CN107601561A - 纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法的制备方法，包括下述步骤：将铋化合物和钒化合物按鉍与钒1:1的物质的量比分别溶解于1N的稀硝酸中，然后向铋溶液中加入硝酸铝、硫酸铝中的一种或两种溶液；将钒溶液和铋溶液混合搅拌均匀升温；将沉淀剂滴加于上述反应液至pH到2‑6时，保温搅拌1‑3小时，直至沉淀完全；然后升温至回流温度，调节pH至7‑9，搅拌熟化直至沉淀变粗，颜色转化成亮黄色；沉淀过滤后烘干，得到疏松的纳米级黄色钒酸铋粉体。本发明不需经高温煅烧，通过控制形核与生长速度，可制备出粒径非常细小且均匀的纳米级钒酸铋黄色粉体。
Description
技术领域
本发明属于颜料制备技术领域，尤其涉及一种纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法。
背景技术
环境保护问题越来越受到国际社会的广泛关注，开发低碳环保产品、节能减排是应对日益恶化的环境以及资源短缺的重要手段。目前，市场上黄色无机颜料以铬酸铅颜料为主，含有有毒重金属，对环境和人身安全存在重大隐患，国外发达国家已经明确禁止生产，国内企业也相继停产整顿。
现有技术中，纳米钒酸铋黄色颜料的制备主要有固相球磨法、液相法、溶胶凝胶法和络合法，其中固相球磨工艺对设备要求比较高，需要长时间高速球磨，带来杂质较多，且严重不均匀，不能生产高端产品；液相沉淀工艺比较复杂，包括液相合成、漂洗、烘干、煅烧、球磨后处理，生产工艺相对较长，生产成本比较高，效率低，且会带来大量的废水，难以处理；溶胶凝胶法和络合法工艺原材料成本非常高，不利于产业化。
中国专利局公布的专利文献CN201010232638公开了一种铋黄颜料的制备方法，该方法制备的钒酸铋颜料工艺复杂，颜料需要经过高温煅烧，能耗高。专利文献CN201410137856公开了一种具有分级结构的纳米钒酸铋制备工艺，该工艺采用水热法制备工艺，时间久，效率低，不易实现产业化。
因此，有必要解决上述缺陷。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足，提供了一种纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法，通过控制形核与生长速度，可制备出粒径非常细小且均匀的纳米级钒酸铋黄色粉体。
本发明提供的纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法包括下述步骤：
S1将铋化合物和钒化合物按1:1的物质的量比分别溶解于1N的稀硝酸中，过滤后加水稀释定容，然后向铋溶液中加入溶解好的硝酸铝、硫酸铝中的一种或两种溶液；
S2将淡黄色的钒溶液加入到铋溶液中，混合搅拌均匀后，缓慢升温到一定温度；
S3将沉淀剂以一定速度缓慢滴加到S2步骤反应液中，在滴定至pH到2-6时，停止滴加沉淀剂，保持此温度下继续搅拌1-3小时，直至沉淀完全；
S4将S3步骤溶液升温至回流温度，调节pH至7-9，在此回流温度下，继续搅拌熟化，直至沉淀变粗，颜色转化成亮黄色；
S5将S4步骤的沉淀过滤后，置于干燥箱中烘干，得到疏松的纳米级黄色钒酸铋粉体。
具体地，所述S1步骤中，所述的铋化合物选用硝酸铋、三氧化二铋、金属铋粉中的至少一种。
具体地，所述S1步骤中，所述的钒化合物选用偏钒酸铵、钒酸钠、五氧化二钒、四氧化二钒中的至少一种。
具体地，所述S2步骤中，各溶液混合搅拌均匀后，缓慢升温到30-60℃。
具体地，所述S3步骤中，滴加的沉淀剂为氨水，浓度为15-30％，滴加的速率为30-40ml/min。
具体地，所述步骤S4中，回流温度80℃-99℃，回流时间1小时以上。
具体地，所述步骤S5中，烘烤温度80℃-90℃条件下，时间3-5小时。
本发明采用的沉淀-熟化制备工艺，在前期液相沉淀过程中，可通过控制形核与生长速度，制备出粒径非常细小且均匀纳米级颗粒，由于表面自由能非常高，在后期熟化阶段，只需要提高温度和pH值，就能在短时间形成具有结晶度非常高的纳米粉体。另外本发明在整个合成过程中，不引入碱金属等杂质离子，经烘干后可直接得到粉体；不需经高温煅烧，粉体自身团聚很小，无需进行后处理。
从上述步骤可以看到，本发明生产工艺流程简单，工艺时间短，成本低，能耗低，易于实现大规模化生产。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法的制备方法，包括下述步骤：
S1将铋化合物和钒化合物按1:1的物质的量比分别溶解于1N的稀硝酸中，过滤后加水稀释定容，以调节反应液的浓度；然后向铋溶液中加入硝酸铝、硫酸铝溶液中的一种或两种，溶解待用。
本步骤中，铋化合物可选用硝酸铋、三氧化二铋、金属铋粉中的至少一种；钒化合物选用偏钒酸铵、钒酸钠、五氧化二钒、四氧化二钒中的至少一种。
本步骤中，将铋化合物和钒化合物按铋与钒金属原子为1：1配比，可有利于形成化学组成为BiVO4颜料。
本步骤中，加入少量的硝酸铝或硫酸铝可起到助晶的作用，可保证在短时间形成具有结晶度非常高的纳米粉体。
S2将淡黄色的钒溶液加入到铋溶液中，混合搅拌均匀后，缓慢升温到30-60℃，优选50℃。
