CN108328656A - 一种由偏钒酸铵合成钒酸铋颜料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种由偏钒酸铵合成钒酸铋颜料的方法，所述方法为：将硝酸、五水合硝酸铋和表面活性剂混合；将偏钒酸铵与之前得到的溶液混合，调节pH后，持续进行搅拌；将所得混合溶液加热进行反应，反应完成自然冷却，然后固液分离，将所得固相清洗，干燥后得到钒酸铋颜料。本发明利用高纯偏钒酸铵为钒源合成钒酸铋黄色颜料，有效避免了其它杂质对钒酸铋颜料颜色的影响，从而可以很容易的形成系列化产品。本发明直接制备得到了遮盖力高，产品颗粒均匀的钒酸铋颜料，制备工艺简单，能耗低，具有良好的经济效益和应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及钒化工领域，具体涉及一种由偏钒酸铵合成钒酸铋颜料的方法。
背景技术
黄色是一种十分醒目的颜色，据资料显示，人们只对400-700NM波长的光最敏感，而在波长555NM处，人眼的感受性最高，它的色调处于黄绿区。因此，凡是需要人们高度注目的地方，如交通标识、出租车、电话亭、起重机械、邮政设施等，一般都涂成醒目、单一的黄色。而铅铬黄虽然在无机黄色颜料中占有难以动摇的位置，但因是含铅颜料，使其始终无法得到广泛推广与应用。另外，欧盟在1992年立法规定，所有铅化合物以及铅含量不低于0.5％的化合物均被列为危害品，所以工业用漆所用颜料无铅化倾向日益增强。同时氧化铁黄的色相又不够鲜艳，性能优越的有机黄颜料品种其价格又太昂贵或遮盖力、耐候等性能不强，人们希望开发一种色泽鲜艳，性能良好、不含铅、无毒的新黄色颜料品种。铋黄就是在此背景下被研制开发出来。继美国BASF将铋黄在《color index》登记为C.I编号184之后，世界各地许多公司也相继公布了所开发的含钒酸铋颜料的专利。
目前钒酸铋黄颜料的制造工艺可分为直接煅烧法与沉淀-煅烧法。直接煅烧法是将铋、钒氧化物类或热分解而产生的相应氧化物的盐的混合物按所需组成进行混合，在高温下煅烧。沉淀-煅烧法分为两个阶段。在沉淀阶段，主要是将含铋盐、钒盐的高纯溶液(需要时加入其他无机化合物)，在严格限定的诸如温度和pH值等条件下混合，使Bi-V-氧化物-氢氧化物-凝胶沉淀出来。随后，将生成的沉淀进行洗涤，干燥。在煅烧阶段，将固体颗粒加热到约600℃，形成相互彼邻的钒酸铋与钼酸铋双相结晶。进一步，对于煅烧后的颜料，通常都需要湿磨、抽滤和聚集体解磨。此类方法工艺复杂，制备过程中能耗过高，增加了生产成本。
例如CN103523831A公开了一种钒酸铋的制备方法，包括步：将Bi(NO3)3溶液加入NH4VO3混合溶液中，调节pH，搅拌反应，陈化处理后经过洗涤、分离、干燥，获得干燥的BiVO4粉体；煅烧、球磨后获得BiVO4产品。CN107601562A公开了一种含钒浸出液制备钒酸铋的方法，包括：用硫酸调节含钒浸出液pH至1-2，然后加热、过滤、洗涤，得沉淀物；将沉淀物在硫酸中溶解，加入硝酸铋，用氨水调节溶液pH至57，控制温度在70～90℃反应，析出沉淀，过滤；滤饼干燥、煅烧，即得钒酸铋。
此外，部分方法利用直接合成的方式得到了钒酸铋。例如CN105948119A公开了一种制备钒酸铋的方法，以氧化铋为原料，在强化反应的条件下，直接和偏钒酸钠溶液反应生成钒酸铋及含偏钒酸钠的氢氧化钠溶液，含偏钒酸钠的氢氧化钠溶液可以返回制取偏钒酸钠，实现了反应过程无废液排放。CN106554643A公开了一种耐高温钒酸铋颜料的制备方法，包括：将钒酸铋原料制成分散液，加酸调节至分散液pH值为2.0-3.3；加热升温至50-100℃，向浆液中滴入含SiO3 2-和OH-的溶液，加液时间20-50分钟，直至pH值升高至12.0-12.5；加酸调节至溶液pH值为6-7，析出沉淀，过滤沉淀并洗涤，将沉淀加入含PO4 3-的溶液中混合均匀后干燥得到耐高温钒酸铋颜料。
以上的制备方法均能制备得到钒酸铋颜料，但或制造工艺复杂、能耗高，或遮盖力低、产品颗粒较大，满足不了更高的要求。因此，开发一种技术路线简单，原料广泛，产品性能优良的钒酸铋黄色颜料的制备技术具有重要的意义。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种由偏钒酸铵合成钒酸铋颜料的方法利用高纯偏钒酸铵为钒源合成钒酸铋黄色颜料，有效避免了其它杂质对钒酸铋颜料颜色的影响，直接制备得到了遮盖力高，产品颗粒均匀的钒酸铋颜料，很容易的形成系列化产品。同时制备工艺简单，能耗低，具有良好的经济效益和应用前景。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种由偏钒酸铵合成钒酸铋颜料的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将硝酸、五水合硝酸铋和表面活性剂混合；
(2)将偏钒酸铵与步骤(1)得到的溶液混合，调节pH后，持续进行搅拌；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液加热进行反应，反应完成自然冷却，然后固液分离，将所得固相清洗，干燥后得到钒酸铋颜料。
本发明利用高纯偏钒酸铵作为钒源制备钒酸铋，所述偏钒酸铵的纯度≥99％。
