CN1939981A - 包核型钒酸铋黄颜料的制法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及包核型钒酸铋黄颜料的制法。其化学式为:BiVO4·nBi2AO6,式中A是Mo或W,n=0~2。颜料中加入了一种或几种无机化合物填充剂,黄色颜料包覆在填充剂表面。加入填充剂的量占制成颜料总重量的30%~90%。该颜料的生产过程中,反应液PH控制在≤1。采取本发明所述的方法在不改变颜料性能的前提下,极大地降低了该颜料的生产成本。
Description
技术领域
本发明属于无机颜料的制造技术领域。
发明背景
钒酸铋黄颜料是一种高性能、无毒的黄色无机颜料,是含铅铬颜料和部分高价有机黄颜料的最有可能的替代品。在各国环保法规越来越严格的情况下,其内在价值越发突显出来。各国专利中,有关该颜料的制造方法归纳起来,可分为加入了钼或钨元素的和没有加的。其中加了钼或钨的主要有4026722、4115141、5203917、5273577、5753028。涉及没有加钼或钨,而是钒酸铋单相颜料的则有4272296、4455174、4752460、4937063、4851094、5336312、5399197、5536309、5753028等。
对于填充剂,4272296提到加入了占总颜料量30~60%的BaSO4。在这样的浓度下,还是能得到具有和传统颜料相近似的光学特性(色饱和度、反射率等)和颜料特性(着色力和遮盖力等)。
某些专利在颜料中加入的Si、Al、P、Ti以及一些碱土金属或稀土元素等,都是作为颜料晶体结构的一部分,而不是作为填充剂。4026722颜料化学式为BiVO4·xAl2O3·ySiO2(x=1~2,y=0.25~2.0)。4752460和4937063提到化学式形如(Bi,A)(V,D)O4其中A为碱土金属元素或锌,D为钼或钨,A:Bi=0.15~0.3,D:V=0.15~0.3。5203917加入了占Bi元素0.1~0.3的ZrO。类似的专利还有5273577(加了P,占Bi元素量的0.001~0.08),5536309(P或Si占0.002~0.05),5753028加了占0.035~0.1的Fe,以及0~0.1的P。
对于反应条件,上述专利都认为反应液PH应保持酸性(多在1~4范围内)。大多数专利都认为,在反应一段时间后需要将PH调至5~8的范围。绝大多数专利认为,颜料必须经过灼烧,温度在200~700℃。
必须提到的是,国内仅有的一篇关于该颜料的专利是北京师范大学申请于1985年的CN85100779A,专利提到加入钼或钨元素,反应液PH控制在1.5~3.5,用含少量Fe2O3(1%wt以下)的TiO2作填充剂,加入量是纯颜料重量的4倍以下。这样可以降低成本,又提高了颜料的遮盖力。
发明内容
自80年代钒酸铋或钒酸钼铋(C.I.PY184)颜料推向市场以来,因其有着出色的性能,国外生产颜料的著名厂商,都不遗余力地进行了改进和拓宽应用领域的工作。但颜料本身所用的原料(铋钼钒)都十分昂贵,决定了颜料的市场售价,从而影响了它的推广应用。
本发明所要解决的技术问题是,大幅度降低钒酸铋颜料的生产成本。该颜料符合以下的化学式:
BiVO4·nBi2AO6
式中A是Mo或W,n=0~2的范围内选取n值可以得到从柠檬黄到深黄的系列产品。颜料在制造过程中加入了一种或几种无机化合物填充剂,黄色颜料包覆在填充剂表面,加入量占制成颜料总重量的30%~90%。加入的无机物填充剂是选自磷酸铝、磷酸锌、磷酸钙、二氧化硅、氧化铝、三氧化二硼、氧化锆、碳酸钙、重晶石粉、滑石粉、高岭土中的一种或几种。原料所用的钒化合物需用一种或几种酸溶解,所用的酸是选自盐酸、硝酸、磷酸、硫酸、醋酸、草酸、柠檬酸、酒石酸中的一种或几种。反应液的PH值需控制在≤1,反应温度需控制在70~100℃。在反应时间达到2~3小时后,用NaOH等碱将PH值逐步调至1~10。反应液继续加热搅拌温度控制在70~100℃,反应2~3小时。经洗涤干燥后的粗颜料必须经过灼烧才能具有颜料的特质,灼烧温度控制在300~700℃,灼烧时间应在2~10小时。
具体实施方式
〖实施例1〗