本步骤中，在较低温度下，铋与钒可以生成摩尔比为1：1的BiVO4颜料，反应中慢慢升温有利于氢氧化铝的完全沉降与析出，以沉降在BiVO4颜料表面，有利于改善和提升BiVO4颜料的耐晒、耐温、耐候、耐盐雾、耐酸碱等各种性能。
S3将沉淀剂以一定速度缓慢滴加到上述S2步骤反应液中，在滴定至pH到2-6时，停止滴加沉淀剂，保持此温度下继续搅拌1-3小时，直至沉淀完全。
本步骤中，沉淀剂选用浓度15％-30％的氨水，速度为30-40ml/min，pH优选为3.5，保温时间2小时较佳。通过维持pH和一定的反应时间，可控制形核与生长速度，有利于沉淀颗粒均匀化。
本步骤选用较浓的氨水作为沉淀剂。由于氨水是一种弱碱，有利于控制化学反应速度，氨水浓度越大，反应速度越快速，生成BiVO4颜料颗粒越小，此外，选用氨水作为沉淀剂，通过化学反应后，生成了硝酸铵或硫酸铵，有利于后期废水循环利用。
S4将S3步骤溶液升温至回流温度80℃-99℃，优选90℃，然后调节pH至7-9，优选PH为8。在此回流温度下，继续搅拌熟化1-3小时，直至沉淀变粗，颜色转化成亮黄色。
本步骤中，升高pH值，可进一步有利于铋与钒的完全反应与沉降，也有利于后续铝元素在BiVO4颜料表面的完全沉降与包覆，升高温度，既有利于BiVO4晶型的转化，也有利于金属元素铝的完全沉降，形成具有一定铝元素(氢氧化铝)包覆BiVO4晶体的核壳结构颗粒。
S5将S4步骤的沉淀过滤后，置于80℃-90℃的干燥箱中烘干3-5小时，得到疏松的纳米级黄色钒酸铋粉体。
本步骤可去掉铝元素(氢氧化铝)包覆BiVO4晶体中的水分以及少量残留的硝酸铵或硫酸铵盐等。通过高温晶体转化，形成具有BiVO4体心立方结构和晶型的颜料粉体。
本发明上述步骤中，采用沉淀-熟化两个阶段，前期液相沉淀过程中，通过沉淀剂滴加且对溶液pH进行调节，控制形核与生长速度，可制备出粒径非常细小且均匀纳米级颗粒，此时，由于颗粒小，表面自由能非常高，在后期熟化阶段，只需要提高温度和pH值，并通过加入的少量铝盐--硝酸铝、硫酸铝起到的助晶作用，能在短时间形成具有结晶度非常高的纳米粉体。另外本发明在整个合成过程中，不引入碱金属等杂质离子，经烘干后可直接得到粉体；不需经高温煅烧，粉体自身团聚很小，无需进行后处理。
本发明得到的粉体色泽鲜亮，粒径分布区间窄，着色力强；由于不需要煅烧，显著的降低了成本，简化了制备工艺，且不会产生废水、废气，生产用水能够循环利用，是一种绿色可持续化生产工艺。
下面结合实施例对本发明做进一步详述。
实施例1：
S1.按照物质的量比Bi(NO3)3:NH4VO3＝1:1分别称取Bi(NO3)348.5g、NH4VO311.7克，分别加入1N的硝酸50ml，过滤后，加水定容至浓度为0.5mol/L，然后向Bi(NO3)3溶液中加入硝酸铝3.2克，溶解过滤。
S2.将上述步骤的硝酸铋{Bi(NO3)3}溶液和偏钒酸铵{NH4VO3}溶液混合，持续搅拌十分钟，混合均匀，升温至50℃。
S3.将浓度为28％的氨水以30ml/min速度滴入反应液中，随着pH的升高，出现大量的浅黄色沉淀，用pH计检测变化，当pH至3.5的时候，停止滴定沉淀剂，保持此温度下继续搅拌2小时，直至沉淀完全。
S4.升高温度至90℃，继续滴定氨水，pH至8时候，停止滴定，在此温度下继续搅拌1小时，直至出现亮黄色沉淀。
S5.室温下，将反应液真空抽滤，将滤饼放入烘箱内85℃条件下，4小时烘干，得到亮黄色的纳米钒酸铋黄色粉末。
实施例2：
S1.按照物质的量比Bi2O3:V2O5＝1:1准确称取Bi2O3、V2O5分别为23.3g和9.1克，分别加入1N的硝酸50ml,过滤后，加水定容至浓度为0.5mol/L,然后在Bi(NO3)3溶液中加入硫酸铝5.6克，溶解过滤。
S2.将上述步骤的氧化铋{Bi2O3}和五氧化二钒{V2O5}悬浊液或浆料混合，持续搅拌十五分钟，混合均匀，升温至50℃。
S3.将浓度为30％的氨水以30ml/min速度滴入反应液中，随着pH的升高，出现大量的浅黄色沉淀，用pH计检测变化，当pH至4的时候，停止滴定沉淀剂，保持此温度下继续搅拌2小时，直至沉淀完全。
S4.升高温度至95℃，继续滴定氨水，pH至8时候，停止滴定，在此温度下继续搅拌1.5小时，直至出现亮黄色沉淀。
S5.室温下，将反应液真空抽滤，将滤饼放入烘箱内90℃条件下，3小时烘干，得到亮黄色的粉末。
实施例3：
S1.按照物质的量比金属铋粉:二氧化钒(V2O4)＝2:1称取Bi粉、四氧化二钒分别为20.9g和8.3克，分别加入1N的硝酸50ml,过滤后，加水定容至浓度为0.5mol/L,然后在Bi (NO3)3 溶液中加入硝酸铝3.2克，溶解过滤。
S2.将上述步骤的金属铋和四氧化二钒悬浊液或浆料混合，持续搅拌十分钟，混合均匀，升温至55℃。
S3.将浓度为25％的氨水以30ml/min速度滴入反应液中，随着pH的升高，出现大量的浅黄色沉淀，用pH计检测变化，当pH至3的时候，停止滴定沉淀剂，保持此温度下继续搅拌2小时，直至沉淀完全。
S4.升高温度至90℃，继续滴定氨水，pH至7时候，停止滴定，在此温度下继续搅拌1小时，直至出现亮黄色沉淀。
S5.室温下，将反应液真空抽滤，将滤饼放入烘箱内85℃条件下，3.5小时烘干，得到亮黄色的粉末。