本发明所述硝酸的作用是溶解硝酸铋，对硝酸和硝酸铋的具体比例不做特殊限定。
根据本发明，步骤(1)所述硝酸的浓度为10-15wt％，例如可以是10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％或15wt％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述表面活性剂为尿素。
根据本发明，步骤(1)所述五水合硝酸铋中的铋和步骤(2)所述偏钒酸铵中的钒的摩尔比为1:1。
根据本发明，步骤(1)所述五水合硝酸铋中的铋和表面活性剂的摩尔比为1:(0.005-0.1)，例如可以是1:0.005、1:0.01、1:0.02、1:0.03、1:0.04、1:0.05、1:0.06、1:0.07、1:0.08、1:0.09或1:0.1，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
本发明在步骤(2)中将偏钒酸铵溶解在氢氧化钠溶液中后再与步骤(1)得到的溶液混合，能够中和步骤(1)中的硝酸，使溶液保持在一个温和的pH范围内，使得到的硝酸铋产品获得更佳的颜色和形貌。
根据本发明，步骤(2)中加入碱液调节pH为6.5-8，例如可以是6.5、6.8、7、7.2、7.5、7.8或8，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的任意一种或至少两种的组合。
根据本发明，步骤(3)所述反应在不锈钢高压釜中进行。
根据本发明，步骤(3)所述反应的温度为100-140℃，例如可以是100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃或140℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(3)所述反应的时间为2-6h，例如可以是2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h或6h，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(3)中依次使用无水乙醇、去离子水对固液分离得到的固相进行清洗。
根据本发明，步骤(3)所述干燥的温度为60-80℃，例如可以是60℃、63℃、65℃、68℃、70℃、72℃、75℃、78℃或80℃，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(3)所述干燥的时间为4-6h，例如可以是4h、4.3h、4.5h、4.8h、5h、5.3h、5.5h、5.8h或6h，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
本发明步骤(2)中采用本领域常用的方式进行固液分离的操作，例如可以是过滤、抽滤等，但非仅限于此，其他适合的固液分离方式同样适用于本发明。
作为优选的技术方案，本发明所述方法包括以下步骤：
(1)将浓度为10-15wt％的硝酸、五水合硝酸铋和尿素混合；
(2)将偏钒酸铵溶解在氢氧化钠溶液中，然后与步骤(1)得到的溶液混合，控制五水合硝酸铋中的铋和偏钒酸铵中的钒的摩尔比为1:1，铋和表面活性剂的摩尔比为1:(0.005-0.1)，加入碱液调节pH为6.5-8，持续进行搅拌；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液置于不锈钢高压釜中加热至100-140℃进行反应，反应2-6h后自然冷却，然后固液分离，依次使用无水乙醇、去离子水对固液分离得到的固相进行清洗，在60-80℃下干燥4-6h后得到钒酸铋颜料。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明利用高纯偏钒酸铵为钒源合成钒酸铋黄色颜料，由于偏钒酸铵纯度高，有效避免了其它杂质对钒酸铋颜料颜色的影响，从而可以很容易的形成系列化产品。
(2)本发明制备工艺简单，能够得到遮盖力高，产品颗粒均匀的钒酸铋颜料，具有良好的经济效益和应用前景。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
(1)在质量分数为10％稀硝酸中依次加入五水合硝酸铋和尿素，搅拌溶解；
(2)将偏钒酸铵溶解到2mol/L氢氧化钠溶液中，然后滴加到步骤(1)得到的溶液中，控制五水合硝酸铋中的铋和偏钒酸铵中的钒的摩尔比为1:1，铋和表面活性剂的摩尔比为1:0.05，然后加入浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH为6.5，继续搅拌0.5h；
(3)将步骤(2)中得到的混合液转移至不锈钢高压釜中，加热至110℃反应5h，反应结束后，自然冷却至室温，过滤后依次用无水乙醇、去离子水清洗所得固相，然后将其置于烘箱中在60℃下干燥6h，即得到钒酸铋颜料。
实施例2
(1)在质量分数为12％稀硝酸中依次加入五水合硝酸铋和尿素，搅拌溶解；