在250毫升的烧杯里,称取5克Bi(NO3)3·5H2O用5毫升65%的硝酸溶解,加入50毫升的水搅拌,得到澄清的溶液。另取50毫升的烧杯,称取1.6克的NH4VO3,滴入3毫升80%的磷酸,加水至50毫升,搅拌加热溶解,得到红棕色的溶液。将NH4VO3溶液缓慢加入到硝酸铋的溶液中去。加水至250毫升,加热至90℃以上。往溶液中放入γ-氧化铝固体18克,保持反应液PH在1以下,反应2小时。用NaOH逐步调节PH到7。继续加热保持温度90℃以上,回流3小时。用清水常温沈涤沉淀2次,抽滤干燥。130℃烘干沉淀,放入坩埚置于马弗炉里,650℃灼烧5小时。得到深黄色的颜料粗品17.2克,研磨后过200目筛。颜料的色度指标委托上海市涂料研究所检测中心测试:
L*=74.620 a*=10.682 b*=46.436
〖实施例2〗
在250毫升的烧杯里,称取5克Bi(NO3)3·5H2O用5毫升65%的硝酸溶解,加入50毫升的水搅拌,得到澄清的溶液。另取50毫升的烧杯,称取0.48克的NH4VO3,滴入1毫升80%的磷酸,加水至50毫升,搅拌加热溶解,得到红棕色的溶液。再称取0.48克的磷钼酸,用50毫升水溶解。将NH4VO3溶液和磷钼酸溶液,缓慢加入到硝酸铋的溶液中去。加水至250毫升,加热至90℃以上。往溶液中放入40%的硅溶胶37.5克,保持反应液PH在1以下,反应2小时。用NaOH逐步调节PH到7。继续加热保持温度90℃以上,回流3小时。用清水常温洗涤沉淀2次,抽滤干燥。130℃烘干沉淀,放入坩埚置于马弗炉里,650℃灼烧5小时。得到柠檬黄色的颜料粗品16.4克,研磨后过200目筛。颜料的色度指标委托上海市涂料研究所检测中心测试:
L*=90.278 a*=3.965 b*=65.848
〖实施例2〗
在250毫升的烧杯里,称取5克Bi(NO3)3·5H2O用5毫升65%的硝酸溶解,加入50毫升的水搅拌,得到澄清的溶液。另取50毫升的烧杯,称取2.0克的NH4VO3,滴入5毫升80%的磷酸,加水至50毫升,搅拌加热溶解,得到红棕色的溶液。将NH4VO3溶液缓慢加入到硝酸铋的溶液中去。加水至250毫升,加热至90℃以上。往溶液中放入氧化锆15克,保持反应液PH在1以下,反应2小时。用NaOH逐步调节PH到7。继续加热保持温度90℃以上,回流3小时。用清水常温洗涤沉淀2次,抽滤干燥。130℃烘干沉淀,放入坩埚置于马弗炉里,650℃灼烧5小时。得到柠檬黄色的颜料粗品17.8克,研磨后过200目筛。颜料的色度指标委托上海市涂料研究所检测中心测试:
L*=78.112 a*=7.746 b*=70.806。
Claims (10)
1.一种包核型钒酸铋黄颜料的制作方法,其特征在于该颜料符合以下的化学式:
BiVO4·nBi2AO6
式中A是Mo或W,n=0~2的范围内选取n值可以得到从柠檬黄到深黄的系列产品,并且加入了一种或几种无机化合物填充剂,黄色颜料包覆在填充剂表面。
2.按照权利1要求所述的包核型钒酸铋黄颜料的制作方法,其特征在于加入的一种或几种无机化合物填充剂,加入量占制成颜料总重量的30%~90%。
3.按照权利1或2要求所述的包核型钒酸铋黄颜料的制作方法,其特征在于加入的无机物填充剂是选自磷酸铝、磷酸锌、磷酸钙、二氧化硅、氧化铝、三氧化二硼、氧化锆、碳酸钙、重晶石粉、滑石粉、高岭土中的一种或几种。
4.按照权利1要求所述的包核型钒酸铋黄颜料的制作方法,其特征在于原料所用的钒化合物需用一种或几种酸溶解。
5.按照权利4要求所述的包核型钒酸铋黄颜料的制作方法,其特征在于溶解钒化合物的酸是选自盐酸、硝酸、磷酸、硫酸、醋酸、草酸、柠檬酸、酒石酸中的一种或几种。
6.按照权利1要求所述的包核型钒酸铋黄颜料的制作方法,其特征在于反应液的PH值需控制在≤1。
7.按照权利6要求所述的包核型钒酸铋黄颜料的制作方法,其特征在于反应温度需控制在70~100℃。
8.按照权利6要求所述的包核型钒酸铋黄颜料的制作方法,其特征在于反应结束时,PH需调至1~10。
9.按照权利1要求所述的包核型钒酸铋黄颜料的制作方法,其特征在于颜料的灼烧温度控制在300~700℃。
10.按照权利9要求所述的包核型钒酸铋黄颜料的制作方法,其特征在于颜料的灼烧时间应在2~10小时。
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