综上所述，本发明上述实施例所示仅为本发明较佳实施例之部分，并不能以此局限本发明，在不脱离本发明精髓的条件下，本领域技术人员所作的任何修改、等同替换和改进等，都属本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
S1将铋化合物和钒化合物按1:1的物质的量比分别溶解于1N的稀硝酸中，过滤后加水稀释定容，然后向铋溶液中加入溶解好的硝酸铝、硫酸铝中的一种或两种溶液；
S2将淡黄色的钒溶液加入到铋溶液中，混合搅拌均匀后，缓慢升温到一定温度；
S3将沉淀剂以一定速度缓慢滴加到S2步骤反应液中，在滴定至pH到2-6时，停止滴加沉淀剂，保持此温度下继续搅拌1-3小时，直至沉淀完全；
S4将S3步骤溶液升温至回流温度，调节pH至7-9，在此回流温度下，继续搅拌熟化，直至沉淀变粗，颜色转化成亮黄色；
S5将S4步骤的沉淀过滤后，置于干燥箱中烘干，得到疏松的纳米级黄色钒酸铋粉体。
2.如权利要求1所述的纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中，所述的铋化合物选用硝酸铋、三氧化二铋、金属铋粉中的至少一种。
3.如权利要求1所述的纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中，所述的钒化合物选用偏钒酸铵、钒酸钠、五氧化二钒、四氧化二钒中的至少一种。
4.如权利要求1所述的纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法的制备方法，其特征在于，所述S2步骤中，各溶液混合搅拌均匀后，缓慢升温到30-60℃。
5.如权利要求1所述的纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法的制备方法，其特征在于，所述S3步骤中，滴加的沉淀剂为氨水，浓度为15-30％，滴加的速率为30-40ml/min。
6.如权利要求1所述的纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，回流温度80℃-99℃，回流时间1小时以上。
7.如权利要求1所述的纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，烘烤温度80℃-90℃条件下，时间3-5小时。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109021617A (zh) * | 2018-10-08 | 2018-12-18 | 湖南汉瑞新材料科技有限公司 | 一种高着色力钒酸铋颜料的绿色制备方法 |
| CN111905712A (zh) * | 2020-09-08 | 2020-11-10 | 大连民族大学 | 纳米棒状铝/钒酸铋复合光催化剂及制备方法 |
| CN114031114A (zh) * | 2021-11-12 | 2022-02-11 | 成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司 | 一种利用钒电池失效电解液制备钒酸铋粉体的方法 |
| CN115367798A (zh) * | 2022-08-22 | 2022-11-22 | 深圳力合通科技有限公司 | 利用工业废钒料制备环保颜料的方法 |
| US11999856B2 (en) | 2018-12-06 | 2024-06-04 | Lanzhou Institute Of Chemical Physics, Chinese Academy Of Sciences | Method for mechanochemical preparation of high temperature-resistant bismuth yellow pigment |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4063956A (en) * | 1976-09-16 | 1977-12-20 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Heat stable monoclinic bismuth vanadate pigment |
| US4115141A (en) * | 1976-06-22 | 1978-09-19 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for the preparation of pigmentary bright primrose yellow bismuth vanadate |
| US20020056402A1 (en) * | 1998-09-03 | 2002-05-16 | Oliver Seeger | Bismuth vanadate pigments comprising at least one metal fluoride coating |
| CN1939981A (zh) * | 2005-09-27 | 2007-04-04 | 张夙 | 包核型钒酸铋黄颜料的制法 |