(2)将偏钒酸铵溶解到2mol/L氢氧化钠溶液中，然后滴加到步骤(1)得到的溶液中，控制五水合硝酸铋中的铋和偏钒酸铵中的钒的摩尔比为1:1，铋和表面活性剂的摩尔比为1:0.08，然后加入浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH为7，继续搅拌0.5h；
(3)将步骤(2)中得到的混合液转移至不锈钢高压釜中，加热至130℃反应4h，反应结束后，自然冷却至室温，过滤后依次用无水乙醇、去离子水清洗所得固相，然后将其置于烘箱中在80℃下干燥4h，即得到钒酸铋颜料。
实施例3
(1)在质量分数为15％稀硝酸中依次加入五水合硝酸铋和尿素，搅拌溶解；
(2)将偏钒酸铵溶解到2mol/L氢氧化钠溶液中，然后滴加到步骤(1)得到的溶液中，控制五水合硝酸铋中的铋和偏钒酸铵中的钒的摩尔比为1:1，铋和表面活性剂的摩尔比为1:0.1，然后加入浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH为7.5，继续搅拌0.5h；
(3)将步骤(2)中得到的混合液转移至不锈钢高压釜中，加热至140℃反应2h，反应结束后，自然冷却至室温，过滤后依次用无水乙醇、去离子水清洗所得固相，然后将其置于烘箱中在75℃下干燥5h，即得到钒酸铋颜料。
实施例4
(1)在质量分数为14％稀硝酸中依次加入五水合硝酸铋和尿素，搅拌溶解；
(2)将偏钒酸铵溶解到2mol/L氢氧化钠溶液中，然后滴加到步骤(1)得到的溶液中，控制五水合硝酸铋中的铋和偏钒酸铵中的钒的摩尔比为1:1，铋和表面活性剂的摩尔比为1:0.04，然后加入浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH为7.5，继续搅拌0.5h；
(3)将步骤(2)中得到的混合液转移至不锈钢高压釜中，加热至100℃反应6h，反应结束后，自然冷却至室温，过滤后依次用无水乙醇、去离子水清洗所得固相，然后将其置于烘箱中在65℃下干燥5.5h，即得到钒酸铋颜料。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种由偏钒酸铵合成钒酸铋颜料的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将硝酸、五水合硝酸铋和表面活性剂混合；
(2)将偏钒酸铵与步骤(1)得到的溶液混合，调节pH后，持续进行搅拌；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液加热进行反应，反应完成自然冷却，然后固液分离，将所得固相清洗，干燥后得到钒酸铋颜料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述硝酸的浓度为10-15wt％。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述表面活性剂为尿素。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述五水合硝酸铋中的铋和步骤(2)所述偏钒酸铵中的钒的摩尔比为1:1。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述五水合硝酸铋中的铋和表面活性剂的摩尔比为1:(0.005-0.1)。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中将偏钒酸铵溶解在氢氧化钠溶液中后再与步骤(1)得到的溶液混合；
优选地，步骤(2)中加入碱液调节pH为6.5-8；
优选地，所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的任意一种或至少两种的组合。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述反应在不锈钢高压釜中进行；
优选地，步骤(3)所述反应的温度为100-140℃；
优选地，步骤(3)所述反应的时间为2-6h。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中依次使用无水乙醇、去离子水对固液分离得到的固相进行清洗。
9.如权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述干燥的温度为60-80℃；
优选地，步骤(3)所述干燥的时间为4-6h。
10.如权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将浓度为10-15wt％的硝酸、五水合硝酸铋和尿素混合；
(2)将偏钒酸铵溶解在氢氧化钠溶液中，然后与步骤(1)得到的溶液混合，控制五水合硝酸铋中的铋和偏钒酸铵中的钒的摩尔比为1:1，铋和表面活性剂的摩尔比为1:(0.005-0.1)，加入碱液调节pH为6.5-8，持续进行搅拌；
(3)将步骤(2)得到的混合溶液置于不锈钢高压釜中加热至100-140℃进行反应，反应2-6h后自然冷却，然后固液分离，依次使用无水乙醇、去离子水对固液分离得到的固相进行清洗，在60-80℃下干燥4-6h后得到钒酸铋颜料。
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