁黑颜料，其特征在于：该颜料包括锰铁黑，所述的锰铁黑由四氧化三铁和二氧化锰经过高温晶格反应生成，所述的颜料中的铁元素和锰元素的摩尔比为1.5∶1～5∶1。
2.根据权利要求1所述的耐高温氧化铁黑颜料，其特征在于：所述的颜料中铁元素和锰元素的摩尔比为2∶1。
3.根据权利要求1或2所述的耐高温氧化铁黑颜料，其特征在于：该颜料还包括分子包膜剂，分子包膜剂占颜料总重量的1～4％。
4.根据权利要求3所述的耐高温氧化铁黑颜料，其特征在于：分子包膜剂采用二氧化硅和氧化铝中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的耐高温氧化铁黑颜料的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下的步骤：
①混合：将亚铁盐溶液投入到氧化反应桶中，开启搅拌，加入锰盐溶解混合均匀，注水稀释，控制亚铁盐的浓度在5g/100ml～10g/100ml，开始升温；
②调碱：当反应桶内料液的温度达到并稳定在90℃～98℃时，加入碱性溶液，调节料液的pH值达到9.0～11.0；
③氧化：在搅拌状态下通入空气氧化，氧化反应5～14小时；
④氧化反应结束后，加入分子包膜剂前驱物，和桶内料液搅拌均匀，然后缓慢加入酸调节pH值，使分子包膜剂前驱物中的分子包膜剂析出，反应结束，放桶过滤，取固体物质漂洗、干燥；
⑤将干燥的固体物质进行粉碎，在高温炉中进行高温煅烧，高温煅烧的温度为500～1100℃，煅烧时间30min～240min，获得耐高温氧化铁黑颜料。
6.根据权利要求5所述的耐高温氧化铁黑颜料的制备方法，其特征在于：所述 的分子包膜剂前驱物为泡花碱、硫酸铝、氯化铝中的一种或多种。
7.根据权利要求6或7所述的耐高温氧化铁黑颜料的制备方法，其特征在于：亚铁盐选自硫酸亚铁、氯化亚铁中的一种或混合物；锰盐选自硫酸锰、氯化锰中的一种或混合物。
8.根据权利要求6或7所述的耐高温氧化铁黑颜料的制备方法，其特征在于：碱性溶液选自氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钙、氨水中一种或多种。
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