| CN101107331A (zh) * | 2005-01-26 | 2008-01-16 | 巴斯福股份公司 | 含有铝的钒酸铋颜料在着色涂料粉末中的用途 |
| CN104781347A (zh) * | 2012-09-14 | 2015-07-15 | 东洋铝株式会社 | 着色金属颜料及其制造方法 |
| CN106349756A (zh) * | 2016-08-27 | 2017-01-25 | 湖南汉瑞新材料科技有限公司 | 铋钒为基础掺杂的黄色无机颜料及其制备方法和应用 |
-
2017
- 2017-09-13 CN CN201710823559.8A patent/CN107601561B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4115141A (en) * | 1976-06-22 | 1978-09-19 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for the preparation of pigmentary bright primrose yellow bismuth vanadate |
| US4063956A (en) * | 1976-09-16 | 1977-12-20 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Heat stable monoclinic bismuth vanadate pigment |
| US20020056402A1 (en) * | 1998-09-03 | 2002-05-16 | Oliver Seeger | Bismuth vanadate pigments comprising at least one metal fluoride coating |
| CN101107331A (zh) * | 2005-01-26 | 2008-01-16 | 巴斯福股份公司 | 含有铝的钒酸铋颜料在着色涂料粉末中的用途 |
| CN1939981A (zh) * | 2005-09-27 | 2007-04-04 | 张夙 | 包核型钒酸铋黄颜料的制法 |
| CN104781347A (zh) * | 2012-09-14 | 2015-07-15 | 东洋铝株式会社 | 着色金属颜料及其制造方法 |
| CN106349756A (zh) * | 2016-08-27 | 2017-01-25 | 湖南汉瑞新材料科技有限公司 | 铋钒为基础掺杂的黄色无机颜料及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| JINHONG BI等: "Effects of aluminum substitution on photocatalytic property of BiVO4 under visible light irradiation", 《MATERIALS RESEARCH BULLETIN》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109021617A (zh) * | 2018-10-08 | 2018-12-18 | 湖南汉瑞新材料科技有限公司 | 一种高着色力钒酸铋颜料的绿色制备方法 |
| US11999856B2 (en) | 2018-12-06 | 2024-06-04 | Lanzhou Institute Of Chemical Physics, Chinese Academy Of Sciences | Method for mechanochemical preparation of high temperature-resistant bismuth yellow pigment |
| CN111905712A (zh) * | 2020-09-08 | 2020-11-10 | 大连民族大学 | 纳米棒状铝/钒酸铋复合光催化剂及制备方法 |
| CN114031114A (zh) * | 2021-11-12 | 2022-02-11 | 成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司 | 一种利用钒电池失效电解液制备钒酸铋粉体的方法 |
| CN115367798A (zh) * | 2022-08-22 | 2022-11-22 | 深圳力合通科技有限公司 | 利用工业废钒料制备环保颜料的方法 |
| CN115367798B (zh) * | 2022-08-22 | 2023-08-25 | 深圳力合通科技有限公司 | 利用工业废钒料制备环保颜料的方法 |
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| Publication number | Publication date |
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